JP5703419B2 - 非晶質合金の結晶化度を決定するための非破壊的方法 - Google Patents
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Description
本明細書において「相」という用語は熱力学相図内で見出し得るような相のことを意味することが可能である。相とは、その全体を通じて材料の物理的特性のすべてが本質的に均一であるような空間領域(例えば、熱力学系)のことである。物理的特性の例には、密度、屈折率、化学組成および格子周期性が含まれる。簡単な説明では相とは、化学的に均一であり、物理的に異なりかつ/または機械的に分離可能であるような材料領域のことである。例えばガラス瓶内の氷と水から成る系では、氷片が1つの相であり、水が第2の相であり、また水の上の湿った空気が第3の相である。瓶のガラスは別の異なる相である。相は、2元、3元、4元若しくはこれより多元の溶体とすることが可能な固溶体、または金属間化合物などの化合物を意味することもあり得る。別の例として、非晶質相は結晶質相と異なる。
「金属」という用語は、陽電性の化学元素のことを意味する。本明細書において「元素」という用語は一般に、周期律表中に見出し得る元素のことを意味する。物理的には、基底状態にある金属原子は占有状態に近い空乏状態の部分的に満たされたバンドを包含する。「遷移金属」という用語は、内側電子殻が不完全でありかつ元素系列内の陽電性が最大のものと最小のものとの間の遷移リンクの役割をするような周期律表中の第3〜12族の域内にある金属元素のうちのいずれかのことである。遷移金属は、複数の原子価、着色化合物、および安定な錯イオンの形成能力によって特徴付けられる。「非金属」という用語は、電子を失って陽イオンを形成する能力を有しないような化学元素のことを意味する。
「固溶体」という用語は、固体形状の溶体のことを意味する。「溶体(solution)」という用語は、固体、液体、気体またはこれらの組み合わせとし得る2つ以上の物質から成る混合体を意味している。この混合体は、均質性(homogeneous)とすることも不均質性(heterogeneous)とすることも可能である。「混合体」という用語は、互いに組み合わせられると共に分離可能であることが一般的な2つ以上の物質から成る組成物のことである。一般にこの2つ以上の物質は化学的には互いに結合していない。
幾つかの実施形態では、本明細書に記載した合金粉末組成物を完全に合金化することが可能である。一実施形態では「合金」という用語は、一方の原子がもう一方の原子の間の格子間位置に置き替わっているまたはこれを占有している2つ以上の金属から成る均質性の混合体または固溶体のことを意味しており、例えば真ちゅうは亜鉛と銅の合金である。複合材と異なり合金は、金属マトリックス内の1つまたは複数の化合物など金属マトリックス内の1つまたは複数の元素からなる部分固溶体または完全固溶体を意味する可能性がある。本明細書において「合金」という用語は単一の固体相微細構造を与えることが可能な完全固溶体合金と2つ以上の相を与えることが可能な部分溶体の両方を意味する可能性がある。
「非晶質」または「非結晶性固体」とは結晶に特徴的な格子周期性を欠いた固体のことである。本明細書で使用する場合に「非晶質の固体」には、ガラス転移相を経るような加熱を受けると柔らかくなって液体様の状態まで変形する非晶質固体である「ガラス」を含む。一般に非晶質の材料は結晶の長距離秩序性を欠いているが、これらは化学結合の性質に由来して原子長スケールではある程度の短距離秩序は保持することが可能である。非晶質固体と結晶性固体は、X線回折や透過型電子顕微鏡法などの構造特徴化技法によって決定されるような格子周期性に基づいて区別することが可能である。
「非晶質合金」とは、体積基準で50%を超える非晶質含有量(好ましくは体積基準で90%を超える非晶質含有量、さらに好ましくは体積基準で95%を超える非晶質含有量、最も好ましくは体積基準で99%超でほとんど100%に至る非晶質含有量)を有する合金のことである。上述のように、非晶質性が高い合金は等価的に結晶化の程度が低いことに留意されたい。「非晶質金属」とは、無秩序な原子スケール構造を有する非晶質の金属材料のことである。結晶性でありまたこのために極めて秩序立った原子配列を有している大部分の金属と異なり、非晶質合金は非結晶性である。こうした無秩序な構造がその内部で冷却中に液体状態から直接作り出される材料のことを「ガラス」と呼ぶことがある。したがって、非晶質金属のことを通常「金属ガラス」または「ガラス様金属」と呼んでいる。一実施形態では「バルク金属ガラス」(「BMG」)によって、その微細構造が少なくとも部分的に非晶質性であるような合金を示すことが可能である。しかし極めて急速に冷却する以外にも、非晶質金属を作製するためには、物理蒸着法、固相反応、イオン放射、溶融スピニング、メカニカル・アロイングを含む幾つかの方法が存在する。非晶質合金は、これを作製する方法に関わらず単一等級の材料とすることが可能である。
(表1)
表1.例示的な非晶質合金組成
電気抵抗率
電気抵抗率(ρ)(抵抗率、比電気抵抗または体積抵抗率とも呼ぶ)とは、材料がどの程度強力に電流の流れに抗するかの尺度の1つである。抵抗率が小さいことは、材料が電荷の動きを容易に可能にすることを示している。電気抵抗率に関するSI単位は、オーム・メートル(Ωm)である。抵抗率は、材料に固有の特性であり、このため幾何学的に独立である。他方で電気抵抗(R)は、材料の幾何学形状に依存する。例えば一実施形態では、電気抵抗はワイヤの断面積に反比例する一方、ワイヤの長さに正比例する。換言すると短いワイヤはより低いワイヤより電気抵抗が小さくなる一方、断面積が小さいワイヤは断面積が大きいワイヤより電気抵抗が大きくなる。
結晶化の程度を決定するためのここに記載した方法は、先ずマスターカーブプロットを構築するステップと、その後に該プロットを用いて試料の結晶化の程度を決定するステップと、を含むことができる。本明細書において「マスターカーブプロット」という用語は、事前決定された基準サンプルのある種の材料特性を表した複数の基準カーブを包含したプロットを記述するために用いている。この特性は、例えばプロットで示すような関係および/または数学関数によっておよび/または数学的表現によって表すことが可能である。例えばそのプロットは、電気抵抗率(また逆に言うと、導電率)、密度比、体積、質量、熱抵抗率(また逆に言うと、熱伝導率)、結晶化度、その他(y軸上)に関する温度依存性(x軸)を示すことが可能である。x軸上のパラメータは必ずしも温度とする必要はなく、結晶化度、時間、密度、体積、組成、その他とすることが可能である。材料特性を示すためには適当な任意の軸を用いることが可能である。
試料の特性を検査するためには、複数の基準カーブを備えたマスターカーブプロットを用いることが可能である。例えば一実施形態では、複数の基準サンプルに関する結晶化の程度と電気抵抗率の間の関係をガイドとして用いることによって、未知の合金試料の結晶化の程度を決定するために引き続き上述のマスターカーブプロットを用いることが可能である。合金試料および基準合金サンプルは上で述べた合金のうちのいずれとすることも可能である。
その用途に応じて、任意の結晶化度を有するBMGは望ましくない可能性がある。他方、その結晶化度を計測するためにBMG部品を破壊することも同じく望ましくない。したがって、非晶質合金サンプルの結晶化の程度を非破壊式に監視および/または計測することが望ましい。マスターカーブプロットの利用を含む上述の方法は有用となり得る。図4は、一実施形態による合金試料の結晶化度を決定するためにマスターカーブプロットを使用するステップを表した例示の流れ図を提供している。
Claims (19)
- 未知の結晶化の程度を決定する方法であって、
ある化学組成と様々な事前決定された結晶化の程度を有する複数の基準合金サンプルのうちの1つに関する電気抵抗率と温度の間の関係を各々が表している複数の基準カーブを含むマスターカーブプロットを得るステップと、
前記化学組成と未知の結晶化の程度を有する合金試料に関して、その電気抵抗率と温度の間の関係を表すカーブを取得するステップと、
前記カーブを前記マスターカーブプロットと比較することによって前記未知の結晶化の程度を決定するステップと、
を備える方法。 - 前記合金は、Zr、Hf、Ti、Cu、Ni、Pt、Pd、Fe、Mg、Au、La、Ag、Al、Mo、Nb、Beまたはこれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記合金試料に関するカーブを取得する前記ステップは非破壊技法によって実行される、請求項1に記載の方法。
- 前記マスターカーブプロットを得るステップはさらに、前記複数の基準合金サンプルの各々に関する関係を破壊的技法によって計測するステップを備える、請求項1に記載の方法。
- 前記マスターカーブプロットを得るステップはさらに、完全非晶質の基準合金サンプルを表す基準カーブを基にして各基準カーブを正規化するステップを備える、請求項1に記載の方法。
- 前記温度は77Kから前記合金の結晶化温度を超える少なくとも約100Kまでの範囲にある、請求項1に記載の方法。
- 前記決定のステップはさらに、前記合金試料に関する前記カーブを前記マスターカーブプロット上に重ね合わせるステップを備える、請求項1に記載の方法。
- 前記決定のステップはさらに、事前定義された温度において前記合金試料に関する前記カーブを前記マスターカーブプロットと比較するステップを含む、請求項1に記載の方法。
- 異なる化学組成を有する複数の基準合金サンプルに関する第2のマスターカーブプロットを得るステップをさらに含む請求項1に記載の方法。
- 未知の結晶化の程度を決定する方法であって、
各々が事前決定された結晶化の程度を有する、ある化学組成から成る複数の基準合金サンプルを提供するステップと、
前記複数の基準合金サンプルの各々に関して、電気抵抗率と温度の間の関係を表す基準カーブを取得するために前記関係を計測するステップと、
前記基準カーブのうちの少なくとも幾つかを含むマスターカーブプロットを構築するステップと、
前記化学組成と未知の結晶化の程度を有する合金試料を提供するステップと、
前記試料に関して、電気抵抗率と温度の間の関係を表すカーブを取得するために前記関係を計測するステップと、
前記カーブを前記マスターカーブプロットと比較することによって前記試料に関する前記未知の結晶化の程度を決定するステップと、
を備える方法。 - 前記複数の基準合金サンプルの各々に関する前記計測のステップはさらに、前記基準合金サンプルを加熱しながら電気抵抗率を計測するステップを備える、請求項10に記載の方法。
- 前記複数の基準合金サンプルの各々に関する前記計測のステップはさらに、抵抗性加熱、誘導式加熱、伝導式加熱、輻射式加熱によって前記基準サンプルを加熱するステップを備える、請求項10に記載の方法。
- 前記合金試料に関する前記計測のステップは4探触子技法、誘導式技法またはこれらの組み合わせによって前記合金試料の電気抵抗率を計測することによって実行される、請求項10に記載の方法。
- 前記決定のステップは事前規定された温度において前記カーブを前記マスターカーブプロットと比較するステップを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記試料に関する前記計測のステップは前記試料上の異なる箇所において反復される、請求項10に記載の方法。
- 前記試料上の複数の箇所において前記試料に関して前記未知の結晶化の程度を計測するステップをさらに備える請求項10に記載の方法。
- 少なくとも1つの材料特性を計測し前記特性を決定した未知の結晶化の程度と相関させるステップをさらに含む請求項10に記載の方法。
- 前記合金試料を作製するステップと、前記カーブと前記マスターカーブの前記比較に基づいて前記作製するステップを評価するステップとをさらに備える請求項10に記載の方法。
- 合金試料を評価する方法であって、
前記合金試料の電気抵抗率を少なくとも2つの温度において計測するステップと、
抵抗率対温度プロット上で前記電気抵抗率計測値を結ぶ線の傾斜を決定するステップと、
前記傾斜に基づいて前記合金試料の結晶化の程度を決定するステップと、
を備える方法。
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