JP5679925B2 - 透明導電性フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
透明フィルム基材1は、可撓性および透明性を有するものであれば、その材質に特に限定はなく、適宜なものを使用することができる。具体的には、ポリエステル系樹脂、アセテート系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂などが挙げられる。これらの中でも、特に好ましいものは、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリオレフィン系樹脂などである。
透明フィルム基材1のインジウム系複合酸化物膜4’が製膜される側の主面には、基材とインジウム系複合酸化物膜との密着性の向上や、反射特性の制御等を目的としてアンカー層2,3が設けられていてもよい。アンカー層は1層でもよいし、図2に示すように2層あるいはそれ以上設けられていてもよい。アンカー層は、無機物、有機物、あるいは無機物と有機物との混合物により形成される。アンカー層を形成するための材料としては、例えば、無機物として、SiO2、MgF2、Al2O3などが好ましく用いられる。また有機物としてはアクリル樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、シロキサン系ポリマーなどの有機物が挙げられる。特に、有機物として、メラミン樹脂とアルキド樹脂と有機シラン縮合物の混合物からなる熱硬化型樹脂を使用することが好ましい。アンカー層は、上記の材料を用いて、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、塗工法などにより形成できる。
透明フィルム基材上に気相法により非晶質インジウム系複合酸化物膜4’が形成される。気相法としては、電子ビーム蒸着法、スパッタ法、イオンプレーティング法等があげられるが、均一な薄膜が得られる点からスパッタ法が好ましく、DCマグネトロンスパッタ法が好適に採用される。なお、「非晶質インジウム系複合酸化物」とは、完全に非晶質であるものに限られず、少量の結晶成分を有していてもよい。インジウム系複合酸化物が非晶質であるか否かの判定は、基材上にインジウム系複合酸化物膜が形成された積層体を濃度5wt%の塩酸に15分間浸漬した後、水洗・乾燥し、15mm間の端子間抵抗をテスタにて測定することによりおこなわれる。非晶質インジウム系複合酸化物膜は塩酸によりエッチングされて消失するために、塩酸への浸漬により抵抗が増大する。本明細書においては、塩酸への浸漬・水洗・乾燥後に、15mm間の端子間抵抗が10kΩを超える場合に、インジウム系複合酸化物膜が非晶質であるものとする。
実施例での評価は、以下の方法によりおこなったものである。
<抵抗>
表面抵抗は、JIS K7194(1994年)に準じて四端子法により測定した。結晶化後の透明導電性フィルムからフィルム片を切り出して、150℃の加熱槽内で90分間加熱して、加熱前の表面抵抗(R0)と加熱後の表面抵抗(R)との比R/R0を求めた。
結晶化工程に供される前の非晶質積層体を、MD方向を長辺とする100mm×10mmの短冊状の試験片に切り出し、MD方向に約80mmの間隔で2点の標点(傷)を形成して、標点間の距離L0を三次元測長機により測定した。その後、150℃の加熱槽内で90分間試験片の加熱を行い、加熱後の標点間距離L1を測定した。L0およびL1から寸法変化率H0(%)=100×(L1−L0)/L0 を算出した。結晶化後の結晶質積層体についても同様にして寸法変化率H1を求め、これらの寸法変化率の差から、結晶化前後での寸法変化率の差ΔH=(H1−H0)を算出した。
ヘイズメーター(スガ試験機製)を用いて、JIS K-7105に準じ、全光線透過率を測定した。
基材上に非晶質インジウム系複合酸化物膜が形成された積層体を180℃の加熱オーブン中に投入し、投入後2分、10分、30分、60分後のそれぞれの積層体について、塩酸に浸漬後の抵抗値をテスタで測定することにより、結晶化の完了を判断した。
結晶化工程における張力は、フィルム搬送経路中の加熱炉の上流に設けられたテンションピックアップロールにより検出された張力の値を用いた。また、その張力およびフィルムの厚みから、フィルムに付与される応力を算出した。結晶化工程でのフィルムの伸び率は、フィルム搬送経路中の加熱炉の上流に設けられた駆動式のニップロールと、加熱炉の下流側に設けられた駆動式のニップロールとの周速比から算出した。
(アンカー層の形成)
ロール・トゥー・ロール法により、厚み23μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂製 商品名「ダイアホイル」、ガラス転移温度80℃、屈折率1.66)上に、2層のアンダーコート層を形成した。まず、メラミン樹脂:アルキド樹脂:有機シラン縮合物を、固形分で2:2:1の重量比で含む熱硬化型樹脂組成物を、固形分濃度が8重量%となるようにメチルエチルケトンで希釈した。この溶液を、PETフィルムの一方主面に塗布し、150℃で2分間加熱硬化させ、膜厚150nm、屈折率1.54の第1アンダーコート層を形成した。
平行平板型の巻き取り式マグネトロンスパッタ装置に、ターゲット材料として、酸化インジウムと酸化スズとを97:3の重量比で含有する焼結体を装着した。2層のアンダーコート層が形成されたPETフィルム基材を搬送しながら、脱水、脱ガスを行い、5×10−3Paとなるまで排気した。この状態で、基材の加熱温度を120℃とし、圧力が4×10−1Paとなるように、98%:2%の流量比でアルゴンガスおよび酸素ガスを導入して、DCスパッタ法により製膜を行い、基材上に厚み20nmの非晶質ITO膜を形成した。非晶質ITO膜が形成された基材は、連続的に巻芯に巻取られ、非晶質積層体の巻回体が形成された。この非晶質ITO膜の表面抵抗は、450Ω/□であった。非晶質ITO膜の加熱試験を行ったところ、180℃で10分間の加熱後に結晶化が完了していることが確認された。
図5に示すようなフロート搬送式の加熱炉を有するフィルム加熱・搬送装置を用いて、前記の非晶質積層体の巻回体から、積層体を連続的に繰出し、搬送しながら加熱炉内で加熱することでITO膜の結晶化を行った。結晶化後の積層体を再度巻芯に巻取られ、結晶ITO膜が形成された透明導電性フィルムの巻回体が形成された。
実施例2においては、実施例1と同様にして、結晶ITO膜が形成された透明導電性フィルムの巻回体が形成されたが、結晶化工程における炉内での単位幅あたりの搬送張力が51N/mに設定された点のみにおいて、実施例1とは異なっていた。
実施例3においては、実施例1と同様にして、結晶ITO膜が形成された透明導電性フィルムの巻回体が形成されたが、結晶化工程における炉内での単位幅あたりの搬送張力が65N/mに設定された点のみにおいて、実施例1とは異なっていた。
実施例4においては、実施例1と同様にして、結晶ITO膜が形成された透明導電性フィルムの巻回体が形成されたが、結晶化工程における炉内での単位幅あたりの搬送張力が101N/mに設定された点のみにおいて、実施例1とは異なっていた。
実施例5においては、ターゲット材料として、酸化インジウムと酸化スズとを90:10の重量比で含有する焼結体を用い、スパッタ製膜を行う前の脱水、脱ガス時に5×10−4Paとなるまで排気をおこなった以外は実施例1と同様のスパッタ条件により、アンダーコート層が形成された二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム上に非晶質ITO膜が形成された透明導電性積層体を得た。この非晶質ITO膜の表面抵抗は、450Ω/□であった。非晶質ITO膜の加熱試験を行ったところ、180℃で30分間の加熱後に結晶化が完了していることが確認された。
実施例6においては、スパッタ製膜を行う前の脱水、脱ガス時に5×10−4Paとなるまで排気をおこなった以外は、実施例1と同様のスパッタ条件により、アンダーコート層が形成された二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム上に非晶質ITO膜が形成された透明導電性積層体を得た。この非晶質ITO膜の表面抵抗は、450Ω/□であった。非晶質ITO膜の加熱試験を行ったところ、180℃で2分間の加熱後に結晶化が完了していることが確認された。
実施例7においては、実施例6と同様にして、結晶ITO膜が形成された透明導電性フィルムの巻回体が形成されたが、結晶化工程における炉内での単位幅あたりの搬送張力が120N/mに設定された点のみにおいて、実施例6とは異なっていた。
実施例8においては、実施例1と同様にして、結晶ITO膜が形成された透明導電性フィルムの巻回体が形成されたが、結晶化工程における炉内での単位幅あたりの搬送張力が138N/mに設定された点のみにおいて、実施例1とは異なっていた。
2,3 アンカー層
4 結晶質膜
4’ 非晶質膜
10 結晶質積層体(透明導電性フィルム)
20 非晶質積層体
50 繰出部
51 繰出架台
60 巻取部
61 巻取架台
71〜73 テンションピックアップロール
81,82 ニップロール対
81a 駆動ロール
82a 駆動ロール
100 加熱炉
Claims (3)
- 長尺状透明フィルム基材上に結晶質のインジウム系複合酸化物膜が形成された長尺状透明導電性フィルムを製造する方法であって、
インジウムと4価金属とを含有するインジウム系複合酸化物の非晶質膜が、スパッタ法により前記長尺状透明フィルム基材上に形成される非晶質積層体形成工程、および
前記非晶質膜が形成された長尺状透明フィルム基材が、加熱炉内に連続的に搬送され、前記非晶質膜が結晶化される結晶化工程、を有し、
前記インジウム系複合酸化物は、インジウムと4価金属との合計100重量部に対して0重量部を超え15重量部以下の4価金属を含有し、
前記結晶化工程において、加熱炉内の長尺状透明フィルム基材に付与される搬送方向の応力が、1.1MPa〜13MPaである、透明導電性フィルムの製造方法。 - 前記非晶質積層体形成工程において、前記非晶質膜が形成される前に、スパッタ装置内の真空度が1×10−3Pa以下となるまで排気が行われる、請求項1に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 前記結晶化工程において、前記加熱炉内の温度が120℃〜260℃であり、かつ、加熱時間が10秒〜30分である、請求項1または2に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
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