JP5609971B2 - 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は情報記録媒体用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法、特にガラス基板製造時の洗浄工程に関する。
近年の磁気ディスクの高容量化の動きの中で、ガラス基板については2つの大きな技術課題が存在している。一つは高速回転時の振動特性および強度などの機械的特性の問題、もう一つはガラス基板に残留する異物除去である。
高速回転時の振動特性や強度を改善するためには、ヤング率、比弾性率、比重、熱膨張係数、傷つきにくさおよび破壊靭性など諸特性を考慮した、適切なガラス組成のガラス基板を用いる必要がある。これら特性を達成するには、アルカリアルミノシリケートガラスが好適であること、特にAl2O3は機械的特性改善に有効な成分であることが知られている。
一方、ガラス基板に残留する異物としては、研磨レートが高いことなどの理由からガラス研磨に好適に用いられている酸化セリウム砥粒が異物として残りやすいことが知られている。
例えば、ガラス基板の製造工程では、ガラス板から切り出したガラス円板の主表面および端面を、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いて研磨した後、主表面をさらに平坦化するためにコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーによる仕上げ研磨(最終研磨)を行う。このとき、主表面に酸化セリウム砥粒が残留していても仕上げ研磨により除去される。しかし、端面に付着している酸化セリウム砥粒は除去されずに残留し、仕上げ研磨後の洗浄工程において主表面に再付着しガラス基板に異物として残留すると考えられる。
このような背景から、酸化セリウム砥粒を用いる研磨がすべて終了した段階では酸化セリウム砥粒が完全に除去されていることが望まれている。
このような要望に応えるべく、無機酸とアスコルビン酸を含有する洗浄液が提案されている(例えば、特許文献1および2参照)。この洗浄液では、無機酸とアスコルビン酸の作用によって、酸化セリウム砥粒を溶かして除去している。
また、加熱した硫酸を主成分とする洗浄液を最終工程の洗浄にて使用することも提案されている(例えば、特許文献3参照)。
しかしながら、本発明者らが上記の洗浄技術について検証したところ、アスコルビン酸と無機酸とを含む洗浄液による洗浄では、ガラス円板の端部に残留する酸化セリウム砥粒を少なくすることは可能であるものの、完全には除去できない場合があることを確認した。また、この洗浄液はpHが1〜2と低いため、アルカリアルミノシリケートガラスからなるガラス円板に適用すると大きな面荒れを引き起こす場合があることも確認した。
一方、加熱した硫酸を主成分とする洗浄液を最終研磨工程後の洗浄に使用する場合においては、ガラス基板の端部に残留する酸化セリウム砥粒をほぼ完全に除去できるが、大きな面荒れが起こる場合があることを確認した。このような面荒れを修復するためには研磨量を増加させる必要があるが、研磨量の増加は外周部の面ダレが顕著になるという品質問題またはコストが増加するという問題を引き起こす。
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、典型的にはアルカリアルミノシリケートガラスであるがそれに限らずアルカリを含有しないアルミノシリケートガラスなどからなるガラス円板について、酸化セリウム砥粒を含むスラリーや固定砥粒などを用いる酸化セリウム研磨工程を経て情報記録媒体用ガラス基板を製造する方法において、酸化セリウム砥粒の残留を抑制できる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法の提供を目的とする。
本発明者らは、加熱した硫酸を主成分とする洗浄液をガラス円板の最終研磨工程後の洗浄に使用したときに大きな面荒れが起こる現象を調べたところ、ガラス面に付着した水分と加熱された硫酸とによってガラス面が部分的にリーチングされ、その結果ガラス面に部分的な面荒れが発生することを見出した。
前記面荒れを抑制する方法を検討した結果、本発明者らは、酸化セリウム研磨工程後にガラス面に付着した水分を、スピン乾燥またはイソプロピルアルコール蒸気乾燥(以下、IPA乾燥という。)等の方法によって乾燥して除去し、次に、加熱された硫酸および過酸化水素を含む洗浄液で洗浄することにより面荒れを抑制できることを見出した。
さらに、本発明者らは、酸化セリウム研磨工程後に低温の無機酸洗浄液で洗浄し、次に、加熱された硫酸および過酸化水素を含む洗浄液で洗浄することにより、前記面荒れを抑制できるとともに、ガラス表面への酸化セリウム砥粒残留(以下、酸化セリウム残渣ということがある。)を低減できることを見出した。
本発明者らは、これらの知見に基づいて本発明に至った。すなわち、本発明の要旨は以下である。
1.ガラス円板をラッピングするラッピング工程と、その後に、酸化セリウム砥粒を用いて研磨する酸化セリウム研磨工程とを含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
酸化セリウム研磨工程に引き続いて、
ガラス円板を乾燥する乾燥工程(a)または
硫酸および硝酸からなる群から選ばれる1種以上の無機酸の濃度が55質量%以上、温度が30℃以下である第1の洗浄液を用いてガラス円板を洗浄する洗浄工程(b)の後に、
硫酸の濃度が55〜80質量%、過酸化水素の濃度が1〜10質量%、温度が70℃以上である第2の洗浄液を用いてガラス円板を洗浄する洗浄工程(c)を有する情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
2.前記乾燥工程(a)において、スピン乾燥またはイソプロピルアルコール蒸気乾燥によってガラス円板を乾燥する前項1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
3.前記洗浄工程(b)において、前記無機酸が硫酸である前項1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
4.第1の洗浄液の硫酸の濃度が98質量%以下である前項1または3に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
5.前記洗浄工程(b)において、前記無機酸が硝酸である前項1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
6.第1の洗浄液の硝酸の濃度が70質量%以下である前項1または5に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
7.前記洗浄工程(b)において、第1の洗浄液にガラス円板を浸漬してガラス円板を洗浄する前項1、3〜6のいずれか1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
8.前記洗浄工程(c)において、第2の洗浄液にガラス円板を浸漬してガラス円板を洗浄する前項1〜7のいずれか1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
9.前記洗浄工程(c)の後に、ガラス円板の主表面を、コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて研磨する仕上げ研磨工程を有する前項1〜8のいずれか1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
10.前記コロイダルシリカ砥粒の平均粒径が10〜50nmである前項9に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
11.前記仕上げ研磨工程が、pHが1〜6であるコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いてガラス円板の主表面を研磨するものである前項9または10に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
12.情報記録媒体が磁気ディスクである前項1〜11のいずれか1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
13.前項12に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって磁気ディスク用ガラス基板を製造し、当該磁気ディスク用ガラス基板の主表面に磁気記録層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
1.ガラス円板をラッピングするラッピング工程と、その後に、酸化セリウム砥粒を用いて研磨する酸化セリウム研磨工程とを含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
酸化セリウム研磨工程に引き続いて、
ガラス円板を乾燥する乾燥工程(a)または
硫酸および硝酸からなる群から選ばれる1種以上の無機酸の濃度が55質量%以上、温度が30℃以下である第1の洗浄液を用いてガラス円板を洗浄する洗浄工程(b)の後に、
硫酸の濃度が55〜80質量%、過酸化水素の濃度が1〜10質量%、温度が70℃以上である第2の洗浄液を用いてガラス円板を洗浄する洗浄工程(c)を有する情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
2.前記乾燥工程(a)において、スピン乾燥またはイソプロピルアルコール蒸気乾燥によってガラス円板を乾燥する前項1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
3.前記洗浄工程(b)において、前記無機酸が硫酸である前項1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
4.第1の洗浄液の硫酸の濃度が98質量%以下である前項1または3に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
5.前記洗浄工程(b)において、前記無機酸が硝酸である前項1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
6.第1の洗浄液の硝酸の濃度が70質量%以下である前項1または5に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
7.前記洗浄工程(b)において、第1の洗浄液にガラス円板を浸漬してガラス円板を洗浄する前項1、3〜6のいずれか1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
8.前記洗浄工程(c)において、第2の洗浄液にガラス円板を浸漬してガラス円板を洗浄する前項1〜7のいずれか1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
9.前記洗浄工程(c)の後に、ガラス円板の主表面を、コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて研磨する仕上げ研磨工程を有する前項1〜8のいずれか1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
10.前記コロイダルシリカ砥粒の平均粒径が10〜50nmである前項9に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
11.前記仕上げ研磨工程が、pHが1〜6であるコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いてガラス円板の主表面を研磨するものである前項9または10に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
12.情報記録媒体が磁気ディスクである前項1〜11のいずれか1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
13.前項12に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって磁気ディスク用ガラス基板を製造し、当該磁気ディスク用ガラス基板の主表面に磁気記録層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
本発明によれば、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、酸化セリウム研磨工程後に、ガラス面に付着した水分を乾燥して除去するか、または、無機酸を特定範囲の濃度で含む低温の第1の洗浄液でガラス円板を洗浄し、ガラス面に付着した水分を低温の無機酸洗浄液と置換して除去することができる。このことにより、後に続く加熱された硫酸および過酸化水素を含む第2の洗浄液で洗浄する工程において、ガラス面に付着した水分と加熱された硫酸とによって、ガラス面が部分的にリーチングされるのを抑制し、ガラス面に部分的な面荒れが生じるのを防ぐことができる。
また、本発明によれば、第2の洗浄液に含まれる硫酸および過酸化水素の濃度を特定の範囲とするとともに、第2の洗浄液の温度を特定の範囲とすることにより、ガラス面の面荒れを抑制するとともに、ガラス外周端面への酸化セリウム残渣を低減することができる。
すなわち、本発明によれば、酸化セリウム砥粒を含むスラリーなどにより研磨しても酸化セリウム残渣がないかほとんどない情報記録媒体用ガラス基板が得られる。
また、本発明によれば、リーチングムラによる主表面の面荒れが無いかほとんど無く、平坦性も良好であり、今後求められる高記録容量化にも十分に対応可能な磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
本発明における情報記録媒体用ガラス基板は情報記録媒体に用いられるものであれば特に限定されないが、典型的には磁気ディスクに用いられる。
以下では磁気ディスク用ガラス基板を例にして説明するが、本発明はこの例に限定されない。
先ず、次の組成のガラスからなるガラス板からガラス円板を切り出す。ガラスの組成としては、典型的にはモル%表示で、SiO2を好ましくは55〜75%、Al2O3を好ましくは5〜17%、Li2O+Na2O+K2O(R2O)を好ましくは4〜27%、MgO+CaO+SrO+BaO(R’O)を好ましくは0〜20%含有し、これら成分の含有量の合計が好ましくは90%以上である。
上記ガラスにおいて、SiO2はガラスの骨格を形成する成分であり、必須である。SiO2の含有量を55%以上とすることにより比重が低くなる、ガラスにキズが付きにくくなる、失透温度が低下しガラスが安定化する、または耐酸性が向上する。より好ましくは60%以上、SiO2の含有量は、更に好ましくは61%以上、特に好ましくは62%以上、最も好ましくは63%以上、典型的には64%以上である。
但し、SiO2の含有量を75%以下とすることによりヤング率が向上する、比弾性率が高くなる、熱膨張係数が大きくなる、または粘性を低減することができ、ガラスの溶解が容易になる。SiO2の含有量は、より好ましくは71%以下、更に好ましくは70%以下、最も好ましくは68%以下である。耐酸性はSiO2が63モル%未満になると低下しやすくなる。
Al2O3はガラスの骨格を形成し、ヤング率、比弾性率または破壊靭性を高くする成分であり、必須である。Al2O3の含有量を5%以上とすることによりヤング率が高くなる、比弾性率が高くなる、また破壊靭性が高くなる。Al2O3の含有量は、より好ましくは6%以上、更に好ましくは7%以上、典型的には8%以上である。
但し、Al2O3の含有量を17%以下とすることにより熱膨張係数が大きくなる、粘性が高くなりすぎることなくガラスの溶解が容易になる、または耐酸性が向上する。Al2O3の含有量は、より好ましくは15%以下、更に好ましくは14%以下である。Al2O3の含有量を12.5%以下とすることにより、耐酸性を向上することができる。
上記の通り、SiO2が少なくAl2O3が多いガラスは耐酸性が低くなる。このため、(SiO2−Al2O3)が小さくなるとガラスの耐酸性は顕著に低下する。一方、ヤング率、比弾性率または破壊靭性などの機械特性を向上させるにはAl2O3が多いことが有効であり、機械特性に優れたガラスは耐酸性が低い傾向がある。(SiO2−Al2O3)は典型的には48〜62%であることが好ましい。
Li2O、Na2OおよびK2Oはガラスの溶解性を改善し、熱膨張係数を高くする成分であり、いずれか1成分以上を含有しなければならない。これら3成分の含有量の合計R2Oを4%以上とすることによりこの効果が大きくなる。R2Oは、より好ましくは13%以上、更に好ましくは15%以上、特に好ましくは16%以上、最も好ましくは17%以上、典型的には18%以上である。
なお、R2Oを27%以下とすることによりヤング率が高くなる、比弾性率が高くなる、破壊靭性が高くなる、または水分との反応でアルカリが溶出しにくくなるため、好ましい。R2Oは、より好ましくは25%以下、更に好ましくは24%以下、特に好ましくは22%以下である。R2Oは典型的には16〜24%であることが好ましい。
また、上記アルカリ金属酸化物の中でもLi2Oは、ヤング率、比弾性率または破壊靭性を高くする効果が高いため、5%以上含有させることが好ましい。Li2Oの含有量は、より好ましくは7%以上、最も好ましくは8%以上である。
MgO、CaO、SrOおよびBaOはいずれも必須ではないが、ガラスの溶解性を改善し、熱膨張係数を高くする成分であり、これら4成分の含有量の合計R’Oが20%までの範囲で含有してもよい。R’Oを20%以下とすることにより比重が低減する、またはガラスが傷つきにくくなる。R’Oは、より好ましくは10%以下、更に好ましくは8%以下、最も好ましくは6%以下、典型的には4%以下である。
また、ヤング率、比弾性率、比重、熱膨張係数、傷つきにくさおよび破壊靭性といった機械特性を高めるためには、SiO2+Al2O3+R2O+R’Oを90%以上とすることが好ましい。90%以上とすることによりこの効果が大きくなる。SiO2+Al2O3+R2O+R’Oは、より好ましくは93%以上、更に好ましくは95%以上、最も好ましくは97%以上である。
この典型例のガラスは本質的に上記成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲でその他の成分を含有してもよい。
例えば、TiO2、ZrO2、Y2O3、Nb2O5、Ta2O5およびLa2O3はヤング率、比弾性率および破壊靭性を高くする効果がある。これらの成分のいずれか1以上を含有する場合、合計含有量で7%以下が好ましい。これらの成分の合計含有量を7%以下とすることにより比重が低くなる、またはガラスを傷つきにくくすることができる。より好ましくは5%未満、特に好ましくは4%未満、最も好ましくは3%未満である。
B2O3はガラスの溶解性を改善し、比重を小さくし、またガラスを傷つきにくくする効果がある。B2O3を含有する場合3%以下が好ましい。3%以下とすることにより、ヤング率が向上する、比弾性率が高くなる、または揮散によるガラスの品質の低下を防ぐことができる。より好ましくは2%以下、特に好ましくは1%以下、最も好ましくは0.5%以下である。
SO3、Cl、As2O3、Sb2O3、SnO2およびCeO2はガラスを清澄する効果がある。これらのいずれかを含有する場合、合計で2%以下が好ましい。
ガラス円板を構成するガラスはこれに限らず、例えば、アルカリ金属酸化物を含有しないアルミノシリケートガラスなどであってもよい。このようなアルミノシリケートガラスとしては、例えば、モル%表示で、SiO2を62〜74%、Al2O3を6〜18%、B2O3を2〜15%、MgO、CaO、SrOおよびBaOのいずれか1成分以上を合計で8〜21%含有し、上記7成分の含有量合計が95%以上であるもの、同表示で、SiO2を67〜72%、Al2O3を11〜14%、B2O3を0〜2%未満、MgOを4〜9%、CaOを4〜6%、SrOを1〜6%、BaOを0〜5%含有し、MgO、CaO、SrOおよびBaOの含有量合計が14〜18%、上記7成分の含有量合計が95%以上であるもの、および質量百分率表示で、SiO2を52〜65%、Al2O3を10〜18%、B2O3を0〜8%、MgOを0〜10%、CaOを2〜15%、SrOを0〜15%、BaOを0〜16%、ZnOを0〜12%含有し、上記8成分の含有量合計が95%以上であるものが挙げられる。
ガラス板の比重は2.60以下であることが好ましい。ガラス板の比重を2.60以下とすることにより、磁気ディスクドライブ回転時にモーター負荷がかかって消費電力が大きくなるのを防ぐ、またはドライブ回転を安定化することができる。ガラス板の比重は、より好ましくは2.55以下、更に好ましくは2.53以下、最も好ましくは2.52以下である。
また、ガラス板の−50〜+70℃の範囲における熱膨張係数(平均線膨張係数)は60×10−7/℃以上であることが好ましい。該熱膨張係数を60×10−7/℃以上とすることにより、金属製のドライブなど他の部材の熱膨張係数との差が低くなり、温度変動時の応力発生による基板の割れなどが起こりにくくなる。該熱膨張係数は、より好ましくは62×10−7/℃以上、更に好ましくは65×10−7/℃以上、最も好ましくは70×10−7/℃以上である。
さらに、ガラス板のヤング率は80GPa以上であることが好ましい。また、ガラス板の比弾性率は32MNm/kg以上であることが好ましい。ガラス板のヤング率が80GPa以上であるか比弾性率が32MNm/kg以上であるとドライブ回転中に反りまたはたわみが発生しにくく、高記録密度の情報記録媒体を得易くなる。ガラス板のヤング率が81GPa以上かつ比弾性率が32.5MNm/kg以上であることがより好ましい。
前記典型例のガラスからなるガラス板は、ヤング率、比弾性率、比重、熱膨張係数、傷つきにくさおよび破壊靭性等の諸特性が優れたものとなりやすい。
なお、ガラス板の製造方法は特に限定されず、各種方法を適用できる。例えば、通常使用される各成分の原料を目標組成となるように調合し、これをガラス溶融窯で加熱溶融する。
バブリング、撹拌および清澄剤の添加等によりガラスを均質化し、周知のフロート法、プレス法、フュージョン法またはダウンドロー法などの方法により所定の厚さの板ガラスに成形する。その後徐冷し、必要に応じて研削および研磨などの加工を行った後、所定の寸法および形状のガラス基板とする。
成形法としては、特に、大量生産に適したフロート法が好ましい。また、フロート法以外の連続成形法、例えば、フュージョン法およびダウンドロー法も好ましい。
次いで、ガラス円板の中央に円孔を開け、面取り、主表面ラッピングおよび端面鏡面研磨を順次行う。なお、主表面ラッピング工程を粗ラッピング工程と精ラッピング工程とに分け、それらの間に形状加工工程(円形ガラス板中央の孔開け、面取り、端面研磨)を設けてもよい。
また、端面鏡面研磨は、ガラス円板を積層して内周端面を酸化セリウム砥粒を用いたブラシ研磨を行い、エッチング処理をしてもよいし、内周端面のブラシ研磨の代わりにそのエッチング処理された内周端面に、例えばポリシラザン化合物含有液をスプレー法等によって塗布し、焼成して内周端面に被膜(保護被膜)形成を行ってもよい。
主表面ラッピングは通常、平均粒径が6〜8μmである酸化アルミニウム砥粒または酸化アルミニウム質の砥粒を用いて行う。ラッピングされた主表面は通常両面の取り代で15〜40μm研磨されることが好ましく、30〜40μm研磨されることがより好ましい。
これらの加工において、中央に円孔を有さないガラス基板を製造する場合には当然、ガラス円板中央の孔開けおよび内周端面の鏡面研磨は不要である。
〔酸化セリウム研磨工程〕
その後、ガラス円板の主表面を、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いて研磨する。この主表面研磨工程は、ウレタン製研磨パッドを用いて行い、例えば、三次元表面構造解析装置[例えば、ADE社製Opti−flat(商品名)]を用いて波長領域がλ≦5mmの条件で測定されたうねり(Wa)が1nm以下となるように研磨する。
その後、ガラス円板の主表面を、酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いて研磨する。この主表面研磨工程は、ウレタン製研磨パッドを用いて行い、例えば、三次元表面構造解析装置[例えば、ADE社製Opti−flat(商品名)]を用いて波長領域がλ≦5mmの条件で測定されたうねり(Wa)が1nm以下となるように研磨する。
また、研磨による板厚の減少量(研磨量)は、典型的には15〜40μmであることが好ましい。主表面研磨工程は、1回の研磨で行ってもよいし、サイズの異なる酸化セリウム砥粒を用いて2回以上実施してもよい。
なお、酸化セリウム砥粒は公知のものでよく、通常は酸化セリウム以外にランタン等の希土類金属酸化物およびフッ素等を含むことが好ましい。また、本発明における酸化セリウム研磨工程はラッピング工程で発生したキズ除去を目的とする酸化セリウム主表面研磨工程を含むが、それに限らず、ラッピング工程後に酸化セリウムによる端面鏡面研磨が行われればそれも含む。
酸化セリウム研磨工程後のガラス円板は予備洗浄することが好ましい。予備洗浄は、例えば、純水での浸漬洗浄、弱酸またはアルカリ洗浄剤での超音波洗浄および純水でのリンスをこの順序で行うことが好ましい。純水での浸漬洗浄または純水でのリンスにおいては、超音波洗浄を併用したり、流水またはシャワー水を用いてもよい。
本発明の製造方法は、前記酸化セリウム研磨工程に引き続いて、ガラス円板を乾燥する乾燥工程(a)または第1の洗浄液でガラス円板を洗浄する工程(b)の後に、第2の洗浄液でガラス円板を洗浄する洗浄工程(c)を有する。以下、各工程について説明する。
〔ガラス円板を乾燥する工程(a)〕
工程(a)は、水分が付着したガラス円板を乾燥し、その水分を除去する工程である。ガラス円板を乾燥する方法としては、例えば、スピン乾燥およびイソプロピルアルコール蒸気乾燥(以下、IPA乾燥ともいう)が挙げられる。
工程(a)は、水分が付着したガラス円板を乾燥し、その水分を除去する工程である。ガラス円板を乾燥する方法としては、例えば、スピン乾燥およびイソプロピルアルコール蒸気乾燥(以下、IPA乾燥ともいう)が挙げられる。
ガラス円板に付着した水分を乾燥により除去することで、後の工程(c)においてガラス面に付着した水分と加熱された硫酸とによってガラス面が部分的にリーチングされるのを抑制し、ガラス面に部分的な面荒れが発生するのを防ぐことができる。
スピン乾燥によるガラス円板の乾燥は、具体的には、例えば、次のようにして行うことが好ましい。すなわち、好ましくはポリエーテルイミド樹脂などの高硬度を持つスーパーエンプラと呼称されている類の樹脂またはポリエーテルプラスティックのうち高い機械強度をもつ樹脂[例えば、ウルテム(登録商標)]製カセットにガラス円板を入れ、該カセットを雰囲気温度が好ましくは20〜25℃である乾燥機中で好ましくは1000rpm以上の回転速度で好ましくは1分間以上回転させる。この場合、乾燥を促進させるために乾燥機内を真空引きしてもよい。
IPA乾燥によるガラス円板の乾燥は、具体的には、例えば、次のようにして行うことが好ましい。すなわち、ガラス円板と接触する部分が好ましくはポリテトラフルオロエチレンなどのフッ素樹脂[例えば、テフロン(登録商標)]製であり、その他の部分が好ましくはステンレス鋼などの金属の冶具製であるカセットに、好ましくは25枚またはそれ以下の枚数のガラス円板を入れる。該ガラス円板が入ったカセットを、温度が好ましくは80〜85℃のイソプロピルアルコール蒸気雰囲気下のイソプロピルアルコール中に好ましくは50〜75秒間静置する。その後カセットごと好ましくは1.0〜2.0m/分間の速度で該イソプロピルアルコール蒸気中に引き上げる。
〔第1の洗浄液を用いてガラス円板を洗浄する工程(b)〕
工程(b)は、ガラス円板を、硫酸および硝酸からなる群から選ばれる1種以上の無機酸を含む第1の洗浄液で洗浄する工程である。工程(b)の前に、純水による浸漬工程を経て、次に、第1の洗浄液に浸漬するなどしてガラス円板を洗浄することが好ましい。
工程(b)は、ガラス円板を、硫酸および硝酸からなる群から選ばれる1種以上の無機酸を含む第1の洗浄液で洗浄する工程である。工程(b)の前に、純水による浸漬工程を経て、次に、第1の洗浄液に浸漬するなどしてガラス円板を洗浄することが好ましい。
低温の無機酸を含む第1の洗浄液でガラス円板を洗浄することにより、ガラス面に付着した水分を低温の第1の洗浄液と置換して除去することができる。このことにより、後の工程(c)において、ガラス面に付着した水分と加熱された硫酸とによってガラス面が部分的にリーチングされるのを抑制し、ガラス面に部分的な面荒れが発生するのを防ぐことができる。
第1の洗浄液における無機酸としては、キレート能力のない硫酸または硝酸などの無機酸が好ましい。無機酸として、キレート能力のない無機酸を用いることにより、ガラス成分に含まれるシリカ以外の元素に対してリーチング作用がなく、面荒れが起きにくいと考えられる。硫酸と硝酸は通常はそれぞれ単独で使用することが好ましい。
無機酸として硫酸を使用すると、溶けにくい硫酸塩が発生するか、または発生しやすくなる場合には、硝酸を使用することが好ましいが、それ以外の場合には、高濃度品が入手しやすいという観点から、硫酸を使用することが好ましい。
第1の洗浄液における無機酸の濃度は55質量%以上であり、好ましくは60質量%以上である。無機酸の濃度が55質量%未満では、乖離している酸が多くなり第1の洗浄でリーチングが起こるおそれがある。なお、無機酸が硫酸である場合、入手しやすさの観点から、その濃度は典型的には98質量%以下であることが好ましく、95質量%以下であることがより好ましい。無機酸が硝酸である場合、同じく入手しやすさの観点から、その濃度は典型的には70質量%以下であることが好ましい。
また、第1の洗浄液の温度は30℃以下である。第1の洗浄液の温度が30℃超では、リーチングによってガラス面の面荒れが起こる可能性がある。第1の洗浄液の温度は典型的には20℃以上であることが好ましい。
第1の洗浄液における無機酸以外の成分は、通常は水であることが好ましい。すなわち第1の洗浄液は、通常水溶液であることが好ましく、その他に例えば過酸化水素を含むものでもよい。
また、第1の洗浄の目的はガラス表面の水と酸との置換であり、この目的を達するために洗浄時間は通常30秒以上であることが好ましく、典型的には5分間である。
〔第2の洗浄液を用いてガラス円板を洗浄する洗浄工程(c)〕
工程(c)は、硫酸および過酸化水素を含む、加熱された第2の洗浄液を用いてガラス円板を洗浄する工程である。工程(c)においては、第2の洗浄液に浸漬するなどしてガラス円板を洗浄することが好ましい。
工程(c)は、硫酸および過酸化水素を含む、加熱された第2の洗浄液を用いてガラス円板を洗浄する工程である。工程(c)においては、第2の洗浄液に浸漬するなどしてガラス円板を洗浄することが好ましい。
第2の洗浄液における硫酸の濃度は、55質量%であり、好ましくは60質量%以上、典型的には65質量%以上であり、また、80質量%以下である。第2の洗浄液における硫酸の濃度が55質量%未満であると、ガラス円板に付着した酸化セリウム砥粒が溶解されずに残留するおそれがあるとともに、ガラス面に面荒れが発生するおそれがある。また、80質量%超であると、リーチングによる面荒れが顕著になって、仕上げ研磨を行っても目的とする平坦性を得にくくなる、または、洗浄装置に汎用的に使用される樹脂製冶具が酸化または分解するおそれがある。
第2の洗浄液における過酸化水素の濃度は、1質量%以上であり、好ましくは2質量%以上、典型的には4質量%以上であり、また、10質量%以下である。第2の洗浄液における過酸化水素の濃度が1質量%未満であると、ガラス円板に付着した酸化セリウム砥粒が溶解されずに残留するおそれがある。また、10質量%超であると、リーチングによる面荒れが顕著になって、仕上げ研磨を行っても目的とする平坦性を得にくくなる、または、洗浄装置に汎用的に使用される樹脂製冶具が酸化または分解するおそれがある。
第2の洗浄液の温度は、70℃以上であり、好ましくは75℃以上であり、また、100℃以下であることが好ましく、より好ましくは90℃以下である。第2の洗浄液の温度が70℃未満では酸化セリウム残渣が残りやすくなる。また、100℃以下とすることにより、過酸化水素の分解が激しくなることによる著しい洗浄液組成の変化を防ぐことができる。
第2の洗浄液におけるその他の成分は通常は水であることが好ましい。その他の成分を水とすることにより、本発明を耐久性が弱いガラスに適用することが可能となる。第2の洗浄液における水の含有量は、通常5〜35質量%であることが好ましい。すなわち第2の洗浄液は通常水溶液であるが、その場合でも本発明の目的を損なわない範囲で水以外の成分を含んでもよい。
また、第2の洗浄液による洗浄時間は典型的には5分間またはそれ以上であることが好ましく、通常は30分間以下で洗浄目的を達することができる。
洗浄工程(b)または洗浄工程(c)において、ガラス円板を洗浄液に浸漬して洗浄する場合、用いる浸漬槽は複数でもよいし、1個でもよい。
また、洗浄工程(b)および洗浄工程(c)を後述する仕上げ研磨工程の後などに行ってもよい。なお、洗浄工程(c)の後に、最後に純水でガラス円板をリンスすることが好ましい。
〔仕上げ研磨工程〕
仕上げ研磨工程では、通常、コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて最終研磨を行う。仕上げ研磨工程では、通常、平均粒径が10〜50nmのコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いてガラス円板を研磨するが、その前に平均粒径が50nm超100nm以下のコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて前研磨してもよい。また、コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーでの研磨の前または後に化学強化を行ってもよい。
仕上げ研磨工程では、通常、コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて最終研磨を行う。仕上げ研磨工程では、通常、平均粒径が10〜50nmのコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いてガラス円板を研磨するが、その前に平均粒径が50nm超100nm以下のコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて前研磨してもよい。また、コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーでの研磨の前または後に化学強化を行ってもよい。
コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーによる研磨では、水ガラスを原料とするコロイダルシリカでは、一般的に中性領域においてゲル化が進行しやすいため、スラリーのpHを1〜6または2〜6としてガラス円板を仕上げ研磨することが好ましい。
スラリーのpHを前記pH範囲とするためにpH調整剤を用いることが好ましい。pH調整剤としては、例えば、酸であれば無機酸または有機酸が挙げられる。
無機酸としては、例えば、塩酸、硝酸、硫酸、燐酸、ポリ燐酸およびアミド硫酸等が挙げられる。また、有機酸としては、例えば、カルボン酸、有機燐酸およびアミノ酸等が挙げられる。
カルボン酸としては、例えば、酢酸、グリコール酸およびアスコルビン酸等の一価カルボン酸、蓚酸および酒石酸等の二価カルボン酸、並びにクエン酸等の三価カルボン酸が挙げられる。
特にスラリーのpHを1〜3とする場合は無機酸が好適に用いられる。また、pH3超においては、カルボン酸を用いるとコロイダルシリカ砥粒のゲル化を抑制できるため好ましい。さらに、スラリーにアニオンまたはノニオン界面活性剤を添加してもよい。
研磨具はスエードパッドであることが好ましい。スエードパッドは発泡樹脂層を有し、そのショアA硬度が20°以上60°以下であり、密度が0.2〜0.8g/cm3であることが好ましい。
仕上げ研磨工程によりガラス円板は、主表面の二乗平均粗さ(Rms)が好ましくは0.15nm以下、より好ましくは0.13nm以下の平坦性を有するように研磨することが好ましい。この研磨における板厚の減少量(研磨量)は、典型的には0.5〜2μmであることが好ましい。
仕上げ研磨工程の後、コロダルシリカ砥粒を除去するために洗浄を行う。この洗浄工程では、少なくとも1回はpH10以上のアルカリ性洗浄剤による洗浄を行うことが好ましい。洗浄方法は、ガラス円板を浸漬して超音波振動を加えてもよいし、スクラブ洗浄を用いてもよい。また、両方を組み合わせてもよい。さらに、洗浄の前後に、純水による浸漬工程またはリンス工程を行うことが好ましい。
最終のリンス工程後にガラス円板を乾燥するが、乾燥方法としては、例えば、イソプロピルアルコール蒸気を用いる乾燥方法、スピン乾燥および真空乾燥などが用いられる。
上記一連の工程により、主表面に残留酸化セリウム砥粒がなく、あるいは残留酸化セリウム砥粒による問題が生ぜず、高度に平坦化されたガラス基板が得られる。このようなガラス基板の主表面に磁気記録層を形成した磁気ディスクにおいては、高密度記録が可能になる。
以下に本発明の実施例について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
モル%表示組成が概略、SiO2:62%、Al2O3:13%、MgO:3%、TiO2:1%、ZrO2:1%、Li2O:11%、Na2O:7%、K2O:3%、であるガラス板から外径65mm、内径20mm、板厚0.635mmのドーナツ状ガラス円板を切り出した。該ガラス円板の内周面および外周面を、ダイヤモンド砥石を用いて研削加工し、上下主表面を、酸化アルミニウム砥粒を用いてラッピングした。
次に、内外周の端面について幅0.15mm、角度45°の面取り部を設ける面取り加工を行った。
面取り加工後、内外周の端面について、研磨材として酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用い、研磨具としてブラシを用いて、ブラシ研磨により鏡面加工を行った。研磨量は、半径方向の除去量で30μmであった。
鏡面加工後、研磨材として酸化セリウム砥粒(平均粒径:約2μm)を含むスラリーを用い、研磨具としてウレタンパッドを用いて、両面研磨装置により上下主表面の研磨加工を行った。研磨量は、上下主表面の厚さ方向で計35μmであった。
ガラス円板の主表面研磨後に予備洗浄として、純水での浸漬洗浄、アルカリ洗浄剤での超音波洗浄および純水でのリンスをこの順で実施した。
[実施例1]
(例1)
前記予備洗浄したガラス円板のうちの30枚をスピン乾燥した。スピン乾燥はウルテム(登録商標)樹脂製カセットに30枚のガラス円板を入れ、このカセットを雰囲気温度が室温(約23℃であった。)で1000rpmの回転速度で1分間回転させて行った。
(例1)
前記予備洗浄したガラス円板のうちの30枚をスピン乾燥した。スピン乾燥はウルテム(登録商標)樹脂製カセットに30枚のガラス円板を入れ、このカセットを雰囲気温度が室温(約23℃であった。)で1000rpmの回転速度で1分間回転させて行った。
このスピン乾燥した30枚のガラス円板を、硫酸濃度が71.4質量%、過酸化水素濃度が7.7質量%、温度が80℃である水溶液に10分間浸漬する洗浄を行った。例1は実施例である。
このようにして得られた30枚のガラス円板Aについて、次のようにして面荒れ発生頻度(%)を測定した。
ADE社製Opti−flatを用いて白色干渉法によりガラス円板両面の表面形状を観察し、1mm×1mm以上の大きさの凹みがあるものを面荒れが発生したガラス板とした。このような面荒れが発生したガラス板面の数を測定面数38で除して百分率表示したものを面荒れ発生頻度とした。ガラス円板Aについては面荒れ発生頻度は0%であった。
また、1枚のガラス円板Aについて外周端面の付着物の存在状況を次のようにして調べた。すなわち、ガラス円板の外周端面の円周方向ほぼ等間隔に並んだ8箇所についてSEM−EDX(日立製作所社製S4700)を用いて付着物の有無を5000倍の倍率で観察した。
その結果、ガラス円板Aの8箇所すべてにおいて付着物は認められなかった。図1は、例1において面荒れが発生しなかったガラス円板の1例である。
(例2)
比較のために、前記予備洗浄したガラス円板の残りの20枚を水がガラス表面に付着した状態のまま乾燥することなく、硫酸濃度が71.4質量%、過酸化水素濃度が7.7質量%、温度が80℃である水溶液に5分間浸漬する洗浄を行った。例2は比較例である。
比較のために、前記予備洗浄したガラス円板の残りの20枚を水がガラス表面に付着した状態のまま乾燥することなく、硫酸濃度が71.4質量%、過酸化水素濃度が7.7質量%、温度が80℃である水溶液に5分間浸漬する洗浄を行った。例2は比較例である。
このようにして得られた20枚のガラス円板Bについて、面荒れ発生頻度(%)を測定したところ100%であった。
なお、図2は面荒れが発生したガラス円板の1例である。図2の線状に黒く見えている部分、すなわち、右上にある1本、下方にあるそれと概ね同じ長さのもの1本、その2倍強の長さのもの1本が面荒れ部分である。
また、ガラス円板Aについて行ったのと同様にして1枚のガラス円板Bについて外周端面の付着物の存在状況を調べたところ、ガラス円板Bの8箇所すべてにおいて付着物は認められなかった。
例1および2の結果から、ガラス円板に付着した水分を乾燥により除去することで、後の洗浄工程においてガラス面に付着した水分と加熱された硫酸とによってガラス面が部分的にリーチングされるのを抑制し、ガラス面の部分的な面荒れを防ぐことができることがわかった。
[実施例2]
前記予備洗浄を行ったガラス円板について、第1の洗浄液として下記9種の水溶液を用い、第1の洗浄液に各々5分間浸漬して洗浄した。その後、第2の洗浄液として下記水溶液Aを用い、80℃に加熱した第2の洗浄液中に5分間浸漬して洗浄した(例3〜11)。例3〜7は実施例、例8〜11は比較例である。
前記予備洗浄を行ったガラス円板について、第1の洗浄液として下記9種の水溶液を用い、第1の洗浄液に各々5分間浸漬して洗浄した。その後、第2の洗浄液として下記水溶液Aを用い、80℃に加熱した第2の洗浄液中に5分間浸漬して洗浄した(例3〜11)。例3〜7は実施例、例8〜11は比較例である。
さらに比較のために、第1の洗浄液によるガラス円板の洗浄をせずに、第2の洗浄液として80℃に加熱した水溶液Aを用いてガラス円板を洗浄した(例12)。
第1の洗浄液として、無機酸が硫酸または硝酸であり、無機酸の濃度(単位:質量%)と洗浄液の温度(単位:℃)がそれぞれ表1に示すものである9種の水溶液を用いた。
また、第2の洗浄液として、硫酸の濃度が71.4質量%、過酸化水素の濃度が7.7質量%である水溶液Aを用いた。
このようにして得られた例3〜12のガラス円板各19枚について、実施例1と同様にして面荒れ発生頻度(%)を測定した。その結果を表1に示す。
なお、例3〜7においては、図1に示すのと同様にガラス面に面荒れが発生しなかった。一方、例8〜12においては、図2に示すのと同様にガラス面に面荒れが発生した。
また、例3〜12のガラス円板各1枚について外周端面の付着物の存在状況を調べた。すなわち、ガラス円板の外周端面において円周方向ほぼ等間隔に並んだ8箇所について、SEM−EDX(日立製作所社製S4700)を用いて付着物の有無を5000倍の倍率で観察した。
表1に示すように、第1の洗浄液に含まれる無機酸の濃度が55質量%以上である例3〜7は、ガラス円板の面荒れは観察されなかった。一方、第1の洗浄液に含まれる無機酸の濃度が55質量%より低い例8は、ガラス面の面荒れが観察された。これは、第1の洗浄液に含まれる無機酸の濃度が55質量%を下回ると、無機酸とガラスに付着した水分とが十分に置換されないためと考えられる。
また、第1の洗浄液の温度が30℃以下である例5はガラス円板の面荒れが観察されなかった。一方、第1の洗浄液の温度が30℃より高い例9〜11はいずれもガラス面の面荒れが観察された。これは、第1の洗浄液の温度が30℃を超えると、反応性が高くなりガラス面のリーチング作用が発生するであるためと考えられる。
なお、例3〜12のいずれのガラス円板についても、観察した8箇所すべてにおいて付着物は認められなかった。
これらの結果から、第1の洗浄液に含まれる無機酸の濃度を55質量%以上とし、第1の洗浄液の温度を30℃以下することにより、ガラス面の面荒れの発生を抑制できることがわかった。
[実施例3]
前記予備洗浄を行ったガラス円板(1ロットが19枚)について、第1の洗浄液として下記水溶液Bを用い、水溶液Bに5分間浸漬する第1の洗浄を行った。その後、第2の洗浄液として下記10種の第2の洗浄液を用い、第2の洗浄液中に5分間浸漬する第2の洗浄を行った(例13〜22)。例13〜16は実施例、例17〜22は比較例である。なお、例13は例3と同じ処理をしたガラス円板である。
前記予備洗浄を行ったガラス円板(1ロットが19枚)について、第1の洗浄液として下記水溶液Bを用い、水溶液Bに5分間浸漬する第1の洗浄を行った。その後、第2の洗浄液として下記10種の第2の洗浄液を用い、第2の洗浄液中に5分間浸漬する第2の洗浄を行った(例13〜22)。例13〜16は実施例、例17〜22は比較例である。なお、例13は例3と同じ処理をしたガラス円板である。
第1の洗浄液として、無機酸の濃度が71.4質量%の硫酸であり、温度が28℃である水溶液Bを用いた。
また、第2の洗浄液として、硫酸濃度(単位:質量%)、過酸化水素濃度(単位:質量%)、温度(単位:℃)がそれぞれ表2に示すものである10種の水溶液を用意した。
このようにして得られた例13〜22のガラス円板各19枚について、実施例1と同様にして面荒れ発生頻度と外周端面の付着物の存在状況を調べた。その結果を表2に示す。
なお、付着物の欄には前記8箇所のうち付着物の存在が確認された箇所数を示す。また、これら外周端面の付着物は粒子状であり、これら粒子状付着物の成分をEDXにより調べたところ酸化セリウムであった。
表2に示すように、第2の洗浄液における硫酸の濃度が55質量%以上である例13および16ではガラス面の面荒れが発生しなかった。一方、第2の洗浄液における硫酸の濃度が55質量%を下回る例19では、ガラス面の面荒れが発生した。これは、第2の洗浄液における硫酸の濃度が55質量%を下回ると、水の割合が増加し、リーチングが起きたためと考えられる。
第2の洗浄液における過酸化水素の濃度が1質量%以上である例14および15ではガラス外周端面に付着物が確認されなかった。一方、第2の洗浄液における過酸化水素の濃度が1質量%を下回る例17および18では、ガラス外周端面に付着物の存在が確認された。これは、第2の洗浄液における過酸化水素の濃度が1質量%を下回ると、還元作用が小さくなりセリア砥粒が溶けにくくなったためと考えられる。
さらに、第2の洗浄液の温度が70℃以上である例13では、ガラス外周端面に付着物が確認されなかった。一方、第2の洗浄液の温度が70℃を下回る例20および21では、ガラス外周端面に付着物の存在が確認された。これは、第2の洗浄液の温度が70℃を下回ると、ガラス円板に付着した酸化セリウム砥粒が溶解されずに残留するためと考えられる。
また、第2の洗浄液における硫酸の濃度が55質量%より低く、過酸化水素の濃度が10質量%より高い例22では、面荒れの発生頻度が79%と高かった。
これらの結果から、第2の洗浄液に含まれる硫酸の濃度を55〜80質量%とし、過酸化水素の濃度を1〜10質量%とし、第2の洗浄液の温度を70℃以上とすることにより、ガラス面の面荒れを抑制するとともに、ガラス外周端面への酸化セリウム残渣による付着物を低減できることがわかった。
[実施例4]
モル%表示組成が概略、SiO2:62%、Al2O3:13%、MgO:3%、TiO2:1%、ZrO2:1%、Li2O:11%、Na2O:7%、K2O:3%、であるガラス板から外径65mm、内径20mm、板厚0.635mmのドーナツ状ガラス円板を切り出し、内周面および外周面をダイヤモンド砥石を用いて研削加工し、上下主表面を酸化アルミニウム砥粒を用いてラッピングした。
モル%表示組成が概略、SiO2:62%、Al2O3:13%、MgO:3%、TiO2:1%、ZrO2:1%、Li2O:11%、Na2O:7%、K2O:3%、であるガラス板から外径65mm、内径20mm、板厚0.635mmのドーナツ状ガラス円板を切り出し、内周面および外周面をダイヤモンド砥石を用いて研削加工し、上下主表面を酸化アルミニウム砥粒を用いてラッピングした。
次に、内外周の端面について幅0.15mm、角度45°の面取り部を設ける面取り加工を行った。面取り加工後、内外周の端面について、研磨材として酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用い、研磨具としてブラシを用いて、ブラシ研磨により鏡面加工を行った。研磨量は、半径方向の除去量で30μmであった。
鏡面加工後、研磨材として酸化セリウム砥粒(平均粒径:約2μm)を含むスラリーを用い、研磨具としてウレタンパッドを用いて、両面研磨装置により上下主表面の研磨加工を行った。研磨量は、上下主表面の厚さ方向で計35μmであった。
次に、研磨剤として酸化セリウム砥粒(平均粒径:約0.5μm)を含むスラリーを用い、研磨具としてスエードパッドを用いて両面研磨装置により上下主表面の研磨加工を行った。研磨量は、上下種表面の厚さ方向で計5μmであった。
次に、研磨剤としてコロイダルシリカ(平均粒径:約30nm)を含むスラリーを用い、研磨具としてスエードパッドを用いて両面研磨装置により上下主表面の研磨加工を行った。研磨量は、上下種表面の厚さ方向で計1μmであった。その後、アルカリ洗剤による超音波洗浄、及び純水リンス後、IPA乾燥を行った。
次に下記の2種類の洗浄方法にて洗浄を行った。
(例23)
純水で軽く浸漬したのちに、28℃の70質量%の硫酸水溶液に5分浸漬した後に、80℃の71.4質量%の硫酸と7.7質量%の過酸化水素を含む水溶液に10分間浸漬した。その後、純水リンスを行い、エアー乾燥を行った。例23は実施例である。
純水で軽く浸漬したのちに、28℃の70質量%の硫酸水溶液に5分浸漬した後に、80℃の71.4質量%の硫酸と7.7質量%の過酸化水素を含む水溶液に10分間浸漬した。その後、純水リンスを行い、エアー乾燥を行った。例23は実施例である。
(例24)
純水で軽く浸漬した後に、80℃の71.4質量%の硫酸と7.7質量%の過酸化水素を含む水溶液に10分間浸漬した。その後、純水リンスを行い、エアー乾燥を行った。例24は比較例である。
純水で軽く浸漬した後に、80℃の71.4質量%の硫酸と7.7質量%の過酸化水素を含む水溶液に10分間浸漬した。その後、純水リンスを行い、エアー乾燥を行った。例24は比較例である。
得られたガラス円板をADE社製Opti−flatを用いて白色干渉法によりガラス円板両面の表面形状を観察したところ、例23に関しては図2のような大きな面荒れは観察されなかったが、例24においては図2に示すもよりも大きな面荒れが観測された。
例23および例24の結果から、仕上げ研磨工程の後に、洗浄工程(b)および洗浄工程(c)を行った場合においても、効果的にガラス面における面荒れの発生を抑制できることがわかった。
本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更および変形が可能であることは、当業者にとって明らかである。なお本出願は、2010年5月20日付で出願された日本特許出願(特願2010−116589)および2010年6月8日付で出願された日本特許出願(特願2010−130994)に基づいており、その全体が引用により援用される。
本発明の方法は、磁気ディスク用ガラス基板または磁気ディスクの製造に利用できる。
Claims (13)
- ガラス円板をラッピングするラッピング工程と、その後に、酸化セリウム砥粒を用いて研磨する酸化セリウム研磨工程とを含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
酸化セリウム研磨工程に引き続いて、
ガラス円板を乾燥する乾燥工程(a)または
硫酸および硝酸からなる群から選ばれる1種以上の無機酸の濃度が55質量%以上、温度が30℃以下である第1の洗浄液を用いてガラス円板を洗浄する洗浄工程(b)の後に、
硫酸の濃度が55〜80質量%、過酸化水素の濃度が1〜10質量%、温度が70℃以上である第2の洗浄液を用いてガラス円板を洗浄する洗浄工程(c)を有する情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。 - 前記乾燥工程(a)において、スピン乾燥またはイソプロピルアルコール蒸気乾燥によってガラス円板を乾燥する請求項1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記洗浄工程(b)において、前記無機酸が硫酸である請求項1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 第1の洗浄液の硫酸の濃度が98質量%以下である請求項1または3に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記洗浄工程(b)において、前記無機酸が硝酸である請求項1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 第1の洗浄液の硝酸の濃度が70質量%以下である請求項1または5に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記洗浄工程(b)において、第1の洗浄液にガラス円板を浸漬してガラス円板を洗浄する請求項1、3〜6のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記洗浄工程(c)において、第2の洗浄液にガラス円板を浸漬してガラス円板を洗浄する請求項1〜7のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記洗浄工程(c)の後に、ガラス円板の主表面を、コロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いて研磨する仕上げ研磨工程を有する請求項1〜8のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記コロイダルシリカ砥粒の平均粒径が10〜50nmである請求項9に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記仕上げ研磨工程が、pHが1〜6であるコロイダルシリカ砥粒を含むスラリーを用いてガラス円板の主表面を研磨するものである請求項9または10に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 情報記録媒体が磁気ディスクである請求項1〜11のいずれか1項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 請求項12に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって磁気ディスク用ガラス基板を製造し、当該磁気ディスク用ガラス基板の主表面に磁気記録層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
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