JP5577620B2 - 粘着剤、粘着フィルム、及び光学部材用表面保護フィルム - Google Patents
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Description
しかし、前記粘着シートと被着体との間に気泡が入った状態でそれらを貼り合わせた場合に、前記気泡周辺の被着体表面に粘着剤由来の成分が付着し、被着体表面を汚染する場合があった。とりわけ、前記表面保護フィルムの貼付された液晶ディスプレイ等が、その生産工程や輸送工程で様々な温度環境下におかれるなかで、前記被着体表面の汚染は、比較的高温条件下に長期間放置された場合に、著しく生じる場合があった。
しかし、前記粘着剤であっても、依然として汚染性を十分に防止することができず、とりわけ、高温条件下に長期間放置された場合に、被着体表面に著しい汚染の生じる場合があった。
前記ポリアルキレンオキサイド鎖は、従来より、粘着剤の帯電防止性能を向上する観点からアクリル重合体中に好ましく導入されているが、ポリアルキレンオキサイド鎖の導入量が増加するにつれて、得られる粘着剤は被着体表面の汚染を引き起こしやすくなる。
一方、本願発明の粘着剤であれば、被着体と粘着フィルムとの積層体を、比較的高温下に長期間放置した場合であっても、前記粘着剤に起因した被着体表面の汚染を十分に防止可能である。
前記重合開始剤としては、例えば過酸化水素、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム等の過酸化物や、2,2'−アゾビス−(2−アミノジプロパン)2塩酸塩、2,2'−アゾビス−(N,N'−ジメチレンイソブチルアミジン)2塩酸塩、2,2'−アゾビス{2−メチル−N−[1,1−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチル]プロピオンアミド}等のアゾ化合物等を使用することができる。前記重合開始剤の使用量は、前記アクリル単量体の全量100質量部に対して0.01〜5質量部であることが好ましい。
前記エポキシ化脂肪酸エステル(B)は、被着体表面の粘着剤に起因した汚染を防止するうえで必須の成分である。ここで、前記エポキシ化脂肪酸エステル(B)の代わりに、例えばトリブトキシエチルホスフェート等の添加剤を使用した粘着剤では、とりわけ、高温環境下に放置された場合に被着体表面を汚染する場合があった。
一方、本発明のようにエポキシ化脂肪酸エステル(B)を使用すれば、被着体表面からの粘着フィルムの剥離を比較的弱い力で行うことができ、かつ、比較的高温条件下に長時間放置された場合であっても、被着体表面の汚染を引き起こさない粘着剤を提供することである。
本発明で使用する有機溶剤(C)は、前記アクリル重合体(A)や及前記エポキシ化脂肪酸エステル(B)を溶解または分散できるものであればいずれのものも使用することができる。具体的には、トルエン、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、ヘキサン、アセトン、シクロヘキサノン、3−ペンタノン、アセトニトリル、プロピオニトリル、イソブチロニトリル、バレロニトリル、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミドなどを使用することができ、なかでもトルエン、酢酸エチル、メチルエチルケトンを使用することが好ましい。
前記イソシアネート基含有架橋剤(D)は、前記アクリル重合体(A)の全量に対して5〜25質量%の範囲で使用することが、粘着フィルムを構成する基材への濡れ性の向上や良好な再剥離性を付与する上で好ましい。
本発明の粘着剤は、例えば、前記方法で製造したアクリル重合体(A)の有機溶剤(C)溶液及び前記エポキシ化脂肪酸エステル(B)等を予め混合したものと、必要に応じて前記架橋剤等とを混合、攪拌することによって製造することができる。前記架橋剤を使用する場合には、混合後、直ちに粘着剤の架橋反応が進行するため、粘着剤製造後は速やかに塗工等を行うことが好ましい。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート942質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート56質量部、アクリル酸2質量部、酢酸エチル730質量部、及びメチルエチルケトン250質量部を仕込み、攪拌下、窒素を吹き込みながら72℃まで昇温した。その後、予め酢酸エチルにて溶解した2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)溶液20質量部(固形分0.5質量%)を添加した。
次いで、攪拌下72℃にて4時間ホールドした後、75℃で5時間ホールドした。次いで、酢酸エチルで希釈し、200メッシュ金網でろ過することによって、不揮発分45質量%のアクリル重合体(P−1)溶液を得た。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート944質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート56質量部、酢酸エチル730質量部、メチルエチルケトン250質量部を仕込み、攪拌下、窒素を吹き込みながら72℃まで昇温した。
次いで、予め酢酸エチルにて溶解した2,2'−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)溶液20質量部(固形分0.5質量%)を添加した後、攪拌下72℃にて4時間ホールドし、更に、75℃で5時間ホールドした。
次いで、酢酸エチルで希釈し、200メッシュ金網でろ過することによって、不揮発分45質量%のアクリル重合体(P−2)溶液を得た。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート478質量部、ブチルアクリレート300質量部、メトキシエチレングリコールメタクリレート(エチレンオキサイドの9mol付加物)150質量部及び2−ヒドロキシエチルアクリレート70質量部、酢酸エチル180質量部、メチルエチルケトン800質量部を仕込み、攪拌下、窒素を吹き込みながら72℃まで昇温した。
次いで、予め酢酸エチルにて溶解した2,2'−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)溶液20質量部(固形分0.5質量%)を添加した後、72℃で4時間ホールドし、更に75℃で5時間ホールドした。
次いで、酢酸エチルで希釈し、200メッシュ金網でろ過することによって、不揮発分45質量%のアクリル重合体(P−3)溶液を得た。
容器に、前記アクリル重合体(P−1)溶液100質量部と、9,10−エポキシオクタデカン酸−2−エチルヘキシル2質量部とを仕込み、攪拌混合した。
次いで、架橋剤としてバーノックDN−980S(ヘキサメチレンジイソシアネート系イソシアヌレート型ポリイソシアネート。DIC(株)製。イソシアネート基含有率21質量%、不揮発分100質量%)2.2質量部を添加し、均一になるよう攪拌混合した後、100メッシュ金網で濾過することによって粘着剤を得た。
容器に、前記アクリル重合体(P−1)溶液100質量部と、9,10−エポキシオクタデカン酸ブチル2質量部を仕込み、攪拌混合した。
次いで、架橋剤としてバーノックDN−980S(ヘキサメチレンジイソシアネート系イソシアヌレート型ポリイソシアネート。DIC(株)製。イソシアネート基含有率21質量%、不揮発分100質量%)2.2質量部を添加し、均一になるよう攪拌混合した後、100メッシュ金網で濾過することによって粘着剤を得た。
容器に、前記アクリル重合体(P−1)溶液100質量部と、9,10−エポキシオクタデカン酸メチル2質量部を仕込み、攪拌混合した。
次いで、架橋剤としてバーノックDN−980S(ヘキサメチレンジイソシアネート系イソシアヌレート型ポリイソシアネート。DIC(株)製。イソシアネート基含有率21質量%、不揮発分100質量%)2.2質量部を添加し、均一になるよう攪拌混合した後、100メッシュ金網で濾過することによって粘着剤を得た。
容器に、前記アクリル重合体(P−2)溶液100質量部と、9,10−エポキシオクタデカン酸2−エチルヘキシル2質量部を仕込み、攪拌混合した。
次いで、架橋剤としてバーノックDN−980S(ヘキサメチレンジイソシアネート系イソシアヌレート型ポリイソシアネート。DIC(株)製。イソシアネート基含有率21質量%、不揮発分100質量%)2.2質量部を添加し、均一になるよう攪拌混合した後、100メッシュ金網で濾過することによって粘着剤を得た。
容器に、前記アクリル重合体(P−1)溶液100質量部に架橋剤としてバーノックDN−980S(ヘキサメチレンジイソシアネート系イソシアヌレート型ポリイソシアネート。DIC(株)製。イソシアネート基含有率21質量%、不揮発分100質量%)2.2質量部を添加し、均一になるよう攪拌混合した後、100メッシュ金網で濾過することによって粘着剤を得た。
容器に、前記アクリル重合体(P−3)溶液100質量部に架橋剤としてバーノックDN−980S(ヘキサメチレンジイソシアネート系イソシアヌレート型ポリイソシアネート。DIC(株)製。イソシアネート基含有率21質量%、不揮発分100質量%)3.4質量部を添加し、均一になるよう攪拌混合した後、100メッシュ金網で濾過することによって粘着剤を得た。
表面に離型処理された厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの表面に、乾燥後における膜厚が20μmとなるように、前記粘着剤を塗布し、100℃で2分間乾燥した後、その粘着剤からなる面に厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせ、23℃の環境下で7日間エージングすることによって表面保護フィルムを得た。
前記方法で作成した表面保護フィルムから離型紙を剥離し、偏光板の表面に貼付けしたものを、JIS Z−0237に準じて180度剥離強度を測定した。前記剥離強度が、概ね0.040〜0.065N/25mmであることが、実用上好ましい。具体的には、前記剥離強度が0.040N/25mm未満であるものは、再剥離性に優れるため、比較的弱い力で偏光板表面から保護フィルムを剥離できるものの、偏光板表面における前記保護フィルムのハガレや膨れ、ズレ等を引き起こす問題があった。また、前記剥離強度が0.065N/25mmを超えるものであれば、偏光板表面における前記保護フィルムのハガレや膨れ等を防止できたものの、再剥離性に乏しいという問題があった。
前記方法で作成した表面保護フィルムから離型紙を剥離し、偏光板表面に貼り合わせた。前記貼り合わせは、前記表面保護フィルムと偏光板との間に、気泡が含まれるように行った。前記貼り合わせて得られた積層体を50℃の環境下に2時間放置した後、前記表面保護フィルムを剥離し、前記偏光板表面の汚染の程度を目視で評価した。具体的には、前記偏光板表面に、白い曇りのような汚染が全く見られないものを「○」、気泡が存在したことをかすかに確認できる汚染が見られたものを「△」、気泡が形成された周辺に明確な汚染が見られたものを「×」と評価した。
また、前記と同様の方法で被着体と偏光板とを貼り合わせた積層体を80℃の環境下に2日間放置した後、前記表面保護フィルムを剥離し、前記偏光板表面の汚染の程度を目視で評価した。具体的には、前記偏光板表面に、白い曇りのような汚染が全く見られないものを「○」、気泡が存在したことをかすかに確認できる汚染が見られたものを「△」、気泡が形成された周辺に明確な汚染が見られたものを「×」と評価した。
Claims (5)
- ポリアルキレンオキサイド鎖を有さないアクリル重合体(A)、エポキシ化脂肪酸エステル(B)、及び有機溶剤(C)を含有してなる粘着剤からなる粘着層が、プラスチック基材の片面または両面に形成された光学部材用表面保護フィルム。
- 前記アクリル重合体(A)がカルボキシル基を有するものである、請求項1に記載の光学部材用表面保護フィルム。
- 前記エポキシ化脂肪酸エステル(B)が、9,10−エポキシオクタデカン酸メチル、9,10−エポキシオクタデカン酸2−エチルヘキシル、及び、9,10−エポキシオクタデカン酸ブチルからなる群より選ばれる1種以上である、請求項1に記載の光学部材用表面保護フィルム。
- 前記粘着剤が更にイソシアネート基含有架橋剤(D)を含有する、請求項1に記載の光学部材用表面保護フィルム。
- 前記イソシアネート基含有架橋剤(D)が、前記アクリル重合体(A)の全量に対して5〜25質量%含まれる、請求項4に記載の光学部材用表面保護フィルム。
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