JP5692070B2 - 半導体封止用樹脂組成物、及び半導体装置 - Google Patents
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Description
たとえば、表面実装に用いられる半田については環境問題を背景とした無鉛半田への切り替えが進められている。無鉛半田の融点は従来の鉛/スズ半田に比べて高く、リフロー実装温度は従来の220〜240℃から、240℃〜260℃へと高くなり、半導体装置内の樹脂クラックや剥離が生じやすく、従来の封止用樹脂組成物では耐半田性が不足する場合がある。
また、従来の封止用樹脂組成物には難燃性を付与する目的から、難燃剤として臭素含有エポキシ樹脂と酸化アンチモンが使用されているが、近年の環境保護、安全性向上の観点からこれらの化合物を撤廃する機運が高まっている。
さらに近年では、自動車や携帯電話などの屋外での使用を前提とした電子機器が普及し、これらの用途では、従来のパソコンや家電製品よりも厳しい環境下での動作信頼性が求められる。特に車載用途においては、必須要求項目のひとつとして高温保管特性が求められ、150〜180℃の高温下で半導体装置がその動作・機能を維持する必要が有る。
従来の技術としては、ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂、ナフタレン骨格を有するフェノール樹脂硬化剤とを組み合わせて、高温保管特性と耐半田性を高める手法(特許文献1,2)や、リン酸含有化合物を配合することによって、高温保管特性と耐燃性を高める手法(特許文献3,4)が提案されているものの、これらは耐燃性、連続成形性、耐半田性のバランスが十分とは言い難い場合が有る。以上のように、車載用電子機器の小型化と普及にあたっては、耐燃性・耐半田性・高温保管特性・連続成形性をバランスよく満たす封止用樹脂組成物が求められる。
[1]下記一般式(1)で表される成分を含むフェノール樹脂(A)と、
エポキシ樹脂(B)と、
無機充填剤(C)と、を含むことを特徴とする半導体封止用樹脂組成物。
[4]前記フェノール樹脂(A)は、前記一般式(1)におけるn=0の成分を、全フェノール樹脂(A)中に、25質量%以上70質量%以下含むものである[1]ないし[3]のいずれか1項に半導体封止用樹脂組成物。
[5]前記フェノール樹脂(A)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定方法における面積換算法において、R1が前記一般式(2)で表される基である成分を、全フェノール樹脂(A)中に、20面積%以上80面積%以下含有するものである[2]ないし[4]のいずれか1項に記載の半導体封止用樹脂組成物。
[6][1]ないし[5]のいずれか1項に記載の半導体封止用樹脂組成物を用い、半導体素子を封止してなる半導体装置。
従来、高温保管特性と耐燃性とを高める手法は、たとえば、ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂とナフタレン骨格を有するフェノール樹脂硬化剤との組み合わせ、あるいは、リン酸含有化合物の配合(特許文献3,4)を挙げることができるが、これらの樹脂組成物は硬化性が低下し、連続成型性が低下する場合があった。
これに対し、本発明のフェノール樹脂(A)を用いた半導体封止用樹脂組成物は、流動性と耐固着性とのバランスに優れる。
なお、GPC測定により得られるチャートの各ピークの構造は、各フラクションに分離した後にNMR分析、もしくはFD−MSによる分析により確認することができる。
これらの中でも、入手容易性という観点からは4,4’−ビスメトキシメチルビフェニルが好ましく、重合触媒を削減でき、不純物を減らすことができる点で4,4’−ビスクロロメチルビフェニルが好ましい。
これらの中でも、得られるフェノール樹脂の軟化点が比較的低くエポキシ樹脂との溶融混練が容易であるという点で、1,6−ジヒドロキシナフタレンが好ましい。
これらの中でも、酸性触媒を併用しなくてもよいという点では、ベンジルクロライド、ベンジルブロマイドが好ましい。
併用できる硬化剤としては、特に限定されないが、例えば重付加型の硬化剤、触媒型の硬化剤、縮合型の硬化剤などを挙げることができる。
硬化剤全体の配合割合の下限値については、特に限定されないが、全半導体封止用樹脂組成物中に、0.8質量%以上であることが好ましく1.5質量%以上であることがより好ましい。配合割合の下限値が上記範囲内であると、充分な流動性を得ることができる。また、硬化剤全体の配合割合の上限値についても、特に限定されないが、全半導体封止用樹脂組成物中に、10質量%以下であることが好ましく、8質量%以下であることがより好ましい。配合割合の上限値が上記範囲内であると、良好な耐半田性を得ることができる。
なお、フェノール樹脂とエポキシ樹脂とは、全エポキシ樹脂のエポキシ基数(EP)と、全フェノール樹脂のフェノール性水酸基数(OH)との当量比(EP)/(OH)が、0.8以上、1.3以下となるように配合することが好ましい。当量比が上記範囲内であると、得られる樹脂組成物を成形する際、十分な硬化特性を得ることができる。
なお、後述する、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどの金属水酸化物や、硼酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、三酸化アンチモンなどの無機系難燃剤を用いる場合には、これらの無機系難燃剤と上記無機充填剤の合計量を上記範囲内とすることが望ましい。
またホスフィン化合物とキノン化合物との付加物に用いるキノン化合物としては、o−ベンゾキノン、p−ベンゾキノン、アントラキノン類が挙げられ、中でもp−ベンゾキノンが保存安定性の点から好ましい。
ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物の製造方法としては、有機第三ホスフィンとベンゾキノン類の両者が溶解することができる溶媒中で接触、混合させることにより付加物を得ることができる。溶媒としてはアセトンやメチルエチルケトンなどのケトン類で付加物への溶解性が低いものがよい。しかしこれに限定されるものではない。
一般式(9)で表される化合物において、リン原子に結合するR9、R10およびR11がフェニル基であり、かつR12、R13およびR14が水素原子である化合物、すなわち1,4−ベンゾキノンとトリフェニルホスフィンを付加させた化合物が半導体封止用樹脂組成物の硬化物の熱時弾性率を低く維持できる点で好ましい。
また、一般式(10)中のZ1は、芳香環または複素環を有する有機基、あるいは脂肪族基を表し、これらの具体的な例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基およびオクチル基などの脂肪族炭化水素基や、フェニル基、ベンジル基、ナフチル基およびビフェニル基などの芳香族炭化水素基、グリシジルオキシプロピル基、メルカプトプロピル基、アミノプロピル基およびビニル基などの反応性置換基などが挙げられるが、これらの中でも、メチル基、エチル基、フェニル基、ナフチル基およびビフェニル基が一般式(10)の熱安定性が向上するという点で、より好ましい。
また、化合物(E)は、半導体封止用樹脂組成物の溶融粘度を下げ、流動性を向上させる効果も有するものである。化合物(E)としては、下記一般式(11)で表される単環式化合物または下記一般式(12)で表される多環式化合物などを用いることができ、これらの化合物は水酸基以外の置換基を有していてもよい。
尚、化合物(E)の一部は、前記一般式(1)で表されるフェノール樹脂(A)に該当する場合がある。
この場合は、化合物(E)のうち、フェノール樹脂(A)に該当する化合物(E)は、フェノール樹脂(A)に含め、フェノール樹脂(A)の配合量とする。
その例としては特に限定されないが、エポキシシラン、アミノシラン、ウレイドシラン、メルカプトシランなどが挙げられ、エポキシ樹脂と無機充填剤との間で反応し、エポキシ樹脂と無機充填剤の界面強度を向上させるものであればよい。また、シランカップリング剤は、前述の化合物(E)と併用することで、樹脂組成物の溶融粘度を下げ、流動性を向上させるという化合物(E)の効果を高めることもできるものである。
エポキシシランとしては、例えば、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、β−(3,4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランなどが挙げられる。
また、アミノシランとしては、例えば、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−フェニルγ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニルγ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−6−(アミノヘキシル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(3−(トリメトキシシリルプロピル)−1,3−ベンゼンジメタナンなどが挙げられる。また、ウレイドシランとしては、例えば、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザンなどが挙げられる。
また、メルカプトシランとしては、例えば、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシランなどが挙げられる。これらのシランカップリング剤は1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。
本発明の半導体封止用樹脂組成物を用いて半導体装置を製造する方法としては、例えば、半導体素子を搭載したリードフレームまたは回路基板などを金型キャビティ内に設置した後、半導体封止用樹脂組成物をトランスファーモールド、コンプレッションモールド、インジェクションモールドなどの成形方法で成形、硬化させることにより、この半導体素子を封止する方法が挙げられる。
封止される半導体素子としては、例えば、集積回路、大規模集積回路、トランジスタ、サイリスタ、ダイオード、固体撮像素子などが挙げられるが、これらに限定されない。
得られる半導体装置の形態としては、例えば、デュアル・インライン・パッケージ(DIP)、プラスチック・リード付きチップ・キャリヤ(PLCC)、クワッド・フラット・パッケージ(QFP)、ロー・プロファイル・クワッド・フラット・パッケージ(LQFP)、スモール・アウトライン・パッケージ(SOP)、スモール・アウトライン・Jリード・パッケージ(SOJ)、薄型スモール・アウトライン・パッケージ(TSOP)、薄型クワッド・フラット・パッケージ(TQFP)、テープ・キャリア・パッケージ(TCP)、ボール・グリッド・アレイ(BGA)、チップ・サイズ・パッケージ(CSP)などが挙げられるが、これらに限定されない。
半導体封止用樹脂組成物のトランスファーモールドなどの成形方法により半導体素子が封止された半導体装置は、そのまま、あるいは80℃から200℃程度の温度で、10分から10時間程度の時間をかけてこの樹脂組成物を完全硬化させた後、電子機器などに搭載される。
図1は、本発明に係る半導体封止用樹脂組成物を用いた半導体装置の一例について、断面構造を示した図である。ダイパッド3上に、ダイボンド材硬化体2を介して半導体素子1が固定されている。半導体素子1の電極パッドとリードフレーム5との間は金線4によって接続されている。半導体素子1は、半導体封止用樹脂組成物の硬化体6によって封止されている。
図2は、本発明に係る半導体封止用樹脂組成物を用いた片面封止型の半導体装置の一例について、断面構造を示した図である。基板8の表面に、ソルダーレジスト7の層が形成された積層体のソルダーレジスト7上にダイボンド材硬化体2を介して半導体素子1を固定する。
尚、半導体素子1と基板8との導通をとるため、電極パッドが露出するよう、電極パッド上のソルダーレジスト7は、現像法により除去されている。
従って、図2の半導体装置は、半導体素子1の電極パッドと基板8上の電極パッドとの間は金線4によって接続する設計となっている。
半導体装置に封止用樹脂組成物を封止し、硬化体6を形成することによって、基板8の半導体素子1が搭載された片面側のみが封止された半導体装置を得ることができる。基板8上の電極パッドは基板8上の非封止面側の半田ボール9と内部で接合されている。
フェノール樹脂1:1,6―ナフタレンジオール(東京化成工業株式会社製、融点136℃、分子量160.2、純度99.5%)100質量部、4,4’−ビスクロロメチルビフェニル(和光純薬工業(株)製、純度97.5%、分子量251)31.5質量部、純水0.6質量部をセパラブルフラスコに秤量し、窒素置換しながら加熱し、溶融の開始に併せて攪拌を開始した。系内温度を150℃から160℃の範囲に維持しながら2時間反応させた。上記の反応の間、反応によって系内に発生する塩酸は、窒素気流によって系外へ排出した。反応終了後、150℃、2mmHgの減圧条件で残留する塩酸と水分を留去し、下記式(13)で表されるフェノール樹脂1(水酸基当量102、軟化点75℃、150℃におけるICI粘度1.15dPa・s、GPCの面積法より算出したn=0の含有割合51%、n=0〜2の含有割合95%、nの平均値0.72)を得た。GPCチャートを図3に、FD−MSチャートを図4に示す。
フェノール樹脂2:フェノール樹脂1の合成において、1,6―ナフタレンジオールを115質量部としてフェノール樹脂1と同様の操作を行い、下記式(13)で表されるフェノール樹脂2(水酸基当量98、軟化点84℃、150℃におけるICI粘度0.9dPa・s。GPCの面積法より算出したn=0の含有割合55%、n=0〜2の含有割合95%、nの平均値0.65)を得た。GPCチャートを図5に示す。
フェノール樹脂3:1,6―ナフタレンジオール(東京化成工業株式会社製、融点136℃、分子量160.2、純度99.5%)100質量部、4,4’−ビスクロロメチルビフェニル(和光純薬工業(株)製、ビスクロロメチルビフェニル、純度96%、分子量251)35.4質量部、純水0.6質量部をセパラブルフラスコに秤量し、窒素置換しながら加熱し、溶融の開始に併せて攪拌を開始した。系内温度を150℃から160℃の範囲に維持しながら15分間反応させたのち、反応系内にベンジルクロライド(関東化学(株)製特級試薬、沸点179℃、分子量126.6、純度99.5%)40質量部、純水0.6質量部を滴下し、さらに2時間反応させた。上記の反応の間、反応によって系内に発生する塩酸は、窒素気流によって系外へ排出した。反応終了後、150℃、2mmHgの減圧条件で残留する塩酸と水分を留去し、下記式(14)で表される構造で、h1〜h4の和は最大で3であるフェノール樹脂3(水酸基当量129、軟化点67℃、150℃におけるICI粘度1.8dPa・s、GPCの面積法より算出したn=0の含有割合52%、n=0〜2の含有割合93%、nの平均値0.70、フェノール樹脂3中のベンジル基を有する成分の含有割合は、GPCの面積法で50面積%)を得た。GPCチャートを図6に、FD−MSチャートを図7に示す。
フェノール樹脂4:下記式(15)で表されるフェニレン骨格を有するナフタレンジオールアラルキル樹脂(新日鐵化学(株)製、SN−375。水酸基当量99、軟化点70℃、150℃におけるICI粘度0.7dPa・s)。
フェノール樹脂5:ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(明和化成(株)製、MEH−7851SS。水酸基当量203、軟化点67℃、150℃におけるICI粘度0.7dPa・s)。
フェノール樹脂6:トリフェニルメタン型フェノール樹脂(明和化成(株)製、MEH−7500。水酸基当量97、軟化点110℃、150℃におけるICI粘度5.8dPa・s)。
フェノール樹脂7:フェノールノボラック樹脂(住友ベークライト(株)製、PR−HF−3。水酸基当量104、軟化点80℃、150℃におけるICI粘度5.8dPa・s)
フェノール樹脂1のFD−MS測定は次の条件で行った。フェノール樹脂1の試料10mgに溶剤ジメチルスルホキシド1gを加えて十分溶解したのち、FDエミッターに塗布の後、測定に供した。FD−MSシステムは、イオン化部に日本電子(株)製のMS−FD15Aを、検出器に日本電子(株)製のMS−700(機種名:二重収束型質量分析装置)とを接続して用い、検出質量範囲(m/z)50〜2000にて測定した。
エポキシ樹脂1:ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製、NC3000。エポキシ当量276、軟化点58℃、150℃におけるICI粘度1.11dPa・s)
エポキシ樹脂2:フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製、NC2000。エポキシ当量238、軟化点52℃、150℃におけるICI粘度1.2dPa・s)
エポキシ樹脂3:変性オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC(株)製、HP−5000。エポキシ当量251、軟化点58℃、150℃におけるICI粘度0.85dPa・s。
エポキシ樹脂4:ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DIC(株)製、HP−7200L、エポキシ当量244、軟化点56℃、150℃におけるICI粘度0.24dPa・s。)
エポキシ樹脂5:オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC(株)製、N660。エポキシ当量210、軟化点62℃、150℃におけるICI粘度2.34dPa・s。
エポキシ樹脂6:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(東都化成(株)製、YSLV−80XY、エポキシ当量190、軟化点80℃、150℃におけるICI粘度0.03dPa・s。)
エポキシ樹脂7:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、YL6810、エポキシ当量172、軟化点45℃、軟化点107℃、150℃におけるICI粘度0.03dPa・s)
エポキシ樹脂8:ビフェニル型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、YX4000K、エポキシ当量185、軟化点107℃、150℃におけるICI粘度0.1dPa・s)
エポキシ樹脂9:トリフェニルメタン型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、1032H−60、エポキシ当量171、軟化点60℃、150℃におけるICI粘度1.3dPa・s)
無機充填剤としては、電気化学工業(株)製溶融球状シリカFB560(平均粒径30μm)100質量部、(株)アドマテックス製合成球状シリカSO−C2(平均粒径0.5μm)6.5質量部、(株)アドマテックス製合成球状シリカSO−C5(平均粒径30μm)7.5質量部のブレンドを使用した。
化合物(D1):下記式(16)で表される化合物(D)
シランカップリング剤1:γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、KBM−803)
シランカップリング剤2:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、KBM−403)
シランカップリング剤3:N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、KBM−573)
金属水酸化物は、以下の金属水酸化物1および2を使用した。
金属水酸化物−1:水酸化マグネシウム・水酸化亜鉛固溶体複合金属水酸化物(タテホ化学工業(株)製、エコーマグZ−10)。
金属水酸化物−2:水酸化アルミニウム(住友化学(株)製、CL−310)。
ホスファゼン化合物:シクロホスファゼン(大塚化学(株)製、SPE−100)。
着色剤は、三菱化学(株)製のカーボンブラック(MA600)を使用した。
離型剤は、日興ファイン(株)製のカルナバワックス(ニッコウカルナバ、融点83℃)を使用した。
以下の成分をミキサーにて常温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練し、その後冷却し、次いで粉砕して、半導体封止用樹脂組成物を得た。
フェノール樹脂1 3.25質量部
エポキシ樹脂1 9.25質量部
無機充填剤 86.50質量部
硬化促進剤1(D1) 0.40質量部
シランカップリング剤1 0.10質量部
シランカップリング剤2 0.05質量部
シランカップリング剤3 0.05質量部
着色剤 0.30質量部
離型剤 0.10質量部
得られた半導体封止用樹脂組成物を、以下の項目について評価した。評価結果を表1に示す。
表1ないし表3の配合に従い、実施例1と同様にして半導体封止用樹脂組成物を製造し、実施例1と同様にして評価した。評価結果を表1ないし3に示す。
一方、フェニレン骨格を有するナフタレンジオールアラルキル樹脂を硬化剤に用いた比較例1は、水酸基密度が高いために吸湿しやいと考えられ、結果として耐半田性結果が十分でないこと、さらに、ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂との相溶性が十分でないために連続成型性が不十分な結果となった。ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂を硬化剤に用いた比較例2は、低硬化性かつ高親油性であるために、連続成型時に金型表面に樹脂成分が蓄積しやすく、結果として連続成型性が十分でなく、さらにガラス転移点温度が低いために高温保管特性も十分ではない。トリフェニルメタン型フェノール樹脂を硬化剤に用いた比較例3は、架橋密度が高いために燃焼時に樹脂表面にクラックが生じて耐燃性が十分でなく、また水酸基密度と架橋密度が高いために、吸水性が高く、かつ半田リフロー温度における熱応力も高いために耐半田性が十分でない。
参考例1、および2から明らかなように実施例1、及び2の樹脂組成物を用いたものは前記特性の優れたバランスに加え、耐固着性にも優れる結果となった。
一方、参考例3に示す実施例3に用いた樹脂組成物は、低吸水性に優れることから更なる過酷な条件における耐半田性にも優れることが期待できる。
従って、より高い信頼性が要求される半導体封止材料に好適に適用できると推察する。
この出願は、平成21年6月22日に出願された日本特許出願特願2009−148048を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。
Claims (6)
- 下記一般式(1)で表され、かつn=1〜10である成分と、下記一般式(1)で表され、かつn=0である成分と、を含むフェノール樹脂(A)と、
エポキシ樹脂(B)と、
無機充填剤(C)と、を含むことを特徴とする半導体封止用樹脂組成物。
- 前記フェノール樹脂(A)は、前記一般式(1)におけるR1が下記一般式(2)で表される基である成分を含む、請求項1に記載の半導体封止用樹脂組成物。
- 前記フェノール樹脂(A)は、n=0〜2の成分を、全フェノール樹脂(A)中に、50質量%以上100質量%以下含有するものである請求項1または2に記載の半導体封止用樹脂組成物。
- 前記フェノール樹脂(A)は、n=0の成分を、全フェノール樹脂(A)中に、25質量%以上70質量%以下含むものである請求項1ないし3のいずれか1項に記載の半導体封止用樹脂組成物。
- 前記フェノール樹脂(A)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定方法における面積換算法において、R1が前記一般式(2)で表される基である成分を、全フェノール樹脂(A)中に、20面積%以上80面積%以下含有するものである請求項2ないし4のいずれか1項に記載の半導体封止用樹脂組成物。
- 請求項1ないし5のいずれか1項に記載の半導体封止用樹脂組成物を用い、半導体素子を封止してなる半導体装置。
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