JP5707778B2 - ポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物及びその成形品 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
ヤケに起因する黒点が発生すると製品歩留りが著しく損なわれる。また、ヤケやメヤニが発生した場合には、連続生産ラインを停止してダイスやスクリューの汚れを除去するための作業を行う必要があり、生産性は大きく損なわれる。この、ヤケはメヤニの発生は、高分子量のポリフェニレンエーテル樹脂を含むほど多く、上述のように、高分子量のポリフェニレンエーテル樹脂を含むことは機械的物性、長期熱安定性の観点からは有利である反面、溶融混練する際、あるいはその後の加工時にメヤニやヤケ等の汚染を受けやすいという問題も含んでいる。
特に、特許文献1に記載される分子量500,000以上の高分子量のポリフェニレンエーテル樹脂を含むポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物にあっては、ヤケやメヤニが発生し易いことから、その改善が強く望まれる。
<ポリフェニレンエーテル樹脂>
本発明で用いるポリフェニレンエーテル樹脂は、下記一般式(1)で表される構造単位を主鎖に有する重合体であって、単独重合体又は共重合体の何れであっても良い。
本発明で用いるスチレン系樹脂としては、スチレン系単量体の重合体、スチレン系単量体と他の共重合可能な単量体との共重合体及びスチレン系グラフト共重合体等が挙げられる。
本発明に係る樹脂成分は、ポリフェニレンエーテル樹脂20〜99重量%と、スチレン系樹脂1〜80量%からなることが好ましく、ポリフェニレンエーテル樹脂25〜95重量%と、スチレン系樹脂5〜75重量%からなることがより好ましい。ポリフェニレンエーテル樹脂が20重量%より少ないと、難燃性、荷重撓み温度及び機械的強度が低下する傾向がある。また、ポリフェニレンエーテル樹脂が99重量%を超えるとポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物の流動性が著しく低下し、成形工程において実用に耐えない場合がある。
本発明で用いられる高級脂肪酸(ビス)アミドは、高級脂肪酸のアミド、高級脂肪酸のビスアミドであり、高級脂肪酸及び/又は多塩基酸とジアミンとの脱水反応によって得られる化合物が好ましい。高級脂肪酸としては、ヤケ、メヤニの発生防止効果の面から、炭素数16以上、例えば炭素数16〜30の飽和脂肪族モノカルボン酸が好ましく、具体的には、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸等が挙げられる。
多塩基酸としては、二塩基酸以上のカルボン酸で、例えば、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ピメリン酸、アゼライン酸等の脂肪族ジカルボン酸類及びフタル酸、テレフタル酸等の芳香族ジカルボン酸並びにシクロヘキシルジカルボン酸、シクロヘキシルコハク酸等の脂環族ジカルボン酸等が挙げられる。
ジアミンとしては、例えば、エチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパン、1,4−ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、メタキシリレンジアミン、トリレンジアミン、パラキシリレンジアミン、フェニレンジアミン、イソホロンジアミン等が挙げられる。
本発明で用いる高級脂肪酸アルカリ(土類)金属塩は、高級脂肪酸のアルカリ金属塩、高級脂肪酸のアルカリ土類金属塩であり、その高級脂肪酸としては炭素数10〜30、好ましくは14〜24のものが、揮発性が低く、ヤケ、メヤニの発生防止効果が高いことから好ましい。高級脂肪酸の具体例としては、例えば、カプロン酸、カプリン酸、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、モンタン酸、オレイン酸、リノール酸等が挙げられ、好ましくはステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸等が挙げられる。
高級脂肪酸アルカリ(土類)金属塩の具体例としては、例えば、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸マグネシウム、オレイン酸カルシウム、オレイン酸ナトリウム、パルミチン酸カルシウム、パルミチン酸ナトリウムなどを挙げることができる。
これらの中でも、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウムがより好ましい。
本発明においては、前述の樹脂成分100重量部に対して、高級脂肪酸(ビス)アミドを0.01〜3.9重量部、高級脂肪酸アルカリ(土類)金属塩を0.01〜3.9重量部含有させる。高級脂肪酸(ビス)アミド及び高級脂肪酸アルカリ(土類)金属塩の好ましい配合量は、樹脂成分100重量部に対して高級脂肪酸(ビス)アミドを0.01〜2重量部、高級脂肪酸アルカリ(土類)金属塩を0.01〜2.5重量部であり、高級脂肪酸(ビス)アミドと高級脂肪酸アルカリ(土類)金属塩との合計で0.05〜4重量部、特に0.1〜2重量部、とりわけ0.3〜1.5重量部である。
また、高級脂肪酸(ビス)アミドと高級脂肪酸アルカリ(土類)金属塩とは、その重量比で高級脂肪酸(ビス)アミド:高級脂肪酸アルカリ(土類)金属塩=1:9〜9:1、特に3:7〜7:3の割合で配合することが好ましい。
本発明のポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物は、ポリオレフィン系ワックスを含有していてもよく、ポリオレフィン系ワックスの配合で、高級脂肪酸(ビス)アミドと高級脂肪酸アルカリ(土類)金属塩によるヤケ、メヤニ防止効果をより一層高めることができる。
また、本発明のポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物には、難燃性を付与するために難燃剤を用いることができる。難燃剤としては、組成物の難燃性を向上させるものであれば特に限定されないが、リン酸エステル化合物、有機スルホン酸金属塩、シリコーン化合物が好適である。
かかる成分として好適に用いることができる市販の縮合リン酸エステル化合物としては、例えば、大八化学工業(株)より、「CR733S」(レゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート))、「CR741」(ビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート))、(株)ADEKAより「FP500」(レゾルシノールビス(ジキシレニルホスフェート))といった商品名で販売されており、容易に入手可能である。
有機スルホン酸金属塩は、2種以上の塩を混合して使用することもできる。
本発明のポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物には、組成物の製造及び成形工程における溶融混練時や使用時の熱安定性を向上させる目的で、ヒンダードフェノール系化合物、ホスファイト系化合物、ホスホナイト系化合物、酸化亜鉛から選ばれる少なくとも1種の熱安定剤を配合することが好ましい。
本発明においては、主に樹脂組成物の耐衝撃性を向上させる目的で、エラストマーを配合してもよい。
これらのエラストマーは、従来から知られている製造方法によって製造することができる。該エラストマーは、ガラス転移温度が0℃以下であるものが好ましく、−5℃以下がより好ましい。エラストマーのガラス転移温度を0℃以下とすることにより、低温時の耐衝撃性を良好とすることができる。
エラストマーとして用いられるオレフィン系重合体とは、好ましくは炭素数2〜20のオレフィン系単量体を重合して得られる単独重合体又は共重合体である。
オレフィン系単量体としては、例えば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、3−メチルブテン−1、4−メチルペンテン−1等が挙げられ、これらを2種以上併用してもよい。これらの中でもより好ましくは2〜10の直鎖状のオレフィン系単量体であり、さらに好ましいのはエチレン、プロピレン、1−ブテンである。
エラストマーとして用いられるオレフィン−ビニル系共重合体とは、オレフィン単量体とビニル系単量体を重合してなる共重合体である。
オレフィン系単量体としては、例えば、上記<オレフィン系重合体>で使用されるものと同様の単量体を使用することができる。
上記のオレフィン系単量体及びビニル系単量体は、2種以上を併用してもよい。
エラストマーとして用いられるブロック共重合体とは、前記スチレン系樹脂以外のエラストマーであって、ビニル芳香族化合物重合体ブロックaと共役ジエン系化合物重合体ブロックbとのブロック共重合体である。また、ブロック共重合体の水素添加物とは、ブロック共重合体に水素添加することによりブロックbの脂肪族不飽和基が減少したブロック共重合体を意味する。ブロックa及びブロックbの配列構造は、線状構造、分岐構造等いずれの構造であってもよい。また、これらの構造のうちで、一部にビニル芳香族化合物と共役ジエン系化合物とのランダム共重合部分に由来するランダム鎖を含んでいてもよい。これら構造の中では、線状構造のものが好ましく、a−b−a型のトリブロック構造のものがより好ましい。上記a−b−a型のブロック共重合体中には、a−b型のジブロック構造のものを含んでいてもよい。これらのブロック共重合体及びその水素添加物は2種以上併用してもよい。
有機過酸化物の具体例としては、例えば、t−ブチルハイドロパーオキサイド、キュメンハイドロパーオキサイド、2,5−ジメチルヘキサン−2,5−ジハイドロパーオキサイド、1,1,3,3−テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、p−メンタンハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイド類、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、ジクミルパーオキサイド等のジアルキルパーオキサイド類、2,2−ビス−t−ブチルパーオキシブタン、2,2−ビス−t−ブチルパーオキシオクタン、1,1−ビス−t−ブチルパーオキシシクロヘキサン、1,1−ビス−t−ブチルパーオキシ−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン等のパーオキシケタール類、ジ−t−ブチルパーオキシイソフタレート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、t−ブチルパーオキシアセテート、2,5−ジメチル−2,5−ジベンゾイルパーオキシヘキサン、t−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、t−ブチルパーオキシイソブチレート等のパーオキシエステル類、ベンゾイルパーオキサイド、m−トルオイルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド等のジアシルパーオキサイド類が挙げられる。
本発明のポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物には、上記の成分以外に他の各種樹脂添加剤を含有させることができる。
本発明のポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物の製造方法は、特定の方法に限定されるものではないが、好ましくは溶融混練によるものであり、熱可塑性樹脂について一般に実用化されている混練方法が適用できる。例えば、ポリフェニレンエーテル樹脂、スチレン系樹脂、高級脂肪酸(ビス)アミド、高級脂肪酸アルカリ(土類)金属塩、並びに必要に応じて用いられるその他の成分等を、ヘンシェルミキサー、リボンブレンダー、V型ブレンダー等により均一に混合した後、一軸又は多軸混練押出機、ロール、バンバリーミキサー、ラボプラストミル(ブラベンダー)等で混練することができる。各成分は混練機に一括でフィードしても、順次フィードしてもよく、各成分から選ばれた2種以上の成分を予め混合したものを用いてもよい。
本発明のポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物は、熱可塑性樹脂について一般に用いられている成形法、すなわち射出成形、射出圧縮成形、中空成形、押出成形、シート成形、熱成形、回転成形、積層成形、プレス成形等の各種成形法によって成形することができる。
本発明のポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物を成形してなる成形品の形状には特に制限はなく、フィルム状、シート状ないしは射出成形等で得られるあらゆる形状の成形品を提供することができる。
また、その適用分野についても特に制限はなく、自動車用部品、電気・電子・OA機器用部品、太陽電池用部品、建築用部品、等、本発明の成形品は幅広い分野において各種用途に適用可能である。
以下の例で使用した材料、得られた樹脂組成物の評価法は次の通りである。
ポリフェニレンエーテル樹脂(PPE−1):ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル(ポリキシレノールシンガポール社製「PX100L」、クロロホルム中で測定した30℃の固有粘度0.47dl/g)
ポリフェニレンエーテル樹脂(PPE−2):ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル(ポリキシレノールシンガポール社製「PX100F」、クロロホルム中で測定した30℃の固有粘度0.37dl/g)
スチレン系樹脂(HIPS):ハイインパクトポリスチレン(PSジャパン社製「HT478」、分子量(Mw)200,000、MFR3.2g/10分)
ヒンダードフェノール系熱安定剤:ヒンダードフェノール系化合物(BASFチバジャパン社製「イルガノックス1010」)
エラストマー:SEBS(クラレプラスチックス社製「セプトン8006」)
ステアリルステアレート:理研ビタミン社製「リケマールSI−800」
ステアリン酸亜鉛:川村化成工業社製
ステアリン酸マグネシウム:日東化成工業社製「Mg−St」
エチレンビスステアリルアミド:花王社製「カオーワックスEB−FF」
ステアリン酸アミド:日油株式会社製「アルフローS−10」
ポリオレフィン系ワックス:ポリエチレンワックス(三洋化成社製「サンワックス151P」)
(1)ヤケの発生
下記記載の方法で得られた樹脂ペレット約10gを量り取り、2枚のステンレス板の間にはさみ、プレス機で押圧して約200μm程度の厚さのフィルムを作製し、得られたフィルムの中央に半径80mmの円を描いた。
このフィルムに描いた円内をフィルムの表面、裏面の両面について、スケールつきの顕微鏡で観察し、ヤケによる黒点について長径と短径を測定し、長短径の積より以下のような基準で積(mm2)の100倍をヤケの点数とした。
ヤケの点数=長径(mm)×短径(mm)×100
例えば、長径が0.2mm、短径が0.1mmの場合は、ヤケの点数は、0.2×0.1×100=2点である。長径が0.15mm、短径が0.1mmの場合は、0.15×0.1×100=1.5点である。長径と短径がともに0.2mmの場合は、0.2×0.2×100=4点である。
このようにしてフィルムの円内のヤケの点数を合計し、ヤケ発生の点数を算出した。サンプルは樹脂組成物の押し出し開始から10分後、2時間10分後、4時間10分後、6時間10分後の4回にわたり、それぞれ3つずつ採取し、合計12のサンプルについて、上記の点数評価を行い、その平均値をヤケ発生の評価結果とした。この点数は小さい程、ヤケの発生が少ないことを表す。
樹脂の押し出し時に押出機のダイス部分に光を当てて、押し出されたストランドを観察して、肉眼でメヤニの発生を評価した。
樹脂ストランンドの押し出し開始から(押し出し開始を0時間とする)、メヤニの発生が観察されるまでの連続押出時間でメヤニ発生の評価を行った。この連続押出時間は長い程、メヤニ発生防止効果が高い。
下記記載方法で得られた樹脂ペレットを、実施例6、8、10及び比較例9では100℃、その他は120℃で3時間乾燥後、射出成形機(東芝機械社製、IS150型)で、シリンダー温度280℃、金型温度80℃、射出圧力80MPa、成形サイクル40秒の条件で4mm厚みのISO多目的試験片を成形し、ISO527規格に準じて引張降伏応力と引張破壊呼び歪を測定した。尚、実施例6、8、10および比較例9に関してはシリンダー温度260℃金型温度60℃とした以外は他の例と同様に成形した。
引張破壊呼び歪みについては15本の測定値の平均値と、最低値で評価した。ヤケのあるサンプルは引張破壊呼び歪みが低くなるが、平均値のみの評価ではヤケの発生を反映できない場合があり、引張破壊呼び歪みの最低値が小さいことにより(ヤケが起点となって破断しやすくなる)、ヤケの発生の有無を評価することができる。
上記(3)と同様の方法で得られたISO多目的試験片から所定の試験片を切り出すと共にノッチ加工を施し、ISO179規格に準じてシャルピー衝撃強度を測定した。
上記(3)と同様の方法で得られたISO多目的試験片から所定の試験片を切り出し、ISO75規格に準じて荷重たわみ温度の測定を行い、耐熱性の指標とした。
下記記載の方法で得られた樹脂ペレット10gを200mlのトルエンに溶解させた。この溶液を冷却後(−10℃)、濾過し、溶液を攪拌しながら、約1Lのメタノール中に投入して沈殿物を得た。濾過した沈殿物をメタノールでよく洗浄した後、乾燥した(減圧、140℃×1時間)。乾燥して得られた沈殿物をクロロホルム溶液として以下の条件でGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)に供した。
GPC:東洋曹達(株)製「HPLC8020」
カラム:東洋曹達(株)製「TSK G5000HHR+G3000HHR」
温度:40℃
溶媒:クロロホルム
流量:1.0ml/min
検出:UV 283nm
計算:ポリスチレン標準サンプル(分子量264、364、466、568、2,800、16,700、186,000、1,260,000のもの。UV検出波長は254nm)
GPCの結果から、全ポリフェニレンエーテル樹脂中の分子量500,000以上の高分子量ポリフェニレンエーテル樹脂の割合を算出した。
上記(3)と同様の方法で得られたISO多目的試験片について、スガ試験機(株)製、サンシャインウエザーメーター S80を用い、JIS K7350−4に準拠し、ブラックパネル温度63℃、雨あり(水噴射18分、水噴射なし102分)の条件で照射した。照射時間0、100、300、1000時間後の試験片について、ISO527規格に準じて引張破壊呼び歪みを測定し、未照射(照射時間0時間)の試験片に対する引張破壊呼び歪み保持率を求め、耐候性の指標とした。引張破壊呼び歪み保持率が高いほど、耐候性に優れているといえる。
表1に示す配合成分を、表1に示す割合でタンブラーミキサーにて均一に混合し、得られた混合物を日本製鋼所社製ベント減圧・ストランド水冷式二軸押出機「JSW TEX54αII」にて下記条件で押し出し、得られた樹脂ストランドを切断して樹脂ペレットを得た。なお、比較例1は、溶融混練時にスクリューが滑り、溶融混練が困難であったため、中止した。
回転数:350rpm
シリンダー温度:実施例6、8、参考例3及び比較例9では250℃、その他は270℃
ストランド径:3.5mmφ
ストランド数:11本
Claims (9)
- ポリフェニレンエーテル樹脂とスチレン系樹脂とを含む樹脂成分100重量部に対して、
高級脂肪酸アミド及び/又は高級脂肪酸ビスアミド0.01〜3.9重量部と、
高級脂肪酸アルカリ金属塩及び/又は高級脂肪酸アルカリ土類金属塩0.01〜3.9重量部とを含有してなるポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物であって、
前記ポリフェニレンエーテル樹脂が、分子量500,000以上のポリフェニレンエーテル樹脂を0.1〜5重量%含有することを特徴とするポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物。 - 請求項1において、前記樹脂成分100重量部に対する高級脂肪酸アミド及び/又は高級脂肪酸ビスアミドと高級脂肪酸アルカリ金属塩及び/又は高級脂肪酸アルカリ土類金属塩の合計の含有量が0.05〜4重量部であり、高級脂肪酸アミド及び/又は高級脂肪酸ビスアミドと高級脂肪酸アルカリ金属塩及び/又は高級脂肪酸アルカリ土類金属塩との含有重量比が1:9〜9:1であることを特徴とするポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物。
- 請求項1又は2において、前記高級脂肪酸アルカリ金属塩及び/又は高級脂肪酸アルカリ土類金属塩を構成する高級脂肪酸が炭素数14〜24の高級脂肪酸であることを特徴とするポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物。
- 請求項1ないし3のいずれか1項において、更にポリオレフィン系ワックスを前記樹脂成分100重量部に対して0.1〜2重量部含有することを特徴とするポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物。
- 請求項1ないし4のいずれか1項において、前記樹脂成分が、ポリフェニレンエーテル樹脂20〜99重量%と、スチレン系樹脂1〜80重量%とを含むことを特徴とするポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物。
- 請求項1ないし5のいずれか1項において、更にリン酸エステル系難燃剤を前記樹脂成分100重量部に対して1〜25重量部含有することを特徴とするポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物。
- 請求項1ないし6のいずれか1項において、更にヒンダードフェノール系熱安定剤を前記樹脂成分100重量部に対して0.01〜5重量部含有することを特徴とするポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物。
- 請求項1ないし7のいずれか1項において、更にエラストマーを前記樹脂成分100重量部に対して2〜20重量部含有することを特徴とするポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物。
- 請求項1ないし8のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル/スチレン系樹脂組成物を成形してなることを特徴とする成形品。
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