JP5678081B2 - パーソナルケア物品の製造方法 - Google Patents
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Description
本明細書で使用するとき、用語「パーソナルケア組成物」は、過度の望ましくない影響なしに哺乳動物の毛髪及び皮膚に適用されることがある組成物を意味する。
本発明のパーソナルケア物品は、同じ単位用量製品からアニオン性界面活性剤とカチオン性界面活性剤コンディショナーの両方と同時かつ有効に送達するのを可能にすることにより、起泡/洗浄製品から消費者に毛髪コンディショニング効果を送達する。
多孔質溶解性固体基材は、アニオン性界面活性剤と、水溶性ポリマーと、可塑剤と、を含む。多孔質溶解性固体基材は、消費者の手の平で便利に、かつ素早く溶解して、その結果、液体パーソナルケア組成物が得られるように調製することができる。いったん溶解すると、このパーソナルケア組成物は、従来の液体パーソナルケア組成物と同じように使用することができ、すなわち、頭皮及び/又は毛髪に適用することができる。このような多孔質溶解性固体基材は、今度は、現代の液体パーソナルケア組成物のものと同様に泡を供給できることが判明した。多孔質溶解性固体基材は、最大気泡壁厚さを有する。多孔質溶解性固体基材は、約0.02mm〜約0.15mm、一実施形態では約0.025mm〜約0.12mm、別の実施形態では約0.03mm〜約0.09mm、更に別の実施形態では約0.035mm〜約0.06mmの気泡壁厚さを有する。多孔質溶解性固体基材は、気泡間に最低レベルの相互接続性を有し、この相互接続性は、星形体積、構造モデル指数(SMI)及び開放気泡含有率のいずれによっても定量化される。多孔質溶解性固体基材は、約1mm3〜約90mm3、一実施形態では約1.5mm3〜約60mm3、別の実施形態では約2mm3〜約30mm3、及び更に別の実施形態では約2.5mm3〜約15mm3の星形体積を有する。多孔質溶解性固体基材は、約0.0〜約3.0、一実施形態では約0.5〜約2.75、別の実施形態では約1.0〜約2.50の負でない構造モデル指数を有する。多孔質溶解性固体基材は、約80%〜100%、一実施形態では約85%〜約97.5%、別の実施形態では約90%〜約95%の開放気泡含有百分率を有する。多孔質溶解性固体基材は、また、最小の比表面積を有する。多孔質溶解性固体基材は、約0.03m2/g〜約0.25m2/g、一実施形態では約0.035m2/g〜約0.22m2/g、別の実施形態では約0.04m2/g〜約0.19m2/g、及び更に別の実施形態では約0.045m2/g〜約0.16m2/gの比表面積を有する。多孔質溶解性固体基材は、約125g/m2〜約3,000g/m2、一実施形態では約300g/m2〜約2,500g/m2、別の実施形態では約400g/m2〜約2,000g/m2、別の実施形態では約500g/m2〜約1,500g/m2、別の実施形態では約600g/m2〜約1,200g/m2、別の実施形態では約700〜約1,000g/m2の坪量を有する。多孔質溶解性固体基材は、約0.03g/cm3〜約0.40g/cm3、一実施形態では約0.05g/cm3〜約0.35g/cm3、別の実施形態では約0.08g/cm3〜約0.30g/cm3、別の実施形態では約0.10g/cm3〜約0.25g/cm3、別の実施形態では約0.12g/cm3〜約0.20g/cm3の固体密度を有する。
多孔質溶解性固体基材は、界面活性剤の多孔質溶解性固体基材の約10重量%〜約75重量%の1種以上のアニオン性界面活性剤を含み、一実施形態ではパーソナルケア物品の約30重量%〜約70重量%、別の実施形態では約40重量%〜約65重量%、更に別の実施形態ではパーソナルケア物品の約45重量%〜約60重量%の1種以上のアニオン性界面活性剤を含む。好適なアニオン性界面活性剤としては、「McCutcheon’s Detergents and Emulsifiers,North American Edition」(1986,Allured Publishing Corp.)、「McCutcheon’s,Functional Materials,North American Edition」(1992,Allured Publishing Corp.)及び米国特許第3,926,678号(Laughlinら)に記載されているものが挙げられる。好適なアニオン性界面活性剤の他の非限定例は、米国特許出願第61/120,790号に挙げられている。
多孔質溶解性固体基材は、構造剤として機能する水溶性ポリマーを含む。本明細書で使用するとき、用語「水溶性ポリマー」は水溶性ポリマー及び水分散性ポリマーの両方を包含するのに十分幅広く、25℃において少なくとも約0.1グラム/リットル(g/L)として測定される、水への溶解度を備える、ポリマーとして定義される。一部の実施形態では、このポリマーは、25℃で測定されるときに、約0.1グラム/リットル(g/L)〜約500グラム/リットル(g/L)の水溶性を有する。(これは、巨視的に等方性の又は透明な、有色若しくは無色の溶液の生成を示す)。これらの固体物を作製するためのポリマーは、合成のもの又は天然由来のものでもよく、かつ化学反応によって変性されてもよい。それは被膜形成であってもよく、そうでなくてもよい。ポリマーは、生理学的に許容可能であるべきであり、すなわち、皮膚、粘膜、毛髪及び頭皮に適合すべきである。
本発明の多孔質溶解性固体基材は、パーソナルケア組成物での使用に好適な水溶性可塑剤を含む。一実施形態では、1種以上の可塑剤は、多孔質溶解性固体基材の約1重量%〜約30重量%、別の実施形態では約3重量%〜約25重量%、別の実施形態では約5重量%〜約20重量%、更に別の実施形態では約8重量%〜約15重量%存在してもよい。水溶性可塑化剤の非限定的な例としては、ポリオール、コポリオール、ポリカルボン酸、ポリエステル及びジメチコンコポリオールが挙げられる。有用なポリオールの例としては、グリセリン、ジグリセリン、プロピレングリコール、エチレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、ヘキサンジオール、ポリエチレングリコール(200〜600)、ソルビトール、マニトール、ラクチトール及び他のモノ−及び多価低分子量アルコール(例、C2〜C8アルコール)のような糖アルコール類;フルクトース、グルコース、スクロース、マルトース、ラクトース、及び高級フルクトースコーンシロップ固形物並びにアスコルビン酸のようなモノ、ジ−及びオリゴ糖が挙げられるが、これらに限定されない。本明細書で使用されるポリカルボン酸の好適な例は、米国特許出願第61/120,786号に開示されている。
多孔質溶解性固体基材は、本明細書に記載の特定の必須材料と適合するか又はパーソナルケア組成物の性能を過度に損なわないという条件で、パーソナルケア組成物で使用でき、あるいは有用であることが知られている他の任意成分を更に含んでもよい。
一実施形態では、多孔質溶解性固体基材は、全体に吸着される又は分配されて、「支柱」のバルク内に存在するアニオン性界面活性剤から物理的に隔離される、大表面積の薄いコーティングを形成することになるカチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質を含む表面残留コーティングのための、連続的かつ接近可能な大表面積「足場」(支柱の三次元ネットワーク)を提供する。このコーティング方法は、カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質がアニオン性界面活性剤と接触して、負の物理的相互作用(錯化、沈殿、イオン対形成など)に遭遇する機会を最小化し、これは、カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質付着効率の上昇及びコンディショニング効果の増加並びに起泡性能の改善を促進する、と考えられている。
R1−C(O)−N(H)−R2−N(R3)(R4)
(式中、R1は12〜22個の炭素原子を含有する脂肪酸であり、R2は1〜4個の炭素原子を含有するアルキレン基であり、かつR3及びR4は、独立して、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基である)を有するアルキルアミンに対応する塩が挙げられるが、これらに限定されない。R1は飽和でもよく又は不飽和でもよく、並びに、分枝鎖でもよく又は分枝鎖でなくてもよい。
パーソナルケア物品は、単独で使用されるか又は他のパーソナルケア成分との組み合わせで使用されるカチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質を含む表面残留コーティングと共に多孔質溶解性固体基材を含む様々な製品形態のいずれで製造されてもよい。製品形態にかかわらず、本明細書で検討される製品形態の実施形態は、多孔質溶解性固体基材と、カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質を含む表面残留コーティングとの組み合わせを含む、選択され定義されたパーソナルケア物品を含む。
パーソナルケア物品は、(1)アニオン性界面活性剤(1種又は複数種)と、溶解済みポリマー構造剤と、可塑剤と、を含む、加工混合物を調製する工程、(2)ガスを加工混合物に導入することにより加工混合物に通気して、通気された湿潤混合物を形成する工程、(3)通気された湿潤混合物を1つ以上の所望の形状に成形する工程、(4)通気された湿潤混合物を乾燥させて多孔質溶解性固体基材を形成する工程、並びに(5)粉末形態のカチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質を含む表面残留コーティングを多孔質溶解性固体基材に適用する工程、を含む方法により調製することができる。
加工混合物は、一般に水、可塑剤及び他の任意成分の存在下でポリマー構造剤を溶解し、熱し、続いて冷却することにより調製する。このことは、任意の好適な熱せられたバッチ撹拌システムにより、又は単軸押出機若しくは双軸押出機若しくは熱交換器を、高せん断又は静的混合に使用する任意の好適な連続的なシステムにより達成することができる。任意の工程は、ポリマーが水、界面活性剤、可塑剤、及び成分の任意の組み合わせのプレミックス部分による段階的加工を含む他の任意成分の存在下で、最終的に溶解するように想定され得る。
加工混合物の通気は、混合物にガスを導入することによって行われる。一実施形態では、これは、機械的混合エネルギーによって行われる。別の実施形態では、これは、化学的手段により達成されてもよい。通気は、任意の好適な機械的加工方法によって達成されてもよく、その方法には、(i)遊星ミキサー又は他の好適な混合容器を含む機械的混合によるバッチタンク通気、(ii)食品業界で使用される(加圧及び非加圧)半連続的又は連続的通気装置、若しくは(iii)多孔質固体物を形成するために熱を有している成形型内などで圧縮され得る通気されたビーズ又は粒子を形成するために、加工混合物をスプレー乾燥させる工程、が挙げられるが、それらに限定されない。
通気された湿潤加工混合物の形成は、(i)通気された混合物を、アルミニウム、テフロン(登録商標)、金属、HDPE、ポリカーボネート、ネオプレン、ゴム、LDPE、ガラス及びこれらに類するものなどの非干渉性、かつ非粘着性の表面を備える所望の形状とサイズの成形型に付着させること、(ii)他の場合にはデンプン成形製造技術として知られる、通気された混合物を浅いトレーに収容された乾燥粒状デンプンに刻み込まれた空洞内に付着させること、並びに(iii)通気された混合物を、後で打ち抜き、切断し、エンボス加工し、又はロールで貯蔵できる非干渉性又は非粘着性の材料のテフロン(登録商標)、金属、HDPE、ポリカーボネート、ネオプレン、ゴム、LDPE、ガラス及びこれらに類するものなどの連続したベルト又はスクリーン上に付着させることが挙げられるがこれらに限定されない、所望の形状の混合物を形成するのに好適な任意の手段によって達成されてもよい。
形成された通気済み湿潤加工混合物の乾燥は、(i)制御された温度と圧力又は雰囲気条件を有する空間を有する乾燥室、(ii)制御された温度と必要に応じて湿度を有する非対流又は熱対流炉を含む炉、(iii)トラック/箱型乾燥機、(iv)多段直列乾燥機、(v)衝突炉、(vi)回転炉/乾燥機、(vii)直列焙焼炉、(viii)高速伝熱炉及び乾燥機、(ix)デュアルプレナム焙焼炉、及び(x)コンベヤ乾燥機、並びにこれらの組み合わせが挙げられるがこれらに限定されない任意の好適な手段によって達成されてもよい。凍結乾燥法を含まない任意の好適な乾燥手段を使用できる。
カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質を含む表面残留コーティングの調製は、本明細書に記載のようなカチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質を含む微粒子組成物を製造するための任意の好適な機械的ないしは別の物理的手段を含み得る。好ましい実施形態では、ペレット又は粒又は他の固体ベースの形態の純粋なカチオン性界面活性剤物質(残留溶媒と可塑剤などの供給元から供給されるような任意のわずかな不純物を含む)は、例えばグラインダなどの様々な機械的手段によって、微粉末に粉砕される。一部の実施形態では、粉砕プロセス中に、例えば、Akzo Nobelから入手可能な商品名DRY−FLO(登録商標)PC及びDryFlow(登録商標)デンプンのオクテニルコハク酸デンプンアルミニウムといった不活性充填剤を、粉末の流動特性を改善し、かつ粉末の製造又は取り扱い中の粒子間の固着又は凝集をなくすのに十分なレベルで含ませることが有用である。粉砕プロセス中において、本明細書に記載されたような他の任意選択の賦形剤又は美容活性物質を粉末に組み込むことができる。得られた粉末は、また、他の不活性粉末、本明細書に記載されたような不活性材料又は他の粉末活性複合物と混ぜ合わせてもよい。
パーソナルケア物品の部分としてカチオン性コンディショナー活性物質を形成するように、任意の好適な適用方法を使用して、カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質を含む表面残留コーティングを多孔質溶解性固体基材に適用することができる。例えば、多孔質溶解性固体基材は、カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質を含む表面残留コーティングが多孔質溶解性固体基材に付着し易くするために、粉末の適用前に溶解性多孔質固体を特定の含水率まで乾燥させることによって、粘着面を有することができる。一実施形態では、溶解性多孔質固体基材は、約0.1%〜約25%、一実施形態では約3%〜約25%、別の実施形態では約5%〜約20%、更に別の実施形態では約7%〜約15%の含水率まで乾燥させる。あるいは、前もって乾燥させた多孔質溶解性固体基材の表面を、粉末の適用前に、平衡状態に達するまでの特定の時間にわたって、制御された湿度環境内で制御されたレベルの大気水分を可逆的に吸収させることができる。一実施形態では、湿度環境は、約20%〜約85%の相対湿度、別の実施形態では約30%〜約75%の相対湿度、更に別の実施形態では約40%〜約60%の相対湿度に制御される。
A.溶解度
本発明のパーソナルケア物品は、水と共に使用する際にパーソナルケア物品が素早く崩壊できるようにする溶解度を有する。パーソナルケア物品の溶解度は、下記の方法により決定される。
パーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の厚さは、Mitutoyo Corporation Digital Disk Stand Micrometer Model Number IDS−1012E(Mitutoyo Corporation,965 Corporate Blvd,Aurora,IL,USA 60504)等のマイクロメータ又は厚さ計を使用して得られる。マイクロメータは、直径2.54cm(1インチ)、重さ32gのプラテンを有し、約6.2E−6Pa(40.7phi(6.32gm/cm2))の印加圧力において厚さを測定する。
パーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の坪量は、選択されたパーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の面積当たりのパーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の重量として計算される(グラム/m2)。面積は、パーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の外縁に垂直な平坦面上の投影面積として計算される。平らな物体に対しては、面積は、したがって試料の外側周囲内に取り囲まれている面積に基づいて計算される。球状物体に対しては、面積は、したがって3.14×(直径/2)2として平均直径に基づいて計算される。円筒状物体に対しては、面積は、したがって直径×長さとして平均直径及び平均長さに基づいて計算される。イレギュラーな形状の三次元物体に対しては、面積は、この側面に直角に方向付けられた平坦表面上に投影される最大の外側寸法を備える側面に基づいて計算される。このことは、試料の外側寸法を1枚のグラフ用紙上で鉛筆で注意深くトレーシングし、次に正方形の数を概算し、正方形の既知の面積を乗じることによって、あるいは、目盛を含むトレーシングした面積の写真(コントラストのために陰影がつけられているのが好ましい)を撮影し、画像分析技術を用いることによって、面積を計算することにより、達成できる。
本明細書に記載のパーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の密度は、密度決定の点で特徴化することができる。
本発明のパーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材は、高度の気泡間接続性を有し、すなわち、大部分が独立気泡固形発泡体と反対に大部分が開放気泡固形発泡体である。気泡間接続性は、光学顕微鏡、走査電子顕微鏡、マイクロ計算断層撮影パラメーター(星形体積及びSMI指数)、ガスピクノメトリーパラメーター(開放気泡含有百分率)又は他の好適な方法により評価することができる。
パーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の気泡壁厚さは、本明細書に記載されたようなマイクロコンピュータ断層撮影システム(μCT80,SN 06071200,Scanco Medical AG)により走査画像から計算される。その気泡壁厚さは、Scanco Medicalの骨梁形態計測評価を用いて骨梁厚さの測定のために定められている方法に従って決定される。Scancoユーザーマニュアルから引用されるような骨梁厚さの定義:骨梁厚さは、ユークリッドの(Euclidean)距離変換(EDM)を用い、それは最前面相内の任意の点から背面の最も近い点までのユークリッド距離を計算する。骨梁厚さは、EDMの極大に関連付けられる中心線の値の2倍を表し、それは物体の中心までの距離(この距離の2倍が厚さを表す)を表す。
パーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材の比表面積は、気体吸着技術によって測定される。表面積は、分子規模の固体試料の露出した表面の測定値である。BET(Brunauer,Emmet and Teller)理論は、表面積を決定するのに用いられる最もよく知られているモデルであり、ガス吸着等温線に基づいている。ガス吸着は、物理的な吸着及び毛管凝縮を用いてガス吸着等温線を測定する。この技術は、以下の工程によって要約される。試料を試料管に入れ、真空下又は流れるガス下で熱して試料の表面上の汚染物を除去する。試料重量は、脱ガスされた試料+試料管の重量−空の試料管重量により得られる。次に試料管を分析ポート上に置き、分析をスタートする。この分析方法の最初の工程は、試料管の排気であり、次に液体窒素温度でヘリウムガスを用いて試料管内の空き空間体積を測定する。次に試料に2度目の排気をし、ヘリウムガスを除去する。計器は次に、要求される圧力測定値が達成されるまで、ユーザーが特定する間隔でクリプトンガスを投与することによって吸着等温線を収集し始める。
本発明のカチオン性界面活性剤コンディショニング活性物質を含む表面残留コーティングの存在は、多数の技術によって判定することができる。微粒子又は粉体被覆を検出するために、適用面並びに多孔質溶解性固体基材のより大きい面に垂直な断面を、微視的手法によって調べることができる。そのような微視的手法には、光学顕微鏡と走査型電子顕微鏡(SEM)が挙げられる。光学顕微鏡法としては、明視野、暗視野、又は共焦点顕微鏡法が挙げられるが、必ずしもこれらに限定されない。断面上のシリコンなどの固有の元素又は四級アンモニウム基などの特殊な官能基をマッピングする他の技術には、飛行時間型二次イオン質量分光法(ToF−SIMS)又は赤外線顕微鏡法が挙げられる。
湿潤時及び乾燥時の櫛通り性能は、10人の訓練を受けた等級判定者の品質委員会を使って、評価される。クラリファイングシャンプー(Procter & Gamble(Cincinnati OH)により流通しているPantene Pro−V Clarifying Shampoo)の適用と、同じクラリファイングシャンプーの後に別個の毛髪コンディショナー(Procter & Gamble(Cincinnati OH)により流通しているPantene Pro−V Always Smooth Conditioner)を適用する二工程での適用と、を包含する2つの対照が各試験に含まれる。典型的試験において、8つの別個の配合物をこれらの性能について対照と比較して評価することができる。基材は、均一性及び有意な表面ダメージが無いことを確保するためにスクリーニングされた各種供給源から入手可能な自然の茶色の毛髪である。
パーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材は、以下の説明するような起泡特性を提供する。4.5mLの100%ココナッツ油で処理した15g/25.4cm(15g/10インチ)の平らな東洋人のヘアピースで泡体積評価を行う。そのヘアピースを、9〜11グレイン、38℃(100°F)の水でシャワーノズルで20秒にわたって5.7L/分(1.5ガロン/分)ですすぐ。液体対照製品をテストする場合、0.75cm3の液体製品を、ヘアピースの中心に適用し、次にヘアピース上の毛髪の下の部分のその毛髪の上にある製品を円運動で10回こすり、続いて前後に40ストロークする(合計80ストローク)。泡速度を、80ストロークの間に最初の泡が明らかに発生するときのストローク数として記録する。オペレーターの手袋からの泡は、内径3.5cm及び発生する泡の総量によって総容量70mL、110mL、又は140mLのいずれか(ガラス専門店によって標準サイズのメスシリンダーの高さを修正)のメスシリンダーに移す。毛髪からの泡は、ヘアピースを強く握り締めて下方向に1ストローク動かすことによって集め、そしてまたシリンダー内に入れる。総泡体積をミリリットル単位で記録する。試験試料につき3回の作業を行い、そして3つの値の平均を計算する。パーソナルケア物品及び/又は多孔質溶解性固体基材を試験する際には、適切な重量の固体をハサミの助けを借りて計り取り、ヘアピースに適用し、次に、ストロークに先立って注射器によりヘアピース上に置きながら1.25cm3の追加の水を製品に添加する。
ヘアピースを付着試験用に切断する。20mLシンチレーション瓶中において、50:50のトルエン:メチルイソブチルケトン6mLで1.5gの毛髪からシリコーンを抽出する。パルス渦発生装置で30分にわたって瓶を撹拌する。誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を用いて、抽出物のシリコーンを定量化する。試験される生成物と同一又は構造的に比較可能な型のシリコーン原材料を用いて既知のシリコーン濃度のICP較正標準を行う。本方法の作動範囲は、毛髪1グラム当たり8〜2300μgのシリコーンである。
ヘアピースを付着試験用に切断する。20mLシンチレーション瓶中において、20:20:60のメチルイソブチルケトン:メタノール:ヘキサン15mLで1.5gの毛髪から四級化界面活性剤を抽出する。パルス渦発生装置で30分にわたって瓶を撹拌する。500μLの抽出物を2mLオートサンプラーバイアル瓶に移し、穏やかな窒素流下で乾燥するまで蒸発させる。試料を100μLのメタノールで再構成する。トリフルオロ酢酸/メタノール勾配を用いるWaters XBridge C8カラム上での逆相HPLC及び蒸発光散乱検出を使用して、抽出物中の四級界面活性剤を定量する。試験されている製品と同じ界面活性剤原材料を用いて、既知の四級界面活性剤濃度の較正標準を作製した。この方法の作用範囲は、毛髪1グラム当たりおよそ50〜500μgの四級界面活性剤である。
ヘアピースを付着試験用に切断する。20mLシンチレーション瓶中において、20:20:60のメチルイソブチルケトン:メタノール:ヘキサン15mLで1.5gの毛髪から脂肪族アルコールを抽出する。パルス渦発生装置で30分にわたって瓶を撹拌する。1mLの抽出物を2mLオートサンプラーバイアル瓶に移し、穏やかな窒素流下で乾燥するまで蒸発させる。Sylon BFTのジクロロメタン溶液500μLで、試料を再構成する。ノナデカノール内部標準及び市販の脂肪族アルコール標準を用い、GC/FIDを使用して、抽出物中の脂肪族アルコールを定量する。この方法の作用範囲は、毛髪1グラム当たりおよそ6〜6000μgの脂肪族アルコールである。
本発明の組成物は、毛髪及び/又は頭皮などの哺乳類ケラチン組織を処理するために使用され、また迅速なすすぎ性能を提供することがある。毛髪を調製する方法は、a)有効量のパーソナルケア製品を手に適用する工程、b)パーソナルケア製品を水で濡らし擦って固体を溶かす工程、c)溶けた物質を、処理することになる毛髪又は頭皮のいずれかに適用する工程、及びd)薄めたトリートメント剤を水を使用して毛髪又は頭皮からすすぐ工程を含んでもよい。これらの工程は、所望のトリートメント効果を達成するために所望に応じて何度でも繰り返すことができる。
以下の界面活性剤/ポリマー液体加工組成物を、以下に記載のように示された重量百分率で調製した。
2 McIntyre Group Ltd(University Park,IL)のMackam HPL−28ULS
3 UCARE(商標)ポリマーLR−400、Amerchol Corporation(Plaquemine,Louisiana)から入手可能。
実施例1からの液体加工混合物から下記のように、開放気泡多孔質溶解性固体シャンプー基材を調製した。
2〜3分の間で反復パルスで小さな2つのBlack & Decker(登録商標)コーヒーミル内で元々のペレットを粉砕することにより、代表的な四級化コンディショナー粉末を調製した(粉末調製当たりおよそ10グラム)。選択される代表的な四級化コンディショナーとしては、Clariant Corporation(Charlotte,North Carolina)からそれぞれGENAMIN STAC及びGENAMIN DSAPとして入手可能なステアロイルトリメチルアンモニウムクロリド(STMAC)及びジステアロイルジメチルアンモニウムクロリド(DSDMAC)が挙げられる。前者はおよそ79.1%の活性を有し、後者はおよそ92.4%の活性を有した。後者のGENAMIN DSAPの粘性の増加に起因して、GENAMIN DSAPは、粉砕されるのに先立って、コーンスターチ(National StarchからDRY−FLO PCとして入手可能)と80:20で混合した。
下表は、実施例3の多孔質溶解性固体シャンプー基材に関して得られた構造測定値と定性的な物理的一体性等級を要約している。より低密度の物品のSEM及びマイクロCT画像を撮影し、これらは添付の図5〜6で参照される。データは本明細書に記載の方法によって収集された。
i)一工程でのクラリファイングシャンプーの対照適用及びii)二工程でのクラリファイングシャンプーと別個の毛髪コンディショナーの対照適用について相対比較を行うことで、湿潤時及び乾燥時の櫛通り評価を行う。実施例3の多孔質溶解性固体シャンプー基材上に適用した実施例4からの四級化粉末の表面残留コーティングの影響を評価するために、多孔質溶解性固体シャンプー基材の16.9平方センチメートルパッド(2平方メートル当たりおよそ2〜2.2グラムの固体シャンプー)2個が150グラムの毛髪への適用に対する単回投与を構成するとみなされた。湿潤時及び乾燥時の櫛通りプロトコルに従う20グラムの毛髪への適用のために、ハサミでパッドを切断することにより、これをおよそ0.28グラム(毛髪20グラム当たり0.28グラムの固体シャンプー)にスケールダウンした。シリコーンが二者一体型コンディショニングシャンプーに共通であるとすれば、容積式マイクロディスペンサーを用いておよそ0.016グラムのアミノシリコーン(Momentive,Performance Materials(Albany NY)、製品コード65850 Y−14945、25℃にて14,500cpsの粘度、0.050meq/gのアミン含有量)を切片の上面にコーティングし(乾燥プロセス中にその面を大気に曝露し、製造中にその反対面をアルミニウム成形型と接触させる)、数時間にわたって開放気泡表面の中に浸漬させておく。次に、元々の0.29gの固体重量の重量百分率として表される所望の量の粉末で切片の曝露された表面を注意深くコーティングする(追加の粉末がコーティングされ、過剰な粉末がスパチュラで固体片を振盪することにより除去される反復プロセス)ことにより、例えば、(0.016グラムのアミノシリコーンの添加後に)およそ0.020グラムの粉末に相当する固体の7.1重量%で適用される粉末を固体シャンプーの0.28グラム切片上にコーティングすることにより、実施例4からのSTMAC及びDSDMAC粉末それぞれを適用する。フィッシャーの最小有意差(LSD)法を採用して、Statgraphicsソフトウェア(Statpoint Technologies,Inc.(Warrenton,VA))のStatAdvisor(商標)機能により、平均値から95%信頼群を計算した(百分率への標準化に先立って)。付着データを本明細書に記載のように測定した。
適切な二者一体型の小売コンディショニングシャンプー(Pantene Pro−V Smooth and Sleek)について相対比較することで、ヘアピース起泡評価を行った。実施例3の多孔質溶解性固体シャンプー基材上に適用した実施例4からの四級化粉末の表面残留コーティングを評価するために、多孔質溶解性固体シャンプー基材の16.9平方センチメートルパッド(1平方メートル当たりおよそ1.1グラムの固体シャンプー)1個が100グラムの毛髪に適用されるとみなされた。これは、インドにおける消費者習慣を考慮に入れており、インドでは、消費者は、典型的には、一回目の洗浄において袋のシャンプーの投与量のおよそ1/2を適用し、その直後に繰り返し適用において袋の残りの1/2を再適用する。ヘアピース起泡プロトコルに従う15グラムの毛髪への適用のために、ハサミでパッドを切断することにより、これをおよそ0.165グラム(0.33グラムを2で徐算)にスケールダウンした。シリコーンが二者一体型コンディショニングシャンプーに共通であるとすれば、容積式マイクロディスペンサーを用いておよそ0.009グラムのアミノシリコーン(Momentive,Performance Materials(Albany NY)、製品コード65850 Y−14945、25℃にて14,500cpsの粘度、0.050meq/gのアミン含有量)を切片の上面にコーティングし(乾燥プロセス中にその面を大気に曝露し、製造中にその反対面をアルミニウム成形型と接触させる)、数時間にわたって開放気泡表面の中に浸漬させておく。次に、元々の0.165gの固体重量の重量百分率として表される所望の量の粉末で切片の曝露された表面をコーティングする(追加の粉末がコーティングされ、過剰な粉末がスパチュラで固体片を振盪することにより除去される反復プロセス)ことにより、例えば、(0.09グラムのアミノシリコーンの添加後に)およそ0.009グラムの粉末に相当する固体の5.5重量%で適用される粉末を固体シャンプーの0.165グラム切片上にコーティングすることにより、実施例4からのDSDMAC粉末を適用する。付着データを本明細書に記載のように測定した。
手での溶解評価を本明細書に記載のように行った。実施例3の多孔質溶解性固体シャンプー基材上に適用した実施例4からの四級化粉末の表面残留コーティングの影響を評価するために、多孔質溶解性固体シャンプー基材の16.9平方センチメートルパッド(1平方メートル当たりおよそ1.1グラムの固体シャンプー)1個が毛髪への適用に先立って水を汲んで水で満たされた一方の手によるパッド上面へのシミュレートされた水の添加によりもう一方の手において溶解されるとみなされた。シリコーンが二者一体型コンディショニングシャンプーに共通であるとすれば、容積式マイクロディスペンサーを用いておよそ0.06グラムのアミノシリコーン(Momentive,Performance Materials(Albany NY)、製品コード65850 Y−14945、25℃にて14,500cpsの粘度、0.050meq/gのアミン含有量)を一部のパッドの上面に下表に記しているようにコーティングし(乾燥プロセス中にその面を大気に曝露し、製造中にその反対面をアルミニウム成形型と接触させる)、数時間にわたって開放気泡表面の中に浸漬させておく。次に、0.06グラムのDSDMAC粉末が元々の固体パッドのおよそ5.5重量%であるコーティングとして付着するまで、(パッドの両面を秤皿内の遊離粉末中に浸し、所望の重量が達成されるまで過剰な粉末を振り落とすことにより)パッドの曝露された表面をコーティングすることにより、実施例4からのDSDMAC粉末を一部のパッドに下表に記しているように適用する。
Claims (26)
- 粉末形態のカチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質の表面残留コーティングを、10%〜75%のアニオン性界面活性剤と、10%〜50%の水溶性ポリマーと、1%〜30%の可塑剤とを含む多孔質溶解性固体基材に適用する工程を含む、パーソナルケア物品の製造方法であって、
前記多孔質溶解性固体基材が、80%〜100.0%の開放気泡含有百分率を有する、パーソナルケア物品の製造方法。 - (a)5%〜50%のアニオン性界面活性剤と、5%〜35%の水溶性ポリマーと、0.5%〜20%の可塑剤とを含む加工混合物を調製する工程、(b)ガスを前記加工混合物に導入することにより前記加工混合物に通気して、通気された湿潤混合物を形成する工程、(c)前記通気された湿潤混合物を1つ以上の所望の形状に成形する工程、(d)前記通気された湿潤混合物を乾燥させて、80%〜100.0%の開放気泡含有百分率を有する多孔質溶解性固体基材を形成する工程、並びに(e)粉末形態のカチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質の表面残留コーティングを前記多孔質溶解性固体基材に適用する工程を含む、パーソナルケア物品の製造方法。
- 20%〜85%の相対湿度下で、前記カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質の前記表面残留コーティングを前記多孔質溶解性固体基材に適用する、請求項2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 30%〜60%の相対湿度下で、前記カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質の前記表面残留コーティングを前記多孔質溶解性固体基材に適用する、請求項2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記多孔質溶解性固体基材と前記表面残留コーティングとの比が、20:1〜1:1である、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記多孔質溶解性固体基材と前記表面残留コーティングとの比が、10:1〜1.5:1である、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記多孔質溶解性固体基材と前記表面残留コーティングとの比が、7:1〜3:1である、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質が、アルキル四級アンモニウム塩、アルキルアミン塩及びこれらの混合物から選択される、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質が、式I:
- 前記芳香族基が、アリール基又はアルキルアリール基である、請求項9に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 式I(式中、R 1 及びR 2 は、それぞれ独立して、C16〜C22の飽和若しくは不飽和のヒドロカルビル鎖からなる群から選択され、前記ヒドロカルビル鎖はR 1 及びR 2 の両方で少なくとも1個のエステル結合を有し、R 3 は、CH 3 及びCH 2 CH 2 OHから選択され、かつR 4 は、CH 3 及びCH 2 CH 2 OHから選択される)を有するアルキル四級アンモニウム塩を含む、請求項9に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質が、式II:
R1−C(O)−N(H)−R2−N(R3)(R4)
(式中、R1は12〜22個の炭素原子を含有する脂肪酸鎖であり、R2は1〜4個の炭素原子を含有するアルキレン基であり、かつR3及びR4は独立して1〜4個の炭素原子を有するアルキル基である)を有するアルキルアミンに対応するアルキルアミン塩である、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。 - 前記アルキルアミン塩が、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、乳酸、クエン酸、酒石酸、酢酸、グルコン酸、グリコール酸及びプロピオン酸並びにこれらの組み合わせからなる群から選択された酸で中和された式IIを有するアルキルアミンに対応する塩である、請求項12に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質の前記表面残留コーティングが、層の形態である、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質の前記表面残留コーティングが、コーティングの形態である、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質の前記表面残留コーティングが、前記多孔質溶解性固体基材の外側表面の少なくとも一部に取り付けられる、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質の前記表面残留コーティングが、前記多孔質溶解性固体基材の外側表面の全領域に適用される、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記パーソナルケア物品が2つの多孔質溶解性固体基材を含み、かつ前記カチオン性界面活性剤コンディショナー活性物質の前記表面残留コーティングが、前記2つの多孔質溶解性固体基材の間に位置する層である、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記多孔質溶解性固体基材が、125グラム/m2 〜3,000グラム/m2の坪量及び0.5mm〜10mmの厚さを有する、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記多孔質溶解性固体基材が、0.03m2/グラム〜0.25m2/グラムの比表面積を有する、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記多孔質溶解性固体基材が、0.02mm〜0.15mmの気泡壁厚さを有する、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記多孔質溶解性固体基材が、30%〜70%の前記アニオン性界面活性剤を含む、請求項1に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記アニオン性界面活性剤が、アルキル及びアルキルエーテル硫酸塩、硫酸化モノグリセリド、スルホン化オレフィン、アルキルアリールスルホン酸塩、第一級又は第二級アルカンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、酸タウレート、酸イセチオネート、アルキルグリセリルエーテルスルホン酸塩、スルホン化メチルエステル、スルホン化脂肪酸、アルキルホスフェート、アシルグルタメート、アシルサルコシネート、アルキルラクチレート、アニオン性フルオロ界面活性剤、ラウロイルグルタミン酸ナトリウム及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記パーソナルケア物品が、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、アクリル酸とメタクリル酸のコポリマー、ポリビニルピロリドン、ポリアルキレンオキシド、デンプン及びデンプン誘導体、プルラン、ゼラチン、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース及びカルボキシメチルセルロースからなる群から選択される1種以上の水溶性ポリマーを含む、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記パーソナルケア物品が、ポリオール、コポリオール、ポリカルボン酸、ポリエステル及びジメチコンコポリオールからなる群から選択される可塑剤を含む、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
- 前記表面残留コーティングが、デンプン香料マトリックス微小球、香料充填無機吸収性粉末、β−シクロデキストリン封入香料及びこれらの組み合わせからなる群から選択される追加成分を更に含む、請求項1又は2に記載のパーソナルケア物品の製造方法。
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