JP5553754B2 - カーボン製反応容器 - Google Patents
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Description
本発明は、熱的および物理的衝撃に対して優れた耐性を有するカーボン製反応容器、並びに、高い作業能率でクロロシランと水素とを反応させる方法に関する。
クロロシランは、半導体や太陽電池等の素子に使用される高純度シリコンの原料として益々需要の増加が見込まれており、従来からこれらを効率良く製造することが要望されている。
その製法の一部として、例えば、テトラクロロシラン（SiCl4）と水素（H2）とを接触させることによるトリクロロシラン（SiHCl3）の生成がある。
SiCl4＋H2→SiHCl3＋HCl
この反応は、ガス化したテトラクロロシランと水素との混合ガスを８００℃〜１３００℃に加熱したカーボン製反応容器等において行われる（特許文献１）。
特開平９−１５７０７３
SiCl4＋H2→SiHCl3＋HCl
この反応は、ガス化したテトラクロロシランと水素との混合ガスを８００℃〜１３００℃に加熱したカーボン製反応容器等において行われる（特許文献１）。
テトラクロロシランと水素とを反応させるためのカーボン製反応容器は、優れた耐久性や伝熱効率を実現するために本来は一体成型されていることが好ましいが、製造技術上の問題から、図１に示すように、カーボン製略円筒体１０１を複数連結一体化させたものが用いられている。
従来のカーボン製反応容器１００では、カーボン製略円筒体１０１同士を安定に連結させるために、カーボン製略円筒体１０１の上端の内径が円筒部分の内径よりも拡大され、この上端と円筒部分との内径差により生じた段差により肩部１０２が形成されている。さらに、カーボン製略円筒体１０１の下端の外径が円筒部分の外径より縮小され、この下端と円筒部分との外径差により生じた段差により突出部１０３が形成されている。肩部１０２と突出部１０３は、カーボン製略円筒体１０１同士を連結する際に、一方のカーボン製略円筒体１０１の突出部１０３が、他方のカーボン製略円筒体１０１の肩部１０２に嵌合するように、肩部１０２の深さと突出部１０３の長さとが同一となるように設計されている。また、カーボン製略円筒体１０１同士を螺合締結すべく、肩部１０２の内周面と突出部１０３の外周面に、対応するネジ山またはネジ溝（不図示）が設けられている場合もある。連結部には、カーボン製略円筒体１０１同士の間の気密性を維持するためにセメント材のような適当なシール材（不図示）が用いられる。
しかしながら、上記構造のカーボン製略円筒体１０１は、その上端および下端に肩部１０２および突出部１０３を有するため、端部において壁面の肉厚が円筒部分のほぼ半分にまで薄くなってしまい、カーボン製略円筒体１０１の物理的衝撃耐性が、肩部１０２および突出部１０３において脆いものとなる。その結果、搬送等により衝撃が加えられると、肩部１０２や突出部１０３に割れやひび割れを生じることがあり、使用できなくなる場合がある。
また特に、カーボン製略円筒体１０１は、反応容器１００へと組み立てられて高温環境下で使用されるため、使用時には僅かながら熱膨張する。しかし、カーボン製略円筒体１０１の熱膨張係数は個々に相違するため、上記構造の複数のカーボン製略円筒体１０１を連結一体化して高温環境で使用すると、連結された一方のカーボン製略円筒体１０１の肩部１０２が容器内側へと膨張するとともに、当該肩部１０２に嵌め込まれた他方のカーボン製略円筒体１０１の突出部１０３が容器外側へと膨張するため、カーボン製略円筒体１０１の連結部に横方向のストレスが加わる。このストレスが顕著になると、肩部１０２や突出部１０３の肉厚の薄い壁面が負荷に耐えきれず割れやひび割れを生じ、反応容器１００の気密性を損なうことになる。その結果、反応炉を停止させ、カーボン製反応容器１００を解体し、カーボン製略円筒体１０１を交換する等の回復措置をとる必要が頻繁に生じてしまう。
かくして、カーボン製反応容器の物理的衝撃耐性および熱衝撃耐性を改善することが求められていた。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、物理的衝撃耐性に優れ、高温環境下で使用しても連結部に割れやひび割れを生じることがないカーボン製反応容器、並びに当該カーボン製反応容器を用いることにより高い作業能率でクロロシランと水素とを反応させる方法を提供することを目的としている。
本発明者等は、前記課題を解決する方法を鋭意検討した結果、肩部や突出部を有しない略円筒状のカーボン製略円筒体を用い、このカーボン製略円筒体同士の連結部を外周側からカーボン製リングを用いて締結することにより、高熱環境下でカーボン製略円筒体を使用しても連結部に割れやひび割れが発生しないことを見出し、本発明に至った。
すなわち本発明は、クロロシランと水素とを高温下で気相反応させるためのカーボン製反応容器であって、複数のカーボン製略円筒体が、端部同士を突き合わせて略同軸に配され、突き合わせ端部が外周からカーボン製リングで締結されてなることを特徴としている。
特に、カーボン製略円筒体の突き合わせ端部の外周面に雄ネジ部が形成され、前記カーボン製リングの内周面に、前記雄ネジ部に対応する雌ネジ部が形成され、前記カーボン製リングが前記カーボン製略円筒体に螺合締結されていることが好ましい。
かかるカーボン製反応容器によれば、連結部において一方のカーボン製略円筒体の端部が他方のカーボン製略円筒体の端部に嵌合していないため、仮に個々のカーボン製略円筒体の熱膨張係数が相違したとしても、高温環境下で使用した際に連結部に割れやひび割れを引き起こすことがない。
また、カーボン製略円筒体の上端または下端に肉厚の薄い部位が形成されないため、搬送時等に受け得る物理的衝撃に対しても優れた耐性を有する。さらに、カーボン製略円筒体の構造が単純であるため、製造も容易である。
また、カーボン製略円筒体の上端または下端に肉厚の薄い部位が形成されないため、搬送時等に受け得る物理的衝撃に対しても優れた耐性を有する。さらに、カーボン製略円筒体の構造が単純であるため、製造も容易である。
特に、前記カーボン製略円筒体の内周面および／または外周面が炭化ケイ素被膜処理されていること、当該炭化ケイ素被膜がＣＶＤ法により１０〜５００μｍの厚みで形成されていることが好ましい。
炭化ケイ素被膜は化学的分解に対して極めて高い耐性を有するため、カーボン組織の化学的浸食を防止できる。従って、かかるカーボン製反応容器によれば、カーボン製略円筒体の表面を腐食から保護することができる。
炭化ケイ素被膜は化学的分解に対して極めて高い耐性を有するため、カーボン組織の化学的浸食を防止できる。従って、かかるカーボン製反応容器によれば、カーボン製略円筒体の表面を腐食から保護することができる。
さらに、気密性が優れていることから、カーボン製略円筒体が黒鉛製であることが好適である。
また、前記カーボン製リングについても、腐食防止のために、表面が炭化ケイ素被膜処理されていること、当該炭化ケイ素被膜がＣＶＤ法により１０〜５００μｍの厚みで形成されていることが好ましい。さらに、カーボン製リングが黒鉛製であることが好適である。
クロロシランと水素とを反応させるためのカーボン製反応容器として、本発明に係る上記カーボン製反応容器を用いることにより、カーボン製反応容器における割れやひび割れの発生を低減できるため、カーボン製反応容器の部品を交換する頻度が低減され、反応炉の作業能率を改善することができる。
本発明によれば、カーボン製略円筒体の上端または下端に肉厚の薄い部位が形成されないため、物理的衝撃に対して優れた耐性を有する。また、連結部において一方のカーボン製略円筒体の端部が他方のカーボン製略円筒体の端部に嵌合していないため、高温環境下で使用することによりカーボン製略円筒体が熱膨張しても、個々のカーボン製略円筒体の熱膨張係数の相違による連結部の割れやひび割れを引き起こすことがない。そのため、反応容器の構成部材を交換する頻度が低減され、反応炉の作業能率を改善することができる。
１：反応容器
２：略円筒体
３：リング
４：反応容器天蓋部
５：反応容器底板部
６：導入口
７：抜出口
８：抜出管
９：雄ネジ部
１０：雌ネジ部
１１：充填部材
１００：反応容器
１０１：略円筒体
１０２：肩部
１０３：突出部
２：略円筒体
３：リング
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１００：反応容器
１０１：略円筒体
１０２：肩部
１０３：突出部
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同一の符号を付し、適宜説明を省略する。
図２は、本実施形態のカーボン製反応容器を概略的に示したものである。
図示実施形態のカーボン製反応容器１は、複数のカーボン製略円筒体２を、端部同士を突き合わせて略同軸に上下に配し、突き合わせ端部を外側からカーボン製リング３で螺合締結することにより構成されている。上端に配された略円筒体２は、上端側が閉塞されて反応容器１の天蓋部４とされ、下端に配された略円筒体２は、下端側が閉塞されて反応容器１の底板部５が構成されている。また、その底板部５の中央部に原料ガスの導入口６が形成されると共に、該導入口から遠い上方側の略円筒体２の側壁には、反応後のガスの抜出口７が形成され、該抜出口７に抜出管８が接続されている。
このカーボン製反応容器１を、上下方向に延びる複数の長尺のヒータを内部に備える外筒内に配置し、ヒータで反応容器１の外壁を加熱することにより、導入口から導入されるテトラクロロシランおよび水素ガスが約８００℃から約１３００℃の高温で反応させられ、反応抜出口７からトリクロロシランを含む反応生成物ガスの形で抜き出される構成とされている。
図示実施形態のカーボン製反応容器１は、複数のカーボン製略円筒体２を、端部同士を突き合わせて略同軸に上下に配し、突き合わせ端部を外側からカーボン製リング３で螺合締結することにより構成されている。上端に配された略円筒体２は、上端側が閉塞されて反応容器１の天蓋部４とされ、下端に配された略円筒体２は、下端側が閉塞されて反応容器１の底板部５が構成されている。また、その底板部５の中央部に原料ガスの導入口６が形成されると共に、該導入口から遠い上方側の略円筒体２の側壁には、反応後のガスの抜出口７が形成され、該抜出口７に抜出管８が接続されている。
このカーボン製反応容器１を、上下方向に延びる複数の長尺のヒータを内部に備える外筒内に配置し、ヒータで反応容器１の外壁を加熱することにより、導入口から導入されるテトラクロロシランおよび水素ガスが約８００℃から約１３００℃の高温で反応させられ、反応抜出口７からトリクロロシランを含む反応生成物ガスの形で抜き出される構成とされている。
＜カーボン製略円筒体＞
本実施形態のカーボン製略円筒体２は、図３に示すように、上下の端部外周に雄ネジ部９が形成された略円筒状であり、従来のカーボン製反応容器に用いられていた円筒体のように上端もしくは下端に肩部や突出部が形成されていない。そのため、大きな凹凸のない極めて単純な形状であるとともに、肉厚をその長さ方向全体にわたってほぼ均一とすることができることから、物理的衝撃や熱的衝撃に対して優れた耐性を有する。
本実施形態のカーボン製略円筒体２は、図３に示すように、上下の端部外周に雄ネジ部９が形成された略円筒状であり、従来のカーボン製反応容器に用いられていた円筒体のように上端もしくは下端に肩部や突出部が形成されていない。そのため、大きな凹凸のない極めて単純な形状であるとともに、肉厚をその長さ方向全体にわたってほぼ均一とすることができることから、物理的衝撃や熱的衝撃に対して優れた耐性を有する。
カーボン製略円筒体２の厚みは、強度を保持するため、並びに、その表面に施す後記の炭化ケイ素被膜の剥離を避けるために、典型的には、０．５〜２０ｃｍ、好ましくは１．５ｃｍ〜１５ｃｍとするのが好ましい。
カーボン製略円筒体２の上端外周面および下端外周面には、それぞれカーボン製略円筒体２をカーボン製リング３に螺合させるための雄ネジ部９が形成されている。
上端外周面および下端外周面における雄ネジ部９の形成幅は、特に限定されるものではないが、カーボン製リング３との螺合締結を確実なものとするために、カーボン製略円筒体２の円筒高さの８／１００以上、さらには９／１００以上とするのが好ましい。
形成する雄ネジ部９の巻きの方向、条数、ネジ山の形状、径およびピッチは、特に限定されるものではない。
上端外周面および下端外周面における雄ネジ部９の形成幅は、特に限定されるものではないが、カーボン製リング３との螺合締結を確実なものとするために、カーボン製略円筒体２の円筒高さの８／１００以上、さらには９／１００以上とするのが好ましい。
形成する雄ネジ部９の巻きの方向、条数、ネジ山の形状、径およびピッチは、特に限定されるものではない。
また、カーボン製略円筒体２を構成する材質としては、気密性に優れた黒鉛材が好ましく、特に、微粒子構造のため強度が高く、熱膨張等の特性がどの方向に対しても同一であることから耐熱性および耐食性にも優れている等方性高純度黒鉛を用いることが好ましい。
＜カーボン製リング＞
本実施形態のカーボン製リング３は、図４に示すように、内周面に雌ネジ部１０が形成された略円筒状のリングである。上記カーボン製略円筒体２と同様に、大きな凹凸のない極めて単純な形状であるとともに、肉厚もその幅方向にわたってほぼ均一であることから、物理的衝撃や熱衝撃に対して優れた耐性を有する。
本実施形態のカーボン製リング３は、図４に示すように、内周面に雌ネジ部１０が形成された略円筒状のリングである。上記カーボン製略円筒体２と同様に、大きな凹凸のない極めて単純な形状であるとともに、肉厚もその幅方向にわたってほぼ均一であることから、物理的衝撃や熱衝撃に対して優れた耐性を有する。
カーボン製リング３は、その内周面に形成した雌ネジ部１０により上記カーボン製略円筒体２の上端外周面または下端外周面の雄ネジ部９に螺合する必要性から、その内径はカーボン製略円筒体２の外径とほぼ同一とされる。
カーボン製リング３の径方向の厚みは、強度を保持するため、並びに、その表面に施す後記の炭化ケイ素被膜の剥離を避けるために、典型的には、０．５〜２０ｃｍ、好ましくは１．５ｃｍ〜１５ｃｍとするのが好ましい。
カーボン製リング３の上下方向の幅は、連結される一方のカーボン製略円筒体２の上端および他方のカーボン製略円筒体２の下端に確実に螺合するものでなければならない。典型的には、カーボン製略円筒体２とカーボン製リング３とを螺合させた場合に、一方のカーボン製略円筒体２がカーボン製リング３の幅の半分までしか螺入できないことを考慮して、カーボン製リング３の上下方向の幅は、カーボン製略円筒体２の円筒高さの１０／１００以上かつ１／２以下、さらには１２／１００以上かつ１／２以下とすることが好ましい。
カーボン製リング３の内周面に形成される雌ネジ部１０の巻きの方向、条数、ネジ溝の形状、径およびピッチは、連結される両カーボン製略円筒体２の突き合わせ端部の各外周面に形成されたネジ山に対応するものでなければならない。
また、カーボン製リング３を構成する材質は、熱膨張率において上記カーボン製略円筒体２と極端に相違しないよう、カーボン製略円筒体２を構成する材質と同一であることが好ましい。
＜表面処理＞
カーボン製略円筒体２およびカーボン製リング３は、カーボンを主材料とするため、反応容器内に供給される水素や、水素の燃焼により生成する水によって、以下に示すように、組織の減肉または脆化を受けてしまう。
C＋2H2→CH4
C＋H2O→H2＋CO
C＋2H2O→2H2＋CO2
炭化ケイ素被膜はこれらの化学的分解に対して極めて耐性が高いため、カーボン製略円筒体２およびカーボン製リング３の表面に炭化ケイ素被膜を形成することが好ましい。
カーボン製略円筒体２およびカーボン製リング３は、カーボンを主材料とするため、反応容器内に供給される水素や、水素の燃焼により生成する水によって、以下に示すように、組織の減肉または脆化を受けてしまう。
C＋2H2→CH4
C＋H2O→H2＋CO
C＋2H2O→2H2＋CO2
炭化ケイ素被膜はこれらの化学的分解に対して極めて耐性が高いため、カーボン製略円筒体２およびカーボン製リング３の表面に炭化ケイ素被膜を形成することが好ましい。
炭化ケイ素被膜は、特に制限はないが、典型的にはＣＶＤ法により蒸着させて形成することができる。
ＣＶＤ法によりカーボン製略円筒体２およびカーボン製リング３の表面に炭化ケイ素被膜を形成するには、例えば、テトラクロロシラン又はトリクロロシランのようなハロゲン化珪素化合物とメタンやプロパンなどの炭化水素化合物との混合ガスを用いる方法、またはメチルトリクロロシラン、トリフェニルクロロシラン、メチルジクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシランのような炭化水素基を有するハロゲン化珪素化合物を水素で熱分解しながら、加熱されたカーボン製略円筒体２およびカーボン製リング３の表面に炭化ケイ素を堆積させる方法を用いることができる。
ＣＶＤ法によりカーボン製略円筒体２およびカーボン製リング３の表面に炭化ケイ素被膜を形成するには、例えば、テトラクロロシラン又はトリクロロシランのようなハロゲン化珪素化合物とメタンやプロパンなどの炭化水素化合物との混合ガスを用いる方法、またはメチルトリクロロシラン、トリフェニルクロロシラン、メチルジクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシランのような炭化水素基を有するハロゲン化珪素化合物を水素で熱分解しながら、加熱されたカーボン製略円筒体２およびカーボン製リング３の表面に炭化ケイ素を堆積させる方法を用いることができる。
炭化ケイ素被膜の厚みは、１０〜５００μｍとすることが好ましく、３０〜３００μｍであればさらに好ましい。炭化ケイ素被膜の厚みが１０μｍ以上であれば、反応容器内に存在する水素、水、メタン等によるカーボン製略円筒体２およびカーボン製リング３の腐食を十分に抑制でき、また、５００μｍ以下であれば、炭化ケイ素被膜のひび割れやカーボン製略円筒体２およびカーボン製リング３組織の割れが助長されることもない。
形成された炭化ケイ素被膜は、緻密均質なピンホールのない被膜であり、化学安定性に優れているため、炭化ケイ素被膜を施したカーボン製略円筒体２およびカーボン製リング３により構成されたカーボン製反応容器１中でクロロシランと水素との反応を行えば、設備の修繕頻度を低減でき、作業能率をさらに向上させることができる。
＜反応容器の組み立て＞
上記カーボン製略円筒体２をカーボン製リング３を用いて連結するには、第一のカーボン製略円筒体２の上端にカーボン製リング３を嵌め合わせ、第一のカーボン製略円筒体２の上端がカーボン製リング３の幅の半分に達するまで螺入させ、さらに当該カーボン製リング３の開放端側に第二のカーボン製略円筒体２の下端を嵌め合わせ、当該第二のカーボン製略円筒体２の下端が前記第一のカーボン製略円筒体２の上端に当接するまで当該第二のカーボン製略円筒体２を前記カーボン製リング３に螺入させる。以上の作業を、所望の大きさの容器本体部が得られるまで、順次繰り返す。
上記カーボン製略円筒体２をカーボン製リング３を用いて連結するには、第一のカーボン製略円筒体２の上端にカーボン製リング３を嵌め合わせ、第一のカーボン製略円筒体２の上端がカーボン製リング３の幅の半分に達するまで螺入させ、さらに当該カーボン製リング３の開放端側に第二のカーボン製略円筒体２の下端を嵌め合わせ、当該第二のカーボン製略円筒体２の下端が前記第一のカーボン製略円筒体２の上端に当接するまで当該第二のカーボン製略円筒体２を前記カーボン製リング３に螺入させる。以上の作業を、所望の大きさの容器本体部が得られるまで、順次繰り返す。
このとき、カーボン製略円筒体２を気密に連結するために、予めカーボン製略円筒体２の上端外周面および下端外周面またはカーボン製リング３の内周面に、セメント材等の適切なシール材を塗布しておくことが好ましい。あるいは、カーボン製略円筒体２とカーボン製リング３とを螺合させた後に、両部材の目地をシール材で塞いでもよい。
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
例えば、上記実施の形態では、カーボン製略円筒体の上端外周面および下端外周面またはカーボン製リングの内周面にネジ山またはネジ溝を設け、両部材を螺合させる場合について説明したが、カーボン製略円筒体の上端外周面および下端外周面とカーボン製リングとを締結できるものであればどのような構造であってもよい。例えば、カーボン製略円筒体の上端および下端の外径が円筒部分の外径より縮小され、この上端および下端をカーボン製リングに嵌め込んで、シール材で接合する構成としてもよい。さらに、カーボン製略円筒体の上端および下端外周面にその周方向に間隔をあけて凸部が形成され、カーボン製リングの内周の対応する位置に凹部が形成されていてもよい。
例えば、上記実施の形態では、カーボン製略円筒体の上端外周面および下端外周面またはカーボン製リングの内周面にネジ山またはネジ溝を設け、両部材を螺合させる場合について説明したが、カーボン製略円筒体の上端外周面および下端外周面とカーボン製リングとを締結できるものであればどのような構造であってもよい。例えば、カーボン製略円筒体の上端および下端の外径が円筒部分の外径より縮小され、この上端および下端をカーボン製リングに嵌め込んで、シール材で接合する構成としてもよい。さらに、カーボン製略円筒体の上端および下端外周面にその周方向に間隔をあけて凸部が形成され、カーボン製リングの内周の対応する位置に凹部が形成されていてもよい。
さらに、図５に示すように、カーボン製反応容器１の内部に、クロロシランと水素とからなる混合ガスの流れを乱すガス通路を形成するカーボン製充填部材１１を配設してもよい。このようなカーボン製充填部材１１を配設することにより、反応容器１内において混合ガスを効果的に混合し、滞留時間をより長く確保できると共に、供給された混合ガスに対する伝熱効率を高めることができるため、トリクロロシランの生成効率を向上させることができる。この場合にも、設備の修繕頻度を低減し、作業能率をさらに向上させる観点から、カーボン製充填部材１１の表面が炭化ケイ素被膜でコーティングされていることが好ましい。
ここで、カーボン製充填部材１１とは、反応容器１内のガス流の通路に配されてガス流に乱れを生じさせる部材を意味し、例えば、ラシヒリング、レシングリング等の成型充填物、多孔板、邪魔板等、如何なる構造のものでも構わない。配置方法も充填部材１１の種類によって様々な態様が可能であり、要は、クロロシランと水素ガスの流れに乱れを生じさせることができる配置であればよい。
特に、カーボン製充填部材１１がカーボン製反応容器１の内部を複数の小室に区切る複数の仕切り板から構成され、該仕切り板には該仕切り板を貫通する複数の通気孔が形成されていることが好ましい。
この場合に、通気孔を設ける位置、個数、大きさ等は、任意に設定可能であるが、確実にガス成分を混合し、かつ、滞留時間をより長く確保できるように設定することが好ましい。
この場合に、通気孔を設ける位置、個数、大きさ等は、任意に設定可能であるが、確実にガス成分を混合し、かつ、滞留時間をより長く確保できるように設定することが好ましい。
また、カーボン製充填部材１１の炭化ケイ素被膜をＣＶＤ法により形成すること、並びに、被膜の厚みを１０〜５００μｍとすることが好適である。
さらに、耐熱衝撃性に優れていることから、カーボン製充填部材１１が黒鉛製であれば好適である。
さらに、耐熱衝撃性に優れていることから、カーボン製充填部材１１が黒鉛製であれば好適である。
以下、本発明を実施例によりさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例１
外径１５ｃｍ、高さ１０ｃｍ、厚さ３ｃｍの等方性黒鉛からなる直円筒状のカーボン製略円筒体であって、上端から３．５ｃｍにわたる外周面および下端から３．５ｃｍにわたる外周面に雄ネジ部が設けられたカーボン製略円筒体を複数準備した。また、反応容器の天蓋部を構成する上端側略円筒体、並びに反応容器の底板部を構成する下端側略円筒体についても同様に、連結側の端部外周面に雄ネジ部を設けた。
外径１５ｃｍ、高さ１０ｃｍ、厚さ３ｃｍの等方性黒鉛からなる直円筒状のカーボン製略円筒体であって、上端から３．５ｃｍにわたる外周面および下端から３．５ｃｍにわたる外周面に雄ネジ部が設けられたカーボン製略円筒体を複数準備した。また、反応容器の天蓋部を構成する上端側略円筒体、並びに反応容器の底板部を構成する下端側略円筒体についても同様に、連結側の端部外周面に雄ネジ部を設けた。
次いで、これらのカーボン製略円筒体の内周面および外周面に炭化ケイ素被膜を形成するために、カーボン製略円筒体をＣＶＤ反応装置内に設置し、装置内部をアルゴンガスで置換したのち、１２００℃に加熱した。ＣＶＤ反応装置内にトリクロロメチルシランと水素の混合ガス（モル比１：５）を導入し、ＣＶＤ法により、カーボン製略円筒体の全表面に２００μｍの厚みの炭化ケイ素被膜を形成した。
次に、内径１５ｃｍ、上下方向の幅７．５ｃｍ、径方向の厚み３．６ｃｍの等方性黒鉛からなるカーボン製リングであって、内周面に前記カーボン製略円筒体に形成された雄ネジ部と螺合する雌ネジ部が形成されたカーボン製リングを複数準備し、上記と同様にその全表面に炭化ケイ素被膜を施した。
これらのカーボン製略円筒体およびカーボン製リングを用いて反応容器本体部を構成し、この反応容器に配管及び加熱装置等をセットして反応炉として整えた。
この反応炉にテトラクロロシランと水素（モル＝１：１）の混合ガスを供給し、常圧、反応温度１１００℃で反応を行い、トリクロロシランを生成した。
反応炉を連続的に２０００時間運転した後、反応容器を解体してカーボン製略円筒体を観察した。本実施例のカーボン製略円筒体は割れやひび割れは観察されなかった。また、カーボン製略円筒体表面に顕著な腐食は観察されなかった。
反応炉を連続的に２０００時間運転した後、反応容器を解体してカーボン製略円筒体を観察した。本実施例のカーボン製略円筒体は割れやひび割れは観察されなかった。また、カーボン製略円筒体表面に顕著な腐食は観察されなかった。
実施例２
反応容器内に、表面に炭化ケイ素被膜を施したカーボン製充填部材を配設したこと以外は、上記実施例１と同様に反応炉を整えた。
本実施例で使用したカーボン製充填部材は、等方性黒鉛からなり、直径８．８ｃｍ、厚さ０．５ｃｍの円盤状であって、中心から４．４ｃｍの位置に当該円盤を支持棒に固定するための固定孔を有し、この円盤の任意の位置に径が０．２ｃｍの通気孔を複数有し、さらに全表面に２００μｍの厚みの炭化ケイ素被膜を有する。
反応容器内に、表面に炭化ケイ素被膜を施したカーボン製充填部材を配設したこと以外は、上記実施例１と同様に反応炉を整えた。
本実施例で使用したカーボン製充填部材は、等方性黒鉛からなり、直径８．８ｃｍ、厚さ０．５ｃｍの円盤状であって、中心から４．４ｃｍの位置に当該円盤を支持棒に固定するための固定孔を有し、この円盤の任意の位置に径が０．２ｃｍの通気孔を複数有し、さらに全表面に２００μｍの厚みの炭化ケイ素被膜を有する。
これらのカーボン製充填部材を、上記と同様に表面に炭化ケイ素被膜を施した長さ６５ｃｍの等方性黒鉛からなる支持棒に０．９ｃｍの間隔を空けて固定し、カーボン製反応容器内に配置した。
この反応炉を、実施例１と同様に運転した後、反応容器を解体してカーボン製略円筒体を観察したところ、本実施例においても、カーボン製略円筒体に割れやひび割れは観察されなかった。また、カーボン製略円筒体表面並びにカーボン製充填部材表面に顕著な腐食は観察されなかった。
この反応炉を、実施例１と同様に運転した後、反応容器を解体してカーボン製略円筒体を観察したところ、本実施例においても、カーボン製略円筒体に割れやひび割れは観察されなかった。また、カーボン製略円筒体表面並びにカーボン製充填部材表面に顕著な腐食は観察されなかった。
比較例１
外径１５ｃｍ、高さ１０ｃｍ、厚さ３ｃｍの等方性黒鉛からなる直円筒状のカーボン製略円筒体であって、上端に深さが３．８ｃｍの肩部、下端に長さが３．８ｃｍの突出部を有するカーボン製略円筒体を複数準備した。肩部の内周面にはネジ溝を形成し、突出部の外周面には前記ネジ溝に対応するネジ山を形成した。さらに、カーボン製略円筒体の内周面および外周面に、上記実施例１と同様に、２００μｍの厚みの炭化ケイ素被膜を形成した。
外径１５ｃｍ、高さ１０ｃｍ、厚さ３ｃｍの等方性黒鉛からなる直円筒状のカーボン製略円筒体であって、上端に深さが３．８ｃｍの肩部、下端に長さが３．８ｃｍの突出部を有するカーボン製略円筒体を複数準備した。肩部の内周面にはネジ溝を形成し、突出部の外周面には前記ネジ溝に対応するネジ山を形成した。さらに、カーボン製略円筒体の内周面および外周面に、上記実施例１と同様に、２００μｍの厚みの炭化ケイ素被膜を形成した。
次いで、これらのカーボン製略円筒体同士を直接螺合締結して反応容器本体部を構成し、上記実施例１と同様に、配管及び加熱装置等をセットして反応炉として整えた。
この反応炉を、実施例１と同様に運転し、反応容器を解体してカーボン製略円筒体を観察したところ、カーボン製略円筒体表面に顕著な腐食は観察されなかったものの、カーボン製略円筒体の肩部に割れやひび割れが認められた。
＜実験の考察＞
以上の比較実験から明らかなように、肩部や突出部を有しないカーボン製略円筒体の連結部をその外周側からカーボン製リングを用いて締結することにより、高温環境下で使用することによって連結部に生じ得る割れやひび割れの発生を防止することが可能である。
以上の比較実験から明らかなように、肩部や突出部を有しないカーボン製略円筒体の連結部をその外周側からカーボン製リングを用いて締結することにより、高温環境下で使用することによって連結部に生じ得る割れやひび割れの発生を防止することが可能である。
以上、本発明を実施例に基づいて説明した。この実施例はあくまで例示であり、種々の変形例が可能なこと、またそうした変形例も本発明の範囲にあることは当業者に理解されるところである。
Claims (9)
- クロロシランと水素とを高温下で気相反応させるためのカーボン製反応容器であって、複数のカーボン製略円筒体が、端部同士を突き合わせて略同軸に配され、突き合わせ端部が外周からカーボン製リングで締結されてなることを特徴とするカーボン製反応容器。
- 前記カーボン製略円筒体の突き合わせ端部の外周面に雄ネジ部が形成され、前記カーボン製リングの内周面に、前記雄ネジ部に対応する雌ネジ部が形成され、前記カーボン製リングが前記カーボン製略円筒体に螺合締結されていることを特徴とする請求項１記載のカーボン製反応容器。
- 前記カーボン製略円筒体の内周面および／または外周面が炭化ケイ素被膜処理されていることを特徴とする、請求項１記載のカーボン製反応容器。
- 前記カーボン製略円筒体の炭化ケイ素被膜がＣＶＤ法により１０〜５００μｍの厚みで形成されていることを特徴とする、請求項３記載のカーボン製反応容器。
- 前記カーボン製略円筒体が黒鉛製であることを特徴とする、請求項１記載のカーボン製反応容器。
- 前記カーボン製リングの表面が炭化ケイ素被膜処理されていることを特徴とする、請求項１記載のカーボン製反応容器。
- 前記カーボン製リングの炭化ケイ素被膜がＣＶＤ法により１０〜５００μｍの厚みで形成されていることを特徴とする、請求項６記載のカーボン製反応容器。
- 前記カーボン製リングが黒鉛製であることを特徴とする、請求項１記載のカーボン製反応容器。
- 請求項１記載のカーボン製反応容器を用いることを特徴とする、クロロシランと水素とを反応させる方法。
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| WO2010016134A1 (ja) | 2010-02-11 |
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