JP5603628B2 - 発泡性ポリスチレン系樹脂粒子とその製造方法、ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法及びポリスチレン系樹脂発泡成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
従来、溶融押出法により発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を製造する方法に関して、例えば、特許文献1、2に開示された技術が提案されている。
特許文献3には、種粒子としてスチレン系重合体粒子を水性媒体中に懸濁させ、これにスチレン系単量体を添加し膨潤させながら重合を行う、所謂シード重合法によって製造され、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造に使用されるポリスチレン系樹脂粒子において、積分球方式色差計にて測定した白度が40〜60であることを特徴とするポリスチレン系樹脂粒子が開示されている。なお、この特許文献3のポリスチレン系樹脂粒子はシード重合法により製造されたものであり、溶融押出法による発泡性ポリスチレン系樹脂粒子とは製法や樹脂粒子の白度が全く異なっている。
特許文献1の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法は、溶融押出法による発泡性樹脂粒子の製造において、溶融樹脂を常圧の冷却用液体中に押出しているため、得られる発泡性ポリスチレン系樹脂粒子内の気泡発生を抑えることができず、嵩密度が低くなってしまうため、輸送効率が悪くなる問題があった。また、発泡を生じたことで樹脂粒子が割れたり崩れ易くなるという問題もある。
さらに、発泡を生じて白度が高い発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を用いて製造された発泡成形体は、機械強度が悪くなる場合がある。
また、発泡を生じて白度が高い発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、発泡剤の逸散が速いため、貯蔵可能期間(以下、ビーズライフと記す)が短いため、長期の保管が困難になるという問題もあった。
また、特許文献2の製造方法では、発泡剤としてブタンを主として使用し、実施例に記載されたような加圧水温度70〜90℃、加熱加圧水圧力10〜15kg/cm2の条件で製造しており、このような条件で発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を製造した場合には、溶融樹脂を加圧水中に押出してから切断して完全に固まるまでの間に発泡を生じてしまうため、嵩密度が0.58g/cm3未満であって白度が高い発泡性ポリスチレン系樹脂粒子が得られるものと推測される。従って、この特許文献2の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子についても、発泡を生じたことで樹脂粒子の嵩密度が低くなり、一定質量の体積が増えることで保管や搬送に余分なスペースを要するという問題、発泡を生じたことで樹脂粒子が割れたり崩れ易くなるという問題、及び製造された発泡成形体の機械強度が悪くなる問題等があると言える。
なお、シード重合法によりポリスチレン系樹脂粒子を製造する特許文献3については、本発明の対象外であり、溶融押出法による発泡性ポリスチレン系樹脂粒子における前記問題点は関係がない。
積分球方式色差計にて測定した白度が75以下であることを特徴とする発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を提供する。
溶融した発泡剤含有ポリスチレン系樹脂を加圧された冷却媒体中に押出し、冷却及び切断して、積分球方式色差計にて測定した白度が75以下である発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を得ることを特徴とする発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法を提供する。
また、本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、樹脂粒子中に気泡が少なく、強度に優れ、割れや崩れを生じ難い利点がある。
また、本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、加熱して予備発泡する際に、均一に発泡することで、粒径や嵩密度が均一な予備発泡粒子が得られ、これを型内発泡成形して得られた発泡成形体は、強度に優れたものとなる。
また、本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、発泡剤の逸散が緩やかであり、ビーズライフが長くなり、長期の保管が可能となる。
<白度の測定>
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を試料とし、JIS K−7105:1981年に準拠して、次の条件で白度を測定した。
装置:積分球方式色差計(日本電色工業社製、商品名「ZE2000」)
方法:石英製の試料容器(30mmφ×13mm、試料面積30mmφ) に発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を充填し、標準板の三刺激値をY=94.95、X=92.94、Z=111.82として反射法により測定した。
この発泡剤の添加量は、樹脂100質量部に対し3〜8質量部の範囲が好ましく、4〜7質量部の範囲がより好ましい。
<嵩密度の測定>
メスシリンダに発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を500cm3の目盛りまで充填する。但し、メスシリンダを水平方向から目視し、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子が一粒でも500cm3の目盛りに達していれば、充填を終了する。次に、メスシリンダ内に充填した発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の質量を小数点以下2位の有効数字で秤量し、その質量をW(g)とする。次式により発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の嵩密度を算出する。
嵩密度(g/cm3)=W/500
また、本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、樹脂粒子中に気泡が少なく、強度に優れ、割れや崩れを生じ難い利点がある。
また、本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、加熱して予備発泡する際に、均一に発泡することで、粒径や嵩密度が均一な予備発泡粒子が得られ、これを型内発泡成形して得られた発泡成形体は、強度に優れたものとなる。
また、本発明の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、発泡剤の逸散が緩やかであり、ビーズライフが長くなり、長期の保管が可能となる。
本発明の製造方法は、ポリスチレン系樹脂と発泡剤とを樹脂供給装置内で溶融混練し、溶融した発泡剤含有ポリスチレン系樹脂をダイの小孔を通して冷却媒体中に押出し、冷却及び切断して発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を得る、溶融押出法による発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法において、溶融した発泡剤含有ポリスチレン系樹脂を加圧された冷却媒体中に押出し、冷却及び切断して、積分球方式色差計にて測定した白度が75以下である発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を得ることを特徴とする。
この発泡剤の添加量は、ポリスチレン系樹脂100質量部に対し2〜15質量部の範囲が好ましく、3〜8質量部の範囲がより好ましく、4〜7質量部の範囲が特に好ましい。
また、発泡核剤としては、ポリスチレン系樹脂の屈折率に対し±0.08以下、好ましくは0.06以下、より好ましくは0.04以下の屈折率を有する無機材料粉末、例えばタルクを、樹脂100質量部に対し1.0質量部以下、好ましくは0.05〜0.8質量部の範囲、より好ましくは0.1〜0.5質量部の範囲で添加することが望ましい。
<予備発泡粒子の嵩密度>
メスシリンダに予備発泡粒子を500cm3の目盛りまで充填する。但し、メスシリンダを水平方向から目視し、予備発泡粒子が一粒でも500cm3の目盛りに達していれば、充填を終了する。次に、メスシリンダ内に充填した予備発泡粒子の質量を小数点以下2位の有効数字で秤量し、その質量をW(g)とする。次式により予備発泡粒子の嵩密度を算出する。
嵩密度(g/cm3)=W/500
また、予備発泡粒子の嵩発泡倍数は、次式により算出される数値である。
嵩発泡倍数=1/嵩密度(g/cm3)
本発明の発泡成形体の密度は特に限定されないが、通常は0.010〜0.10g/cm3の範囲内とし、0.015〜0.050g/cm3の範囲内とするのが好ましい。
<発泡成形体の密度>
50cm3以上(半硬質および軟質材料の場合は100cm3以上)の試験片を材料の元のセル構造を変えない様に切断し、その質量を測定し、次式により算出した。
密度(g/cm3)=試験片質量(g)/試験片体積(cm3)
なお、前記測定用試験片は、成形後72時間以上経過した試料から切り取り、23℃±2℃×50%±5%または27℃±2℃×65%±5%の雰囲気条件に16時間以上放置したものである。
また、発泡成形体の発泡倍数は次式により算出される数値である。
発泡倍数=1/密度(g/cm3)
(発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造)
ポリスチレン樹脂(東洋スチレン社製、商品名「HRM10N」)100質量部に対し、微粉末タルク0.3質量部を加え、これらを口径90mmの単軸押出機に、時間当たり130kgで連続供給した。押出機内温度としては、最高温度210℃に設定し、樹脂を溶融させた後、発泡剤として樹脂100質量部に対して7質量部のペンタン(イソペンタン:ノルマルペンタン=20:80(質量比))を押出機の途中から圧入した。押出機内で樹脂と発泡剤を混練するとともに冷却し、押出機先端部での樹脂温度を170℃、ダイの樹脂導入部の圧力を15MPaに保持して、直径0.6mmでランド長さ2.5mmの小孔が200個配置されたダイより、このダイの吐出側に連結され40℃の水が循環し、水圧1.2MPaに設定されたカッティング室内に、発泡剤含有溶融樹脂を押し出すと同時に、円周方向に10枚の刃を有する高速回転カッターにて押出物を切断した。切断した粒子を循環水で冷却しながら、粒子分離器に搬送し、粒子を循環水と分離した。さらに、捕集した粒子を脱水・乾燥してペンタン含有発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を得た。得られた発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、変形、ヒゲ等の発生もなく、ほぼ球体であり、平均粒径は約1.1mm、嵩密度は0.64であった。
得られた発泡性ポリスチレン系樹脂粒子100質量部に対して、ポリエチレングリコール0.03質量部、ステアリン酸亜鉛0.15質量部、ステアリン酸モノグリセライド0.05質量部、ヒドロキシステアリン酸トリグリセライド0.05質量部を発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の表面全面に均一に被覆した。
前記の通り製造した、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を15℃の保冷庫中に入れ、72時間に亘って放置した。その後、円筒型バッチ式予備発泡機に供給して、吹き込み圧0.05MPaの水蒸気により加熱し、予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子は、嵩密度0.0166g/cm3(嵩発泡倍数60倍)であった。
続いて、得られた予備発泡粒子を室温雰囲気下、24時間に亘って放置した後、長さ400mm×幅300mm×高さ50mmの長方形状のキャビティを有する成形型内に予備発泡粒子を充填し、その後、成形型のキャビティ内を水蒸気でゲージ圧0.08MPaの圧力で20秒間に亘って加熱し、その後、成形型のキャビティ内の圧力が0.01MPaになるまで冷却し、その後成形型を開き、長さ400mm×幅300mm×高さ50mmの長方形状の発泡成形体を取り出した。
得られた発泡成形体は、密度0.0166g/cm3(発泡倍数60倍)であった。
また、前記の通り製造した発泡成形体について、<曲げ強度の評価>を行った。測定方法と評価基準は下記の通りとした。
さらに、これらの各測定・評価の結果から、総合判定を行った。その判定基準は下記<総合判定>の通りとした。その結果を表1に記す。
実施例(及び比較例)で得られた発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を15℃の保冷庫に1ヶ月間保管した後、これを円筒型バッチ式予備発泡機に供給して、吹き込み蒸気圧0.05MPaの水蒸気により2分間に亘って加熱し、得られた予備発泡粒子の嵩発泡倍数を測定し、次の評価基準に照らし、ビーズライフの評価を行った。
特に良好(◎):嵩発泡倍数55倍以上の場合
良好 (○):嵩発泡倍数45倍以上55倍未満の場合
不良 (×):嵩発泡倍数45倍未満の場合
実施例(及び比較例)で得られた予備発泡粒子について、Cv値による発泡バラツキを評価した。
予備発泡粒子における粒度分布の変動係数Cv値は、予備発泡粒子の粒子径の標準偏差を予備発泡粒子の平均粒子径で除したものであり、下記式により算出される。
予備発泡粒子における粒度分布の変動係数Cv値=標準偏差/平均粒子径
ここで、粒径分布の変動係数Cv値は、上述のように、分級後の粒子の平均粒子径と標準偏差とから算出され、先ず、粒子の平均粒子径の測定方法としては、始めに、JISに規定された異なる目開きを有する複数種類の篩(目開き8.00mm、目開き6.70mm、目開き5.60mm、目開き4.75mm、目開き4.00mm、目開き3.35mm、目開き2.80mm、目開き2.36mm、目開き2.00mm、目開き、1.70mm、目開き1.40mm、目開き1.18mm、目開き1.00mm)を用意し、予備発泡粒子10gを、目開きが大きな篩から小さな篩となるように篩でふるう。すると、粒子は、各粒子の粒径に応じて、目開きが所定大きさである篩上で通過することができなくなり、各篩上に残った状態となる。
そして、各篩上に残った粒子の平均粒子径を、その篩の目開きの大きさをもとにして決め、例えば、目開きが3.35mmの篩上に残った粒子の平均粒子径を3.675mmとする。
なお、各篩上に残った樹脂粒子の平均粒子径は、この篩の目開きと該篩の次に大きな目開きを有する篩の目開きとの相加平均値とした。目開きが3.35mmの篩の場合には、この篩の次に大きな目開きを有するJISで規定されている篩の目開きが4.00mmであるので、この篩の目開き4.00mmとの相加平均値を採用した。
次に、篩上に残った粒子の質量Wを各篩ごとに測定し、篩上に残った粒子の、総粒子に対する質量比率R(質量%)を篩ごとに算出し、各篩毎に、粒子の平均粒子径Dに粒子の質量比率Rを乗じた値を算出し、その値の総和を粒子の平均粒子径とする。
予備発泡粒子の平均粒子径
=Σ(各篩上の粒子の平均粒子径D×粒子の質量比率R)
又、予備発泡粒子の標準偏差は、上述した予備発泡粒子の平均粒子径の測定要領において得られた各篩毎の粒子の平均粒子径Dと、この篩上に残った粒子の総粒子に対する質量比率R(質量%)をもとにして算出されたものをいう。
このようにしてCv値を求め、次の評価基準に照らし、評価した。
良好(○):Cv値が0.05以下の場合
不良(×):Cv値が0.05を超えた場合
実施例(及び比較例)で得られた発泡成形体について、JIS A9511:2006「発泡プラスチック保温材」記載の方法に準じて曲げ強度を測定した。
すなわち、テンシロン万能試験機UCT−10T(オリエンテック社製)を用い、試験体サイズは75mm×300mm×50mmとし、圧縮速度を10mm/min、先端治具は加圧くさび10R、支持台10Rで、支点間距離200mmの条件として測定し、次式にて曲げ強度を算出した。試験片の数は3個とし、その平均値を求めた。
曲げ強度(MPa)=3FL/2bh2
[ここで、Fは曲げ最大荷重(N)を表し、Lは支点間距離(mm)を表し、bは試験片
の幅(mm)を表し、hは試験片の厚み(mm)を表す。]
このようにして曲げ強度の平均値を求め、次の評価基準に照らし、強度を評価した。
特に良好(◎):曲げ強度が0.25MPa以上の場合
良好 (○):曲げ強度が0.23MPa以上0.25MPa未満の場合
不良 (×):曲げ強度が0.23MPa未満の場合
前述した<ビーズライフの評価>、<Cv値による発泡バラツキの評価>及び<曲げ強度の評価>の評価結果をもとに、次の判定基準に照らし、総合判定した。
特に良好(◎):不良(×)が無く、特に良好(◎)が2つ以上の場合
良好 (○):不良(×)が無く、特に良好が1つの場合
不良 (×):不良が1つ以上ある場合
水圧を1.7MPaとしたこと以外は、実施例1と同様に行った。結果を表1に記す。
水圧を0.7MPaとしたこと以外は、実施例1と同様に行った。結果を表1に記す。
水圧を0.1MPaとしたこと以外は、実施例1と同様に行った。結果を表1に記す。
発泡剤をブタン(イソブタン:ノルマルブタン=30:70(質量比))とし、水圧を1.7MPaとしたこと以外は、実施例1と同様に行った。結果を表1に記す。
また、発泡剤としてブタンを用いた比較例2では、水圧を1.7MPaと高くしたにもかかわらず、得られた発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は白度が81と本発明の白度の基準(75以下)を超え、また嵩密度が0.35g/cm3と低くなり、白色で軽い発泡性ポリスチレン系樹脂粒子が得られた。この比較例2で得られた発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、ビーズライフが不良(×)となり、長期間の保管はできなかった。またCv値が大きくなり、粒径のバラツキが見られ、総合判定は不良(×)となった。
Claims (5)
- ポリスチレンと発泡剤と発泡核剤とを樹脂供給装置内で溶融混練し、溶融した発泡剤含有ポリスチレン系樹脂をダイの小孔を通して押出し、冷却及び切断して得られた発泡性ポリスチレン系樹脂粒子において、
樹脂として前記ポリスチレンのみを含有し、
前記発泡剤は、イソペンタンとノルマルペンタンとの一方又は両方の混合物であり、
前記発泡核剤は、前記ポリスチレンの屈折率に対し±0.08以下の屈折率を有する無機材料粉末であり、
前記ポリスチレン100質量部に対し、前記発泡剤を2〜15質量部、前記発泡核剤を1.0質量部以下の量含有し、
積分球方式色差計にて測定した白度が75以下、嵩密度が0.58g/cm 3 以上であることを特徴とする発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。 - 請求項1に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法であって、
前記の溶融した発泡剤含有ポリスチレン系樹脂を加圧された冷却媒体中に押出し、冷却及び切断して、積分球方式色差計にて測定した白度が75以下、嵩密度が0.58g/cm 3 以上である発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を得ることを特徴とする発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。 - 前記冷却媒体は、0.4MPa以上に加圧されていることを特徴とする請求項2に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 請求項2又は3に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法により発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を得る工程と、次いで、前記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を加熱発泡させてポリスチレン系樹脂予備発泡粒子を得る工程と、を有することを特徴とするポリスチレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法。
- 請求項4に記載のポリスチレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法によりポリスチレン系樹脂予備発泡粒子を得る工程と、次いで、前記ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子を成形型のキャビティ内に充填して加熱し、型内発泡成形してポリスチレン系樹脂発泡成形体を得る工程と、を有することを特徴とするポリスチレン系樹脂発泡成形体の製造方法。
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