JP5802669B2 - 熱可塑性重合体組成物および成形品 - Google Patents
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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- C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
- C04B37/008—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of an organic adhesive, e.g. phenol resin or pitch
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
- C04B37/02—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles
- C04B37/028—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles by means of an interlayer consisting of an organic adhesive, e.g. phenol resin or pitch
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L29/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical; Compositions of hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L29/14—Homopolymers or copolymers of acetals or ketals obtained by polymerisation of unsaturated acetals or ketals or by after-treatment of polymers of unsaturated alcohols
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L91/00—Compositions of oils, fats or waxes; Compositions of derivatives thereof
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J129/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal, or ketal radical; Adhesives based on hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J129/14—Homopolymers or copolymers of acetals or ketals obtained by polymerisation of unsaturated acetals or ketals or by after-treatment of polymers of unsaturated alcohols
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J153/00—Adhesives based on block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J153/02—Vinyl aromatic monomers and conjugated dienes
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J5/00—Adhesive processes in general; Adhesive processes not provided for elsewhere, e.g. relating to primers
- C09J5/06—Adhesive processes in general; Adhesive processes not provided for elsewhere, e.g. relating to primers involving heating of the applied adhesive
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- C04B2237/32—Ceramic
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- C04B2237/32—Ceramic
- C04B2237/36—Non-oxidic
- C04B2237/368—Silicon nitride
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- C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
- C04B2237/32—Ceramic
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- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
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Description
このような問題に対し、セラミックス、金属および合成樹脂に対して優れた接着性を有する、スチレン系熱可塑性エラストマーとポリビニルアセタールを含む熱可塑性重合体組成物が開示されている(特許文献7参照)。この熱可塑性重合体組成物は、接着剤を塗布したり、プライマー処理したりすることなく、加熱処理のみによってセラミックス、金属および合成樹脂に接着させることが可能である。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、柔軟性、力学特性、成形加工性および特に耐熱性に優れ、且つ、プライマー処理などを施さなくても、セラミックス、金属および合成樹脂に接着できる熱可塑性重合体組成物、および該熱可塑性重合体組成物を用いてなる成形品を提供することを課題とする。
即ち、本発明は、下記[1]〜[12]を提供するものである。
[1]芳香族ビニル化合物単位を含有する重合体ブロックと共役ジエン化合物単位を含有する重合体ブロックとを有するブロック共重合体またはその水素添加物である熱可塑性エラストマー(A)100質量部に対して、ガラス転移温度80〜130℃のポリビニルアセタール樹脂(B)1〜100質量部および軟化剤(C)0.1〜300質量部とを含有する熱可塑性重合体組成物。
[2]さらに相容化剤(D)0.1〜20質量部を含有する、上記[1]に記載の熱可塑性重合体組成物。
[3]前記熱可塑性エラストマー(A)100質量部に対して、前記ポリビニルアセタール樹脂(B)を10〜70質量部、前記軟化剤(C)を1〜200質量部、前記相容化剤(D)を0.1〜17質量部含有する、上記[1]または[2]に記載の熱可塑性重合体組成物。
[4]前記ポリビニルアセタール樹脂(B)が、炭素数1〜3のアルデヒドから選択される少なくとも1種を用いて、ポリビニルアルコールをアセタール化して得られるものである、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の熱可塑性重合体組成物。
[5]前記ポリビニルアセタール樹脂(B)が、さらに炭素数4〜9のアルデヒドから選択される少なくとも1種を用いて、ポリビニルアルコールをアセタール化して得られるものである、上記[4]に記載の熱可塑性重合体組成物。
[6]前記炭素数1〜3のアルデヒドがアセトアルデヒドであり、前記炭素数4〜9のアルデヒドがn−ブチルアルデヒドである、上記[5]に記載の熱可塑性重合体組成物。
[7]前記アセタール化の際の炭素数1〜3のアルデヒドと炭素数4〜9のアルデヒドの使用割合(炭素数1〜3のアルデヒド/炭素数4〜9のアルデヒド)が、モル比で、40/60〜80/20である、上記[5]または[6]に記載の熱可塑性重合体組成物。
[8]前記ポリビニルアセタール樹脂(B)が、平均重合度100〜4,000のポリビニルアルコールをアセタール化して得られるものであって、アセタール化度が55〜88モル%である、上記[1]〜[7]のいずれかに記載の熱可塑性重合体組成物。
[9]前記相容化剤(D)が、非極性重合性単量体と極性重合性単量体とがランダム共重合、または非極性重合体ブロックと極性重合体ブロックとがブロック共重合もしくはグラフト共重合されてなる共重合体である、上記[1]〜[8]のいずれかに記載の熱可塑性重合体組成物。
[10]上記[1]〜[9]のいずれかに記載の熱可塑性重合体組成物を用いた成形品。
[11]前記熱可塑性重合体組成物が、セラミックス、金属および合成樹脂から選択される少なくとも1種に接着してなる、上記[10]に記載の成形品。
[12]前記熱可塑性重合体組成物が、セラミックス同士、金属同士もしくは合成樹脂同士を、またはセラミックス、金属および合成樹脂から選択される少なくとも2種を接着してなる、上記[10]に記載の成形品。
また、本発明の熱可塑性重合体組成物を接着するに際して、被着体にプライマー処理などを施す必要性も無い。
本発明の熱可塑性重合体組成物は、芳香族ビニル化合物単位を含有する重合体ブロックと共役ジエン化合物単位を含有する重合体ブロックとを有するブロック共重合体またはその水素添加物である熱可塑性エラストマー(A)100質量部に対して、ガラス転移温度80〜130℃のポリビニルアセタール樹脂(B)1〜100質量部および軟化剤(C)0.1〜300質量部とを含有する。
以下、上記成分(A)〜(C)について順に説明する。
本発明の熱可塑性重合体組成物に含有させる、芳香族ビニル化合物単位を含有する重合体ブロックと共役ジエン化合物単位を含有する重合体ブロックとを有するブロック共重合体またはその水素添加物である熱可塑性エラストマー(A)(以下、熱可塑性エラストマー(A)と略称する)は、本発明の熱可塑性重合体組成物に柔軟性や、良好な力学特性および成形加工性などを付与するものであり、該組成物中でマトリックスの役割を果たす。
なお、熱可塑性エラストマー(A)は、後述する相容化剤(D)を含まない。
芳香族ビニル化合物単位を含有する重合体ブロックを構成する芳香族ビニル化合物としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、2−メチルスチレン、3−メチルスチレン、4−メチルスチレン、4−プロピルスチレン、4−シクロヘキシルスチレン、4−ドデシルスチレン、2−エチル−4−ベンジルスチレン、4−(フェニルブチル)スチレン、1−ビニルナフタレン、2−ビニルナフタレンなどが挙げられる。芳香族ビニル化合物単位を含有する重合体ブロックは、これらの芳香族ビニル化合物の1種のみに由来する構造単位からなっていてもよいし、2種以上に由来する構造単位からなっていてもよい。これらの中でも、スチレン、α−メチルスチレン、4−メチルスチレンが好ましい。
かかる重合性単量体としては、例えば、1−ブテン、ペンテン、ヘキセン、ブタジエン、イソプレン、メチルビニルエーテルなどが挙げられる。他の重合性単量体単位を有する場合、その割合は、芳香族ビニル化合物単位および他の重合性単量体単位の合計量に対して、好ましくは20質量%以下、より好ましくは10質量%以下、さらに好ましくは5質量%以下である。
共役ジエン化合物単位を含有する重合体ブロックを構成する共役ジエン化合物としては、例えば、1,3−ブタジエン(以下、単にブタジエンと称する。)、イソプレン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、1,3−ヘキサジエンなどが挙げられる。これらの中でも、ブタジエン、イソプレンが好ましい。
共役ジエン化合物単位を含有する重合体ブロックは、これらの共役ジエン化合物の1種のみに由来する構造単位からなっていてもよいし、2種以上に由来する構造単位からなっていてもよい。特に、ブタジエンまたはイソプレンに由来する構造単位、またはブタジエンおよびイソプレンに由来する構造単位からなっていることが好ましい。
なお、1,4−結合量は、1H−NMR測定によって算出することができる。
かかる他の重合性単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、4−メチルスチレンなどが挙げられる。他の重合性単量体単位を有する場合、その割合は、共役ジエン化合物単位および他の重合性単量体単位の合計量に対して、好ましくは20質量%以下、より好ましくは10質量%以下、さらに好ましくは5質量%以下である。
直鎖状の結合形態の例としては、芳香族ビニル化合物単位を含有する重合体ブロックをaで、共役ジエン化合物を含有する重合体ブロックをbで表したとき、a−bで表されるジブロック共重合体、a−b−aまたはb−а−bで表されるトリブロック共重合体、a−b−a−bで表されるテトラブロック共重合体、a−b−a−b−aまたはb−a−b−a−bで表されるペンタブロック共重合体、(а−b)nX型共重合体(Xはカップリング残基を表し、nは2以上の整数を表す)、およびこれらの混合物が挙げられる。これらの中でも、トリブロック共重合体が好ましく、a−b−aで表されるトリブロック共重合体であることがより好ましい。
また、熱可塑性エラストマー(A)の重量平均分子量は、その力学特性、成形加工性の観点から、好ましくは30,000〜300,000、より好ましくは50,000〜200,000である。ここで、重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定によって求めたポリスチレン換算の重量平均分子量である。
熱可塑性エラストマー(A)は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。特に、成形加工性、着色防止性、接着性の観点から、熱可塑性エラストマー(A)における芳香族ビニル化合物単位を含有する重合体ブロックの含有量が5〜40質量%のもの[以下、成分(A’)と称する。]と、熱可塑性エラストマー(A)における芳香族ビニル化合物単位を含有する重合体ブロックの含有量が50〜70質量%のもの[以下、成分(A’’)と称する。]とを組み合わせるのも好ましい。組み合わせの比率[成分(A’)/成分(A’’)]は、質量比で、好ましくは50/50〜99/1、より好ましくは60/40〜97/3、さらに好ましくは70/30〜95/5、特に好ましくは80/20〜95/5である。
なお、上記成分(A’)は、熱可塑性エラストマー(A)における芳香族ビニル化合物単位を含有する重合体ブロックの含有量が、好ましくは15〜40質量%、より好ましくは20〜40質量%である。また、上記成分(A’’)は、熱可塑性エラストマー(A)における芳香族ビニル化合物単位を含有する重合体ブロックの含有量が、好ましくは55〜70質量%、より好ましくは60〜70質量%である。
熱可塑性エラストマー(A)の製造方法としては、特に限定されないが、例えばアニオン重合法により製造することができる。具体的には、
(i)アルキルリチウム化合物を開始剤として用い、前記芳香族ビニル化合物、前記共役ジエン化合物、次いで前記芳香族ビニル化合物を逐次重合させる方法;
(ii)アルキルリチウム化合物を開始剤として用い、前記芳香族ビニル化合物、前記共役ジエン化合物を逐次重合させ、次いでカップリング剤を加えてカップリングする方法;
(iii)ジリチウム化合物を開始剤として用い、前記共役ジエン化合物、次いで前記芳香族ビニル化合物を逐次重合させる方法などが挙げられる。
なお、上記のアニオン重合は、溶媒の存在下で行なうのが好ましい。溶媒としては、開始剤に対して不活性で、重合に悪影響を及ぼさないものであれば特に制限はなく、例えばヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカンなどの飽和脂肪族炭化水素;トルエン、ベンゼン、キシレンなどの芳香族炭化水素などが挙げられる。また、重合は、上記したいずれの方法による場合も、通常、0〜80℃で0.5〜50時間行なうのが好ましい。
該有機ルイス塩基としては、例えば、酢酸エチルなどのエステル;トリエチルアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン(TMEDA)、N−メチルモルホリンなどのアミン;ピリジンなどの含窒素複素環式芳香族化合物;ジメチルアセトアミドなどのアミド;ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン(THF)、ジオキサンなどのエーテル;エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテルなどのグリコールエーテル;ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド;アセトン、メチルエチルケトンなどのケトンなどが挙げられる。これらの有機ルイス塩基は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
さらに、上記で得られた未水添の熱可塑性エラストマー(A)を水素添加反応に付すことによって、水添された熱可塑性エラストマー(A)を製造することができる。水素添加反応は、反応および水素添加触媒に対して不活性な溶媒に上記で得られた未水添の熱可塑性エラストマー(A)を溶解させるか、または、未水添の熱可塑性エラストマー(A)を前記の反応液から単離せず、該反応液を、水素添加触媒の存在下、水素との反応に付することにより行うことができる。
水素添加触媒としては、例えばラネーニッケル;Pt、Pd、Ru、Rh、Niなどの金属をカーボン、アルミナ、珪藻土などの担体に担持させた不均一系触媒;遷移金属化合物とアルキルアルミニウム化合物、アルキルリチウム化合物などとの組み合わせからなるチーグラー系触媒;メタロセン系触媒などが挙げられる。
水素添加反応は、通常、水素圧力0.1〜20MPa、反応温度20〜250℃、反応時間0.1〜100時間の条件で行なうことができる。この方法による場合、水素添加反応液をメタノールなどの貧溶媒に注いで凝固させるか、または水素添加反応液をスチームと共に熱水中に注いで溶媒を共沸によって除去(スチームストリッピング)した後、乾燥させることにより、水添された熱可塑性エラストマー(A)を単離することができる。
本発明の熱可塑性重合体組成物に含有させる、ガラス転移温度(Tg)80〜130℃のポリビニルアセタール樹脂(B)[以下、単にポリビニルアセタール樹脂(B)と称することがある。]は、本発明の熱可塑性重合体組成物に接着性を付与するものであり、通常、組成物中にて島状に分散している。該ポリビニルアセタール樹脂(B)が存在することによって、本発明の熱可塑性重合体組成物は、セラミックス、金属または合成樹脂などの被着体と、その表面にプライマー処理を施さなくても良好に接着させることができる。
本発明で用いるポリビニルアセタール樹脂(B)は、下記式(I)に表される繰り返し単位を有する樹脂のうち、ガラス転移温度(Tg)が80〜130℃のものである。
ここで、ガラス転移温度(Tg)は、JIS K 7121に準じて測定したものである。具体的には、示差走査熱量測定(DSC)装置を用い、試料を10℃/minで昇温し、測定した値である。
ただし、k(1)+k(2)+・・・+k(n)+l+m=1であり、k(1)、k(2)、・・・、k(n)、lおよびmは、いずれかがゼロであってもよい。
各繰返し単位は、特に上記配列順序によって制限されず、ランダムに配列されていてもよいし、ブロック状に配列されていてもよいし、テーパー状に配列されていてもよい。
ポリビニルアセタール樹脂(B)は、Tgが80℃〜130℃であれば特に制限はないが、Tgが80〜110℃のものが好ましい。該ポリビニルアセタール樹脂(B)の製造方法について、以下に詳細に述べる。
Tgが80℃〜130℃のポリビニルアセタール樹脂(B)は、例えば、ポリビニルアルコールと特定のアルデヒドとを反応させることによって得ることができる。
該ポリビニルアセタール樹脂(B)の製造に用いられるポリビニルアルコールは、平均重合度が、通常、好ましくは100〜4,000、より好ましくは100〜3,000、より好ましくは200〜2,500、さらに好ましくは250〜2,500である。ポリビニルアルコールの平均重合度が100以上であれば、ポリビニルアセタール樹脂(B)の製造が容易となり、また取り扱い性が良好である。また、ポリビニルアルコールの平均重合度が4,000以下であると、溶融混練する際の溶融粘度が高くなり過ぎることがなく、本発明の熱可塑性重合体組成物の製造が容易である。
ここで、ポリビニルアルコールの平均重合度は、JIS K 6726に準じて測定したものである。具体的には、ポリビニルアルコールを再けん化し、精製した後、30℃の水中で測定した極限粘度から求めた値である。
炭素数4以上のアルデヒドとしては、例えばn−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ペンタナール、ヘキサナール、ヘプタナール、オクタナール、2−エチルヘキシルアルデヒド、シクロヘキサンカルバルデヒド、フルフラール、グリオキサール、グルタルアルデヒドなどの炭素数4以上の脂肪族アルデヒド;ベンズアルデヒド、メチルベンズアルデヒド、ヒドロキシベンズアルデヒド、フェニルアセトアルデヒド、フェニルプロピオンアルデヒドなどの炭素数6以上の芳香族アルデヒドが好ましく挙げられる。これらの中でも、炭素数4以上の脂肪族アルデヒドが好ましい。
また、炭素数が4以上のアルデヒドとしては、得られるポリビニルアセタール樹脂のTgの制御容易性の観点から、炭素数4〜9のアルデヒドから選択される少なくとも1種がより好ましく、炭素数4〜6のアルデヒドから選択される少なくとも1種がより好ましく、ブチルアルデヒドがさらに好ましく、n−ブチルアルデヒドが特に好ましい。
炭素数1〜3のアルデヒドと炭素数4以上のアルデヒド(特に炭素数4〜9のアルデヒド)の使用比率[炭素数1〜3のアルデヒド/炭素数4以上のアルデヒド]は、モル比で、耐熱性の観点から、好ましくは40/60〜80/20、より好ましくは50/50〜80/20、さらに好ましくは50/50〜70/30であり、耐熱性の大幅な改善効果の観点から、特に好ましくは55/45〜70/30、最も好ましくは57/43〜63/37である。
ポリビニルアセタール樹脂(B)のアセタール化度は、より好ましくは60〜88モル%であり、さらに好ましくは70〜88モル%であり、特に好ましくは72〜85モル%である。ポリビニルアセタール樹脂(B)のアセタール化度が低いほど、ポリビニルアセタール樹脂(B)が有する水酸基の割合が大きくなり、セラミックス、金属および合成樹脂に対する接着性において有利となるが、上記範囲のアセタール化度とすることで、熱可塑性エラストマー(A)との親和性や相容性が良好となり、熱可塑性重合体組成物の力学特性に優れるとともに、セラミックス、金属および合成樹脂との接着強度が高くなる。
アセタール化度(モル%)={k(1)+k(2)+・・・+k(n)}×2/{{k(1)+k(2)+・・・+k(n)}×2+l+m}×100
(上記式中、n、k(1)、k(2)、・・・、k(n)、lおよびmは、前記定義の通りである。)
また、ポリビニルアセタール樹脂(B)のアセタール化度は、ポリビニルアセタール樹脂(B)を重水素化ジメチルスルホキシドなどの適切な重水素化溶媒に溶解し、1H−NMRや13C−NMRを測定して算出してもよい。
上記酸触媒は特に限定されず、例えば、酢酸、p−トルエンスルホン酸などの有機酸類;硝酸、硫酸、塩酸などの無機酸類;二酸化炭素などの水溶液にした際に酸性を示す気体;陽イオン交換樹脂や金属酸化物などの固体酸触媒などが挙げられる。
pHを調整するために用いられる化合物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属の水酸化物;酢酸ナトリウムなどのアルカリ金属の酢酸塩;炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどのアルカリ金属の炭酸塩;炭酸水素ナトリウムなどのアルカリ金属の炭酸水素塩;アンモニア、アンモニア水溶液などが挙げられる。また、前記アルキレンオキサイド類としては、例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド;エチレングリコールジグリシジルエーテルなどのグリシジルエーテル類が挙げられる。
除去方法は特に制限されず、脱水と水洗を繰り返すなどの方法が通常用いられる。残渣などが除去された含水状態のポリビニルアセタール樹脂(B)は、必要に応じて乾燥され、必要に応じてパウダー状、顆粒状あるいはペレット状に加工される。
本発明で用いるポリビニルアセタール樹脂(B)としては、パウダー状、顆粒状あるいはペレット状に加工される際に、減圧状態で脱気することにより、アルデヒドの反応残渣や水分などを低減したものが好ましい。
本発明の熱可塑性重合体組成物に含有させる軟化剤(C)としては、例えば、一般にゴム、プラスチックスに用いられる軟化剤を使用できる。
例えばパラフィン系、ナフテン系、芳香族系のプロセスオイル;ジオクチルフタレート、ジブチルフタレートなどのフタル酸誘導体;ホワイトオイル、ミネラルオイル、エチレンとα−オレフィンのオリゴマー、パラフィンワックス、流動パラフィン、ポリブテン、低分子量ポリブタジエン、低分子量ポリイソプレンなどが挙げられる。これらの中でもプロセスオイルが好ましく、パラフィン系プロセスオイルがより好ましい。
また、一般的にポリビニルアセタール樹脂と併せて使用される公知の軟化剤、例えば一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステルなどの有機酸エステル系可塑剤;有機リン酸エステル、有機亜リン酸エステルなどのリン酸系可塑剤なども使用できる。
一塩基性有機酸エステルとしては、例えば、トリエチレングリコール−ジカプロン酸エステル、トリエチレングリコール−ジ−2−エチル酪酸エステル、トリエチレングリコール−ジ−n−オクチル酸エステル、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキシル酸エステルなどに代表されるトリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリプロピレングリコールなどのグリコールと、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、2−エチル酪酸、ヘプチル酸、n−オクチル酸、2−エチルヘキシル酸、ペラルゴン酸(n−ノニル酸)、デシル酸などの一塩基性有機酸との反応によって得られたグリコール系エステルが挙げられる。
多塩基酸有機エステルとしては、例えばセバシン酸ジブチルエステル、アゼライン酸ジオクチルエステル、アジピン酸ジブチルカルビトールエステルなどに代表されるアジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸などの多塩基性有機酸と直鎖状または分岐状アルコールのエステルなどが挙げられる。
有機リン酸エステルとしては、例えばトリブトキシエチルホスフェート、イソデシルフェニルホスフェート、トリイソプロピルホスフェートなどが挙げられる。
軟化剤(C)は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらより、軟化剤(C)の含有量は、熱可塑性エラストマー(A)100質量部に対して、好ましくは1〜200質量部、より好ましくは10〜200質量部、さらに好ましくは50〜200質量部、特に好ましくは50〜150質量部である。
本発明の熱可塑性重合体組成物は、前記成分(A)〜(C)に加え、さらに相容化剤(D)を含有していることが好ましい。該相容化剤(D)は、熱可塑性エラストマー(A)とポリビニルアセタール樹脂(B)の相容性を改善する役割を果たすものであれば特に制限はない。
相容化剤(D)は、非極性重合性単量体と極性重合性単量体とがランダム共重合、または非極性重合体ブロックと極性重合体ブロックとがブロック共重合もしくはグラフト共重合されてなる共重合体が好ましい。これらの中でも、非極性重合体ブロックと極性重合体ブロックとがブロック共重合されてなる共重合体が好ましい。
ランダム共重合に用いられる非極性重合性単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、2−メチルスチレン、3−メチルスチレン、4−メチルスチレン、4−プロピルスチレン、4−シクロヘキシルスチレン、4−ドデシルスチレン、2−エチル−4−ベンジルスチレン、4−(フェニルブチル)スチレン、1−ビニルナフタレンおよび2−ビニルナフタレン等の芳香族ビニル系化合物;エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、4−メチル−1−ペンテンおよびシクロヘキセン等のオレフィン系化合物が挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、入手容易性の観点から、スチレン、エチレン、プロピレンが好ましい。
また、ランダム共重合に用いられる極性重合性単量体としては、例えば、(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸、酢酸ビニル、塩化ビニル、酸化エチレン、酸化プロピレン、アクリロニトリル、アクリルアミドなどが挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、入手容易性の観点から、(メタ)アクリル酸エステル、アクリロニトリルが好ましい。該(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチルなどのアクリル酸アルキルエステル;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチルなどのメタクリル酸アルキルエステルが挙げられる。
なお、これらの極性重合性単量体は、重合反応後に後処理されてもよい。該後処理としては、例えば、(メタ)アクリル酸の金属イオンによる中和を行ってアイオノマーとする処理や、酢酸ビニルの加水分解処理などが挙げられる。
非極性重合性単量体と極性重合性単量体とがランダム共重合されてなる共重合体の全構造単位に対する非極性重合性単量体の割合は、好ましくは1〜99質量%、より好ましくは1〜70質量%であり、さらに好ましくは1〜50質量%である。非極性重合性単量体の割合がこの範囲であれば、熱可塑性エラストマー(A)との親和性や相容性と共に、ポリビニルアセタール樹脂(B)との親和性や相容性が良好となる。
ブロック共重合もしくはグラフト共重合に用いられる非極性重合体ブロックとしては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、2−メチルスチレン、3−メチルスチレン、ポリ4−メチルスチレン、4−プロピルスチレン、4−シクロヘキシルスチレン、4−ドデシルスチレン、2−エチル−4−ベンジルスチレン、4−(フェニルブチル)スチレン、1−ビニルナフタレンおよび2−ビニルナフタレン等の芳香族ビニル系化合物;ブタジエン、イソプレン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエンおよび1,3−ヘキサジエン等の共役ジエン化合物;エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、4−メチル−1−ペンテンおよびシクロヘキセン等のオレフィン系化合物から選ばれる重合性単量体1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて重合して得られる重合体ブロックが挙げられる。該重合体ブロックの形成に用いられる前記重合性単量体は、重合後に後処理されていてもよい。該後処理としては、例えば、共役ジエン化合物に由来する不飽和結合の水素添加処理などが挙げられる。
上記のうち、非極性重合体ブロックとしては、熱可塑性エラストマー(A)との親和性の観点から、芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とから得られるブロック共重合体が好ましく、該ブロック共重合体が水素添加されているとより好ましい。なお、該芳香族ビニル化合物としてはスチレンが好ましく、共役ジエン化合物としてはイソプレン、ブタジエンが好ましい。
一方、極性重合体ブロックとしては、例えば、ポリウレタン系、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリカーボネート系、ポリウレア系、ポリアセタール系などの縮合系重合体ブロック;(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸、酢酸ビニル、塩化ビニル、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、アクリロニトリルおよびアクリルアミドから選択される1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて重合して得られる重合体ブロックが挙げられる。これらの中でも、ポリビニルアセタール樹脂(B)との相容性の観点から、ポリウレタン重合体ブロックが好ましく、ポリエステル系ポリウレタンブロックがより好ましく、脂肪族ポリエステルをソフトセグメントとするポリエステル系ポリウレタンブロックがさらに好ましい。なお、ポリエステル系ポリウレタンブロックの原料としては、株式会社クラレ製の「クラミロン(登録商標)」シリーズを用いることができる。
非極性重合体ブロックと極性重合体ブロックとが共重合されてなるブロック共重合体として、非極性重合体ブロックが、芳香族ビニル重合体ブロックと共役ジエン重合体ブロックとを有する熱可塑性エラストマー、極性重合体ブロックがポリエステル系ポリウレタンから成るものが好ましい。該ブロック共重合体は、例えば、末端に水酸基を含有する芳香族ビニル重合体ブロックと共役ジエン重合体ブロックとを有する熱可塑性エラストマーと、ポリエステル系ポリウレタンとを溶融条件下に混練して反応させ、それにより得られる反応生成物から公知の方法で抽出・回収することにより得ることができる。
本発明の熱可塑性重合体組成物に相容化剤(D)を含有させる場合、その含有量は、熱可塑性エラストマー(A)100質量部に対して、好ましくは0.1〜20質量部、より好ましくは0.1〜17質量部、さらに好ましくは1〜15質量部である。
相容化剤(D)の含有量が0.1質量部以上であれば、熱可塑性エラストマー(A)とポリビニルアセタール樹脂(B)との相容性が高まり、より高い接着性が得られる。また、相容化剤(D)が20質量部以下であれば、力学特性、着色防止性が高まる。
本発明の熱可塑性重合体組成物は、必要に応じて、無機充填材を含有することができる。無機充填材は、本発明の熱可塑性重合体組成物の耐熱性、耐候性などの物性の改良、硬度調整、増量剤としての経済性の改善などに有用である。無機充填材としては、特に制限されず、例えば、炭酸カルシウム、タルク、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、マイカ、クレー、天然ケイ酸、合成ケイ酸、酸化チタン、カーボンブラック、硫酸バリウム、ガラスバルーン、ガラス繊維などが挙げられる。無機充填材は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
無機充填材を含有させる場合、その含有量は、熱可塑性重合体組成物の柔軟性が損なわれない範囲であることが好ましく、一般に熱可塑性エラストマー(A)100質量部に対して、好ましくは100質量部以下、より好ましくは70質量部以下、さらに好ましくは30質量部以下、特に好ましくは10質量部以下である。
粘着付与樹脂を含有させる場合、その含有量は、熱可塑性重合体組成物の力学特性が損なわれない範囲であることが好ましく、一般に熱可塑性エラストマー(A)100質量部に対して、好ましくは100質量部以下、より好ましくは70質量部以下、さらに好ましくは30質量部以下、特に好ましくは10質量部以下である。
なお、酸化防止剤としては、例えばヒンダードフェノール系、リン系、ラクトン系、ヒドロキシル系の酸化防止剤などが挙げられる。これらの中でも、ヒンダードフェノール系酸化防止剤が好ましい。酸化防止剤を含有させる場合、その含有量は、得られる熱可塑性重合体組成物を溶融混練する際に着色しない範囲であることが好ましく、熱可塑性エラストマー(A)100質量部に対して、好ましくは0.1〜5質量部である。
本発明の熱可塑性重合体組成物において用いる前記成分を均一に混合し得る方法であればいずれの方法で調製してもよく、通常は溶融混練法が用いられる。溶融混練は、例えば、単軸押出機、2軸押出機、ニーダー、バッチミキサー、ローラー、バンバリーミキサーなどの溶融混練装置を用いて行うことができ、通常、好ましくは170〜270℃で溶融混練することにより、本発明の熱可塑性重合体組成物を得ることができる。
本発明はまた、前記した本発明の熱可塑性重合体組成物を用いた成形品をも提供する。
本発明の熱可塑性重合体組成物は成形加工性に優れるので、種々の成形品を製造することができる。成形品は、シートやフィルムであってもよい。
成形方法としては、熱可塑性重合体組成物に対して一般に用いられている各種の成形方法が使用できる。具体的には、射出成形法、押出成形法、プレス成形法、ブロー成形法、カレンダー成形法、流延成形法などの任意の成形法を採用できる。また、フィルム、シートの成形に、一般的な、Tダイ法、カレンダー法、インフレーション法、ベルト法なども採用できる。
本発明の成形品に使用し得る金属は、例えば、鉄、銅、アルミニウム、マグネシウム、ニッケル、クロム、亜鉛、およびそれらを成分とする合金が挙げられる。また、銅メッキ、ニッケルメッキ、クロムメッキ、錫メッキ、亜鉛メッキ、白金メッキ、金メッキ、銀メッキなどメッキによって形成された金属の表面を持つ成形品であってもよい。
本発明の成形品に使用し得る合成樹脂としては、例えば、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、(メタ)アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂、(メタ)アクリロニトリル−スチレン樹脂、(メタ)アクリル酸エステル−ブタジエン−スチレン樹脂、(メタ)アクリル酸エステル−スチレン樹脂、ブタジエン−スチレン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリスチレン樹脂、シンジオタクティックポリスチレン樹脂、ポリオレフィン樹脂などが挙げられる。これらの樹脂は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
無機充填材の配合量は、無機充填材を含有する樹脂の成形加工性と機械的強度が損なわれない範囲であることが好ましく、一般に前記合成樹脂100質量部に対して、好ましくは0.1〜100質量部、より好ましくは1〜50質量部、さらに好ましくは3〜40質量部である。
例えば、射出インサート成形法により接着成形体を製造する場合には、あらかじめ所定の形状および寸法に形成しておいた被着体を金型内に配置し、そこに本発明の熱可塑性重合体組成物を射出成形して接着成形体を製造する方法が採用される。また、押出しラミネーション法により接着成形体を製造する場合には、あらかじめ所定の形状および寸法に形成しておいた被着体の表面、またはその縁に対して、押出機に取り付けられた所定の形状を有するダイスから押出した溶融状態の熱可塑性重合体組成物を直接押出して接着成形体を製造することもできる。プレス成形法により接着成形体を製造する場合には、射出成形法や押出成形法により、予め本発明の熱可塑性重合体組成物からなる成形品を成形しておき、その成形体を、あらかじめ所定の形状および寸法に形成しておいた被着体に、プレス成形機などを用いて、加熱・加圧して製造することもできる。このとき、被着体と接着しない面には、必要に応じて、保護や加飾のため、最外層にオレフィン系樹脂や環状オレフィン系樹脂などの非極性樹脂の層を設けてもよい。
例えば、電子・電気機器、OA機器、家電機器、自動車用部材などのハウジング材に、合成樹脂、ガラス繊維を含有する合成樹脂、アルミニウム、マグネシウム合金といった軽金属が用いられるが、これらのハウジング材に本発明の熱可塑性重合体組成物が接着された成形品が挙げられる。より具体的には、大型ディスプレイ、ノート型パソコン、携帯用電話機、PHS、PDA(電子手帳などの携帯情報端末)、電子辞書、ビデオカメラ、デジタルスチルカメラ、携帯用ラジオカセット再生機、インバーターなどのハウジングに接着され、衝撃緩和材、滑り止め防止機能を持った被覆材、防水材、意匠材などの用途に好ましい。
また、自動車や建築物のウィンドウモールやガスケット、ガラスのシーリング材、防腐蝕材など、ガラスと接着された成形体や構造体として広い範囲の用途に有用である。また、自動車や建築物の窓におけるガラスとアルミニウムサッシや金属開口部などとの接合部、太陽電池モジュールなどにおけるガラスと金属製枠体との接続部などにも好適に使用できる。さらには、ノート型パソコン、携帯電話、ビデオカメラなどの各種情報端末機器や、ハイブリッド自動車、燃料電池自動車などに用いられる二次電池のセパレーターなどにも好適に使用できる。
なお、以下の実施例および比較例で用いた各成分は以下の通りである。
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン80L、開始剤としてsec−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)0.17Lを仕込み、50℃に昇温した後、スチレン3.9Lを加えて3時間重合させ、引き続いてイソプレン12.1Lおよびブタジエン10.9Lの混合液を加えて4時間重合を行い、さらにスチレン3.9Lを加えて3時間重合を行った。得られた重合体反応液をメタノール80L中に注ぎ、析出した固体を濾別して50℃で20時間乾燥することにより、ポリスチレンブロック−ポリ(イソプレン/ブタジエン)ブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体を得た。
続いて、ポリスチレンブロック−ポリ(イソプレン/ブタジエン)ブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体20kgをシクロヘキサン200Lに溶解し、水素添加触媒としてパラジウムカーボン(パラジウム担持量:5質量%)を該共重合体に対して5質量%添加し、水素圧力2MPa、150℃の条件で10時間反応を行った。放冷、放圧後、濾過によりパラジウムカーボンを除去し、濾液を濃縮し、さらに真空乾燥することにより、ポリスチレンブロック−ポリ(イソプレン/ブタジエン)ブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体の水添物(A1)を得た。得られた熱可塑性エラストマー(A1)の重量平均分子量は170,000、スチレン含量は32質量%、水添率は97%、分子量分布は1.04、1,4−結合量は95モル%であった。
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン80L、開始剤としてsec−ブチルリチウム(10質量%シクロヘキサン溶液)0.26Lを仕込み、50℃に昇温した後、スチレン7.5Lを加えて3時間重合させ、引き続いてイソプレン10.7Lを加えて4時間重合を行い、さらにスチレン7.5Lを加えて3時間重合を行った。得られた重合体反応液をメタノール80L中に注ぎ、析出した固体を濾別して50℃で20時間乾燥することにより、ポリスチレンブロック−ポリイソプレンブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体を得た。
続いて、ポリスチレンブロック−ポリイソプレンブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体20kgをシクロヘキサン200Lに溶解し、水素添加触媒としてパラジウムカーボン(パラジウム担持量:5質量%)を該共重合体に対して5質量%添加し、水素圧力2MPa、150℃の条件で10時間反応を行った。放冷、放圧後、濾過によりパラジウムカーボンを除去し、濾液を濃縮し、さらに真空乾燥することにより、ポリスチレンブロック−ポリイソプレンブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体の水添物(A2)を得た。得られた熱可塑性エラストマー(A2)の重量平均分子量は80,000、スチレン含量は65質量%、水添率は95%、分子量分布は1.02、1,4−結合量は93モル%であった。
〔ポリビニルアセタール樹脂(B1):AA/BA=68/32、Tg=91℃〕
平均重合度1700、けん化度99モル%のポリビニルアルコール樹脂を溶解した水溶液に、アセトアルデヒドおよびn−ブチルアルデヒドをモル比(AA/BA)が68/32となるように添加し、さらに酸触媒(塩酸)を添加し、攪拌してアセタール化し、樹脂を析出させた。公知の方法に従ってpH=6になるまで洗浄し、次いでアルカリ性にした水性媒体中に懸濁させて攪拌しながら後処理をし、pH=7になるまで洗浄し、揮発分が0.3%になるまで乾燥することにより、アセタール化度が76モル%のポリビニルアセタール樹脂(B1)を得た。
平均重合度1700、けん化度99モル%のポリビニルアルコール樹脂を溶解した水溶液に、アセトアルデヒドおよびn−ブチルアルデヒドをモル比(AA/BA)が60/40となるように添加し、さらに酸触媒(塩酸)を添加し、攪拌してアセタール化し、樹脂を析出させた。公知の方法に従ってpH=6になるまで洗浄し、次いでアルカリ性にした水性媒体中に懸濁させて攪拌しながら後処理をし、pH=7になるまで洗浄し、揮発分が0.3%になるまで乾燥することにより、アセタール化度が75モル%のポリビニルアセタール樹脂(B2)を得た。
平均重合度300、けん化度99モル%のポリビニルアルコール樹脂を溶解した水溶液に、アセトアルデヒドおよびn−ブチルアルデヒドをモル比(AA/BA)が53/47となるように添加し、さらに酸触媒(塩酸)を添加し、攪拌してアセタール化し、樹脂を析出させた。公知の方法に従ってpH=6になるまで洗浄し、次いでアルカリ性にした水性媒体中に懸濁させて攪拌しながら後処理をし、pH=7になるまで洗浄し、揮発分が0.3%になるまで乾燥することにより、アセタール化度が72モル%のポリビニルアセタール樹脂(B3)を得た。
平均重合度1000、けん化度99モル%のポリビニルアルコール樹脂を溶解した水溶液に、n−ブチルアルデヒドおよび酸触媒(塩酸)を添加し、攪拌してアセタール化し、樹脂を析出させた。公知の方法に従ってpH=6になるまで洗浄し、次いでアルカリ性にした水性媒体中に懸濁させて攪拌しながら後処理をし、pH=7になるまで洗浄し、揮発分が0.3%になるまで乾燥することにより、アセタール化度が80モル%のポリビニルアセタール樹脂(B’4)を得た。
パラフィン系プロセスオイル「ダイアナプロセスPW−90」(出光興産株式会社製)
以下の方法により得られた、末端水酸基含有ポリスチレンブロック−ポリ(イソプレン/ブタジエン)ブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体の水添物と、ポリウレタン系ブロックとからなるブロック共重合体である。
続いて、末端水酸基含有ポリスチレンブロック−ポリ(イソプレン/ブタジエン)ブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体20kgをシクロヘキサン200Lに溶解し、水素添加触媒としてパラジウムカーボン(パラジウム担持量:5質量%)を該共重合体に対して5質量%添加し、水素圧力2MPa、150℃の条件で10時間反応を行った。放冷、放圧後、濾過によりパラジウムカーボンを除去し、濾液を濃縮し、さらに真空乾燥することにより、末端水酸基含有ポリスチレンブロック−ポリ(イソプレン/ブタジエン)ブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体の水添物を得た。得られた末端水酸基含有スチレン系熱可塑性エラストマーの重量平均分子量は59,000、スチレン含量は28質量%、水添率は95%、平均水酸基量は0.9であった。
上記で得られた末端水酸基含有スチレン系熱可塑性エラストマー100質量部と、熱可塑性ポリウレタン(株式会社クラレ製「クラミロンU 2000」:脂肪族ポリエステルをソフトセグメントとするポリエステル系ポリウレタンエラストマー)100質量部とをドライブレンドし、二軸押出機を用いて、シリンダー温度220℃およびスクリュー回転数150rpmの条件下で溶融混練した後、押出し、切断してペレットを作製した。
得られたペレットから未反応のポリウレタンをジメチルホルムアミドを用いて抽出除去した。残留した固形分を乾燥することにより、末端水酸基含有ポリスチレンブロック−ポリ(イソプレン/ブタジエン)ブロック−ポリスチレンブロックからなるトリブロック共重合体の水添物と、ポリウレタン系ブロックとが結合した、溶融粘度10kPa・sのブロック共重合体である相容化剤(D1)を得た。
(メルトフローレート(MFR)の測定)
各例により作製した熱可塑性重合体組成物シートを細かくカットし、JIS K 7210に準じた方法で、230℃、荷重2.16kg(21.18N)の条件下でMFRを測定し、成形加工性の指標とした。MFRの値が大きいほど成形加工性に優れる。
(硬度の測定)
各例により作製した熱可塑性重合体組成物シートを重ねて厚さ6mmとし、JIS K 6253に準じたタイプAデュロメータによりタイプA硬度を測定した。
(引張破断強度および引張破断伸度)
各例により作製した熱可塑性重合体組成物シートより、JIS K 6251に準じた方法でダンベル型試験片(ダンベル状5号形)を作製し、引張速度500mm/分で、引張破断強度および引張破断伸度を測定した。
長さ75mm×幅25mm×厚さ1mmのガラス板の両面の表面を、洗浄液として、界面活性剤水溶液、メタノール、アセトン、蒸留水をこの順に用いて洗浄し、乾燥させた。該ガラス板、以下の実施例および比較例により作製した熱可塑性重合体組成物シート、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート製シートをこの順で重ね、外寸200mm×200mm、内寸150mm×150mm、厚さ2mmの金属製スペーサーの中央部に配置した。
この重ねたシートと金属製スペーサーをポリテトラフルオロエチレン製シートで挟み、さらに外側から金属板で挟み、圧縮成形機を用いて、実施例および比較例に示す温度条件下、荷重20kgf/cm2(2N/mm2)で3分間圧縮成形することで、ポリエチレンテレフタレート製シート・熱可塑性重合体組成物シート・ガラス板からなる積層体を得た。
<アルミニウム板との積層体の作製>
長さ75mm×幅25mm×厚さ1mmのアルミニウム板の両面の表面を、洗浄液として、界面活性剤水溶液、蒸留水をこの順に用いて洗浄し、乾燥させた以外は、上記したガラス板との積層体の作製と同様の操作を行い、ポリエチレンテレフタレート製シート・熱可塑性重合体組成物シート・アルミニウム板からなる積層体を得た。
(接着力の測定)
上記で作製した熱可塑性重合体組成物シートとガラス板との積層体、及び熱可塑性重合体組成物シートとアルミニウム板との積層体について、JIS K 6854−2に準じて、表1に記載の測定温度にて10分静置した後、剥離角度180°および引張速度50mm/分の条件で接着力を測定し、耐熱性の指標とした。
表1に記載の原料を表1に示す割合にて、バッチミキサーを用いて230℃およびスクリュー回転数200rpmの条件下で溶融混練した。得られた混練物を、圧縮成形機を用いて230℃、荷重100kgf/cm2(9.8N/mm2)の条件下で3分間圧縮成形することで厚さ1mmの熱可塑性重合体組成物シートを得た。
上記測定方法に従って、得られた熱可塑性重合体組成物シートの物性および特性を評価した。結果を表1に示す。
また、実施例2〜4の中でも、特に実施例3で得られた熱可塑性重合体組成物は、60℃での接着力が高く、最も優れた耐熱性を有していた。
なお、比較例2では、熱可塑性エラストマー(A1)と、ポリビニルアセタール樹脂(B’4)との相容性を高めるべく、相容化剤(D1)を多めに配合したが、60℃における接着力は1N/25mmしかなく、相容化剤(D1)を含有させて混合状態を改善するだけでは耐熱性を高めることはできなかった。
本発明の熱可塑性重合体組成物が用いられた成形品は、電子・電気機器、OA機器、家電機器、自動車用部材などのハウジング材として有用である。より具体的には、大型ディスプレイ、ノート型パソコン、携帯用電話機、PHS、PDA(電子手帳などの携帯情報端末)、電子辞書、ビデオカメラ、デジタルスチルカメラ、携帯用ラジオカセット再生機、インバーターなどのハウジング材として有用である。
また、自動車や建築物のウィンドウモールやガスケット、ガラスのシーリング材、防腐蝕材など、ガラスと接着された成形体や構造体として広い範囲の用途に有用である。
さらには、ノート型パソコン、携帯電話、ビデオカメラなどの各種情報端末機器や、ハイブリッド自動車、燃料電池自動車などに用いられる二次電池のセパレーターなどとしても有用である。
Claims (12)
- 芳香族ビニル化合物単位を含有する重合体ブロックと共役ジエン化合物単位を含有する重合体ブロックとを有するブロック共重合体またはその水素添加物である熱可塑性エラストマー(A)100質量部に対して、ガラス転移温度80〜130℃のポリビニルアセタール樹脂(B)1〜100質量部および軟化剤(C)0.1〜300質量部とを含有する熱可塑性重合体組成物。
- さらに相容化剤(D)0.1〜20質量部を含有する、請求項1に記載の熱可塑性重合体組成物。
- 前記熱可塑性エラストマー(A)100質量部に対して、前記ポリビニルアセタール樹脂(B)を10〜70質量部、前記軟化剤(C)を1〜200質量部、前記相容化剤(D)を0.1〜17質量部含有する、請求項2に記載の熱可塑性重合体組成物。
- 前記ポリビニルアセタール樹脂(B)が、炭素数1〜3のアルデヒドから選択される少なくとも1種を用いて、ポリビニルアルコールをアセタール化して得られるものである、請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性重合体組成物。
- 前記ポリビニルアセタール樹脂(B)が、さらに炭素数4〜9のアルデヒドから選択される少なくとも1種を用いて、ポリビニルアルコールをアセタール化して得られるものである、請求項4に記載の熱可塑性重合体組成物。
- 前記炭素数1〜3のアルデヒドがアセトアルデヒドであり、前記炭素数4〜9のアルデヒドがn−ブチルアルデヒドである、請求項5に記載の熱可塑性重合体組成物。
- 前記アセタール化の際の炭素数1〜3のアルデヒドと炭素数4〜9のアルデヒドの使用割合(炭素数1〜3のアルデヒド/炭素数4〜9のアルデヒド)が、モル比で、40/60〜80/20である、請求項5または6に記載の熱可塑性重合体組成物。
- 前記ポリビニルアセタール樹脂(B)が、平均重合度100〜4,000のポリビニルアルコールをアセタール化して得られるものであって、アセタール化度が55〜88モル%である、請求項1〜7のいずれかに記載の熱可塑性重合体組成物。
- 前記相容化剤(D)が、非極性重合性単量体と極性重合性単量体とがランダム共重合、または非極性重合体ブロックと極性重合体ブロックとがブロック共重合もしくはグラフト共重合されてなる共重合体である、請求項2〜8のいずれかに記載の熱可塑性重合体組成物。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の熱可塑性重合体組成物を用いた成形品。
- 前記熱可塑性重合体組成物が、セラミックス、金属および合成樹脂から選択される少なくとも1種に接着してなる、請求項10に記載の成形品。
- 前記熱可塑性重合体組成物が、セラミックス同士、金属同士もしくは合成樹脂同士を、またはセラミックス、金属および合成樹脂から選択される少なくとも2種に接着してなる、請求項10に記載の成形品。
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