JP5649518B2 - リチウムイオン二次電池とその製造方法及びリチウムイオン二次電池の作動方法 - Google Patents
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Description
を含み、前記モリブデン酸リチウムを合成する段階は、炭酸リチウム(Li2CO3)と三酸化モリブデン(MoO3)とを混合して混合物を形成する段階と、前記混合物を熱処理し、粗モリブデン酸リチウムを合成する段階と、前記粗モリブデン酸リチウムを熱処理し、モリブデン酸リチウムを合成する段階と、を含み、前記合成されたモリブデン酸リチウムの少なくとも一部が、非晶質である二次電池の製造方法が提供される。
このような本発明の観点によれば、電池で生成されるO2を除去する非晶質化合物を含むリチウム二次電池が提供される。
また、本発明の一実施形態によれば、モリブデン酸リチウムとその合成方法が提供される。モリブデン酸リチウムは、結晶性モリブデンリチウム相(phase)を主成分として含み、非晶質モリブデン酸リチウム相を補助成分として含むものである。
このような非晶質と結晶質とは、X線回折パターンにより区別することが可能である。
まず、正極活物質、導電剤、結合剤及び溶媒を混合して、正極活物質組成物を準備する。この正極活物質組成物を、アルミニウム集電体上に直接コーティングして乾燥させ、正極極板を準備する。次に、正極活物質組成物を別途の支持体上にキャスティングした後、この支持体から剥離して得たフィルムを、上記アルミニウム集電体上にラミネーションして、正極極板を製造することができる。
Li2CO3 47g及びMoO3 91gをミキサーに投入して、5分間混合した。この混合物10gをアルミナルツボに入れた。この混合物を、水素雰囲気、700℃で24時間熱処理し、粗モリブデン酸リチウムを製造した。この粗モリブデン酸リチウムを、還元雰囲気、1000℃で10時間熱処理した。合成されたモリブデン酸リチウムは、Li2.15MoO3の化学式を有していた。
上記粗モリブデン酸リチウムを、還元雰囲気、1025℃で10時間熱処理したことを除いては、実施例1と同じ方法で合成を行った。合成されたモリブデン酸リチウムは、Li2.15MoO3の化学式を有していた。
上記粗モリブデン酸リチウムを、還元雰囲気、1050℃で10時間熱処理したことを除いては、実施例1と同じ方法で合成を行った。合成されたモリブデン酸リチウムは、Li2.15MoO3の化学式を有していた。
上記粗モリブデン酸リチウムを、還元雰囲気、1100℃で10時間熱処理したことを除いては、実施例1と同じ方法で合成を行った。合成されたモリブデン酸リチウムは、Li2.15MoO3の化学式を有していた。
回折角度(2θ)が20.65°±0.10°の範囲における非晶質モリブデン酸リチウムの第1ピークの強度をh1とし、回折角度(2θ)が17.90°±0.10°の範囲における結晶性モリブデン酸リチウムの第3ピークの強度をh3とすれば、h1/h3は、0.05であった。
Li2CO3 45g及びMoO3 91gをミキサーに投入して、5分間混合した。この混合物10gをアルミナルツボに入れた。この混合物を、水素雰囲気、700℃で24時間熱処理し、粗モリブデン酸リチウムを製造した。この粗モリブデン酸リチウムを、還元雰囲気、1000℃で10時間熱処理した。合成されたモリブデン酸リチウムは、Li2.10MoO3の化学式を有していた。
Li2CO3 47g及びMoO3 91gをミキサーに投入して、5分間混合した。この混合物10gをアルミナルツボに入れた。この混合物を、水素雰囲気、700℃で10時間熱処理して、結晶性モリブデン酸リチウムを製造した。
合成されたモリブデン酸リチウムのO2吸着能を確認するために、示差走査熱量計(DSC)評価を実施した。実施例1〜4及び比較例1で製造されたモリブデン酸リチウムのO2吸着能を、DSCを使用して、それぞれの実施例について二回ずつ測定し、その結果を互いに比較した。DSC実験では、LCO(LiCoO2)が高温でO2を放出する正極活物質として使用された。実施例1〜4の正極活物質は、LCOと混合されて、DSC測定に使用された。
LCO(LiCoO2)100gを水50gに分散させ、ここに実施例4で製造されたモリブデン酸リチウム1gが添加された。この混合物を30分撹拌した後、スラリーをルツボ容器に入れ、120℃で一日乾燥した。この乾燥混合物を、窒素雰囲気、300℃で1時間熱処理し、非晶質モリブデン酸リチウムを補助成分として含む複合モリブデン酸リチウムでコーティングされたLCOを準備した。
(実施例6)
LCO及び実施例4で製造されたモリブデン酸リチウムを、所定の比率(質量比8:2)で混合し、得られた混合物をアルミニウム・ホイル上に90μm厚にコーティングし、135℃で3時間以上乾燥させた後、70μmに圧延した。これにより得られた極板を13φサイズの円形でパンチングし、ウェルディング(welding)が可能なように電極を形成した。これにより得られた結果物を、2032コインセルの下部にウェルディングした後、250℃の真空オーブンで5時間排気させた。ここに、リチウム電極(負極)、20μm厚のポリエチレン材質のセパレータ、及び電解液(炭酸エチレン(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合物(EM:EMCの体積比は、3:7である)+1.3MのLiPF6)を組み立てて、電池を製作した。
比較例1の結晶質モリブデン酸リチウムを使用したことを除いては、実施例6と同一に、リチウム二次電池を製造した。
実施例6及び比較例2の電池の寿命を測定して、図4に示した。
図4を参照すれば、実施例6の場合、比較例2より優秀なセル寿命を有するということが分かる。
前述の通り、本発明の実施形態に係るモリブデン酸リチウムが、電極極板にコーティングされたり、正極活物質または負極活物質と混合されたり、セパレータにコーティングされたりすることで、電池は高容量及び優秀な安定性を有することができる。すなわち、高い理論的容量にもかかわらず、低い安定性のために使われない活物質が、モリブデン酸リチウムとともに多様な形態で使用可能となり、電池を製造することができる。
2 負極
3 正極
4 セパレータ
5 電池ケース
6 キャップ・アセンブリ
Claims (11)
- リチウムコバルト酸化物を、回折角度(2θ)20.65°±0.10゜で、第1X線回折ピークを示し、かつ、回折角度(2θ)30.50°±0.10゜で、第2X線回折ピークを示す結晶構造、および回折角度(2θ)17.90°±0.10°で、第3X線回折ピークを示し、かつ、回折角度(2θ)36.50°±0.10゜で、第4X線回折ピークを示し、かつ、回折角度(2θ)43.65°±0.10゜で、第5X線回折ピークを示す結晶構造を有するモリブデン酸リチウムでコーティングした正極活物質を有することを特徴とする、リチウムイオン二次電池。
- 前記第1X線回折ピークの半値幅(FWHM1)は、0.05°<FWHM1<2.00゜を満足し、
前記第2X線回折ピークの半値幅(FWHM2)は、0.05°<FWHM2<1.00゜を満足する
ことを特徴とする、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記第3X線回折ピークの相対的な強度(h3)と、前記第1X線回折ピークの相対的な強度(h1)との比率(h1/h3)が、0.01<h1/h3<0.10を満足する
ことを特徴とする、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記モリブデン酸リチウムは、下記化学式1で表されるものであることを特徴とする、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
LixMoyOz ・・・(化学式1)
ここで、前記化学式1において、0<x≦6、1≦y≦5、2≦z≦17である。 - 前記モリブデン酸リチウムは、下記化学式2で表されるものであることを特徴とする、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
LixMoO3 ・・・(化学式2)
ここで、前記化学式2において、2<x≦3である。 - 前記モリブデン酸リチウムの含有量は、正極活物質総質量を基準として、0.1〜50質量%である
ことを特徴とする、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。 - 炭酸リチウム(Li2CO3)と三酸化モリブデン(MoO3)とを混合して混合物を形成する段階と、
前記混合物を熱処理し、回折角度(2θ)17.90°±0.10°で、第3X線回折ピークを示し、かつ、回折角度(2θ)36.50°±0.10゜で、第4X線回折ピークを示し、かつ、回折角度(2θ)43.65°±0.10゜で、第5X線回折ピークを示す結晶構造を有する粗モリブデン酸リチウムを合成する段階と、
前記粗モリブデン酸リチウムを熱処理し、回折角度(2θ)20.65°±0.10゜で、第1X線回折ピークを示し、かつ、回折角度(2θ)30.50°±0.10゜で、第2X線回折ピークを示す結晶構造をさらに有するモリブデン酸リチウムを合成する段階と、
リチウムコバルト酸化物を前記モリブデン酸リチウムでコーティングして正極活物質を形成する段階と、
を含む
ことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記混合物を熱処理し、粗モリブデン酸リチウムを合成する段階は、前記混合物を、水素雰囲気下、650℃〜750℃の温度で24時間熱処理し、粗モリブデン酸リチウムを合成する段階を含む
ことを特徴とする、請求項7に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記粗モリブデン酸リチウムを熱処理する段階は、還元性雰囲気下、1000℃〜1100℃の温度で、10時間前記粗モリブデン酸リチウムを熱処理する段階を含む
ことを特徴とする、請求項7に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記第3X線回折ピークの相対的な強度(h3)と、前記第1X線回折ピークの相対的な強度(h1)との比率(h1/h3)が、0.01<h1/h3<0.10を満足する
ことを特徴とする、請求項7に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 回折角度(2θ)20.65°±0.10゜で、第1X線回折ピークを示し、かつ、回折角度(2θ)30.50°±0.10゜で、第2X線回折ピークを示す結晶構造、および回折角度(2θ)17.90°±0.10°で、第3X線回折ピークを示し、かつ、回折角度(2θ)36.50°±0.10゜で、第4X線回折ピークを示し、かつ、回折角度(2θ)43.65°±0.10゜で、第5X線回折ピークを示す結晶構造を有するモリブデン酸リチウムを合成する段階と、
リチウムコバルト酸化物を、電池作動時に生成される所定含有量のO2を除去するのに十分な量の前記モリブデン酸リチウムでコーティングした正極活物質をリチウム電池に配する段階と、
二次電池において十分な量の前記モリブデン酸リチウムを使用し、電池の作動時に生成される所定含有量の酸素を除去する段階と、
を含む
ことを特徴とする、リチウムイオン二次電池の作動方法。
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