JP5554165B2 - 高純度元素リンの製造方法および高純度リン酸の製造方法 - Google Patents
高純度元素リンの製造方法および高純度リン酸の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5554165B2 JP5554165B2 JP2010156562A JP2010156562A JP5554165B2 JP 5554165 B2 JP5554165 B2 JP 5554165B2 JP 2010156562 A JP2010156562 A JP 2010156562A JP 2010156562 A JP2010156562 A JP 2010156562A JP 5554165 B2 JP5554165 B2 JP 5554165B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acid
- yellow phosphorus
- phosphorus
- purity
- producing high
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 90
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims description 45
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 38
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 title claims description 38
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 title claims description 38
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 36
- OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus Chemical compound P12P3P1P32 OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 97
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 50
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims description 48
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- QFWPJPIVLCBXFJ-UHFFFAOYSA-N glymidine Chemical compound N1=CC(OCCOC)=CN=C1NS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 QFWPJPIVLCBXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 23
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 23
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 claims description 12
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-M iodate Chemical compound [O-]I(=O)=O ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical compound OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- BAERPNBPLZWCES-UHFFFAOYSA-N (2-hydroxy-1-phosphonoethyl)phosphonic acid Chemical compound OCC(P(O)(O)=O)P(O)(O)=O BAERPNBPLZWCES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- URWIWRCHIPAGBL-UHFFFAOYSA-N OCC1OP(=O)OP(=O)O1 Chemical compound OCC1OP(=O)OP(=O)O1 URWIWRCHIPAGBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MJOQJPYNENPSSS-XQHKEYJVSA-N [(3r,4s,5r,6s)-4,5,6-triacetyloxyoxan-3-yl] acetate Chemical compound CC(=O)O[C@@H]1CO[C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O MJOQJPYNENPSSS-XQHKEYJVSA-N 0.000 claims 1
- 150000001734 carboxylic acid salts Chemical class 0.000 claims 1
- IIRVGTWONXBBAW-UHFFFAOYSA-M disodium;dioxido(oxo)phosphanium Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][P+]([O-])=O IIRVGTWONXBBAW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 230000000887 hydrating effect Effects 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 31
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 23
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 19
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 18
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 14
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 14
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- -1 iodate compound Chemical class 0.000 description 7
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 4
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 4
- DBVJJBKOTRCVKF-UHFFFAOYSA-N Etidronic acid Chemical compound OP(=O)(O)C(O)(C)P(O)(O)=O DBVJJBKOTRCVKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IKWTVSLWAPBBKU-UHFFFAOYSA-N a1010_sial Chemical compound O=[As]O[As]=O IKWTVSLWAPBBKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 229910000413 arsenic oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229960002594 arsenic trioxide Drugs 0.000 description 2
- GCPXMJHSNVMWNM-UHFFFAOYSA-N arsenous acid Chemical compound O[As](O)O GCPXMJHSNVMWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 2
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 229960004585 etidronic acid Drugs 0.000 description 2
- 239000012510 hollow fiber Substances 0.000 description 2
- ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-N iodic acid Chemical class OI(=O)=O ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002497 iodine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 2
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- NALMPLUMOWIVJC-UHFFFAOYSA-N n,n,4-trimethylbenzeneamine oxide Chemical compound CC1=CC=C([N+](C)(C)[O-])C=C1 NALMPLUMOWIVJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-M phosphonate Chemical compound [O-]P(=O)=O UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N phosphoryl trichloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 235000015281 sodium iodate Nutrition 0.000 description 2
- 239000011697 sodium iodate Substances 0.000 description 2
- 229940032753 sodium iodate Drugs 0.000 description 2
- XPDICGYEJXYUDW-UHFFFAOYSA-N tetraarsenic tetrasulfide Chemical compound S1[As]2S[As]3[As]1S[As]2S3 XPDICGYEJXYUDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;2-[2-[bis(carboxylatomethyl)amino]ethyl-(carboxylatomethyl)amino]acetate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- CWERGRDVMFNCDR-UHFFFAOYSA-N thioglycolic acid Chemical compound OC(=O)CS CWERGRDVMFNCDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 2
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WBPWDGRYHFQTRC-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxycyclohexan-1-one Chemical compound CCOC1CCCCC1=O WBPWDGRYHFQTRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DCXYFEDJOCDNAF-UHFFFAOYSA-N Asparagine Natural products OC(=O)C(N)CC(N)=O DCXYFEDJOCDNAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004151 Calcium iodate Substances 0.000 description 1
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N Carbamic acid Chemical class NC(O)=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N Glutamic acid Natural products OC(=O)C(N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 1
- QNAYBMKLOCPYGJ-REOHCLBHSA-N L-alanine Chemical compound C[C@H](N)C(O)=O QNAYBMKLOCPYGJ-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- DCXYFEDJOCDNAF-REOHCLBHSA-N L-asparagine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC(N)=O DCXYFEDJOCDNAF-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- WHUUTDBJXJRKMK-VKHMYHEASA-N L-glutamic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-VKHMYHEASA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000004695 Polyether sulfone Substances 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YDONNITUKPKTIG-UHFFFAOYSA-N [Nitrilotris(methylene)]trisphosphonic acid Chemical compound OP(O)(=O)CN(CP(O)(O)=O)CP(O)(O)=O YDONNITUKPKTIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000004279 alanine Nutrition 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 1
- 235000009582 asparagine Nutrition 0.000 description 1
- 229960001230 asparagine Drugs 0.000 description 1
- ZRDJERPXCFOFCP-UHFFFAOYSA-N azane;iodic acid Chemical compound [NH4+].[O-]I(=O)=O ZRDJERPXCFOFCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GASILTKHXWGKMG-UHFFFAOYSA-L barium iodate Chemical compound [Ba+2].[O-]I(=O)=O.[O-]I(=O)=O GASILTKHXWGKMG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940054259 barium iodate Drugs 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- UHWJJLGTKIWIJO-UHFFFAOYSA-L calcium iodate Chemical compound [Ca+2].[O-]I(=O)=O.[O-]I(=O)=O UHWJJLGTKIWIJO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019390 calcium iodate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 229940071106 ethylenediaminetetraacetate Drugs 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 235000013922 glutamic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004220 glutamic acid Substances 0.000 description 1
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NBZBKCUXIYYUSX-UHFFFAOYSA-N iminodiacetic acid Chemical compound OC(=O)CNCC(O)=O NBZBKCUXIYYUSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000008235 industrial water Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 229910000450 iodine oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003014 ion exchange membrane Substances 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- UYNRPXVNKVAGAN-UHFFFAOYSA-L magnesium;diiodate Chemical compound [Mg+2].[O-]I(=O)=O.[O-]I(=O)=O UYNRPXVNKVAGAN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- AFSVSXMRDKPOEW-UHFFFAOYSA-N oxidoiodine(.) Chemical compound I[O] AFSVSXMRDKPOEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003009 phosphonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 229920006393 polyether sulfone Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- JLKDVMWYMMLWTI-UHFFFAOYSA-M potassium iodate Chemical compound [K+].[O-]I(=O)=O JLKDVMWYMMLWTI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000001230 potassium iodate Substances 0.000 description 1
- 235000006666 potassium iodate Nutrition 0.000 description 1
- 229940093930 potassium iodate Drugs 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000004627 regenerated cellulose Substances 0.000 description 1
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910021654 trace metal Inorganic materials 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/02—Preparation of phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/04—Purification of phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/18—Phosphoric acid
- C01B25/20—Preparation from elemental phosphorus or phosphoric anhydride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Weting (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
粗リン酸中のアンチモンも粗リン酸中に硫化水素ガスを吹き込むことにより、不溶化され、ろ過により除去されるものの、黄リン中に多量にアンチモンが含有されている場合には、200ppb以下にまで低減することが困難になる場合がある。
粗製黄リンから砒素を除去する方法としては、硝酸による洗浄除去が提案されている(例えば、特許文献1参照。)。この方法では砒素の除去効率は高いものの、硝酸中にリンが溶出するために洗浄後の黄リンの収率が50%前後と低くなり、更にリン酸の混じった硝酸廃液が大量に発生するという問題がある。
また、本発明が提供しようとする第2の発明は、前記第1の発明で得られる高純度元素リンを燃焼して五酸化二リンをガス生成させた後、該ガスを水和することを特徴とする高純度リン酸の製造方法である。
本発明で使用する粗製黄リンは、少なくとも砒素を10ppm以上、好ましくは50〜250ppm、アンチモンを1ppm以上、好ましくは3〜20ppm含有するものが好適に用いられる。かかる粗製黄リンの製造履歴は問わず、例えば、リン鉱石、珪石及びコークスなどの炭材の混合物を製リン電気炉で還元溶融して気化した黄リンを捕集して得られたもの、或いは、リン酸カルシウム、珪酸、炭素を電気炉で加熱、生じたリン蒸気を水中で凝固させて得られるもの等が挙げられるが、これらの製造方法で得られるものに限らず、本発明で用いられる粗製黄リンは上記範囲の砒素及びアンチモンの含有量のものであればよい。
本製法方法において、ヨウ素酸含有化合物は、ヨウ素酸、ヨウ素酸ナトリウムが安価であり、排水処理の容易さの観点から特に好ましく用いられる。また、これらのヨウ素酸含有化合物は1種及び2種以上で用いられる。
P4+5O2→P4O10 (1)
P4O10+6H2O→4H3PO4 (2)
燃焼塔1へ高純度元素リンが導入され、該元素リンが完全燃焼するのに十分な空気も導入される。燃焼温度は800〜2000℃、好ましくは900〜2000℃である。高純度元素リンを燃焼させて得られる五酸化二リンは、排ガスとともに燃焼塔1から抜き出され、冷却塔2に送られる。
冷却塔2には、水が導入されており、排ガスと水が接触し、排ガスが冷却されるとともに、該排ガス中の五酸化二リンが水に溶解して、リン酸が得られる。実用的には、水の代わりに、得られたリン酸を循環使用することが好ましく、高温の排ガスとの接触により、水が蒸発するため、冷却塔2に補給水を導入して、リン酸濃度が調整される。
得られたリン酸は冷却塔2の底部に溜り、排ガスと分離され、中間槽3に溜められる。中間槽3に溜められたリン酸は、焼成塔1に導入されたリン分に相当する量が抜き出される。抜き出されたリン酸は、必要に応じて濾過処理され、リン酸槽4に貯蔵される。
冷却塔2としては、例えばベンチュリー型冷却塔、スプレー型冷却塔等が挙げられる。
<実施例−1>
200mlトールビーカーにイオン交換水180mlを入れ、EDTA−4Naを0.2g加えて溶解した。更に粗製黄リン24.2gと5wt%ヨウ素酸16mlを加えた。ヒーターにより加熱を開始し、粗製黄リンが液状化したら攪拌を開始した(回転数約300rpm)。液温が60℃に到達後、60℃に保持しながら3時間撹拌を継続した(回転数約300rpm)。なお、接触処理中のpHは1.8であった。
途中、60℃到達後、15分、30分、60分、120分、180分に約1gの黄リンを採取して分析用サンプルを得た。サンプル中のSbとAsの分析値を表−1に示す。
なお、黄リン中のSbの分析方法としては、冷却・固化した黄リン0.5〜1.5gを濃硝酸50ml中に入れ、酸化分解する。分解終了後250mlメスフラスコに入れ、メスアップして分析用測定液とした。測定液は適宜希釈して、ICP−MSによりSbを測定した。
また同じ分析用測定液を使用してICP−AESによりAsを測定した。
200mlトールビーカーにイオン交換水180mlを入れ、クエン酸を0.4g加えて溶解した。更に粗製黄リン25.1gと5wt%ヨウ素酸16mlを加えた。ヒーターにより加熱を開始し、粗製黄リンが液状化したら攪拌を開始した(回転数約300rpm)。液温が60℃に到達後、60℃に保持しながら3時間撹拌を継続した(回転数約300rpm) 。なお、接触処理中のpHは2.0であった。
途中、60℃到達後、15分、30分、60分、120分、180分に約1gの黄リンを採取して分析用サンプルを得た。サンプル中のSbとAsの分析値を表−2に示す。
200mlトールビーカーにイオン交換水180mlを入れ、HEDP60wt%溶液(商品名デフロックEH−06 日本化学工業)0.67gを加えた。更に粗製黄リン25.3gと5wt%ヨウ素酸16mlを加えた。ヒーターにより加熱を開始し、粗製黄リンが液状化したら攪拌を開始した(回転数約300rpm)。液温が60℃に到達後、60℃に保持しながら3時間撹拌を継続した(回転数約300rpm)。なお、接触処理中のpHは1.9であった。
途中、60℃到達後、15分、30分、60分、120分、180分に約1gの黄リンを採取して分析用サンプルを得た。サンプル中のSbとAsの分析値を表−3に示す。
200mlトールビーカーにイオン交換水180mlを入れ、更に粗製黄リン22.4gと5wt%ヨウ素酸16mlを加えた。ヒーターにより加熱を開始し、黄リンが液状化したら攪拌を開始した(回転数約300rpm)。液温が60℃に到達後、60℃に保持しながら3時間撹拌を継続した(回転数約300rpm)。なお、接触処理中のpHは1.8であった。
途中、60℃到達後15分、30分、60分、120分、180分に約1gの黄リンを採取して分析用サンプルを得た。サンプル中のSbとAsの分析値を表−4に示す。
200mlトールビーカーにイオン交換水180mlを入れ、EDTA−4Naを0.2g加えて溶解した。更に粗製黄リン25.1gを加えた。ヒーターにより加熱を開始し、粗製黄リンが液状化したら攪拌を開始した(回転数約300rpm)。液温が60℃に到達後、60℃に保持しながら3時間撹拌を継続した(回転数約300rpm) 。なお、接触処理中のpHは9.6であった。
途中、60℃到達後、15分、30分、60分、120分、180分に約1gの黄リンを採取して分析用サンプルを得た。サンプル中のSbとAsの分析値を表−5に示す。
実施例1と同様にして接触処理を施した後、水相と黄リン相を常法により分離し黄リン相を回収した。
回収した黄リンを燃焼炉の中で2000℃で燃焼させ、生成した五酸化二リンのガスを冷却塔で水和させて、H3PO4の濃度86重量%の高純度リン酸を得た。
得られた高純度リン酸中のアンチモンと砒素の含有量を実施例1と同様にて測定した結果、砒素が15ppmで、アンチモンが7ppbであった。
2;冷却塔
3;中間槽
4;リン酸槽
a;蒸留水
b;リン酸
Claims (6)
- 液状の粗製黄リンと、ヨウ素酸及びヨウ素酸塩から選択されるヨウ素酸含有化合物との接触処理を、多価カルボン酸、多価カルボン酸塩、ホスホン酸、ホスホン酸塩、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸塩、クエン酸、クエン酸塩、ヒドロキシエチリデンジホスホン酸及びヒドロキシエチリデンジホスホン酸塩から選ばれるキレート剤の存在下に水溶媒中で行うことを特徴とする高純度元素リンの製造方法。
- 粗製黄リンが砒素を10ppm以上、アンチモンを1ppm以上含有するものであることを特徴とする請求項1記載の高純度元素リンの製造方法。
- 接触処理を行う温度が50〜90℃であることを特徴とする請求項1記載の高純元素リンの製造方法。
- ヨウ素酸含有化合物の添加量が粗製黄リン100重量部に対してHIO3換算で0.1〜5重量部であることを特徴する請求項1記載の高純度元素リンの製造方法。
- キレート剤の添加量が粗製黄リン100重量部に対して0.1〜5重量部であることを特徴とする請求項1記載の高純度元素リンの製造方法。
- 請求項1乃至5の何れか1項に記載の製造方法で得られる高純度元素リンを燃焼して五酸化二リンをガス生成させた後、該ガスを水和することを特徴とする高純度リン酸の製造方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010156562A JP5554165B2 (ja) | 2010-07-09 | 2010-07-09 | 高純度元素リンの製造方法および高純度リン酸の製造方法 |
KR1020110066516A KR101795042B1 (ko) | 2010-07-09 | 2011-07-05 | 고순도 원소 인의 제조 방법 및 고순도 인산의 제조 방법 |
TW100123647A TWI487660B (zh) | 2010-07-09 | 2011-07-05 | 高純度元素磷的製造方法以及高純度磷酸的製造方法 |
CN201110191213.3A CN102336398B (zh) | 2010-07-09 | 2011-07-08 | 高纯度元素磷的制造方法 |
US13/179,882 US8747792B2 (en) | 2010-07-09 | 2011-07-11 | Method for preparing high-purity elemental phosphorus and method for preparing high-purity phosphoric acid |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010156562A JP5554165B2 (ja) | 2010-07-09 | 2010-07-09 | 高純度元素リンの製造方法および高純度リン酸の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012017230A JP2012017230A (ja) | 2012-01-26 |
JP5554165B2 true JP5554165B2 (ja) | 2014-07-23 |
Family
ID=45438720
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010156562A Active JP5554165B2 (ja) | 2010-07-09 | 2010-07-09 | 高純度元素リンの製造方法および高純度リン酸の製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8747792B2 (ja) |
JP (1) | JP5554165B2 (ja) |
KR (1) | KR101795042B1 (ja) |
CN (1) | CN102336398B (ja) |
TW (1) | TWI487660B (ja) |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104211033B (zh) * | 2013-06-04 | 2016-06-15 | 四川玖长科技有限公司 | 用于从窑法磷酸工艺的出窑烟气中制磷酸的设备 |
CN103771364B (zh) * | 2013-12-30 | 2015-10-28 | 广西利达磷化工有限公司 | 一种黄磷脱锑装置 |
CN103771366B (zh) * | 2013-12-30 | 2016-06-08 | 广西利达磷化工有限公司 | 一种黄磷氧化除砷的方法 |
CN103771365B (zh) * | 2013-12-30 | 2015-09-16 | 广西利达磷化工有限公司 | 一种黄磷脱锑的方法 |
KR101664625B1 (ko) | 2014-12-24 | 2016-10-11 | 오씨아이 주식회사 | 황인의 정제방법 |
CN105417513B (zh) * | 2015-12-01 | 2017-12-26 | 云南澄江盘虎化工有限公司 | 工业磷酸降低锑含量的方法及装置 |
KR101955186B1 (ko) * | 2017-09-07 | 2019-03-07 | 손원일 | 초고순도 인산 제조용 반응기 |
KR102633772B1 (ko) * | 2018-04-12 | 2024-02-05 | 오씨아이 주식회사 | 고순도 인산의 제조 방법 |
KR102010576B1 (ko) | 2018-12-03 | 2019-08-13 | 정재억 | 마이크로버블을 이용한 인산 제조 설비 |
CN112279230A (zh) * | 2019-07-23 | 2021-01-29 | 东泰高科装备科技有限公司 | 磷酸的制备方法 |
KR20200067078A (ko) | 2019-08-07 | 2020-06-11 | 정재억 | 마이크로버블을 이용한 인산 제조 설비 |
WO2021152878A1 (ja) * | 2020-01-29 | 2021-08-05 | 燐化学工業株式会社 | 黄リンの精製方法および高純度リン酸の製造方法 |
CN111517299A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-08-11 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种工业磷酸深度净化脱砷的方法 |
CN113336207A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-09-03 | 昆明理工大学 | 黄磷与合成气的联合生产*** |
CN113322101A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-08-31 | 昆明理工大学 | 黄磷与合成气联产的磷煤气化反应装置 |
KR20230114888A (ko) * | 2022-01-26 | 2023-08-02 | 고미경 | 유골에서의 인 환원을 통해 얻은 촉매제를 활용한 유골분 결정체의 제조방법 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4995891A (ja) * | 1973-01-18 | 1974-09-11 | ||
CN1003367B (zh) * | 1985-06-14 | 1989-02-22 | 广西磷酸盐化工厂 | 用转窑燃烧贫泥磷制磷酸 |
JP3309402B2 (ja) * | 1991-08-08 | 2002-07-29 | 三菱マテリアル株式会社 | 高純度リンの製造方法 |
JP2601743B2 (ja) * | 1992-02-18 | 1997-04-16 | 燐化学工業株式会社 | 微粉末状赤リン及びその製造方法 |
JPH0640710A (ja) * | 1992-07-21 | 1994-02-15 | Mitsubishi Materials Corp | 高純度リンの製造方法 |
CN1028658C (zh) * | 1992-12-02 | 1995-05-31 | 北京有色金属研究总院 | 一种铜电解液净化的工艺方法 |
US5670126A (en) * | 1996-02-05 | 1997-09-23 | Fmc Corporation | Method for extracting antimony from elemental phosphorus |
US5989509A (en) | 1997-06-09 | 1999-11-23 | Emc Corporation | Method for extracting antimony from elemental phosphorous |
US6146610A (en) * | 1998-06-05 | 2000-11-14 | Fmc Corporation | Process for removal of arsenic from elemental phosphorus |
CN1265373A (zh) * | 2000-02-18 | 2000-09-06 | 李兴德 | 黄磷脱油除砷的方法 |
JP4316946B2 (ja) * | 2003-07-01 | 2009-08-19 | 日本化学工業株式会社 | 高純度リン酸及びその製造方法 |
JP2006057118A (ja) * | 2004-08-17 | 2006-03-02 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | アンチモンとビスマスの分離回収法 |
CN1724341A (zh) * | 2005-06-23 | 2006-01-25 | 吴展平 | 超高纯磷酸的生产方法 |
US8340106B2 (en) | 2006-03-13 | 2012-12-25 | Microsoft Corporation | Connecting multi-hop mesh networks using MAC bridge |
-
2010
- 2010-07-09 JP JP2010156562A patent/JP5554165B2/ja active Active
-
2011
- 2011-07-05 TW TW100123647A patent/TWI487660B/zh active
- 2011-07-05 KR KR1020110066516A patent/KR101795042B1/ko active IP Right Grant
- 2011-07-08 CN CN201110191213.3A patent/CN102336398B/zh active Active
- 2011-07-11 US US13/179,882 patent/US8747792B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102336398B (zh) | 2016-08-10 |
KR20120005960A (ko) | 2012-01-17 |
US20120009112A1 (en) | 2012-01-12 |
TWI487660B (zh) | 2015-06-11 |
US8747792B2 (en) | 2014-06-10 |
TW201202126A (en) | 2012-01-16 |
KR101795042B1 (ko) | 2017-11-07 |
CN102336398A (zh) | 2012-02-01 |
JP2012017230A (ja) | 2012-01-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5554165B2 (ja) | 高純度元素リンの製造方法および高純度リン酸の製造方法 | |
WO2017208471A1 (ja) | バナジウム化合物の製造方法、バナジウム溶液の製造方法及びレドックスフローバッテリー電解液の製造方法 | |
JP2009046390A (ja) | 高純度炭酸リチウムの製造方法 | |
JP4896109B2 (ja) | 高純度炭酸リチウムの製造方法 | |
JP5800436B2 (ja) | ホウ酸の回収方法および回収装置 | |
JP5179095B2 (ja) | 高純度水酸化アルミニウムの製造方法及びその方法により得られる高純度水酸化アルミニウム | |
KR101899296B1 (ko) | 폐 n-메틸-2-피롤리돈 혼합액의 정제 방법 | |
CN105417770B (zh) | 一种含六氟磷酸锂的废液的处理方法 | |
JP5605780B2 (ja) | 高純度水酸化カルシウムの製造方法 | |
CN101597032A (zh) | 电子级高纯氢氟酸的制备方法 | |
KR20120024637A (ko) | 폐액으로부터의 인산염 효용가치를 회복시키는 방법 | |
AU2013205810A1 (en) | Method for purification of spent sulfuric acid from titanium dioxide rutile industry | |
JP2006061754A (ja) | フッ素含有廃水の処理方法およびフッ素含有廃水の処理設備 | |
JP4043014B2 (ja) | 高純度硝酸バリウムの製造方法 | |
JP2006231245A (ja) | シリコンスラッジの処理方法 | |
CN115353121A (zh) | 一种电子纯亚硫酸铵的工业生产方法 | |
JP6860628B2 (ja) | バナジウム化合物の製造方法及び製造装置並びにレドックス・フロー電池用電解液の製造方法及び製造装置 | |
TW201637997A (zh) | 廢過硫酸溶液之回收處理方法 | |
JP2009114064A (ja) | 高純度リン酸及びその製造方法 | |
JP7275608B2 (ja) | フッ素を含有する溶液からのフッ素濃縮物の回収方法 | |
WO2008069136A1 (ja) | キレート剤添加薬液の精製方法 | |
EP4257546A1 (en) | Method of purification phosphoric acid for static crystallization to obtain acid quality suitable for the semiconductor industry | |
CN110078035B (zh) | 一种去除黄磷中硫的方法 | |
JP6192703B2 (ja) | 黄リンの精製方法 | |
AU2022415784A1 (en) | Sodium ion adsorbent, preparation method thereof, and method of removing sodium ion |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130118 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130917 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140311 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140430 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140527 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140528 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5554165 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |