JP5554343B2 - アポダイズされたアパーチャを有するエレクトロクロミック光学素子 - Google Patents
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Description
本出願は、2008年12月3日に出願された米国仮特許出願第61/119,393号からの優先権の利益を主張し、この仮特許出願はその全体が本明細書において参照として援用される。
本発明は、印加電圧の大きさに応答する可変光透過率を有するアポダイズされた(apodized)エレクトロクロミックアパーチャからなる光学素子に関する。
携帯電話のようなモバイル通信デバイスのメーカーは、これらデバイスの機能性を増強し続ける。例えば、現在、携帯電話は、スチールカメラおよびビデオカメラ、ビデオストリーミングおよび/または双方向ビデオ通話機能を含むことができる。ユーザは、静止またはビデオ画像を撮り、ネットワークを経由して画像またはビデオファイルを送信することができる。機能性を増強する動向が続く一方で、製造者は、同様にかかる通信デバイスのサイズを縮小し続ける。
本発明は、印加電圧の大きさに応答する可変光透過率を有するアポダイズされたエレクトロクロミックアパーチャを備える光学素子に関する。アポダイズされたアパーチャは、(i)外表面、および平面状の内表面を有する第1の基板、(ii)外表面、および第1の基板の平面状の内表面と対向する非平面状の内表面を有する第2の基板、ならびに(iii)第1の基板の平面状の内表面と、第2の基板の非平面状の表面との間に配置されたエレクトロクロミック媒体を備える。第1の基板の平面状の内表面および第2の基板の非平面状の内表面のそれぞれは、それらを被う導電材料の少なくとも部分的な層を有する。
本明細書および添付の請求項では、冠詞「1つの(a)」、「1つの(an)」、および「前記、該(the)」は、疑いの余地なく明示的に1つの指示対象に限定されない限り、複数の参照を含む。
(i)外表面、および平面状の内表面を有する第1の基板、
(ii)外表面、および第1の基板の平面状の内表面と間隔をあけて対向する非平面状の内表面を有する第2の基板、ならびに
(iii)第1の基板の平面状の内表面と、第2の基板の非平面状の表面との間に配置されたエレクトロクロミック媒体を備える。第1の基板の平面状の内表面および第2の基板の非平面状の内表面のそれぞれは、それらを被う導電材料の少なくとも部分的な層を有する。第2の基板およびエレクトロクロミック媒体のそれぞれの屈折率は、実質的に同じにすることができる。また、第1の基板(i)の屈折率は、第2の基板(ii)およびエレクトロクロミック媒体(iii)のそれぞれの屈折率と実質的に同じである。本発明の光学素子において、アポダイズされたアパーチャの中心領域は、エレクトロクロミック媒体の量が、アポダイズされたアパーチャの残りの部分に存在する量に比べて著しく少ない「瞳領域」を規定する。これは、この瞳領域における着色を最小限に抑える(あるいは全く無くす)のに役立つ。本発明のエレクトロクロミックアパーチャは、これまでに知られたもの、特に、対向する基板の両方が凸状か、または対向する基板の両方が凹状のものに優るいくつかの利点を提供することがわかった。本発明のアポダイズされたエレクトロクロミックアパーチャは、(例えば、対向する基板の2つの内表面の位置合わせがそれほど決定的に重要でない)より複雑でないデザインを提供し、延いてはアポダイズされたアパーチャのより複雑でない製造を提供する。
パートA− n−ヘプチルビオロゲンテトラフルオロボラートの調製
n−ヘプチルビオロゲンテトラフルオロボラートの調製を、2つのステップで実施した。次の材料を、精製なしにAldrichから購入した:n−ヘプチルブロミド、99%(629−04−9)、4,4’−ビピリジン(bipyridine)(553−26−4)98%、アセトニトリル(75−05−08)、ナトリウムテトラフルオロボラート(13755−29−8)およびテトラブチルアンモニウムテトラフルオロボラート(429−42−5)。
1,000mlの三口丸底フラスコに、アセトニトリル(200mL)、4,4’−ジピリジン(0.08モル、12.5g)およびn−ヘプチルブロミド(0.25モル、45.23g)を加え、溶液を機械式撹拌器によってかき混ぜた。結果として生じた黄色い澄んだ溶液を加熱し、約30分間沸騰させた。約2時間30分後に、溶液は暗い色になり黄色い沈殿が形成された。80℃で約16時間にわたって溶液を還流し、その後室温に冷却した。黄色い沈殿を、濾過により分離し、新鮮なアセトニトリルで洗浄し、空気乾燥して26.5gの生成物を得た。回収された生成物を、さらなる精製なしにステップ2に用いた。
1リットルのビーカー中でナトリウムテトラフルオロボラート(0.22モル、24.15g)を混合に伴っておよそ700mLの脱イオン水に溶解し、ステップ1の生成物(0.045モル、23.1g)を加えた。ステップ1の黄色い生成物は、周囲温度で徐々に白く変色した。2時間の混合後に、ブフナー漏斗を用いてNo.54濾紙で濾過することにより白い沈殿を回収し、約26gの生成物を得た。回収された生成物をオーブン中、90℃で数時間にわたって真空乾燥し、21.4gの生成物を得た。面積%HPLC試験法による分析から、この生成物が99.9%であることが明らかになった。600mLのビーカー中で生成物(10g)を250mLの脱イオン水から再結晶化した。結果として生じた懸濁液を加熱し、温度が約90℃のときに澄んだ色になった。熱い澄んだ溶液を、同じホットプレート上で加熱した300mLの2つのエルレンマイヤーフラスコ中へNo.40濾紙を通して濾過した。結果として生じた濾液を周囲温度に冷却し、結晶性の沈殿を形成した。再結晶化された生成物(6.8g)を、面積%HPLC試験法によって分析した。該試験法は100%を示し、検出可能な不純物はなかった。
次の材料を、精製なしにAldrichから調達した:プロピレンカーボネート(108−32−7)、ベンゾニトリル(100−47−0)、5,10−ジヒドロ−5,10−ジメチルフェナジン(DMPZ、15546−75−5)および典型的なMw=1,3MMのポリビニルピロリドン(PVP)(9003−39−8)。TINUVIN(登録商標)P紫外線吸収剤を、Ciba Geigyから調達した。589nm/20℃における屈折率を、ATAGOからのデジタル屈折計Automatic Digital Refractometer model RX−7000αを用いて、取扱説明書Cat.No.3262における製造者の推奨手順に従って測定した。
ベンゾニトリル(50.88g)およびプロピレンカーボネート(49.12g)を、適切な容器中で一緒に混合した。結果として生じた混合物の屈折率は、1.4816であった。
ポリビニルピロリドン(3g)を、ステップ1の生成物(97.0g)中に溶解した。結果として生じた溶液の屈折率は、1.4819であった。
適切な容器中に、ステップ2の生成物(20.0g)を加えた。テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボラート(0.10M、0.6585g)およびTINUVIN(登録商標)P紫外線吸収剤(0.0200g)を、混合しながら加えた。結果として生じた溶液の屈折率は、1.4821であった。
n−ヘプチルビオロゲンテトラフルオロボラート(0.1584g)を、ステップ3の生成物(5.0g)中に溶解し、無色の澄んだ溶液を生じた。溶液に、DMPZ(0.0631g)を加えると、澄んだ溶液の色が緑がかった色になった。結果として生じた溶液の屈折率は、1.4844であった。
550nmの波長でエレクトロクロミックアイリスレンズに使用されるN−FK5ガラス(Schott)の屈折率1.4890に整合するためには、光分散曲線に基づいて、セル溶液を、589nmで測定された屈折率1.4851±0.0003に整合する必要があることが判明した。光分散曲線を、Metricon Prism Coupler,Model 2010Mを用いて測定し、装置操作用ソフトウェアバージョン1.81のコーシーフィットモジュールを用いて計算した。
次の材料を用いた:インジウムスズ酸化物が被覆された、寸法が25mm×25mm×1.1mmの2枚のスライドガラス、Delta Technologiesからの品目X−178;2本の30ゲージ針;MSPT,Inc.Mountain View,CA.から調達されたN−FK5ガラス製の2.5mmボールレンズから調製された半球レンズであって、Opticfab Corp.Santa Clara,CA.によって2.5mmボールレンズの曲率と約300マイクロメートルの厚さとを有する半球レンズになるまで研磨された半球レンズ;Loctite(登録商標)M−121HP(商標)Hysol(登録商標)医療デバイス用エポキシ接着剤;およびDYMAX Light Weld(登録商標)429−ゲルガラス接着剤;
一方のITO被覆スライドガラス上に、セルを調製するために使用される構成要素を置くために、寸法が20×25mmの矩形スペースを用いた。30ゲージ針を一方の上隅に配置し、かつ他の30ゲージ針を他方の上隅の端から5mmに配置した一端によって、このスペースを規定した。半球レンズを、20×25mm矩形の中心に置いた。別のITO被覆スライドガラスを、それぞれのITO被覆スライドガラスから端の5mmが露出するように矩形を被って置いた。結果として生じた組立品を、組立品の上下に取り付けた小型バインダークリップによって一緒に保持した。セルの2つの反対端におけるギャップを、エポキシ接着剤を用いて針に接触することなく埋めた。セルの厚さを固定するために周囲温度で一晩セルを硬化し、その後針を除去した。一端における約0.2mmの注入口を除く4辺すべてのセルギャップを、さらに多くのエポキシ接着剤を用いて埋めた。プロセスを完了するために、次にセルを105℃で1時間硬化した。続いて、屈折率が整合されたパートCのエレクトロクロミックセル溶液が入ったビーカー中に、セルを、注入口を下にして置き、約30水銀柱インチで5分間にわたって真空チャンバに入れた。セル溶液が、組立品中に引き上げられるのを可能にするために、真空をゆっくり窒素ガスで置換した。セルを、パートCの生成物で真空充填した後に、開口部を、DYMAX Light Weld(登録商標)429−ゲルガラス接着剤でシールし、DYMAX(登録商標)5000−ECチャンバ中で7秒間の紫外光への曝露により硬化した。得られたセルを、アセトンで清浄化した。露出したITO被覆表面の両方を、導電性接着剤で付着面が被覆された導電性銅テープ(約6.3mm幅)でカバーし、電気的接続を容易にするための母線としての機能を果たした。結果として生じたセルを、DYMAX(登録商標)5000−ECチャンバ中で再び7秒間紫外光に曝露した。セルの母線を、LAMBA Model LLS5018電源に接続した。電圧が0.6から1.2V超まで増加したときに、セルが着色した。電圧が0.6V未満まで減少したときに、セルが元の無色の外観へ退色し始めた。
セクションIIの生成物を、Olympus SZH10ズーム式実体顕微鏡の対物レンズの約40から60mm下方の装着具に入れて、散乱光源により最大強度で照明した。顕微鏡を、ズーム設定を2.5にセットした1.5×対物レンズを用いてセットアップした。顕微鏡上のアパーチャを、値6にセットした。装着具を、手動プラスチックシャッターを含むステージに接続した。
エレクトロクロミックアイリスに対する強度プロファイルを、図1では時間0、図2では約1秒、図3では約4秒、図4では約18秒、図5では約110秒において撮られた画像から導出した。図6は、110秒後における図5の緑の応答曲線に対する、ガウス曲線の曲線フィッティングを示す。図7は、所定の位置にアパーチャがないプロファイルを表す。図8は、300マイクロメートル固定アパーチャの比較例を表す。アイリスの解析画像は、SmartView 1.10ソフトウェアを用いて収集され(データ取得前に自動ホワイトバランスが適用され、その後ホワイトバランスが固定された)、Igor Pro中に表示された。図の強度プロファイルは、画像に関するデータの縦の列から導出された赤、緑および青(それぞれ実曲線、長破線、および短破線)の曲線を示す。
本発明の好ましい実施形態によれば、例えば、以下が提供される。
(項1)
印加電圧の大きさに応答する可変光透過率を有するアポダイズされたエレクトロクロミックアパーチャを備える光学素子であって、
前記アポダイズされたアパーチャは、
(i)平面状の内表面、および外表面を有する第1の基板であって、前記平面状の内表面は、それを被う透明導電材料の少なくとも部分的な層を有する、第1の基板;
(ii)外表面、および前記第1の基板の前記平面状の内表面と対向する非平面状の内表面を有する第2の基板であって、前記非平面状の内表面は、それを被う透明導電材料の少なくとも部分的な層を有する、第2の基板;ならびに
(iii)前記第1の基板の前記平面状の内表面と、前記第2の基板の前記非平面状の内表面との間に配置されたエレクトロクロミック媒体
を備える、
光学素子。
(項2)
前記第2の基板の屈折率、および前記エレクトロクロミック媒体の屈折率は、実質的に同じである、上記項1に記載の光学素子。
(項3)
前記第1の基板の屈折率は、前記第2の基板の屈折率および前記エレクトロクロミック媒体の屈折率と実質的に同じである、上記項1に記載の光学素子。
(項4)
前記第1の基板(i)の前記外表面、および前記第2の基板(ii)の前記外表面のうち少なくとも1つは、実質的に平面状である、上記項1に記載の光学素子。
(項5)
前記第1の基板(i)の前記平面状の内表面における透明導電材料の前記少なくとも部分的な層、および前記第2の基板(ii)の前記非平面状の表面における透明導電材料の前記少なくとも部分的な層は、1から1000オーム/□に及ぶ表面導電率を提供する、上記項1に記載の光学素子。
(項6)
前記第2の基板(ii)の前記非平面状の内表面における透明導電材料の前記少なくとも部分的な層は、前記第1の基板(i)の前記平面状の内表面における透明導電材料の前記少なくとも部分的な層と間隔をあけて対向する、上記項1に記載の光学素子。
(項7)
前記アポダイズされたエレクトロクロミックアパーチャの中心領域は、瞳領域を規定する、上記項1に記載の光学素子。
(項8)
前記第2の基板(ii)の前記非平面状の内表面は、前記瞳領域における前記透明導電材料を本質的に含まない、上記項7に記載の光学素子。
(項9)
前記第1の基板(i)の前記内表面、および前記第2の基板(ii)の前記内表面のうち少なくとも1つにおける前記透明導電材料は、前記瞳領域において電気的に分離される、上記項7に記載の光学素子。
(項10)
前記エレクトロクロミック媒体は、溶媒相エレクトロクロミック媒体を備える、上記項1に記載の光学素子。
(項11)
前記溶媒相エレクトロクロミック媒体は、液体の形態である、上記項10に記載の光学素子。
(項12)
前記第2の基板の前記非平面状の内表面は、凸状である、上記項1に記載の光学素子。
(項13)
前記アポダイズされたアパーチャは、ガウス半径方向透過率曲線によって特徴付けられる、上記項1に記載の光学素子。
(項14)
前記エレクトロクロミック媒体の厚さは、前記アポダイズされたアパーチャの半径に沿って増加する、上記項1に記載の光学素子。
(項15)
前記エレクトロクロミック媒体の厚さは、前記第2の基板の前記非平面状の内表面によって変化する、上記項1に記載の光学素子。
(項16)
前記導電材料は、カーボンナノチューブ、金、酸化スズ、フッ素ドープ酸化スズ、および/またはインジウムスズ酸化物から選択される透明導電材料を備える、上記項1に記載の光学素子。
(項17)
前記第1の基板および前記第2の基板は、同じ材料かまたは異なった材料を備える、上記項1に記載の光学素子。
(項18)
前記第1の基板および/または前記第2の基板は、ガラスを備える、上記項17に記載の光学素子。
(項19)
前記第1の基板および/または前記第2の基板は、1.40から1.75の屈折率を有するガラスを備える、上記項18に記載の光学素子。
(項20)
前記第1の基板および/または前記第2の基板は、ポリマー基板を備える、上記項17に記載の光学素子。
(項21)
前記第1の基板および/または前記第2の基板は、1.30から1.75の屈折率を有するポリマー基板を備える、上記項20に記載の光学素子。
(項22)
前記ポリマー基板は、ポリカーボネート類、ポリウレタン類、ポリ(環状)オレフィン類、ポリスチレン類、ポリメタクリレート類、それらの共重合体、または前記いずれかの混合物を備える、上記項16に記載の光学素子。
(項23)
前記第1の基板(i)および前記第2の基板(ii)は、透明である、上記項1に記載の光学素子。
(項24)
前記エレクトロクロミック媒体は、フェナジン化合物および/またはビオロゲン化合物を備える、上記項1に記載の光学素子。
(項25)
前記エレクトロクロミック媒体は、プロピレンカーボネート、ベンゾニトリル、および/またはフェノキシアセトニトリルを備える、上記項1に記載の光学素子。
(項26)
前記アポダイズされたエレクトロクロミックアパーチャは、前記アポダイズされたアパーチャの外周に、前記第1の基板(i)、前記第2の基板(ii)、および前記エレクトロクロミック媒体(iii)と接触した(iv)少なくとも1つのシール部材をさらに備える、上記項1に記載の光学素子。
(項27)
前記第1の基板(i)の前記外表面、および/または前記第2の基板(ii)の前記外表面は、保護コーティング、防曇コーティング、酸素バリアコーティング、反射防止コーティング、IR吸収コーティング、IR反射コーティング、および/または従来の反射コーティングから選ばれる、少なくとも1つのコーティングを用いて少なくとも部分的に被覆される、上記項1に記載の光学素子。
(項28)
印加電圧の大きさに応答する可変光透過率を有するアポダイズされたエレクトロクロミックアパーチャを備える光学素子であって、
前記アポダイズされたアパーチャは、
(i)外表面、および平面状の内表面を有する第1の基板、ならびに
(ii)外表面、および前記第1の基板の前記平面状の内表面との間にキャビティを形成するために前記平面状の内表面と間隔をあけて対向する凸状の内表面を有する第2の基板、ならびに
(iii)前記キャビティ内に配置されたエレクトロクロミック媒体
を備え、
前記平面状の内表面および前記凸状の内表面のそれぞれは、それらを被う透明導電材料の少なくとも部分的な層を有し、前記導電材料は、インジウムスズ酸化物を備える、
光学素子。
(項29)
前記第2の基板の屈折率、および前記エレクトロクロミック媒体の屈折率は、+/−0.003より大きくは相違しない、上記項28に記載の光学素子。
(項30)
前記第1の基板(i)の屈折率、前記第2の基板(ii)の屈折率、および前記エレクトロクロミック媒体(iii)の屈折率は、+/−0.003より大きくは相違しない、
上記項28に記載の光学素子。
(項31)
前記第1の基板(i)の前記外表面、および前記第2の基板(ii)の前記外表面のうち少なくとも1つは、実質的に平面状である、上記項28に記載の光学素子。
(項32)
前記アポダイズされたエレクトロクロミックアパーチャは、前記アポダイズされたアパーチャの外周に、前記第1の基板(i)、前記第2の基板(ii)、および前記エレクトロクロミック媒体(iii)と接触した(iv)少なくとも1つのシール部材をさらに備える、上記項28に記載の光学素子。
Claims (25)
- 印加電圧の大きさに応答する可変光透過率を有するアポダイズされたエレクトロクロミックアパーチャを備える光学素子であって、
前記アポダイズされたアパーチャは、
(i)平面状の内表面、および外表面を有する第1の基板であって、前記平面状の内表面は、それを被う透明導電材料の少なくとも部分的な層を有する、第1の基板;
(ii)外表面、および前記第1の基板の前記平面状の内表面と対向する非平面状の内表面を有する第2の基板であって、前記非平面状の内表面は、それを被う透明導電材料の少なくとも部分的な層を有する、第2の基板;ならびに
(iii)前記第1の基板の前記平面状の内表面と、前記第2の基板の前記非平面状の内表面との間に配置されたエレクトロクロミック媒体
を備え、
前記アポダイズされたエレクトロクロミックアパーチャの中心領域は、瞳領域を規定し、
前記第1の基板(i)の前記内表面、および前記第2の基板(ii)の前記内表面のうち少なくとも1つにおける前記透明導電材料は、前記瞳領域において電気的に分離される、
光学素子。 - 前記第2の基板の屈折率、および前記エレクトロクロミック媒体の屈折率は、実質的に同じである、請求項1に記載の光学素子。
- 前記第1の基板の屈折率は、前記第2の基板の屈折率および前記エレクトロクロミック媒体の屈折率と実質的に同じである、請求項1に記載の光学素子。
- 前記第1の基板(i)の前記外表面、および前記第2の基板(ii)の前記外表面のうち少なくとも1つは、実質的に平面状である、請求項1に記載の光学素子。
- 前記第1の基板(i)の前記平面状の内表面における透明導電材料の前記少なくとも部分的な層、および前記第2の基板(ii)の前記非平面状の表面における透明導電材料の前記少なくとも部分的な層は、1から1000オーム/□に及ぶ表面導電率を提供する、請求項1に記載の光学素子。
- 前記第2の基板(ii)の前記非平面状の内表面における透明導電材料の前記少なくとも部分的な層は、前記第1の基板(i)の前記平面状の内表面における透明導電材料の前記少なくとも部分的な層と間隔をあけて対向する、請求項1に記載の光学素子。
- 前記第2の基板(ii)の前記非平面状の内表面は、前記瞳領域における前記透明導電材料を本質的に含まない、請求項1に記載の光学素子。
- 前記エレクトロクロミック媒体は、溶媒相エレクトロクロミック媒体を備える、請求項1に記載の光学素子。
- 前記溶媒相エレクトロクロミック媒体は、液体の形態である、請求項8に記載の光学素子。
- 前記第2の基板の前記非平面状の内表面は、凸状である、請求項1に記載の光学素子。
- 前記アポダイズされたアパーチャは、ガウス半径方向透過率曲線によって特徴付けられる、請求項1に記載の光学素子。
- 前記エレクトロクロミック媒体の厚さは、前記アポダイズされたアパーチャの半径に沿って増加する、請求項1に記載の光学素子。
- 前記エレクトロクロミック媒体の厚さは、前記第2の基板の前記非平面状の内表面によって変化する、請求項1に記載の光学素子。
- 前記導電材料は、カーボンナノチューブ、金、酸化スズ、フッ素ドープ酸化スズ、および/またはインジウムスズ酸化物から選択される透明導電材料を備える、請求項1に記載の光学素子。
- 前記第1の基板および前記第2の基板は、同じ材料かまたは異なった材料を備える、請求項1に記載の光学素子。
- 前記第1の基板および/または前記第2の基板は、ガラスを備える、請求項15に記載の光学素子。
- 前記第1の基板および/または前記第2の基板は、1.40から1.75の屈折率を有するガラスを備える、請求項16に記載の光学素子。
- 前記第1の基板および/または前記第2の基板は、ポリマー基板を備える、請求項15に記載の光学素子。
- 前記第1の基板および/または前記第2の基板は、1.30から1.75の屈折率を有するポリマー基板を備える、請求項18に記載の光学素子。
- 前記ポリマー基板は、ポリカーボネート類、ポリウレタン類、ポリ(環状)オレフィン類、ポリスチレン類、ポリメタクリレート類、それらの共重合体、または前記いずれかの混合物を備える、請求項14に記載の光学素子。
- 前記第1の基板(i)および前記第2の基板(ii)は、透明である、請求項1に記載の光学素子。
- 前記エレクトロクロミック媒体は、フェナジン化合物および/またはビオロゲン化合物を備える、請求項1に記載の光学素子。
- 前記エレクトロクロミック媒体は、プロピレンカーボネート、ベンゾニトリル、および/またはフェノキシアセトニトリルを備える、請求項1に記載の光学素子。
- 前記アポダイズされたエレクトロクロミックアパーチャは、前記アポダイズされたアパーチャの外周に、前記第1の基板(i)、前記第2の基板(ii)、および前記エレクトロクロミック媒体(iii)と接触した(iv)少なくとも1つのシール部材をさらに備える、請求項1に記載の光学素子。
- 前記第1の基板(i)の前記外表面、および/または前記第2の基板(ii)の前記外表面は、保護コーティング、防曇コーティング、酸素バリアコーティング、反射防止コーティング、IR吸収コーティング、IR反射コーティング、および/または従来の反射コーティングから選ばれる、少なくとも1つのコーティングを用いて少なくとも部分的に被覆される、請求項1に記載の光学素子。
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