JP5567834B2 - 熱可塑性重合体組成物及びそれからなる成形品 - Google Patents
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Description
アセタール化度(モル%)={k(1)+k(2)+・・・+k(n)}×2/{{k(1)+k(2)+・・・+k(n)}×2+l+m}×100
下記の実施例及び比較例に示す原料を、株式会社東洋精機製作所バッチ式ミキサー「ラボプラストミル20R20C」を使用して、230℃、回転数100rpmの条件で5分間溶融混練した。得られた混練物を、株式会社新藤金属工業所製圧縮プレス成形機「NF−37」を使用して、「テフロン(登録商標)」コーティング金属枠をスペーサーとして用い、230℃、100kgf/cm2の荷重で5分間、圧縮プレス成形することで厚さ1mmの熱可塑性重合体組成物のシートを得た。
上記(1)で作製したシートから得た50mm×25mm×1mmのシートを用い、あらかじめ、中性洗剤が添加された水、メタノール、アセトン、蒸留水の順で十分に洗浄、乾燥させたガラス板(76mm×25mm×2mm)の端面から25mm×25mmの部分のみに接着するように、テフロン(登録商標)シートでマスキングして、熱可塑性重合体組成物シートを置いた。これを、圧縮成形機の金属板の間に挟み、荷重をかけずに245℃、5分間熱処理をすることで、熱可塑性重合体組成物シートがガラス板に貼り合わせられた積層体を得た。
上記(1)で作製したシートから得た50mm×25mm×1mmのシートを用い、極性重合体のシート(50mm×25mm×1mm)の端面から25mm×25mmの部分のみに接着するように、テフロン(登録商標)シートでマスキングして、熱可塑性重合体組成物シートを置いた。これを、圧縮成形機の金属板の間に挟み、荷重をかけずに200〜260℃、5分間熱処理をすることで、熱可塑性重合体組成物シートが極性重合体のシートに貼り合わせられた積層体を得た。比較対象のため、非極性重合体のシートに貼り合わせる操作も同様に行った。ここで、貼り合わせる樹脂によって熱処理温度を以下のように変化させた。PET(260℃)、PC(260℃)、PA6(220℃)、ABS(230℃)、POM(200℃)、PBT(260℃)、PA66(260℃)、PP(245℃)。
上記(1)で作製したシートから得た50mm×25mm×1mmのシートを用い、あらかじめ、メチルエチルケトン(MEK)で5分間洗浄してから乾燥させた金属板(50mm×25mm×1mm)の端面から25mm×25mmの部分のみに接着するように、テフロン(登録商標)シートでマスキングして、熱可塑性重合体組成物シートを置いた。これを、圧縮成形機の金属板の間に挟み、荷重をかけずに245℃、7分間熱処理をすることで、熱可塑性重合体組成物シートがガラス板に貼り合わせられた積層体を得た。
上記(1)で作製したシートから得た50mm×25mm×1mmの試験片を6枚重ねて水平に置き、株式会社テクロック製デュロメータ「GS−709N(type A)」を使用して、JIS K6253のJIS−A法に準じてA硬度を測定した。
上記(1)で作製したシートを打ち抜いてJIS3号ダンベル試験片を作製した。そのダンベル試験片を用い、株式会社島津製作所製「オートグラフAG−5000B」を使用して、JIS K6251に準じて500mm/minの条件で引張破断強度および引張破断伸びの測定を行なった。
上記(1)で作製したシートを用い、LEICA社製ウルトラミクロトーム「ReichertULTRACUT−S」を使用して切断面が厚み方向と並行になるようにシートを切り出し、超薄切片を作製した後、四酸化ルテニウムの蒸気で電子染色を行なった。こうして作製した試料のモルフォロジーを株式会社日立製作所製透過型電子顕微鏡「H−800NA」を用いて観察した。このとき、ポリビニルアセタール(B)と熱可塑性エラストマー(A)の芳香族ビニル重合体ブロックが染色され、顕微鏡写真上では黒く見える。但しこのとき、芳香族ビニル重合体ブロックはすべて、0.05μm以下のサイズのミクロ相分離構造を形成している。得られた顕微鏡写真を用いて、以下の方法でポリビニルアセタール(B)の平均粒子径を評価した。撮影した写真から、染色された0.05μm以上のポリビニルアセタール(B)の粒子について長径と短径の平均から個々の粒子径を測定し、得られたn個の粒子径(d)から下記式(1)に従い加重平均を計算、得られた値を平均粒子径(dw)とした。ここで、0.05μm以下の粒子は、熱可塑性エラストマー(A)の芳香族ビニル重合体ブロックと区別がつかないので、測定対象としなかった。
上記(2−1)、(2−2)及び(2−3)で作製した積層体について、株式会社島津製作所「オートグラフAG−5000B」を使用して、JIS K6854−2に準じて、剥離角度180°、引張速度50mm/minの条件で剥離接着強さ試験を行い、接着強さを測定した。
上記(2−1)で作製した積層体の接着界面に、注意深く剃刀を入れることで、シートとガラス板を剥離した。引き続き、ガラスと接着していたシートの表面付近から、液体窒素を用いてサンプルを凍結した状態で、剃刀を使用して表面と垂直の方向に断面を切り出した。こうして作製した試料のモルフォロジーをエスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製走査型プローブ顕微鏡「プローブステーションSPI4000/環境制御型ユニットE−sweep」を用いて観察した。観察は、常温、常圧下、スキャンサイズ5×5μmの範囲で、phaseモードで行った。
上記(1)に示した溶融成形法によりシートを得ることができた場合にはA、シートを得ることができなかった場合にはBとした。
ポリスチレンブロック−ポリブタジエンブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体の水添物(数平均分子量:280,000、スチレン含量:33重量%、ポリブタジエンブロックにおける水添率:98%、ポリブタジエンブロックにおける1,2結合量:38%)
ポリスチレンブロック−ポリイソプレンブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体の水添物(数平均分子量:70,000、スチレン含量:30重量%、ポリイソプレンブロックにおける水添率:98%)
ポリスチレン−ポリ(イソプレン−ブタジエン)ブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体の水添物(数平均分子量:160,000、スチレン含量:32重量%、ポリ(イソプレン−ブタジエン)ブロックにおける水添率:98%)
JSR製「TR1600」。ポリスチレンブロック−ポリブタジエンブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体と、ポリスチレンブロック−ポリブタジエンブロックからなるジブロック共重合体との混合物(スチレン含量:32重量%、MFR:19g/10分(200℃、49N)、密度:0.94g/cm3)
デュポンダウエラストマー製、エチレン−オクテン共重合体「エンゲージ8200」(メルトインデックス:5g/分(190℃、2.16kg)、密度:0.87g/cm3)
[熱可塑性エラストマー:A1−6]
AES製TPV「サントプレンTPV101−55」(密度:0.97g/cm3、硬度:59(Shore A))
以下の方法により得られた、付加重合系ブロックとポリウレタン系ブロックからなるブロック共重合体。当該付加重合系ブロックはポリスチレンブロック−ポリイソプレンブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体の水添物である。
ポリビニルアルコールを溶解した水溶液に、n−ブチルアルデヒドならびに酸触媒(塩酸)を添加し、攪拌してアセタール化し、樹脂を析出させた。公知の方法に従ってpH=6になるまで洗浄し、次いでアルカリ性にした水性媒体中に懸濁させて攪拌しながら後処理をし、再びpH=7になるまで洗浄し、揮発分が0.3%になるまで乾燥することにより、表1に示すポリビニルアセタール(B:ポリビニルブチラール)をそれぞれ得た。表中においては各繰り返し単位のモル割合はビニルアルコール単位に換算したモル割合を示し、表中のアセタール単位(モル%)が、アセタール化度(モル%)に対応する。
出光興産株式会社製、パラフィン系プロセスオイル「ダイアナプロセスPW−90」
[ポリプロピレン]
日本ポリケム株式会社製ポリプロピレン「ノバテックPP MA3」
[可塑剤]
トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキシル酸エステル
[PET]
帝人株式会社製ポリエチレンテレフタレート「ボトルTR−8550」
[PC]
帝人株式会社製ポリカーボネート「パンライトI−1225」
[PA6]
宇部興産株式会社製ポリアミド「UBEナイロン1013B」
[ABS]
宇部サイコン株式会社製ABS「サイコラックEX−111」
[POM]
ポリプラスチックス株式会社製ポリオキシメチレン「ジュラコンM90−44」
[PBT]
東レ株式会社製ポリブチレンテレフタレート「トレコン1041」
[PA66]
旭化成株式会社製ポリアミド「レオナ1300G」
[PP]
日本ポリケム株式会社製ポリプロピレン「ノバテックPP MA3」
[アルミニウム]
「A1050P」
[マグネシウム合金]
「AZ91D」
熱可塑性エラストマー(A1−1)100質量部、ポリビニルアセタール(B−3)30質量部、及びゴム用軟化剤100質量部を用い、上記(1)記載の試験片の作製方法に従い熱可塑性重合体組成物シートを作製し、上記(2)記載の試験片の作製方法に従い積層体を作製した。これらの試験片を用い、上記(3)〜(7)に記載の方法に従い、硬度、引張破断強度、引張破断伸び及び接着強さを測定し、また熱可塑性重合体組成物シートとガラス接着界面のモルフォロジーを観察し、ポリビニルアセタール(B)の平均粒子径及びポリビニルアセタール(B)からなる連続層の厚みを測定した。これらの結果を表2にまとめて示す。熱可塑性重合体組成物シートのモルフォロジーを観察した電子顕微鏡写真を図1に示す。図1における黒い粒子がポリビニルアセタール(B−3)粒子に相当する。熱可塑性重合体組成物シート中にポリビニルアセタール(B−3)粒子が細かく分散していることがわかる。また、ガラス接着界面のモルフォロジーを観察した走査型プローブ顕微鏡写真を図5に示す。図5における左側が熱可塑性樹脂組成物であり、右側が剥離前にガラスがあった部分であり、その間に、ポリビニルアセタール(B)からなる連続層が観察された。
実施例1において、熱可塑性エラストマー(A)の種類と配合量、ポリビニルアセタール(B)の種類と配合量、及びゴム用軟化剤の配合量を、表2に記載されたように代えたこと以外は実施例1と同様の方法で熱可塑性重合体シート及び積層体を作製し、評価した。実施例2〜5、7、8については、ポリビニルアセタール(B)の平均粒子径を測定した。実施例4、5及び8については、ポリビニルアセタール(B)からなる連続層の厚みを測定した。これらの結果を表2にまとめて示す。また、実施例4、5及び8において、熱可塑性重合体組成物シートのモルフォロジーを観察した電子顕微鏡写真を図2〜4に、ガラス接着界面のモルフォロジーを観察した走査型プローブ顕微鏡写真を図6〜8に、それぞれ示す。
実施例1において、ポリビニルアセタール(B−3)を使用しないこと以外は実施例1と同様の方法で熱可塑性重合体組成物シートの作製を試みた。しかし成形不良のため、評価できるシートを得ることができなかった。
実施例1において、ポリビニルアセタール(B−3)の代わりにポリプロピレン50質量部を配合した以外は実施例1と同様の方法で熱可塑性重合体組成物シート及び積層体を作製し、評価した。その結果を表2に示す。ポリプロピレンを用いることで、比較例1に比べて成形性は改善されたが、得られたシートはガラスにほとんど接着しなかった。また、ガラス接着界面のモルフォロジーを観察したところ、ガラスと接する部分においても熱可塑性エラストマー(A1−1)がマトリックスを形成していて、ポリビニルアセタール(B−3)の連続層は確認されなかった(表2中に「ND」と記載)。
実施例8において、ポリビニルアセタール(B−2)を使用しなかったこと以外は実施例8と同様の方法で熱可塑性重合体組成物シート及び積層体を作製し、評価した。その結果を表2に示す。該シートとガラスとの接着強さは低かった。また、ガラス接着界面のモルフォロジーを観察したところ、ガラスと接する部分においても熱可塑性エラストマー(A1−1及びA2−1)がマトリックスを形成していて、ポリビニルアセタール(B−3)の連続層は確認されなかった(表2中に「ND」と記載)。
実施例1において、熱可塑性エラストマー(A1−1)及びゴム用軟化剤を使用せず、ポリビニルアセタール(B−3)のみを用い、実施例1と同様の方法で熱可塑性重合体組成物シート及び積層体を作製し、評価した。その結果を表2に示す。得られた熱可塑性重合体組成物シートは、高いガラス接着性は示すものの、硬度が高く、引張破断伸びが小さく、柔軟性に欠けていた。
実施例1において、熱可塑性エラストマー(A1−1)及びゴム用軟化剤を使用せず、ポリビニルアセタール(B−3)100質量部に対して、可塑剤として30質量部のトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキシル酸エステルを加えて、実施例1と同様の方法で熱可塑性重合体組成物シート及び積層体を作製し、評価した。その結果を表2に示す。得られた熱可塑性重合体組成物シートは、高いガラス接着性は示すものの、引張破断伸びが小さく、柔軟性に欠けていた。
熱可塑性エラストマー(A1−1)100質量部、ポリビニルアセタール(B−3)30質量部、及びゴム用軟化剤100質量部を用い、上記(1)記載の試験片の作製方法に従い熱可塑性重合体組成物シートを作製し、上記(2−2)記載の試験片の作製方法に従い極性重合体との積層体を作製した。これらの試験片を用い、上記(3)、(4)、(6)の記載方法に従い、硬度、引張破断強度、引張破断伸び及び接着強さを測定した。これらの結果を表3にまとめて示す。
実施例13において、熱可塑性エラストマー(A)の種類と配合量、ポリビニルアセタール(B)の種類と配合量を、表3に記載されたように変えたこと以外は実施例13と同様の方法で熱可塑性重合体シート及び積層体を作製し、評価した。その結果を表3に示す。
実施例13において、ポリビニルアセタール(B−3)の代わりにポリプロピレン50質量部を配合した以外は実施例13と同様の方法で熱可塑性重合体組成物シートを作製し、評価した。その結果を表3に示す。得られた熱可塑性重合体組成物シートは、極性重合体のシートにほとんど接着しなかった。
実施例13において、ポリビニルアセタール(B−3)を使用しないこと以外は実施例13と同様の方法で熱可塑性重合体組成物シートの作製を試みた。しかし成形不良のため、評価できるシートを得ることができなかった。
実施例13において、熱可塑性エラストマー(A1−1)の代わりに熱可塑性エラストマー(A1−3)を100質量部配合したこと、ポリビニルアセタール(B−3)を使用しなかったこと以外は実施例13と同様の方法で熱可塑性重合体シートを作製し、評価した。その結果を表3に示す。熱可塑性エラストマー(A1−3)を用いることで、比較例7に比べて成形性は改善されたが、得られたシートは被着樹脂にほとんど接着しなかった。
熱可塑性エラストマー(A1−3)100質量部、熱可塑性エラストマー(A2−1)30質量部、ポリビニルアセタール(B−2)30質量部、及びゴム用軟化剤100質量部を用い、上記(1)記載の試験片の作製方法に従い熱可塑性重合体組成物シートを作製し、上記(2−3)記載の試験片の作製方法に従い金属との積層体を作製した。これらの試験片を用い、上記(3)、(4)、(6)の記載方法に従い、硬度、引張破断強度、引張破断伸び及び接着強さを測定した。これらの結果を表4にまとめて示す。
実施例16において、熱可塑性エラストマー(A)の種類と配合量、ポリビニルアセタール(B)の種類と配合量を、表4に記載されたように代えたこと以外は実施例16と同様の方法で熱可塑性重合体シート及び積層体を作製し、評価した。
実施例17において、ポリビニルアセタール(B−3)の代わりにポリプロピレン50質量部を配合した以外は実施例17と同様の方法で熱可塑性重合体組成物シートを作製し、評価した。その結果を表4に示す。得られたシートは金属板にほとんど接着しなかった。
実施例17において、ポリビニルアセタール(B−3)を使用しないこと以外は実施例17と同様の方法で熱可塑性重合体シートを作製し、評価した。その結果を表4に示す。得られたシートは金属板にほとんど接着しなかった。
実施例18において、ポリビニルアセタール(B−3)を使用しないこと以外は実施例18と同様の方法で熱可塑性重合体組成物シートの作製を試みた。しかし成形不良のため、評価できるシートを得ることができなかった。
熱可塑性エラストマー(A1−5)100質量部、ポリビニルアセタール(B−2)30質量部を用い、上記(1)記載の試験片の作製方法に従い熱可塑性重合体組成物シートを作製し、上記(2−1)、(2−2)及び(2−3)記載の試験片の作製方法に従い積層体を作製した。これらの試験片を用い、上記(3)、(4)、(6)の記載方法に従い、硬度、引張破断強度、引張破断伸び及び接着強さを測定した。これらの結果を表5にまとめて示す。
参考例1において、熱可塑性エラストマー(A)の種類と配合量を、表5に記載されたように代えたこと以外は参考例1と同様の方法で熱可塑性重合体シート及び積層体を作製し、評価した。
参考例1において、ポリビニルアセタール(B−2)を使用しないこと以外は参考例1と同様の方法で熱可塑性重合体組成物シートを作製し、評価した。その結果を表5に示す。得られたシートはガラス板、金属板、被着樹脂シートにほとんど接着しなかった。
参考例2において、ポリビニルアセタール(B−2)を使用しないこと以外は参考例2と同様の方法で熱可塑性重合体組成物シートを作製し、評価した。その結果を表5に示す。得られたシートはガラス板、金属板、被着樹脂シートにほとんど接着しなかった。
実施例19において、ポリビニルアセタール(B−2)を使用しないこと以外は実施例19と同様の方法で熱可塑性重合体組成物シートを作製し、評価した。その結果を表5に示す。得られたシートはガラス板、金属板、被着樹脂シートにほとんど接着しなかった。
Claims (15)
- 熱可塑性エラストマー(A)とポリビニルアセタール(B)を含有する熱可塑性重合体組成物であって、
熱可塑性エラストマー(A)が、芳香族ビニル化合物からなる重合体ブロックと共役ジエン化合物からなる重合体ブロックとを有するブロック共重合体又はその水素添加物であり、かつ
熱可塑性エラストマー(A)100質量部に対して、ポリビニルアセタール(B)を0.1〜100質量部含有する熱可塑性重合体組成物。 - ポリビニルアセタール(B)の粒子が、熱可塑性エラストマー(A)のマトリックス中に分散している請求項1記載の熱可塑性重合体組成物。
- ポリビニルアセタール(B)の平均粒子径が5μm以下である請求項2記載の熱可塑性重合体組成物。
- JIS K6253のJIS−A法による硬度が93以下である請求項1〜3のいずれか記載の熱可塑性重合体組成物。
- ポリビニルアセタール(B)が、平均重合度100〜4000のポリビニルアルコールをアセタール化して得られたものである請求項1〜4のいずれか記載の熱可塑性重合体組成物。
- ポリビニルアセタール(B)のアセタール化度が55〜88モル%である請求項1〜5のいずれか記載の熱可塑性重合体組成物。
- ポリビニルアセタール(B)が、ポリビニルブチラールである請求項1〜6のいずれか記載の熱可塑性重合体組成物。
- 熱可塑性エラストマー(A)として、芳香族ビニル化合物からなる重合体ブロックと共役ジエン化合物からなる重合体ブロックとを有するブロック共重合体又はその水素添加物であって極性官能基を含まない熱可塑性エラストマー(A1)と、芳香族ビニル化合物からなる重合体ブロックと共役ジエン化合物からなる重合体ブロックとを有するブロック共重合体又はその水素添加物であって極性官能基を含む熱可塑性エラストマー(A2)の両方を含み、その重量比(A2/A1)が0.1/100〜100/0.1である請求項1〜7のいずれか記載の熱可塑性重合体組成物。
- 請求項1〜8のいずれか記載の熱可塑性重合体組成物からなる成形品。
- 前記熱可塑性重合体組成物がセラミックス又は金属に接着されてなる請求項9記載の成形品。
- 前記熱可塑性重合体組成物がガラスに接着されてなる請求項10記載の成形品。
- 前記熱可塑性重合体組成物とセラミックス又は金属との界面に、ポリビニルアセタール(B)からなる連続層が存在する請求項10又は11記載の成形品。
- 前記熱可塑性重合体組成物が、アミド基、エステル基、カーボネート基、アセタール基、エーテル基、スルフィド基、ニトリル基、水酸基、カルボニル基、カルボキシル基、アミノ基及びスルホン酸基からなる群から選択される官能基を有する極性重合体に接着されてなる請求項9記載の成形品。
- 前記極性重合体が、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリフェニレンサルファイド及びABS樹脂(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体)、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体、ポリビニルアセタール、ポリ酢酸ビニル、ポリ(メタ)アクリレート、ポリエーテル、ポリケトン、アイオノマー、ポリウレタン及びポリウレアからなる群から選択される少なくとも1種である請求項13記載の成形品。
- 請求項1〜8のいずれか記載の熱可塑性重合体組成物からなる接着剤。
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