JP5553025B2 - 酸化チタンゾルの製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち本発明は、以下の要旨を有するものである。
1.下記の工程(a)〜(c)を含むアナターゼ型酸化チタンゾルの製造方法である。
(a)水にチタンアルコキシド、有機酸及び第4級アンモニウム水酸化物を、チタンアルコキシドのチタン原子1モルに対して有機酸を0.4〜4.0のモル比で、及び有機酸1モルに対して第4級アンモニウム水酸化物を0.8〜1.9のモル比で混合して、TiO2換算濃度0.5〜10質量%の水性混合液を調製する工程、
(b)前記水性混合液を50〜100℃に加熱してアルコールを除去し、チタン含有水溶液を調製する工程、及び
(c)前記チタン含有水溶液を110〜170℃で水熱処理する工程。
2.前記チタンアルコキシドが、式(1)
Ti(OR1)4 (1)
(式中の各R1は同一であるか又は異なった炭素原子数1〜3のアルキル基を表す。)
で表されるテトラアルコキシチタンである、1.に記載のアナターゼ型酸化チタンゾルの製造方法である。
3.前記有機酸が、シュウ酸、マロン酸、リンゴ酸、酒石酸、コハク酸、アジピン酸及びイタコン酸からなる群から選ばれる少なくとも1種である、1.に記載のアナターゼ型酸化チタンゾルの製造方法である。
4.前記第4級アンモニウム水酸化物が、式(2)
〔NR2R3R4R5〕+OH- (2)
(式(2)中、R2、R3、R4及びR5は各々独立して炭素原子数1〜16のアルキル基、フェニル基、ベンジル基、炭素原子数1〜2のヒドロキシアルキル基を表す。)で表される第4級アンモニウム水酸化物である、1.に記載のアナターゼ型酸化チタンゾルの製造方法である。
5.前記第4級アンモニウム水酸化物が、水酸化テトラメチルアンモニウム又は水酸化テトラエチルアンモニウムである、4.に記載のアナターゼ型酸化チタンゾルの製造方法である。
Ti(OR1)4 (1)
(式中の各R1は同一であるか又は異なった炭素原子数1〜3のアルキル基である。)で表すことができる。
該テトラアルコキシチタンにおいて、4つのアルコキシル基は、互いに同一でも異なっていてもよいが、入手の容易さなどの点から、全て同一のものが好ましく用いられる。該テトラアルコキシチタンの具体例としては、テトラメトキシチタン、テトラエトキシチタン、テトラ−n−プロポキシチタン、テトライソプロポキシチタン等が挙げられる。これらは1種を単独で用いても、又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
〔NR2R3R4R5〕+OH- (2)
(式(2)中、R2、R3、R4及びR5は各々独立して炭素原子数1〜16のアルキル基、フェニル基、ベンジル基、炭素原子数1〜2のヒドロキシアルキル基を表す。)で表すことができる。
該第4級アンモニウム水酸化物の具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化オクチルトリメチルアンモニウム、水酸化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、水酸化トリメチルフェニルアンモニウム、水酸化トリブチルメチルアンモニウム、水酸化トリオクチルメチルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウム、水酸化ベンジルトリエチルアンモニウム、水酸化ベンジルトリプロピルアンモニウム、水酸化ベンジルトリブチルアンモニウム、水酸化モノメチルトリエタノールアンモニウム、水酸化ジメチルジエタノールアンモニウム等を挙げることができる。中でも水酸化テトラメチルアンモニウム又は水酸化テトラエチルアンモニウムが好ましく用いられる。
300mLのビーカーに純水116.9gを入れ、シュウ酸二水和物15.1g(宇部興産(株)製)、チタンテトライソプロポキシド22.7g(TiO2換算して6.4g含有、関東化学(株)製)、25質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液58.2g(多摩化学工業(株)製)を攪拌下に添加した。得られた混合溶液において、シュウ酸/チタン原子のモル比は1.5、水酸化テトラメチルアンモニウム/シュウ酸のモル比は1.33であった。
該混合溶液213.1gを大気圧下、開放系で88〜92℃で3時間保持し、副生したイソプロパノールを蒸留除去して、チタン含有水溶液193.7gを調製した。得られたチタン含有水溶液に純水19.4gを添加して、チタン含有水溶液のTiO2換算濃度を3.0質量%に調整した。濃度調整後のチタン含有水溶液のpHは4.7、電導度は31.4mS/cmであった。
300mLのステンレス製オートクレーブ容器に上記チタン含有水溶液213.1gを投入し、140℃で5時間水熱処理を行った。
室温に冷却後、取り出された処理後の溶液は透明性の高い酸化チタンゾルであった。得られたゾルは、比重1.037、pH3.8、電導度35.7mS/cm、TiO2濃度3.0質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度6.8質量%、シュウ酸濃度5.1質量%、動的光散乱法粒子径(コールター社N5で測定)12nm、粘度3.2mPa・s(B型粘度計)を有し、透過型電子顕微鏡観察において一次粒子径5nmの略球状の粒子が観察された。得られたゾルを110℃で乾燥させた粉末のX線回折分析を行い、アナターゼ型結晶であることを確認した。得られたアナターゼ型酸化チタンゾルを室温で1ヶ月静置したが、透明性を維持したままであり、沈降物は生成しなかった。
300mLのビーカーに純水116.9gを入れ、シュウ酸二水和物15.1g、チタンテトライソプロポキシド22.7g(TiO2換算して6.4g含有)、25質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液80.1gを攪拌下に添加した。得られた混合溶液において、シュウ酸/チタン原子のモル比は1.5、水酸化テトラメチルアンモニウム/シュウ酸のモル比は1.83であった。
該混合溶液213.1gを大気圧下、開放系で88〜92℃で3時間保持し、副生したイソプロパノールを蒸留除去して、チタン含有水溶液193.7gを調製した。得られたチタン含有水溶液に純水19.4gを添加して、チタン含有水溶液のTiO2換算濃度を3.0質量%に調整した。濃度調整後のチタン含有水溶液のpHは5.6、電導度は47mS/cmであった。
300mLのステンレス製オートクレーブ容器に上記チタン含有水溶液213.1gを投入し、140℃で5時間水熱処理を行った。
室温に冷却後、取り出された処理後の溶液は透明性の高い酸化チタンゾルであった。得られたゾルは、pH4.9、電導度46.8mS/cm、TiO2濃度3.0質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度9.4質量%、シュウ酸濃度5.1質量%、動的光散乱法粒子径34nmを有し、透過型電子顕微鏡観察において一次粒子径5nmの略球状の粒子が観察された。得られたゾルを110℃で乾燥させた粉末のX線回折分析を行い、アナターゼ型結晶であることを確認した。得られたアナターゼ型酸化チタンゾルを室温で1ヶ月静置したが、透明性を維持したままであり、沈降物は生成しなかった。
300mLのビーカーに純水129.7gを入れ、シュウ酸二水和物6.3g、チタンテトライソプロポキシド28.4g(TiO2換算して8.0g含有)、25質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液27.3gを攪拌下に添加した。得られた混合溶液において、シュウ酸/チタン原子のモル比は0.5、水酸化テトラメチルアンモニウム/シュウ酸のモル比は1.5であった。
該混合溶液199.7gを大気圧下、開放系で88〜92℃で3時間保持し、副生したイソプロパノールを蒸留除去して、チタン含有水溶液181.5gを調製した。得られたチタン含有水溶液に純水18.2gを添加して、チタン含有水溶液のTiO2換算濃度を3.0質量%に調整した。濃度調整後のチタン含有水溶液のpHは4.5、電導度は23.4mS/cmであった。
300mLのステンレス製オートクレーブ容器に上記チタン含有水溶液199.7gを投入し、140℃で5時間水熱処理を行った。
室温に冷却後、取り出された処理後の溶液は透明性の高い酸化チタンゾルであった。得られたゾルは、pH4.2、電導度24.2mS/cm、TiO2濃度3.0質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度3.4質量%、シュウ酸濃度2.3質量%、動的光散乱法粒子径100nmを有し、透過型電子顕微鏡観察において一次粒子径5nmの略球状の粒子が観察された。得られたゾルを110℃で乾燥させた粉末のX線回折分析を行い、アナターゼ型結晶であることを確認した。得られたアナターゼ型酸化チタンゾルを室温で1ヶ月静置したが、透明性を維持したままであり、沈降物は生成しなかった。
300mLのビーカーに純水8.1gを入れ、シュウ酸二水和物30.3g、チタンテトライソプロポキシド22.7g(TiO2換算して6.4g含有)、25質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液145.6gを攪拌下に添加した。得られた混合溶液において、シュウ酸/チタン原子のモル比は3、水酸化テトラメチルアンモニウム/シュウ酸のモル比は1.67であった。
該混合溶液213.1gを大気圧下、開放系で88〜92℃で3時間保持し、副生したイソプロパノールを蒸留除去して、チタン含有水溶液193.7gを調製した。得られたチタン含有水溶液に純水19.4gを添加して、チタン含有水溶液のTiO2換算濃度を3.0質量%に調整した。濃度調整後のチタン含有水溶液のpHは6.4、電導度は64.5mS/cmであった。
300mLのステンレス製オートクレーブ容器に上記チタン含有水溶液213.1gを投入し、140℃で5時間水熱処理を行った。
室温に冷却後、取り出された処理後の溶液は透明性の高い酸化チタンゾルであった。得られたゾルは、pH4.9、電導度70.2mS/cm、TiO2濃度3.0質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度17.1質量%、シュウ酸濃度10.2質量%、動的光散乱法粒子径10nmを有し、透過型電子顕微鏡観察において一次粒子径4nmの略球状の粒子が3〜7個集合していることが観察された。得られたゾルを110℃で乾燥させた粉末のX線回折分析を行い、アナターゼ型結晶であることを確認した。得られたアナターゼ型酸化チタンゾルを室温で1ヶ月静置したが、透明性を維持したままであり、沈降物は生成しなかった。
水熱処理の温度を120℃とした以外は実施例1と同様に行って、透明性の高い酸化チタンゾルを得た。得られたゾルは、pH4.0、電導度32.8mS/cm、TiO2濃度3.0質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度6.8質量%、シュウ酸濃度5.1質量%、動的光散乱法粒子径12nmを有し、透過型電子顕微鏡観察において一次粒子径5nmの略球状の粒子が観察された。得られたゾルを110℃で乾燥させた粉末のX線回折分析を行い、アナターゼ型結晶であることを確認した。得られたアナターゼ型酸化チタンゾルを室温で1ヶ月静置したが、透明性を維持したままであり、沈降物は生成しなかった。
水熱処理の温度を160℃とした以外は実施例1と同様に行って、透明性の高い酸化チタンゾルを得た。得られたゾルは、pH4.1、電導度35.5mS/cm、TiO2濃度3.0質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度6.8質量%、シュウ酸濃度5.1質量%、動的光散乱法粒子径97nmを有し、透過型電子顕微鏡観察において一次粒子径7nmの略球状の粒子が観察された。得られたゾルを110℃で乾燥させた粉末のX線回折分析を行い、アナターゼ型結晶であることを確認した。得られたアナターゼ型酸化チタンゾルを室温で1ヶ月静置したが、透明性を維持したままであり、沈降物は生成しなかった。
水熱処理の時間を1時間とした以外は実施例1と同様に行って、透明性の高い酸化チタンゾルを得た。得られたゾルは、pH4.1、電導度32.8mS/cm、TiO2濃度3.0質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度6.8質量%、シュウ酸濃度5.1質量%、動的光散乱法粒子径11nmを有し、透過型電子顕微鏡観察において一次粒子径5nmの略球状の粒子が観察された。得られたゾルを110℃で乾燥させた粉末のX線回折分析を行い、アナターゼ型結晶であることを確認した。得られたアナターゼ型酸化チタンゾルを室温で1ヶ月静置したが、透明性を維持したままであり、沈降物は生成しなかった。
300mLのビーカーに純水20.8gを入れ、シュウ酸二水和物30.3g、チタンテトライソプロポキシド45.5g(TiO2換算して12.8g含有)、25質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液116.5gを攪拌下に添加した。得られた混合溶液において、シュウ酸/チタン原子のモル比は1.5、水酸化テトラメチルアンモニウム/シュウ酸のモル比は1.33であった。
該混合溶液213.1gを大気圧下、開放系で88〜92℃で3時間保持し、副生したイソプロパノールを蒸留除去して、チタン含有水溶液174.7gを調製した。得られたチタン含有水溶液に純水38.4gを添加して、チタン含有水溶液のTiO2換算濃度を6.0質量%に調整した。濃度調整後のチタン含有水溶液のpHは6.0、電導度は36.1mS/cmであった。
300mLのステンレス製オートクレーブ容器に上記チタン含有水溶液213.1gを投入し、140℃で5時間水熱処理を行った。
室温に冷却後、取り出された処理後の溶液は透明性の高い酸化チタンゾルであった。得られたゾルは、pH4.3、電導度42.2mS/cm、TiO2濃度6.0質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度13.7質量%、シュウ酸濃度10.2質量%、動的光散乱法粒子径10nmを有し、透過型電子顕微鏡観察において一次粒子径8nmの略球状の粒子が観察された。得られたゾルを110℃で乾燥させた粉末のX線回折分析を行い、アナターゼ型結晶であることを確認した。得られたアナターゼ型酸化チタンゾルを室温で1ヶ月静置したが、透明性を維持したままであり、沈降物は生成しなかった。
300mLのビーカーに25質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液152.9gを入れ、シュウ酸二水和物39.7g、チタンテトライソプロポキシド59.7g(TiO2換算して16.8g含有)を攪拌下に添加した。得られた混合溶液において、シュウ酸/チタン原子のモル比は1.5、水酸化テトラメチルアンモニウム/シュウ酸のモル比は1.33であった。
該混合溶液252.3gを大気圧下、開放系で88〜92℃で3時間保持し、副生したイソプロパノールを蒸留除去して、チタン含有水溶液191.7gを調製した。得られたチタン含有水溶液に純水21.4gを添加して、チタン含有水溶液のTiO2換算濃度を8.0質量%に調整した。濃度調整後のチタン含有水溶液のpHは6.6、電導度は36mS/cmであった。
300mLのステンレス製オートクレーブ容器に上記チタン含有水溶液213.1gを投入し、140℃で5時間水熱処理を行った。
室温に冷却後、取り出された処理後の溶液は透明性の高い酸化チタンゾルであった。得られたゾルは、pH4.7、電導度42.5mS/cm、TiO2濃度8.0質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度17.9質量%、シュウ酸濃度13.3質量%、動的光散乱法粒子径10nmを有し、透過型電子顕微鏡観察において一次粒子径8nmの略球状の粒子が観察された。得られたゾルを110℃で乾燥させた粉末のX線回折分析を行い、アナターゼ型結晶であることを確認した。得られたアナターゼ型酸化チタンゾルを室温で1ヶ月静置したが、透明性を維持したままであり、沈降物は生成しなかった。
300mLのビーカーに純水116.0gを入れ、DL−リンゴ酸(関東化学(株)製)16.1g、チタンテトライソプロポキシド22.7g(TiO2換算して6.4g含有)、25質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液58.2gを攪拌下に添加した。得られた混合溶液において、リンゴ酸/チタン原子のモル比は1.5、水酸化テトラメチルアンモニウム/リンゴ酸のモル比は1.33であった。
該混合溶液213.1gを大気圧下、開放系で88〜92℃で3時間保持し、副生したイソプロパノールを蒸留除去して、チタン含有水溶液193.7gを調製した。得られたチタン含有水溶液に純水19.4gを添加して、チタン含有水溶液のTiO2換算濃度を8.0質量%に調整した。濃度調整後のチタン含有水溶液のpHは5.4、電導度は26mS/cmであった。
300mLのステンレス製オートクレーブ容器に上記チタン含有水溶液213.1gを投入し、140℃で5時間水熱処理を行った。
室温に冷却後、取り出された処理後の溶液は透明性の高い酸化チタンゾルであった。得られたゾルは、pH4.7、電導度27.1mS/cm、TiO2濃度3.0質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度6.8質量%、リンゴ酸濃度5.4質量%、動的光散乱法粒子径9.8nmを有し、透過型電子顕微鏡観察において一次粒子径5nmの略球状の粒子が観察された。得られたゾルを110℃で乾燥させた粉末のX線回折分析を行い、アナターゼ型結晶であることを確認した。得られたアナターゼ型酸化チタンゾルを室温で1ヶ月静置したが、透明性を維持したままであり、沈降物は生成しなかった。
300mLのビーカーに純水158.0gを入れ、シュウ酸二水和物18.9g、チタンテトライソプロポキシド8.5g(TiO2換算して2.4g含有)、25質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液54.6gを攪拌下に添加した。得られた混合溶液において、シュウ酸/チタン原子のモル比は5.0、水酸化テトラメチルアンモニウム/シュウ酸のモル比は1.0であった。
該混合溶液240.0gを大気圧下、開放系で88〜92℃で3時間保持し、副生したイソプロパノールを蒸留除去して、チタン含有水溶液232.8gを調製した。得られたチタン含有水溶液に純水7.2gを添加して、チタン含有水溶液のTiO2換算濃度を1.0質量%に調整した。濃度調整後のチタン含有水溶液のpHは2.7、電導度は27.9mS/cmであった。
300mLのステンレス製オートクレーブ容器に上記チタン含有水溶液240.0gを投入し、140℃で5時間水熱処理を行った。
室温に冷却後、取り出された処理後の溶液はゾルではなく無色透明の溶液であった。得られた溶液は、pH2.9、電導度28.3mS/cm、TiO2濃度1.0質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度5.7質量%、シュウ酸濃度5.6質量%であった。得られた溶液の透過型電子顕微鏡観察を行ったが、コロイド粒子は観察されなかった。
300mLのビーカーに純水87.9gを入れ、シュウ酸二水和物15.1g、チタンテトライソプロポキシド22.7g(TiO2換算して6.4g含有)、25質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液87.4gを攪拌下に添加した。得られた混合溶液において、シュウ酸/チタン原子のモル比は1.5、水酸化テトラメチルアンモニウム/シュウ酸のモル比は2.0であった。
該混合溶液213.1gを大気圧下、開放系で88〜92℃で3時間保持し、副生したイソプロパノールを蒸留除去して、チタン含有水溶液193.7gを調製した。得られたチタン含有水溶液に純水19.4gを添加して、チタン含有水溶液のTiO2換算濃度を3.0質量%に調整した。濃度調整後のチタン含有水溶液のpHは8.9、電導度は48.2mS/cmであった。
300mLのステンレス製オートクレーブ容器に上記チタン含有水溶液213.1gを投入し、140℃で5時間水熱処理を行った。
室温に冷却後、取り出された処理後の懸濁液は、pH11.8、電導度48.4mS/cm、TiO2濃度3.0質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度10.3質量%、シュウ酸濃度5.1質量%、動的光散乱法粒子径137nmであり、静定すると白色の沈降層を生じた。また、透過型電子顕微鏡観察では長軸50nm、短軸8nmの楕円球状粒子が観察された。白色の沈降層を110℃で乾燥させた粉末のX線回折分析を行ったところ、アナターゼ型結晶であることが確認された。
300mLのビーカーに純水117.1gを入れ、シュウ酸二水和物15.1g、チタンテトライソプロポキシド22.7g(TiO2換算して6.4g含有)、25質量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液58.2gを攪拌下に添加した。得られた混合溶液において、シュウ酸/チタン原子のモル比は1.5、水酸化テトラメチルアンモニウム/シュウ酸のモル比は1.33であった。
該混合溶液213.1gを大気圧下、開放系で88〜92℃で3時間保持し、副生したイソプロパノールを蒸留除去して、チタン混合溶液193.7gを調製した。得られたチタン混合溶液に純水19.4gを添加して、チタン混合溶液のTiO2換算濃度を3.0質量%に調整した。濃度調整後のチタン含有水溶液のpHは4.6、電導度は31.4mS/cmであった。
300mLのステンレス製オートクレーブ容器に上記チタン混合溶液213.1gを投入し、180℃で5時間水熱処理を行った。
室温に冷却後、取り出された処理後の懸濁液は、pH5.6、電導度35.9mS/cm、TiO2濃度3.0質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度6.8質量%、シュウ酸濃度5.1質量%、動的光散乱法粒子径451nmであり、静定すると白色の沈降層を生じた。また、透過型電子顕微鏡観察では一次粒子径13nmの略球状粒子が0.4〜4μmの凝集体を形成していた。白色の沈降層を110℃で乾燥させた粉末のX線回折分析を行ったところ、アナターゼ型結晶であることが確認された。
300mLのビーカーに純水125.1gを入れ、シュウ酸二水和物15.1g、チタンテトライソプロポキシド22.7g(TiO2換算して6.4g含有)、10質量%水酸化ナトリウム水溶液50.6gを攪拌下に添加した。得られた混合溶液において、シュウ酸/チタン原子のモル比は1.5、水酸化ナトリウム/シュウ酸のモル比は1.0であった。
該混合溶液213.1gを大気圧下、開放系で88〜92℃で3時間保持し、副生したイソプロパノールを蒸留除去して、チタン混合溶液193.7gを調製した。得られたチタン混合溶液に純水19.4gを添加して、チタン混合溶液のTiO2換算濃度を3.0質量%に調整した。濃度調整後のチタン混合溶液のpHは3.5、電導度は22.5mS/cmであった。
300mLのステンレス製オートクレーブ容器に上記チタン混合溶液213.1gを投入し、140℃で5時間水熱処理を行った。
室温に冷却後、取り出された処理後の懸濁液は、pH3.0、電導度27.4mS/cm、TiO2濃度3.0質量%、水酸化ナトリウム濃度5.9質量%、シュウ酸濃度5.1質量%、動的光散乱法粒子径2527nmであり、静定すると白色の沈降層を生じた。また、透過型電子顕微鏡観察では一次粒子径10〜30nmの略球状粒子が0.1〜0.4μmの凝集体を形成していた。白色の沈降層を110℃で乾燥させた粉末のX線回折分析を行ったところ、アナターゼ型結晶であることが確認された。
300mLのビーカーに純水165.6gを入れ、シュウ酸二水和物15.1g、チタンテトライソプロポキシド22.7g(TiO2換算して6.4g含有)、28質量%アンモニア水溶液9.7gを攪拌下に添加した。得られた混合溶液において、シュウ酸/チタン原子のモル比1.5、アンモニア/シュウ酸のモル比1.33であった。
該混合溶液213.1gを大気圧下、開放系で88〜92℃で3時間保持し、副生したイソプロパノールを蒸留除去して、チタン混合溶液193.7gを調製した。得られたチタン混合溶液に純水19.4gを添加して、チタン混合溶液のTiO2換算濃度を3.0質量%に調整した。濃度調整後のチタン混合溶液のpHは4.8、電導度は37.1mS/cmであった。
300mLのステンレス製オートクレーブ容器に上記チタン混合溶液213.1gを投入し、140℃で5時間水熱処理を行った。
室温に冷却後、取り出された処理後の溶液は透明性のゾルであった。得られたゾルは、pH3.9、電導度43.8mS/cm、TiO2濃度3.0質量%、アンモニア濃度1.1質量%、シュウ濃度5.1質量%、動的光散乱法粒子径86nmであった。また、透過型電子顕微鏡観察では一次粒子径5nmの略球状粒子が長軸50nm、短軸15nmの楕円球状の凝集体を形成したものと10〜15nmの直方体粒子が0.1〜0.3μmの凝集体を形成したものとが混在していた。得られたゾルを110℃で乾燥させた粉末のX線回折分析を行ったところ、アナターゼ型とブルッカイト型の酸化チタンが混在した結晶であることが確認された。
Claims (5)
- 下記の工程(a)〜(c)を含むアナターゼ型酸化チタンゾルの製造方法:
(a)水にチタンアルコキシド、有機酸及び第4級アンモニウム水酸化物を、チタンアルコキシドのチタン原子1モルに対して有機酸を0.4〜4.0のモル比で、及び有機酸1モルに対して第4級アンモニウム水酸化物を0.8〜1.9のモル比で混合して、TiO2換算濃度0.5〜10質量%の水性混合液を調製する工程、
(b)前記水性混合液を50〜100℃に加熱してアルコールを除去し、チタン含有水溶液を調製する工程、及び
(c)前記チタン含有水溶液を110〜170℃で水熱処理する工程。 - 前記チタンアルコキシドが、式(1)
Ti(OR1)4 (1)
(式中の各R1は同一であるか又は異なった炭素原子数1〜3のアルキル基を表す。)で表されるテトラアルコキシチタンである、請求項1に記載のアナターゼ型酸化チタンゾルの製造方法。 - 前記有機酸が、シュウ酸、マロン酸、リンゴ酸、酒石酸、コハク酸、アジピン酸及びイタコン酸からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載のアナターゼ型酸化チタンゾルの製造方法。
- 前記第4級アンモニウム水酸化物が、式(2)
〔NR2R3R4R5〕+OH- (2)
(式(2)中、R2、R3、R4及びR5は各々独立して炭素原子数1〜16のアルキル基、フェニル基、ベンジル基、炭素原子数1〜2のヒドロキシアルキル基を表す。)
で表される第4級アンモニウム水酸化物である、請求項1に記載のアナターゼ型酸化チタンゾルの製造方法。 - 前記第4級アンモニウム水酸化物が水酸化テトラメチルアンモニウム又は水酸化テトラエチルアンモニウムである、請求項4に記載のアナターゼ型酸化チタンゾルの製造方法。
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