JP5545639B2 - フッ素樹脂成形品およびその製造方法 - Google Patents
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Description
そのため、上記のフッ素樹脂製品からの溶出フッ素イオン問題を解決する方法として、重合による変性フッ素樹脂、フッ素樹脂の末端基アミド化法、フッ素樹脂の末端基フッ素化法などが提案されている。
本発明は、このような従来技術の問題点を解決するためになされたもので、成形後の溶出フッ素イオンが低減されたフッ素樹脂成形品を提供することを課題とする。
本発明は、溶出フッ素イオンが低含量であるフッ素樹脂成形品の製造方法、及び溶出フッ素イオンが低含量であるフッ素樹脂成形品を提供するものである。
また前記アルカリが、アルカリ金属の水酸化物およびアルカリ金属の炭酸塩から選ばれた少なくとも1種の化合物である前記フッ素樹脂成形品の製造方法も本発明の好ましい態様である。
前記フッ素イオン低減化合物が、フッ素樹脂の成形時にフッ素イオン低減化合物を添加される前記フッ素樹脂成形品の製造方法は本発明の好ましい態様である。
本発明が、最終溶融成形の際、フッ素樹脂と共に微量のフッ素イオン低減化合物を存在させることにより、フッ素樹脂の優れた耐熱性、耐薬品性、力学物性などを維持しながら、溶出フッ素イオン濃度が大幅低減されたフッ素樹脂成形品の提供を可能としたことは、従来技術からは予想外であり格段に優れた効果である。
本発明は、溶融成形可能なフッ素重合体に適用される。溶融成形とは、重合体が溶融状態で流動し、それによって押出機や射出成形機などの従来公知の溶融成形装置を用いて、例えば、溶融物からフィルム、繊維、チューブなどの成形品であって、それぞれの所定の目的に適用するのに十分な強度及び耐久性(toughness)を示す成形品に成形することができることを意味する。
(a)−CF2CH2OH、−CONH2および−COFの末端基が106炭素原子当り6個未満である。
(b)抽出可能フッ素が重量で3ppm以下である。
また、アルカリとしては、具体的には、水酸化ナトリウム(NaOH)、水酸化カリウム(KOH)、水酸化セシウム(Cs(OH))、水酸化ルビジウム(RbOH)などのアルカリ金属水酸化物、炭酸ナトリウム(Na2CO3)などのアルカリ金属の炭酸塩を挙げることが出来る。これら化合物は単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することが出来る。
本発明において各物性の測定は、下記の方法によって行った。
(1)融点(融解ピーク温度)
示差走査熱量計(Pyris1型DSC、パーキンエルマー社製)を用いた。試料約10mgを秤量して本装置用に用意したアルミパンに入れ、本装置用に用意したクリンパーによってクリンプした後、DSC本体に収納し、150℃から360℃まで10℃/分で昇温をする。この時得られる融解曲線から融解ピーク温度(Tm)を求めた。
ASTM D−1238−95に準拠した耐食性のシリンダー、ダイ、ピストンを備えたメルトインデクサー(東洋精機製)を用いて、5gの試料粉末を372±1℃に保持されたシリンダーに充填して5分間保持した後、5kgの荷重(ピストン及び重り)下でダイオリフィスを通して押出し、この時の押出速度(g/10分)をMFRとして求めた。
フッ素樹脂複合体組成物を350℃で溶融圧縮成形することによって作成された厚み約1mm試料より、JIS K7127に準じて、引っ張り速度50mm/分で測定した。
イオンクロマトグラフ法:JIS K0127に準拠されたイオンクロマトグラフ法を用いてフッ素イオンを測定した。下記(5)射出成形の方法で調製した36gの成形品を溶出液としての超純水40gに浸入させ、25℃で24時間の溶出条件でスタチック浸出テストを行った。本発明で用いた超純水はすべて日本ミリポア株式会社製、Milli−Q Gradient 1.2L用により精製されたものを用いた。一般に化学分析用の水はJIS K0557に準拠されたA1−A4に規定されるが、本精製装置によって得られる水の純度はA4であり、一般的に微量成分の試験などに用いられる純粋性を有する。次に、溶出イオンを含む溶液をイオンクロマトグラフ(Dionex、DX−120型式)にて測定した。検出したフッ素イオン濃度を水中の濃度を基に算出した。水中のフッ素イオン濃度を、実施例で報告されている成形品中のフッ素濃度を決定するのに用いた。
前記のフッ素樹脂組成物を射出成形機(三菱重工業製、160msp−10型式)にて金型温度180℃、成形温度380℃、射出速度10mm/sで溶融成形した。射出成形バー(幅12.55mm、厚み6.13mm、長さ122.25mm)が得られた。
本発明の実施例、及び比較例で用いた原料は下記の通りである。
(1)フッ素樹脂(TFE/PAVE共重合体、PFA)
PFA−1:長径2.5mm×短径2mm×厚さ3mmの楕円状(ペレット)、
MFR15g/10分、融点309℃、PPVE含有量3.6重量%のTFE/PPVE共重合体。
米国特許第5,760,151号記載の方法及び実施例で使用した界面活性剤、重合開始剤、連鎖移動剤を用いて重合されたTFE/PPVE共重合体を、米国特許第4743658号に従って、不安定末端基が熱的により安定な-CF3の末端基としたTFE/PPVE共重合体である。
MFR15g/10分、融点309℃、PPVE含有量3.8重量%のTFE/PPVE共重合体。
米国特許第5,760,151号記載の方法及び実施例で使用した界面活性剤、重合開始剤、連鎖移動剤を用いて重合されたTFE/PPVE共重合体。
a)尿素
NH2CONH2(CAS番号:57−13−6、純度:>99.0%、関東化学株式会社)。
b)炭酸水素アンモニウム
NH4HCO3(CAS番号:1066−33−7、和光純薬工業株式会社)。
c)水酸化ナトリウム
NaOH(CAS番号:1310−73−2、純度:97%、関東化学株式会社)。
ビーカー(200ml)に尿素120mgと純水200mlを入れ、マグネチックスターラーにより10分間で攪拌し、尿素を純水に完全に溶かした。そして、ステンレストレイ(長さ30cm×幅20cm)に上記PFA−1を4kg入れ、その上に尿素水溶液をスプレーさせた。得られたPFAと尿素との混合物を乾燥機に入れ、120℃、3時間で乾燥をした。この尿素処理PFAペレットの射出成形(成形温度380℃、射出速度10mm/秒)を行った。得た射出成形バー36gを超純水40gに入れて24時間、25℃の溶出条件で、溶出試験を行った。射出成形バーから溶出したフッ素イオンの溶液をイオンクロマトグラフ法にて測定した。フッ素イオンの測定濃度をppm単位で表1にまとめた。表1に示したように、成形品のフッ素イオン濃度は0.14ppmであった。
ビーカー(200ml)に尿素480mgと純水200mlを入れ、マグネチックスターラーにより10分間で攪拌し、尿素を純水に完全に溶かした。そして、ステンレストレイ(長さ30cm×幅20cm)にPFA−1を4kg入れ、尿素水溶液をスプレーさせた。得られたPFAと尿素との混合物を乾燥機に入れ、120℃、3時間で乾燥をした。この尿素処理PFAペレットの射出成形(成形温度380℃、射出速度10mm/秒)を行った。得た射出成形バー36gを超純水40gに入れて、25℃で24時間の溶出条件で溶出試験を行った。射出成形バーから溶出したフッ素イオンの溶液をイオンクロマトグラフ法にて測定した。フッ素イオンの測定濃度をppm単位で表1にまとめた。表1に示した様に、成形品のフッ素イオン濃度は0.06ppmであった。
ポリビニル袋(25L)にPFA−1を4kgと炭酸水素アンモニウム800mgを入れ、5分間、手で振った。炭酸水素アンモニウムを処理したPFAペレットの前記射出成形と同条件で成形した。得られた射出成形品バー36gを超純水40gに入れて、25℃で24時間の溶出条件で溶出試験を行った。射出成形バーから溶出したフッ素イオンの溶液をイオンクロマトグラフ法にて測定した。フッ素イオンの測定濃度をppm単位で表1にまとめた。表1に示した様に、成形品のフッ素イオン濃度は0.12ppmであった。
ポリビニル袋(25L)にPFA−1を4kgと炭酸水素アンモニウム2gを入れ、5分間、手で振った。炭酸水素アンモニウム処理したPFAペレットの前記射出成形と同条で成形した。得た成形品バー36gを超純水40gに入れて、25℃で24時間の溶出条件で溶出試験を行った。射出成形バーから溶出したフッ素イオンの溶液をイオンクロマトグラフ法にて測定した。フッ素イオンの測定濃度をppm単位で表1にまとめた。表1に示した様に、成形品のフッ素イオン濃度は0.04ppmであった。
ビーカー(200ml)に水酸化ナトリウム400mgと純水200mlを入れ、マグネチックスターラーにより10分間で攪拌し、水酸化ナトリウムを純水に完全に溶かした。そして、ステンレストレイ(長さ30cm×幅20cm)にPFA−1を4kg入れ、水酸化ナトリウム水溶液をスプレーさせた。得られたPFAと水酸化ナトリウムとの混合物を乾燥機に入れ、120℃、3時間で乾燥をした。得た水酸化ナトリウム処理PFAペレットの射出成形(成形温度380℃、射出速度10mm/秒)を行った。得られた射出成形バー36gを超純水40gに入れて、25℃で24時間の溶出条件で溶出試験を行った。射出成形バーから溶出したフッ素イオンの溶液をイオンクロマトグラフ法にて測定した。フッ素イオンの測定濃度をppm単位で表1にまとめた。表1に示した様に、成形品のフッ素イオン濃度は0.15ppmであった。
PFA−1は射出成形する前に、原料としてのペレットからの溶出フッ素イオン濃度をイオンクロマトグラフ法にて測定したところ0.04ppmであった。PFA−1のペレット4kgを射出成形(成形温度380℃、射出速度10mm/秒)した。得られた射出成形バー36gを超純水40gに入れて24時間、25℃の条件で溶出試験を行った。射出成形バーから溶出したフッ素イオンの溶液をイオンクロマトグラフ法にて測定した。フッ素イオン濃度をppm単位で表1に計算結果をまとめて示した。表1に示した様に、成形品のフッ素イオン濃度は3.67ppmであった。
米国特許第4599386号に記載された末端基分析法により、炭素数106個あたり90個の−CONH2の末端基数を測定したPFA−2を用いた。PFA−2は射出成形する前に、原料としてのペレットからの溶出フッ素イオン濃度をイオンクロマトグラフ法にて測定したところ0.11ppmであった。このPFA−2のペレット4kgの射出成形(成形温度380℃、射出速度10mm/秒)を行った。得られた射出成形バー36gを超純水40gに入れて、25℃で24時間の条件で溶出試験を行った。射出成形バーから溶出したフッ素イオンの溶液をイオンクロマトグラフ法にて測定した。表1に示した様に、成形品のフッ素イオン濃度は9.3 ppmまで増えた。
特許2921026号の末端基分析法により、炭素数106個あたり47個の−CONH2の末端基数があることが測定されたPFA−3を用いた。PFA−3は射出成形する前に、原料としてのペレットからの溶出フッ素イオン濃度をイオンクロマトグラフ法にて測定したところ0.01ppmを測定した。このPFA−3のペレット4kgの射出成形(成形温度380℃、射出速度10mm/秒)を行った。得た射出成形バー36gを超純水40gに入れて、25℃で24時間の条件で溶出試験を行った。射出成形バーから溶出したフッ素イオンの溶液をイオンクロマトグラフ法にて測定した。フッ素イオン濃度をppm単位で表1に計算結果をまとめて示した。表1に示した様に、成形品のフッ素イオン濃度は9.8ppmに増えた。
本発明が、最終溶融成形の際、フッ素樹脂と共に微量のフッ素イオン低減化合物を存在させることにより、そのフッ素イオン低減の機構は不明であるが、フッ素樹脂の優れた耐熱性、耐薬品性、力学物性などを維持しながら、溶出フッ素イオン濃度が大幅低減されたフッ素樹脂成形品の提供を可能とした。
本発明により、溶出しうるフッ化物イオンを重量で1ppm以下でしか含んでいない成形品を提供することが可能となる。
本発明により提供される溶出しうるフッ化物イオンが低減されたフッ素樹脂成形品は、半導体や半導体用薬液分野に好適に使用できるものである。
Claims (11)
- 溶融成形によってフッ素樹脂最終成形品を製造する方法であって、パーフルオロフッ素樹脂であるフッ素樹脂をフッ素化した後、フッ素樹脂にアンモニア、尿素、アンモニアを生成し得る窒素化合物およびアルカリから選ばれた少なくとも1種の化合物であるフッ素イオン低減化合物を混合して、フッ素樹脂を溶融成形することを特徴とするフッ素樹脂最終成形品の製造方法。
- 前記アンモニアを生成し得る窒素化合物が、アンモニウム塩および有機アミン化合物から選ばれた少なくとも1種の化合物であることを特徴とする請求項1に記載のフッ素樹脂最終成形品の製造方法。
- 前記アルカリが、アルカリ金属の水酸化物およびアルカリ金属の炭酸塩から選ばれた少なくとも1種の化合物であることを特徴とする請求項1に記載のフッ素樹脂最終成形品の製造方法。
- 前記フッ素イオン低減化合物が、溶融成形前にフッ素樹脂に混合されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のフッ素樹脂最終成形品の製造方法。
- 前記フッ素イオン低減化合物が、その溶液をフッ素樹脂と接触させて、乾燥することにより、溶融成形前にフッ素樹脂に混合されていることを特徴とする請求項4に記載のフッ素樹脂最終成形品の製造方法。
- 前記フッ素イオン低減化合物が、溶融成形時にフッ素樹脂に添加されることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のフッ素樹脂最終成形品の製造方法。
- フッ素樹脂に対して0.1〜1000ppmのフッ素イオン低減化合物の存在下で、フッ素樹脂を溶融成形することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のフッ素樹脂最終成形品の製造方法。
- 前記フッ素樹脂が、テトラフルオロエチレンと、テトラフルオロエチレンと共重合可能な少なくとも1種のフッ素化モノマーとの共重合体であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のフッ素樹脂最終成形品の製造方法。
- 前記フッ素樹脂が、テトラフルオロエチレンとパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)との共重合体であることを特徴とする請求項8に記載のフッ素樹脂最終成形品の製造方法。
- 前記フッ素樹脂の溶融成形が、溶融押出成形、射出成形、トランスファー成形、回転成形、圧縮成形、ブロー成形の何れかの溶融成形方法により行なわれる請求項1〜9のいずれか1項に記載のフッ素樹脂最終成形品の製造方法。
- テトラフルオロエチレンと少なくとも1種の共重合可能なフッ素化モノマーを重合させて、フッ素樹脂粒子を調製し、
得られたフッ素樹脂粒子をフッ素化し、その後不活性ガスと接触させた、フッ素化フッ素樹脂粒子に、フッ素イオン低減化合物を混合して溶融成形する
ことを特徴とするフッ素樹脂最終成形品の製造方法。
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