JP5568482B2 - ガラスドロー中の導電フィルム形成 - Google Patents
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Description
本出願は、２００８年２月２１日に出願された米国特許出願第１２／０７０，８４６号に優先権を主張する。
本発明の実施の形態は、基板を被覆する方法に関し、より詳細には、ガラスドロー中に導電薄膜でガラス基板を被覆する方法に関する。
透明で導電性の薄膜で被覆されたガラスは、多くの用途、例えば、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）のようなディスプレイ装置の背面構造等のディスプレイ用途、携帯電話のための有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）に有用である。透明で導電性の薄膜で被覆されたガラスはまた、太陽電池用途、例えば、ある種類の太陽電池のための透明電極として、および多くの他の急伸する産業および用途において、有用である。
ガラス基板を被覆する従来の方法は通常、材料を真空排気し、被覆前にガラス基板を洗浄し、被覆前にガラス基板を加熱し、その後特定の被覆材料を堆積する工程を含む。
通常、ガラス基板上への導電透明薄膜の堆積は、スパッタリングにより、または化学蒸着（ＣＶＤ）、例えばプラズマ支援化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）により、真空槽中で行われる。
ガラス上への導電透明薄膜のスパッタリング、例えば、ガラス上へのインジウムドープされた酸化スズのスパッタ堆積には、以下の不都合が１つ以上ある：大面積スパッタリングは、難しく、時間がかかり、一般にガラス基板上、特にサイズの増大したガラス基板、例えばテレビ用のディスプレイガラス上に不均一の膜を生じる。
従来の被覆方法のいくつかにおいて被覆前にガラスを洗浄する工程は、複雑さおよび追加の費用をもたらす。また、従来の被覆方法のいくつかは、被覆をドープする工程を必要とし、これは通常困難であり追加の処理工程をもたらす。
被覆密度を増加させおよび／または従来の被覆方法において明らかな形態の変動を最小にする一方で製造費用および製造時間を減少させる、透明導電薄膜でガラス基板を被覆する方法を開発することが好都合であろう。
ここに記載されるように、導電薄膜でガラス基板を被覆する方法は、特に被覆が金属酸化物を含む場合に、従来の被覆方法の上記の１つ以上の不都合を解決しようとする。
ある実施の形態において、ガラスドロー中にガラス基板を被覆する方法が開示される。この方法は、金属ハロゲン化物および溶媒を含む溶液を提供し、この溶液のエアロゾル液滴を調製し、ドロー中のガラス基板にこのエアロゾル液滴を塗布する、各工程を含む。
本発明のさらなる特徴および利点が、以下の詳細な説明に記載され、一部はこの記載から当業者に明らかであろう、または、明細書および特許請求の範囲、並びに添付の図面に記載されるように本発明を実施することにより認識されるであろう。
上記の一般的な説明および以下の詳細な説明はいずれも、本発明の単なる例示であり、特許請求される発明の性質および特徴を理解するための概要または骨組みを提供することを意図する。
添付の図面は、本発明のさらなる理解を提供するために含まれ、本明細書に組み込まれ、その一部を構成する。図面は、本発明の１つ以上の実施の形態を示し、明細書本文と共に本発明の原理および動作を説明する作用をする。
本発明は、以下の詳細な説明のみから、または添付の図面と共に以下の詳細な説明から、理解できる。
次に、本発明の様々の実施の形態が詳細に参照され、そのうちのある実施例が添付の図面に示される。
ある実施の形態において、ガラスドロー中にガラス基板を被覆する方法が開示される。本発明の方法は、金属ハロゲン化物および溶媒を含む溶液を提供し、この溶液のエアロゾル液滴を調製し、ドロー中のガラス基板にこのエアロゾル液滴を塗布する、各工程を含む。
ある実施の形態によれば、溶媒は、水、アルコール、ケトンおよびそれらの組合せから選択される物質を含む。いくつかの実施の形態において、溶媒は、エタノール、アセトンおよびそれらの組合せから選択される。他の有用な溶媒は、金属ハロゲン化物が溶解できる溶媒である。
ある実施の形態によれば、エアロゾル液滴がガラス基板上に堆積され、金属ハロゲン化物がガラス基板上への塗布後にそれぞれの酸化物に変化する。溶媒が水を含む場合には熱分解反応が起こり得る。これらの反応において、金属ハロゲン化物は水と反応し、それぞれの酸化物に変化する。溶媒がアルコールのみを含む場合、酸素の存在下で、アルコールが蒸発および／または燃焼されるフラッシュ（ｆｌａｓｈ）反応が起こり得る。金属ハロゲン化物は酸化反応で酸素と反応し、それぞれの酸化物を形成する。
ある実施の形態において、酸素は焼結して導電膜を形成する。いくつかの実施の形態において導電膜は透明である。
金属ハロゲン化物は、例えば、ＳｎＣｌ４，ＳｎＢｒ４，ＺｎＣｌ２およびそれらの組合せから選択されてもよい。ある実施の形態において、溶液は、溶液の５から１０質量パーセント、例えば溶液の７質量パーセント以上の量で金属ハロゲン化物を含む。
ある実施の形態によれば、エアロゾル液滴の調製は溶液を噴霧する工程を含む。ある実施の形態によれば、溶液を噴霧する工程は、アルゴン、ヘリウム、窒素、一酸化炭素、窒素中の水素および酸素から選択される気体を噴霧装置中の溶液に通過させる工程を含む。別の実施の形態によれば、溶液を噴霧する工程は、周囲空気を噴霧装置に通過させる工程を含む。いくつかの実施の形態において、噴霧された溶液の速度は、２リットル／分（Ｌ／分）から７Ｌ／分の間、例えば３Ｌ／分でもよい。
ある実施の形態において、エアロゾル液滴は、直径１０ナノメートルから１０００ナノメートルの平均液滴サイズ、例えば５０ナノメートルから１５０ナノメートルの平均液滴サイズを有する。
ある実施の形態において、エアロゾル液滴の塗布は、噴霧装置からのエアロゾル液滴を受け取るように適合されガラス基板の近くに配置される吸入器からエアロゾル液滴を噴霧する工程を含む。エアロゾル噴霧器は、被覆されるガラス基板の形状および被覆されるガラス基板の面積に依存して、任意の形状でもよい。エアロゾル液滴を噴霧する工程は、ガラス基板に関して１つ以上の方向で、例えば、３次元デカルト座標系におけるＸ方向、Ｙ方向、Ｚ方向またはそれらの組合せで、噴霧器を平行移動させる工程を含んでもよい。
ガラス基板は、ガラスファイバーおよびガラスリボンから選択されてもよい。例示的なドロー工程は、ドローダウンされたガラス形成を含む（例えば、フュージョンドロー、チューブドロー、スロットドローおよび垂直ドロー）。本発明のある実施の形態は、フュージョンドロー工程でアイソパイプからドロー中のガラスリボンにエアロゾル液滴を塗布する工程を含む。
ガラスドロー工程中、ガラス基板の初期ガラス表面は通常、汚れがなく、一つにはガラス基板の温度によりおよびガラス基板がガラスドロー工程中に使用される設備によってのみ接触されることにより、ガラス基板上にエアロゾル液滴を堆積しその後導電薄膜を形成する工程に好ましい。したがって、被覆前にガラス基板を洗浄する工程が必要ではない。
ある実施の形態によれば、エアロゾル液滴を塗布する工程は、ガラス遷移温度に達したまたはそれより低いガラス基板にエアロゾル液滴を塗布する工程を含む。
ある実施の形態によれば、エアロゾル液滴を塗布する工程は、ガラス基板が伸縮する間にガラス基板にエアロゾル液滴を塗布する工程を含む。
ある実施の形態によれば、本発明の方法は、ガラス基板のドロー中に、摂氏２９５度から摂氏４２５度の間の温度、例えば、摂氏３４５度から摂氏３７５度の間の温度のガラス基板にエアロゾル液滴を塗布する工程を含む。
フュージョンドロー工程中にガラス基板を被覆する方法の機構２００および２０１が図２ａおよび図２ｂに示される。ガラス基板３６、この実施の形態においてガラスリボンの温度は、アイソパイプ３０を出るところで１１００℃以上になり得る。アイソパイプの出口３４からエアロゾル噴霧器３２までの距離Ｙは、ガラスリボンの所望の温度に対応するように調整できる。ガラスリボンの所望の温度は、導電薄膜で被覆されたガラス基板３８、この実施例では導電薄膜で被覆されたガラスリボンを形成するために、ガラスリボン上の堆積の上に金属酸化物を形成するのに必要な温度により特定できる。同様に、エアロゾル噴霧器からガラスリボンまでの距離Ｘは、エアロゾル液滴の所望の速度に合うように調整できる。
ファイバードロー工程中にガラス基板を被覆する方法の機構３００が、図３に示される。ガラス基板３６、この実施例ではガラスファイバーの温度は、加熱炉４０を出るところで１１００℃以上になり得る。加熱炉の出口４２からエアロゾル噴霧器３２までの距離Ｂは、ガラスファイバーの所望の温度に対応するように調整できる。別の実施の形態によれば、距離Ｂは、冷却ユニット（図示せず）からエアロゾル噴霧器までの距離でもよい。ガラスファイバーの所望の温度は、導電薄膜で被覆されたガラス基板３８、この実施例では導電薄膜で被覆されたガラスファイバーを形成するためにガラスリボン上の堆積の上に金属酸化物を形成するのに必要な温度により特定できる。同様に、エアロゾル噴霧器からガラスファイバーまでの距離Ａは、エアロゾル液滴の所望の速度に合うように調整できる。
図２ａおよび図２ｂにおける距離ＸおよびＹ、または図３における距離ＡおよびＢは、ガラス基板上に乾燥粉末ではなくエアロゾル液滴を堆積するように調整されてもよい。エアロゾル液滴の乱流ではなく実質的な層流を使用し、乾燥粉末ではなくエアロゾル液滴の堆積を使用することにより、ガラス基板上により高密度のおよび／またはより連続的な導電薄膜を生じることができる。
実施例１
５０ミリリットルの脱イオン水中に溶解した３．５グラムのＳｎＣｌ４を含む溶液を調製した。窒素を充填したグローブボックス（ｇｌｏｖｅｂｏｘ）中で溶液を混合した。グローブボックス中で溶液を混合することにより煙の発生が最小限に抑えられた。ＴＳＩ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ，Ｓｈｏｒｅｖｉｅｗ，ＭＮから入手できるモデル９３０６の６ノズル噴霧装置を使用して溶液を噴霧した。
５０ミリリットルの脱イオン水中に溶解した３．５グラムのＳｎＣｌ４を含む溶液を調製した。窒素を充填したグローブボックス（ｇｌｏｖｅｂｏｘ）中で溶液を混合した。グローブボックス中で溶液を混合することにより煙の発生が最小限に抑えられた。ＴＳＩ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ，Ｓｈｏｒｅｖｉｅｗ，ＭＮから入手できるモデル９３０６の６ノズル噴霧装置を使用して溶液を噴霧した。
ガラス基板を被覆するために使用された系の概略が図１に示される。噴霧装置１０は、６つの利用可能なノズルのうち２つを開いて作動した。溶液のための噴霧気体およびエアロゾル液滴のためのキャリヤ気体として、２５ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）（約１７０ｋＰａ）で流れる窒素気体を使用した。Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃから入手できるＬｉｎｄｂｅｒｇ ＢｌｕｅＭモデルＳＴＦ５５３４６Ｃ環状炉１６内の処理管１４に連結された、Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃから入手できる１インチ（２．５４ｃｍ）外径のＴｙｇｏｎ（登録商標）チュービング１２を介して、ガラス基板にエアロゾル液滴を供給した。この実施例において、処理管は石英であった。加熱炉の温度を、ガラス基板のすぐ下流に配置されたＪ型の熱電対により独立して観察した。
ガラス基板、この実施例においてはコーニング社の登録商標であるＥａｇｌｅ２０００（登録商標）の３／４インチ（１．９０５ｃｍ）幅および３インチ（７．６２ｃｍ）長のスライドを、エタノールに浸した拭取り繊維を使用して洗浄した。ガラス基板１８を、処理管１４の中央に配置した。処理管およびガラス基板を、耐熱アルミナ（図示せず）により支持した。１つ以上のガラス基板を、開示される方法により被覆できる。
処理管を、３００℃から４００℃の範囲の設定温度に加熱した。ガラス基板の下に配置されたＪ型熱電対により測定された実際の温度は、設定温度よりも約２５℃高かった。被覆工程中に熱電対により測定された温度は、一つには被覆工程中の気化冷却効果により、設定温度より２０℃低かった。
各ガラス基板を、エアロゾル液滴を使用して被覆した。溶液の完全な噴霧に約３０分かかった。溶液を噴霧し、エアロゾル液滴をガラス基板上に堆積させた後、ガラス基板を所定の温度でさらに３０分間維持した。
ガラス基板上にエアロゾル液滴が堆積され、金属ハロゲン化物、この実施例ではＳｎＣｌ４が、ガラス基板上への塗布後に酸化物、この実施例では酸化スズに変化した。酸化スズは、焼結し、ガラス基板上に導電膜、この実施例では導電酸化スズ膜を形成した。次に、ガラス基板を処理管から除去し、周囲条件下において空気中で室温に冷却した。
表１は、実施例１に記載される方法により生じた酸化スズ薄膜で被覆されたガラス基板についての抵抗データを示す。抵抗データは、オーム・パー・スクエアの単位である。導電率は、抵抗率の逆数である。
図４は、実施例１に記載される方法により被覆されたガラス基板上の酸化スズ被覆について、ガラス基板が４４および４６それぞれについて約２２０℃および約３００℃に加熱された場合の、透過率対波長データのグラフである。酸化スズ被覆４４は非晶質であり、酸化スズ被覆４６は結晶質（錫石）であった。４６における変動は、結晶層の厚さに依存する干渉現象による。
約２２０℃で被覆された酸化スズ被覆について、酸化スズ被覆の導電率はほとんどなく、ガラス基板への酸化スズ被覆の接着は不十分であった。さらに、酸化スズ被覆は、非晶質であった。
図５および６に示されるように、約３００℃で被覆された酸化スズ被覆５０は、ガラス基板上に高密度で連続的な膜を形成した。
実施例２
５０ミリリットルのエタノール中に溶解した３．５グラムのＳｎＣｌ４を含む溶液を調製した。窒素を充填したグローブボックス中で溶液を混合した。グローブボックス中で溶液を混合することにより煙の発生が最小限に抑えられた。ミネソタ州、ショアビュー所在のＴＳＩ社（ＴＳＩ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）から入手できるモデル９３０６の６ノズル噴霧装置を使用して溶液を噴霧した。
５０ミリリットルのエタノール中に溶解した３．５グラムのＳｎＣｌ４を含む溶液を調製した。窒素を充填したグローブボックス中で溶液を混合した。グローブボックス中で溶液を混合することにより煙の発生が最小限に抑えられた。ミネソタ州、ショアビュー所在のＴＳＩ社（ＴＳＩ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）から入手できるモデル９３０６の６ノズル噴霧装置を使用して溶液を噴霧した。
実施例１に記載される系および方法を使用してガラス基板を被覆した。ガラス基板上にエアロゾル液滴が堆積され、金属ハロゲン化物、この実施例ではＳｎＣｌ４が、ガラス基板上への塗布後に酸化物、この実施例では酸化スズに変化した。酸化スズは、焼結し、ガラス基板上に導電膜、この実施例では導電酸化スズ膜を形成した。次に、ガラス基板を処理管から除去し、周囲条件下において空気中で室温に冷却した。導電酸化スズは透明であった。
上記の実施例におけるガラス基板の高温は、ガラスドロー工程中に実感された高温を示す。ガラス基板の高温は、例えば、ディスプレイガラスのためのフュージョンドロー工程およびファイバーのためのドロー工程において見ることができる。
ここに記載されるようにガラスドロー中にガラス基板を被覆する方法は、以下の利点の１つ以上を有する：膜堆積前のガラス基板を洗浄する追加の処理工程を排除する、初期ガラス表面の清潔さ；高価な真空システムおよび複雑な処理装置が必要でない；周囲条件下で被覆が行われる；および被覆のドーピング／アロイングが従来の被覆方法と比較して相対的に容易である。また、膜形成が、それぞれすでに形成されたガラス基板上にされるのに対し、ガラスドロー中に連続的に行うことができる。
さらに、ＳｎおよびＺｎのような低温蒸発金属種（ＳｎＯ２およびＺｎＯのような高温酸化物の代わりに）の堆積および膜の部分的焼結および熱処理による金属酸化物のその後の変化は、一つには、金属ハロゲン化物から金属酸化物への変化はかなり低い温度で、例えばＳｎについて約３００℃で（ＳｎＯ２について例えば＞１９００℃であるのに対し）起こり得るので、都合がよい。
本発明の原理および範囲を逸脱せずに、本発明に様々の変更および変化が可能であることが当業者に明らかであろう。したがって、本発明は、添付の特許請求の範囲およびその均等物の範囲内に基づくものであれば本発明の変更および変化を含むことが意図される。
Claims (5)
- ガラスドロー中にガラス基板を被覆する方法であって：
金属ハロゲン化物および溶媒を含む溶液を提供し；
前記溶液のエアロゾル液滴を調製し；および
ドロー中の前記ガラス基板に前記エアロゾル液滴を塗布する、
各工程を含み、
前記エアロゾル液滴が摂氏２９５度から摂氏４２５度の間の温度の前記ガラス基板に塗布される、
ことを特徴とする方法。 - 前記溶媒が、水、アルコール、ケトンおよびそれらの組合せから選択される物質を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
- 前記エアロゾル液滴が、前記ガラス基板上に堆積され、前記金属ハロゲン化物が、前記ガラス基板への塗布後にそれぞれの酸化物に変化することを特徴とする請求項１記載の方法。
- 前記酸化物が焼結して導電膜を形成することを特徴とする請求項３記載の方法。
- 前記金属ハロゲン化物が、ＳｎＣｌ４、ＳｎＢｒ４、ＺｎＣｌ２およびそれらの組合せから選択されることを特徴とする請求項１記載の方法。
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