JP5675166B2 - インクジェット記録媒体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
透気性支持体と、インク受容層と、表面層とをこの順に有するインクジェット記録媒体であって、
前記インク受容層が、シリカ及びアルミナ水和物から選択される無機顔料とバインダーとを含有し、
前記表面層が、
前記インク受容層上に、第一の無機顔料とバインダーとを含有する塗工液を塗工する工程(1)と、
前記インク受容層上に塗工した塗工液上に、凝固剤、及び、屈折率が前記第一の無機顔料の屈折率より0.30以上大きく平均二次粒子径が100nm以下である第二の無機顔料を含有する凝固液を付与して前記塗工液を凝固処理し、前記塗工液及び前記凝固液を含む塗工層が湿潤状態にあるうちに、前記塗工層を加熱したキャストドラムに圧着させてキャスト処理を行う工程(2)と、
によって形成されたものであることを特徴とするインクジェット記録媒体に関する。
透気性支持体上に、シリカ及びアルミナ水和物から選択される無機顔料とバインダーとを含有するインク受容層用塗工液を塗工することでインク受容層を形成する工程と、
前記インク受容層上に、第一の無機顔料及びバインダーを含有する塗工液を塗工する工程(1)と、
前記インク受容層上に塗工した塗工液上に、凝固剤及び屈折率が前記第一の無機顔料の屈折率より0.30以上大きく、平均二次粒子径が100nm以下の第二の無機顔料を含有する凝固液を付与して前記塗工液を凝固処理し、前記塗工液及び前記凝固液を含む塗工層が湿潤状態にあるうちに、前記塗工層を加熱したキャストドラムに圧着させてキャスト処理を行う工程(2)と、
を有することを特徴とするインクジェット記録媒体の製造方法に関する。
インクジェット記録媒体は、少なくとも、透気性支持体上に順に、インク受容層及び表面層を設けることにより構成されている。この表面層は、第一の無機顔料、バインダー、凝固剤、及び第二の無機顔料を含有し、凝固法キャスト処理により形成される。より具体的には、表面層は、下記工程(1)及び(2)によって形成される。
(1)インク受容層上に、第一の無機顔料及びバインダーを含有する塗工液を塗工する工程、
(2)インク受容層上に塗工した塗工液上に、凝固剤及び屈折率が第一の無機顔料の屈折率より0.30以上大きく、平均粒子径が100nm以下の第二の無機顔料を含有する凝固液を付与して塗工液を凝固処理し、塗工液及び凝固液を含む塗工層が湿潤状態にあるうちに、塗工層を加熱したキャストドラムに圧着させてキャスト処理を行う工程。
以下に、本発明に用いる材料について詳細に説明する。
透気性支持体としては、通常の上質紙、中性紙、白板紙等の紙基材を用いることができる。透気性支持体上には、セルロース繊維や、地合いが完全に覆われるような厚みを有するコート層を設けても良い。
インク受容層の使用材料は特に限定されないが、表面層の形成時にキャスト処理を行うため、インク受容層用の塗工液には、無機顔料、バインダー及び架橋剤を使用することが好ましい。インク受容層の乾燥後の塗工量は、容積やクラックの観点から25g/m2以上45g/m2以下が好ましい。塗工量が25g/m2以上のとき、インク受容層全体で十分なインク吸収性を有することができる。また、塗工量が45g/m2以下のとき、クラックの発生を抑えることができる。以下、インク受容層の使用材料について説明する。
無機顔料としては、軽質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、カオリン、硫酸バリウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム、合成非晶質シリカ、コロイダルシリカ、湿式及び乾式シリカゾル、アルミナ水和物等の白色顔料が好ましい。中でも、インク吸収性等の観点から、シリカ及びアルミナ水和物を用いることが好ましい。また、キュムラント法による平均粒子径(二次粒子径)が、100nm〜500nmのものが好ましい。
Al2O3-n(OH)2n・mH2O・・・・(X)
(上記式中、nは0、1、2又は3の何れかを表し、mは0〜10、好ましくは0〜5の範囲にある値を表す。但し、mとnは同時に0にはならない。mH2Oは、多くの場合、結晶格子の形成に関与しない脱離可能な水相を表すものであるため、mは整数又は整数でない値をとることができる。又、この種の材料を加熱するとmは0の値に達することがあり得る)。
バインダーとしては、ポリビニルアルコール(PVA)、酸化澱粉、エーテル化澱粉、リン酸エステル化澱粉、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カゼイン、ゼラチン、大豆蛋白、ポリビニルピロリドン、無水マレイン酸樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、メチルメタクリレート−ブタジエン共重合体等の共役重合体ラテックス、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルの重合体等のアクリル系重合体ラテックス、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のビニル系重合体ラテックス、メラミン樹脂、尿素樹脂、ポリメチルメタクリレート等のアクリル酸エステルやメタクリル酸エステルの重合体又は共重合体樹脂、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニルコポリマー、ポリビニルブチラール、アルキッド樹脂等が用いられる。
架橋剤としては、本発明の効果を損なわないものであれば特に限定されないが、PVAと架橋反応を起こして硬化可能なものが好ましい。架橋剤としては、特にホウ酸が好ましい。この際、使用できるホウ酸としては、オルトホウ酸(H3BO3)だけでなく、メタホウ酸や次ホウ酸等が挙げられるが、塗工液の経時安定性と、クラック発生の抑制効果の点からオルトホウ酸を用いることが好ましい。
本発明のインク受容層用の塗工液中には、pH調整剤として、例えば、下記の酸を適宜、添加することができる。
蟻酸、酢酸、グリコール酸、シュウ酸、プロピオン酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、マレイン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、安息香酸、フタル酸。
イソフタル酸、テレフタル酸、グルタル酸、グルコン酸、乳酸、アスパラギン酸、グルタミン酸、ピメリン酸、スベリン酸、メタンスルホン酸。
塩酸、硝酸、燐酸等の無機酸。
インク受容層用塗工液の添加剤として、カチオンポリマー、顔料分散剤、増粘剤、堅牢性向上剤等を必要に応じて適宜、添加することができる。
上述したように、本発明の表面層は、第一の無機顔料及びバインダーを含む塗工液(以下、表面層用の塗工液ともいう)と、係る塗工液を凝固処理するための凝固液とを用いて形成される。以下、表面層用の塗工液及び凝固液についてそれぞれ詳細に述べる。
表面層用の塗工液の乾燥後の塗工量は、5g/m2以上40g/m2以下が好ましく、更に好ましくは7g/m2以上30g/m2以下の範囲が良い。塗工量が40g/m2以下のとき、表面に亀裂が入りにくくなる。また、塗工量が5g/m2以上のとき、十分な光沢面を形成することができる。
表面層用の塗工液中の第一の無機顔料は、インク受容層用の塗工液に用いる無機顔料として挙げたものと同じものであっても異なるものであっても良い。インクジェット記録媒体のインク吸収性をより優れたものとするためには、表面層中の第一の無機顔料のキュムラント法による平均粒子径(二次粒子径)は、インク受容層中の無機顔料の平均粒子径以上であることが好ましい。第一の無機顔料の屈折率は1.10以上、2.70以下であることが好ましい。
表面層用の塗工液中のバインダーとしては特に限定されず、インク受容層に用いるバインダーとして挙げたものをいずれも用いることができる。好ましくは、酸化デンプン、エステル化デンプン等のデンプン類、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体、澱粉、PVA、カゼイン、ゼラチン等を用いることができる。
表面層用の塗工液には、インク受容層用のpH調整剤と同様のpH調整剤を用いることができる。
表面層用の塗工液には、特に限定されるわけではないが、本発明の効果を損なわない範囲でインク受容層用の添加剤及び架橋剤を適宜、使用することが可能である。
(凝固剤)
表面層用の塗工液を凝固するための凝固剤としては、ホウ素化合物、蟻酸アンモニウム、硫酸アンモニウム等のアンモニウム塩を使用することができる。バインダーとしてPVAを用いた場合、PVAと架橋構造を形成できるため、凝固剤としてホウ素化合物を使用することが好ましい。
第二の無機顔料はキュムラント法による平均粒子径(二次粒子径)が100nm以下であり、その平均粒子径は表面層中の第一の無機顔料の平均粒子径よりも小さいことが好ましい。さらに、第二の無機顔料は、表面層中の第一の無機顔料の屈折率よりも0.30以上、大きいという特性を有する。また、第二の無機顔料の屈折率は、1.90以上、3.00以下であることが好ましい。尚、第一の無機顔料及び第二の無機顔料の屈折率は、ベッケ線法により得られる値である。
凝固液中には、離型剤を添加しても良い。離型剤としては、融点が90℃〜120℃のものが好ましい。離型剤の融点が上記範囲内にある場合、キャストドラムの金属表面温度とほぼ同等となる。このため、凝固法キャスト処理を行うことにより、離型剤としての能力を最大限に発揮することができる。離型剤は、上記性能を有していれば特に限定されるものではない。
以下に、インク受容層用の塗工液、表面層用の塗工液の塗工方法について説明する。塗工液の塗工には、適正な塗工量が得られるように、例えば、下記の塗工方法を使用でき、オンマシン、オフマシンで塗工する。
・各種カーテンコーター、エクストルージョン方式を用いたコーター
・スライドホッパー方式を用いたコーター。
<透気性支持体の作製>
下記のようにして透気性支持体を作製した。
先ず、下記組成の紙料を調整した。
・パルプスラリー 100質量部
濾水度450ml CSF(Canadian Standarad Freeness)の、広葉樹晒しクラフトパルプ(LBKP) 80質量部
濾水度480ml CSFの、針葉樹晒しクラフトパルプ(NBKP)
20質量部
・カチオン化澱粉 0.60質量部
・重質炭酸カルシウム 10質量部
・軽質炭酸カルシウム 15質量部
・アルキルケテンダイマー 0.10質量部
・カチオン性ポリアクリルアミド 0.030質量部。
ELS−Z1/Z2(大塚電子(株)製)を用いて、インク受容層に用いる無機顔料、第一の無機顔料及び第二の無機顔料の水分散液を十分に蒸留水で希釈した状態で測定した。平均粒子径は、キュムラント法を用いた解析から算出される値を用いた。
第一の無機顔料及び第二の無機顔料の屈折率は、ベッケ線法により測定した。
(インク受容層用塗工液)
まず、純水中に、無機アルミナ水和物としてアルミナ水和物Disperal HP14(サソール社製)を30質量%となるように添加した。次に、このアルミナ水和物100質量部に対して、1.5質量部となるようにメタンスルホン酸を加えて、攪拌し、コロイダルゾルを得た。得られたコロイダルゾルをアルミナ水和物が27質量%となるように適宜、希釈してコロイダルゾルAを得た。
まず、純水中に、無機アルミナ水和物としてアルミナ水和物Disperal HP14(サソール社製 屈折率1.65)を30質量%となるように添加した。次に、このアルミナ水和物100質量部に対して、1.5質量部となるようにメタンスルホン酸を加えて、攪拌し、コロイダルゾルを得た。得られたコロイダルゾルをアルミナ水和物が27質量%となるように適宜、希釈してコロイダルゾルAを得た。
まず、純水中に、ホウ砂が1.0質量%、ホウ酸が2.0質量%となるように添加した。次に、第二の無機顔料であるジルコニア:ナノユース ZR−30BS(日産化学工業(株)製 30%分散液 屈折率2.40 平均粒子径6nmの無機顔料)を1.0質量%となるように添加した。更に、離型剤PE−262(中京油脂(株)製)を前記混合液100質量部に対して0.1質量部、添加して凝固液を得た。
上記透気性支持体上に、塗工液Aを乾燥後の塗工量が30g/m2となるように塗工・乾燥させた。次に、塗工液Bを乾燥後の塗工量が10g/m2となるように塗工した。次いで、凝固液をウエット状態で付与量が60g/m2となるように付与した。塗工面の凝固処理を行った後、得られた塗工層表面が湿潤状態にあるうちに表面温度が100℃のキャストドラムに圧着することにより、インクジェット記録媒体1を作製した。
実施例1において、凝固液中の第二の無機顔料であるジルコニアを二酸化チタン:TTO−W−5(石原産業(株)製 30%分散液 屈折率2.50 平均粒子径70nmの無機顔料)に変更した。これ以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録媒体2を作製した。
実施例1において、凝固液中の第二の無機顔料であるジルコニアを酸化亜鉛:FINEX−50(堺化学工業(株)製 屈折率1.95 平均粒子径20nmの無機顔料)の水分散液に変更した。これ以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録媒体3を作製した。
実施例1において、凝固液中のジルコニアの添加量を0.8質量%に変更した。これ以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録媒体4を作製した。
実施例1において、凝固液中のジルコニアの添加量を1.5質量%に変更した。これ以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録媒体5を作製した。
実施例1において、凝固液中のジルコニアの添加量を0.7質量%に変更した。これ以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録媒体6を作製した。
実施例1において、凝固液中のジルコニアの添加量を1.6質量%に変更した。これ以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録媒体7を作製した。
純水中に、気相法シリカとしてAEROSIL130(日本アエロジル(株)製 屈折率1.45)を25質量%添加し、高圧ホモジナイザーで分散させた。次いで、カチオン性ポリマー:PAS−J−81(日東紡績(株)製)を該シリカ分散液100質量部に対して7質量部添加し、高圧ホモジナイザーで分散させた。次いで、上記PVA235溶液をシリカ固形分100質量部に対して、PVA固形分換算値で20質量部となるように混合して、表面層用の塗工液Cを得た。塗工液C中の第一の無機顔料(気相法シリカ)のキュムラント法による平均粒子径(二次粒子径)は150nmであった。
実施例1において、凝固液中にジルコニアを添加しなかった。これ以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録媒体9を作製した。
実施例1において、凝固液中のジルコニアをコロイダルシリカ:スノーテックス−30C(日産化学工業(株)製 30%分散液 屈折率1.45 平均粒子径10nm)に変更した。これ以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録媒体10を作製した。
純水中に、第二の無機顔料であるジルコニア:ナノユース ZR−30BS(日産化学工業(株)製 30%分散液 屈折率2.40 平均粒子径6nmの無機顔料)を添加し、3.0質量%ホウ酸水溶液を、ジルコニア固形分100質量部に対してホウ酸固形分換算で3.0質量部、混合した。更に、上記PVA235溶液をジルコニア固形分100質量部に対して、PVA固形分換算で20質量部となるように混合、希釈して塗工液Dを作製した。
実施例8において、凝固液中のジルコニアを炭酸カルシウム:Viscoexcel−30(白石工業(株)製 屈折率1.59 平均粒子径30nm)に変更した。これ以外は、実施例8と同様にしてインクジェット記録媒体12を作製した。
実施例1において、塗工液Aを塗工せず、塗工液Bを乾燥後の塗工量が40g/m2となるように塗工した。これら以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録媒体13を作製した。
第二の無機顔料の含有量は、比較例3の製造方法を利用して測定した。すなわち、インクジェット記録媒体9上に更に、第二の無機顔料の含有量が既知の塗工液Dを、任意の塗工量で付与した。次に、XRF(理学電機工業(株)製 ZSXmini)を用いて、表面層中の第一の無機顔料のX線強度で第二の無機顔料のX線強度を規格化することで検量線を作成した。そして、各実施例・比較例で作製したサンプルをXRFで測定し、この検量線を用いて第二の無機顔料の含有量を測定した。
上記作製した各インクジェット記録媒体の白紙部について、光沢度計(日本電色工業(株)製 VG2000)を用いて20°光沢を測定し、下記の評価基準で評価した。
A:20°光沢が45%以上
B:20°光沢が40%以上45%未満
C:20°光沢が30%以上40%未満
D:20°光沢が30%未満。
上記作製した各インクジェット記録媒体の白紙部について、写像性測定装置(スガ試験機(株)製 ICM−1T)を用いて、入射角60°、受光角60°、光学くし幅2.0mmの条件にて測定しC値を求めた。また、下記の評価基準で評価した。
A:C値が80%以上
B:C値が65%以上80%未満
C:C値が65%未満。
インクジェット方式を用いたフォト用プリンタ(商品名:PIXUS iP8600キヤノン製)を用いて、前記プリンタの専用インクタンクに、顔料インクプリンタ(商品名:PIXUS Pro9500キヤノン製)用インクを詰め替えた。プロフェッショナルフォトペーパーモード(標準設定)にて、記録媒体の記録面に二次色であるレッド、グリーン、ブルー、の0%〜150%Dutyまでの階調バッチを印字した。そして、印字部の目視による観察により、以下の通りに評価した。
A:150%Dutyにおいても、ビーディングが確認されない。
B:120%Dutyにおいて、ビーディングが確認されない。
C:120%Dutyにおいても、ビーディングが確認される。
Claims (11)
- 透気性支持体と、インク受容層と、表面層とをこの順に有するインクジェット記録媒体であって、
前記インク受容層が、シリカ及びアルミナ水和物から選択される無機顔料とバインダーとを含有し、
前記表面層が、
前記インク受容層上に、第一の無機顔料とバインダーとを含有する塗工液を塗工する工程(1)と、
前記インク受容層上に塗工した塗工液上に、凝固剤、及び、屈折率が前記第一の無機顔料の屈折率より0.30以上大きく平均二次粒子径が100nm以下である第二の無機顔料を含有する凝固液を付与して前記塗工液を凝固処理し、前記塗工液及び前記凝固液を含む塗工層が湿潤状態にあるうちに、前記塗工層を加熱したキャストドラムに圧着させてキャスト処理を行う工程(2)と、
によって形成されたものであることを特徴とするインクジェット記録媒体。 - 前記インク受容層中の前記無機顔料が、BET比表面積が100m 2 /g以上200m 2 /g以下であるアルミナ水和物であることを特徴とする請求項1に記載のインクジェット記録媒体。
- 前記第二の無機顔料が、ジルコニア、二酸化チタン及び酸化亜鉛からなる群から選択された少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は2に記載のインクジェット記録媒体。
- インクジェット記録媒体中の、前記第二の無機顔料の含有量が、0.4g/m2以上1.2g/m2以下であることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載のインクジェット記録媒体。
- 前記インク受容層が無機顔料を含有し、
前記表面層中の前記第一の無機顔料の平均二次粒子径が、前記インク受容層中の前記無機顔料の平均二次粒子径以上であり、かつ、前記表面層中の前記第二の無機顔料の平均二次粒子径が、前記表面層中の前記第一の無機顔料の平均二次粒子径よりも小さいことを特徴とする請求項1乃至4の何れか1項に記載のインクジェット記録媒体。 - 前記第一の無機顔料の屈折率が1.10以上2.70以下であり、前記第二の無機顔料の屈折率が1.90以上3.00以下であることを特徴とする請求項1乃至5の何れか1項に記載のインクジェット記録媒体。
- 前記凝固剤が、ホウ酸化合物及びアンモニウム塩からなる群から選択された少なくとも1種であることを特徴とする請求項1乃至6の何れか1項に記載のインクジェット記録媒体。
- 透気性支持体上に、シリカ及びアルミナ水和物から選択される無機顔料とバインダーとを含有するインク受容層用塗工液を塗工することでインク受容層を形成する工程と、
前記インク受容層上に、第一の無機顔料及びバインダーを含有する塗工液を塗工する工程(1)と、
前記インク受容層上に塗工した塗工液上に、凝固剤及び屈折率が前記第一の無機顔料の屈折率より0.30以上大きく、平均二次粒子径が100nm以下の第二の無機顔料を含有する凝固液を付与して前記塗工液を凝固処理し、前記塗工液及び前記凝固液を含む塗工層が湿潤状態にあるうちに、前記塗工層を加熱したキャストドラムに圧着させてキャスト処理を行う工程(2)と、
を有することを特徴とするインクジェット記録媒体の製造方法。 - 前記インク受容層用塗工液中の前記無機顔料が、BET比表面積が100m 2 /g以上200m 2 /g以下であるアルミナ水和物であることを特徴とする請求項8に記載のインクジェット記録媒体の製造方法。
- 前記第二の無機顔料は、ジルコニア、二酸化チタン及び酸化亜鉛からなる群から選択された少なくとも1種の顔料であることを特徴とする請求項8又は9に記載のインクジェット記録媒体の製造方法。
- 前記第二の無機顔料の含有量が、0.4g/m2以上1.2g/m2以下であることを特徴とする請求項8乃至10の何れか1項に記載のインクジェット記録媒体の製造方法。
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