JP5629750B2 - 粒子状α−アルミナを製造する方法 - Google Patents
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Description
‐ ミョウバン法で得られたγ-アルミナと、焼結助剤と、α-アルミナのシードとを混合し、
‐ 得られた混合物を、オーブン中1,150℃〜1,400℃、特に1,350℃の温度で、1時間〜6時間、特に2時間焼成し、
‐ 焼成した混合物を粉砕し、
‐ 粉砕した混合物を、150μm〜250μm、特に200μmのメッシュサイズの非汚染性物質製の篩に通すという工程を有する方法を対象としている。
a (M1O)・b (MgO)・c (Al2O3)・・・(1)、又は
a (M2O1.5)・b (MgO)・c (Al2O3)・・・(2)
[M1は少なくとも一種のアルカリ土類金属であり、M2はイットリウム又はセリウムとテルビウムとの組合せ物であり、a,b,cは以下の関係:0.25≦a≦4;0≦b≦2;及び0.5≦c≦9を満たす整数又は非整数であり、M1及びM2の少なくとも一部はユーロピウム及びその他の希土類金属(特にネオジウム、テルビウム、セリウム、ジスプロシウム及びガドリニウム)からなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよく、マグネシウムの少なくとも一部はZn,Mn及びCoからなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよく、アルミニウムの少なくとも一部はGa,Sc,B,Ge及びSiからなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよい]で表される組成物からなるアルミン酸塩である。
‐ アンモニウムミョウバンと、少なくとも一種の希土類金属系添加剤とを混合し、
‐ 得られた混合物を、1,100℃〜1,200℃、特に1,150℃の第1の温度で、1時間〜2時間、特に1時間30分焼成し、
‐ 得られた焼成混合物を、150μm〜250μm、特に200μmのメッシュサイズの非汚染性物質製の篩に通し、
‐ 得られた篩通過分を粉砕し、篩に通し、
‐ 得られた篩通過分を、150μm〜250μm、特に200μmのメッシュサイズの非汚染性物質製の篩に通し、
‐ 篩を通過した粉砕混合物を、1,300℃〜1,400℃、特に1,350℃の第2の温度で、3時間〜5時間、特に4時間焼成し、
‐ 焼成した混合物を粉砕し、
‐粉砕混合物を、150μm〜250μm、特に200μmのメッシュサイズの非汚染性物質製の篩に通すことからなる工程を有する方法を対象としている。
‐ γ-アルミナに、第1の溶液中80℃〜95℃、特に90℃の加熱下、少なくとも一種の希土類金属系添加剤による第1の含浸処理を施し、
‐ 含浸したγ-アルミナに、500℃〜700℃、特に600℃の第1の温度で、2時間〜4時間、特に3時間第1の加熱脱硝処理を施し、
‐ 得られた含浸・脱硝アルミナを、メッシュサイズ500μm以下の非汚染性物質製の篩に通し、
‐ 篩を通過した含浸・脱硝アルミナを粉砕し、
‐ 粉砕物を、150μm〜250μm、特に200μmのメッシュサイズの非汚染性物質製の篩に通し、
‐ 得られた篩通過分を、1,300℃〜1,400℃、特に1,350℃の温度で、3時間〜5時間、特に4時間焼成し、
‐ 焼成物を粉砕し、
‐ 粉砕物を、150μm〜250μm、特に200μmのメッシュサイズの非汚染性物質製の篩に通すことからなる工程を有する方法を対象としている。
‐ 含浸及び脱硝したアルミナに、第2の溶液中、80℃〜95℃、特に90℃の加熱下、少なくとも一種の希土類金属系添加剤による第2の含浸処理を施し、
‐ 含浸したγ-アルミナに、500℃〜700℃、特に600℃の第1の温度で、2時間〜4時間、特に3時間第2の加熱脱硝処理を施すことからなる工程を行う。
‐ アルミナ・スピネルに、第1の溶液中80℃〜95℃、特に90℃の加熱下、少なくとも一種の希土類金属系添加剤で含浸処理し、
‐ 含浸したアルミナ・スピネルを、100℃〜150℃、特に120℃の温度で、3時間〜5時間、特に4時間乾燥し、
‐ 乾燥物を、メッシュサイズ500μm以下の非汚染性物質製の篩に通し、
‐ 篩を通過した含浸アルミナ・スピネルに、500℃〜700℃、特に600℃の第1の温度で、2時間〜4時間、特に3時間加熱脱硝処理を施し、
‐ 得られた含浸及び脱硝したアルミナ・スピネルを粉砕し、
‐ 粉砕物を、150μm〜250μm、特に200μmのメッシュサイズの非汚染性物質製の篩に通し、
‐ 得られた篩通過分を、1,300℃〜1,400℃、特に1,350℃の温度で、3時間〜5時間、特に4時間焼成し、
‐ 焼成物を粉砕し、
‐ 粉砕物を、150μm〜250μm、特に200μmのメッシュサイズの非汚染性物質製の篩に通すという工程を有する方法を対象とする。
a (M1O)・b (MgO)・c (Al2O3)・・・(1)、又は
a (M2O1.5)・b (MgO)・c (Al2O3)・・・(2)
[M1は少なくとも一種のアルカリ土類金属であり、M2はイットリウム又はセリウムとテルビウムとの組合せ物であり、a,b,cは以下の関係:0.25≦a≦4;0≦b≦2;及び0.5≦c≦9を満たす整数又は非整数であり、M1及びM2の少なくとも一部はユーロピウム及びその他の希土類金属(特にネオジウム、テルビウム、セリウム、ジスプロシウム及びガドリニウム)からなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよく、マグネシウムの少なくとも一部はZn,Mn及びCoからなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよく、アルミニウムの少なくとも一部はGa,Sc,B,Ge及びSiからなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよい]で表される組成物からなるアルミン酸塩である。
‐ 0.3μm〜2μmの体積メディアン径d50を有する実質的に球形の粒子から本質的に構成されてなる粒子状α-アルミナ50%〜95%と、発光体5%〜50%とを混合し、
‐ 得られた混合物を粉砕するという工程を有する方法を対象とする。
‐ 少なくとも一種の上記で定義した混合化合物25%〜50%と、
‐ ポリエチレンオキサイド0.5%〜5%と、
‐ 上記ミョウバン法で得られたγ-アルミナ0.3%〜1.5%とを含有し、
‐ 残部が脱イオン水であるという組成を有する。
‐ (Ce0.6Tb0.4)MgAl11O19と、0.3μm〜2μmの体積メディアン径d50を有する球形粒子から本質的に構成されてなる粒子状α-アルミナとの混合化合物35%〜40%、好ましくは38%、及び
‐ (Ba0.9Eu0.1)MgAl10O17と、0.3μm〜2μmの体積メディアン径d50を有する球形粒子から本質的に構成されてなる粒子状α-アルミナとの混合化合物10%〜15%、好ましくは12%を含有し、
‐ 残部が、上記のY2O3:Eu3+と、0.3μm〜2μmの体積メディアン径d50を有する球形粒子から本質的に構成されてなる粒子状α-アルミナとの混合化合物からなる組成を有する。
全ての粉砕処理において、単位量を、アルミナ球石を用いたボールミル[例えば、「スベコ(Sweco)(登録商標)」バッチ式ミルDM1型]で処理した。単位量の少なくとも10倍のアルミナ球石を用いた。粉砕時間を制限し、かつ篩分け時間を最適化するために、概して、単位量の20倍量のアルミナ球石で処理した。
本発明は、体積メディアン径d50が0.3μm〜2μmで、実質的に球形のα-アルミナを対象の1つとしている。
0.3μm〜2μmの体積メディアン径d50を有する実質的に球形の粒子から本質的に構成されてなる粒子状α-アルミナを約1kg調製するために、1,000 gの市販品γ-アルミナ[「バイカルクス(Baikalox)(登録商標)」B105]と、60 gの市販品α-アルミナ[Baikalox(登録商標)BMA15]と、10 g のNH4Fとを混合した。
本発明はまた、平均粒径0.25μm〜1.5μmの粒子で構成された約10μmの平均粒径を有する凝集体により形成されているアルミン酸塩発光体を対象としている。用語「平均粒径」は、上記で定義した体積メディアン径d50を意味する。
a (M1O)・b (MgO)・c (Al2O3)・・・(1)、又は
a (M2O1.5)・b (MgO)・c (Al2O3)・・・(2)
[M1は、少なくとも一種のアルカリ土類金属であり、M2は、イットリウム又はセリウムとテルビウムとの組合せ物であり、a,b,cは、以下の関係:0.25≦a≦4;0≦b≦2;及び0.5≦c≦9を満たす整数又は非整数であり、M1及びM2の少なくとも一部は、ユーロピウム及びその他の希土類金属(特にネオジウム、テルビウム、セリウム、ジスプロシウム及びガドリニウム)からなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよく、マグネシウムの少なくとも一部は、Zn,Mn及びCoからなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよく、アルミニウムの少なくとも一部はGa,Sc,B,Ge及びSiからなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよい]で表される組成物からなるアルミン酸塩である。
上記で定義した平均粒径0.25μm〜1.5μmの粒子で構成された約10μmの平均粒径を有する凝集体により形成されてなるアルミン酸塩発光体のミョウバン法による製造は、以下のように実施する。
約1kgのBAM:EU、すなわち(Ba0.9Eu0.1)MgAl10O17を調製するために、第1工程において、以下の化合物を混合した。
‐ 5,833 gのアンモニウムミョウバン
‐ 270 gの粉砕した無水硫酸バリウム(体積メディアン径d50<1μm)
‐ 308 g の硫酸マグネシウム・7水和物(MgSO4キ7H2O)
‐ 106.8 mL の硝酸ユーロピウム溶液(Eu(NO3)3含有量:酸化物換算で233 g/L)
約1kgのCAT、すなわち(Ce0.6Tb0.4)MgAl11O19を調製するために、第1工程において、以下の化合物を混合した。
‐ 6,400 gのアンモニウムミョウバン(酸化物換算含有量:11.25%)
‐ 335.64 gの結晶Ce(NO3)3(酸化物換算含有量:39.5%)
‐ 423.22 gのTb(NO3)3溶液(酸化物換算濃度:22.68%)
‐ 315.55 gの結晶MgSO4キ7H2O(酸化物換算含有量:16.4%)
約1kgのYAG:Ce、すなわちY3Al5O12:Ce3+を調製するために、第1工程において、以下の化合物を混合した。
‐ 3,833 gのアンモニウムミョウバン
‐ 570 gの硝酸イットリウム溶液(Y(NO3)3濃度:359 g/L)
‐ 4.4 gの硝酸セリウム溶液(Ce(NO3)3濃度:19.2%)
ミョウバン法に代えて、上記で定義した平均粒径0.25μm〜1.5μmの粒子で構成された約10μmの平均粒径を有する凝集体により形成されてなるアルミン酸塩発光体の含浸法による製造方法を提案する。
‐ 含浸及び脱硝したアルミナに、第2の溶液中、80℃〜95℃、特に90℃の加熱下、少なくとも一種の希土類金属系添加剤による第2の含浸処理を施す工程、及び
‐ 含浸したγ-アルミナに、500℃〜700℃、特に600℃の第1の温度で、2時間〜4時間、特に3時間第2の加熱脱硝処理を施す工程
を含めることができる。
約1kgのBAMを調製するために、この製造方法の第1工程において、120℃で加熱処理した750 gのγ-アルミナ[100%γ型の結晶構造と約6μmの体積メディアン径d50を有する市販品Baikalox(登録商標)B105]に、90℃に加熱した以下の組成の溶液1,825 mLを用いて第1の含浸処理を行った。
● 205.3 gの硝酸バリウム(酸化物換算含有量:59.3%)
● 254.16 gの硝酸マグネシウム・6水和物(酸化物換算含有量:14%)
● 39.42 gの硝酸ユーロピウム(酸化物換算含有量:39.4%)
● 136.9 gの硝酸バリウム(酸化物換算含有量:59.3%)
● 169.44 gの硝酸マグネシウム・6水和物(酸化物換算含有量:14%)
● 26.28 gの硝酸ユーロピウム(酸化物換算含有量:39.4%)
約1kgのCATを調製するために、この製造方法の第1工程において、720 gのγ-アルミナ[100%γ型の結晶構造と約6μmの体積メディアン径d50を有する市販品Baikalox(登録商標)B105]に、以下の組成の溶液で含浸処理を行った。
‐ 360 mLのCe(NO3)3溶液(酸化物換算濃度:368.3 g/L)
‐ 258 mLのTb(NO3)3溶液(酸化物換算濃度:372 g/L)
‐ 576 mLのMgSO4溶液(酸化物換算濃度:89.8 g/L)
変形例として、上記で定義した平均粒径0.25μm〜1.5μmの粒子で構成された約10μmの平均粒径を有する凝集体により形成されているアルミン酸塩発光体を、アルミナ・スピネルの含浸処理により製造する方法を提案する。この製造方法は、次の工程を有する。
約1kgのBAMを調製するために、第1工程において、120℃で予め加熱処理した750 gのアルミナ・スピネル(5Al2O3キMgO)に、90℃に加熱した以下の組成の溶液1.66リットルを用いて含浸処理を行った。
● 320.75 gの硝酸バリウム(酸化物換算含有量:59.3%)
● 98 mLの硝酸ユーロピウム溶液(酸化物換算濃度:247.4 g/L)
特に単一層を有する蛍光灯の製造に対し、上記で定義した0.3μm〜2μmの体積メディアン径d50を有する実質的に球形の粒子状α-アルミナ50%〜95%と、発光体5%〜50%とからなるアルミナ・発光体混合化合物の使用を提案する。
a (M1O)・b (MgO)・c (Al2O3)・・・(1)、又は
a (M2O1.5)・b (MgO)・c (Al2O3)・・・(2)
[M1は、少なくとも一種のアルカリ土類金属であり、M2は、イットリウム又はセリウムとテルビウムとの組合せ物であり、a,b,cは、以下の関係:0.25≦a≦4;0≦b≦2;及び0.5≦c≦9を満たす整数又は非整数であり、M1及びM2の少なくとも一部は、ユーロピウム及びその他の希土類金属(特にネオジウム、テルビウム、セリウム、ジスプロシウム及びガドリニウム)からなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよく、マグネシウムの少なくとも一部は、Zn,Mn及びCoからなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよく、アルミニウムの少なくとも一部は、Ga,Sc,B,Ge及びSiからなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよい]で表される組成物からなるアルミン酸塩である。
‐ 0.3μm〜2μmの体積メディアン径d50を有する実質的に球形の粒子から本質的に構成されている粒子状α-アルミナ50%〜95%と、発光体5%〜50%とを混合し、
‐ 得られた混合物を、例えばその少なくとも10倍量のアルミナ球石により、ボールミル中で8時間〜30時間粉砕し、
‐ 粉砕物を、150μm〜250μm、特に200μmのメッシュサイズの非汚染性物質(例えばプラスチック、好ましくはポリアミド)製の篩に通すという工程を有する方法により製造することができる。
‐ 上記で定義した少なくとも一種の混合化合物25%〜50%と、
‐ ポリエチレンオキサイド0.5%〜5%と、
‐ ミョウバン法で得られたγ-アルミナ0.3%〜1.5%とを含有し、
‐ 残部は脱イオン水であるという組成を有する。
‐ (Ce0.6Tb0.4)MgAl11O19と、0.3μm〜2μmの体積メディアン径d50を有する球形粒子から本質的に構成されてなる粒子状α-アルミナとの混合化合物35%〜40%、好ましくは38%、及び
‐ (Ba0.9Eu0.1)MgAl10O17と、0.3μm〜2μmの体積メディアン径d50を有する球形粒子から本質的に構成されている粒子状α-アルミナとの混合化合物を、10%〜15%、好ましくは12%含有し、
‐残部は、Y2O3:Eu3+と、0.3μm〜2μmの体積メディアン径d50を有する球形粒子から本質的に構成されている粒子状α-アルミナとの混合化合物からなる組成を有する。
Claims (6)
- 0.3μm〜2μmの体積メディアン径d50を有する球形の粒子から構成されている粒子状α−アルミナの製造方法であって、
‐ ミョウバン法で得られたγ−アルミナと、焼結助剤と、α−アルミナのシードとを混合し、
‐ 得られた混合物を、オーブン中1,150℃〜1,400℃の温度で、1時間〜6時間焼成し、焼成した混合物を粉砕し、
‐ 粉砕した混合物を、150μm〜250μmのメッシュの非汚染性物質製の篩に通す工程を有することを特徴とする方法。 - 前記焼結助剤は、NH4Fであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記混合物は、重量割合で、ミョウバン法で得られた85%〜95%のγ−アルミナと、2.5%〜13%のα−アルミナと、0.4%〜1.8%のNH4Fとを含むことを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記混合物は、重量割合で、ミョウバン法で得られた93.5%のγ−アルミナと、5.5%のα−アルミナと、1%のNH4Fとを含むことを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記焼成した混合物を、その少なくとも20倍量のアルミナ球石により、ボールミル中で16時間粉砕することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記アルミナ球石は、センチメートルのオーダーの直径を有することを特徴とする請求項5記載の方法。
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