JP5534907B2 - 研磨パッドおよび研磨パッドの製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の研磨パッド10は、図1に示すように、ポリウレタンポリウレア樹脂製の樹脂シート2を備えている。樹脂シート2は、湿式凝固法により形成されており、一面側に、被研磨物を研磨加工するための研磨面Spを有している。
研磨パッド10は、湿式凝固法によりハードセグメントの含有率HSCが7〜35%の範囲のポリウレタンポリウレア樹脂で樹脂シート2を作製し、得られた樹脂シート2と両面テープ7とを貼り合わせることで製造される。すなわち、図2に示すように、樹脂溶液を準備する準備工程、成膜基材に樹脂溶液をシート状に塗布する塗布工程、樹脂溶液を凝固液中で凝固させシート状の樹脂を形成するシート形成工程、シート状の樹脂を洗浄した後、バフ処理を施し厚みを均一化する研削処理工程、得られた樹脂シート2と両面テープ7とを貼り合わせるラミネート工程を経て研磨パッド10が製造される。以下、工程順に説明する。
準備工程では、ポリウレタンポリウレア樹脂、この樹脂を溶解可能な水混和性の第1溶媒(第1の有機溶媒)、第2溶媒(第2の有機溶媒)および添加剤を混合し樹脂溶液を調製する。例えば、次のような手順で樹脂溶液を調製する。すなわち、ポリウレタンポリウレア樹脂が35重量%となるように第1溶媒に溶解させ、粘度調整および成膜時の第1溶媒と水との置換を遅らせるために第2溶媒を所定量添加する。第2溶媒としては、水に対する溶解度が第1溶媒より小さく、第1溶媒に溶解させたポリウレタンポリウレア樹脂を凝固(ゲル化)させることなく、均一となるように混合又は分散できるものを用いる。第2溶媒の添加量は、第1溶媒にポリウレタンポリウレア樹脂を溶解させた溶液の100部に対して20〜45部の範囲とすることが好ましい。
塗布工程では、準備工程で得られた樹脂溶液を常温下でナイフコータ等の塗布装置により帯状の成膜基材にシート状に均一な厚さとなるように塗布する。このとき、ナイフコータ等と成膜基材との間隙(クリアランス)を調整することで、樹脂溶液の塗布厚さ(塗布量)を調整する。成膜基材としては、布帛や不織布等を用いることもできるが、本例では、PET製フィルムを用いる。
シート形成工程では、成膜基材に塗布された樹脂溶液を、樹脂に対して貧溶媒である水を主成分とする凝固液(水系凝固液)に連続的に案内する。凝固液には、樹脂の凝固再生速度を調整するために、樹脂溶液に用いた有機溶媒やそれ以外の極性溶媒等の有機溶媒を添加してもよい。本例では、DMAcの5重量%を含む水溶液を使用する。凝固液中で樹脂溶液が凝固し、多孔構造を有するシート状のポリウレタンポリウレア樹脂が再生する。凝固液中では、まず、樹脂溶液と凝固液との界面に皮膜が形成され、皮膜の直近の樹脂中に緻密な微多孔状のスキン層が形成される。その後、樹脂溶液中の第1溶媒、第2溶媒の凝固液中への拡散と、樹脂中への水の浸入との協調現象、すなわち、溶媒置換によりポリウレタンポリウレア樹脂の再生が進行する。第2溶媒の酢酸エチルは、水に対する溶解度が第1溶媒のDMAcより小さいため、凝固液中への溶出がDMAcより遅くなる。また、樹脂溶液では、酢酸エチルを添加した分、樹脂に対するDMAc量が相対的に少なくなる。このため、DMAcおよび酢酸エチルと凝固液との置換速度が遅くなるので、得られる樹脂シートのスキン層より内側には、微多孔3が略均等に形成される。換言すれば、DMAcおよび酢酸エチルの脱溶媒に伴いポリウレタンポリウレア樹脂が再生されるため、微多孔3が網目状に連通する。得られたシート状のポリウレタンポリウレア樹脂(以下、成膜樹脂という。)を、適当な長さに切断して平置きしておく。
図2に示すように、研削処理工程では、成膜樹脂を水等の洗浄液中で洗浄して成膜樹脂中に残留する第1および第2溶媒を除去した後の成膜樹脂の表面に形成されたスキン層側にバフ処理により厚みを均一化させる研削処理を施す。すなわち、圧接治具の略平坦な表面を成膜樹脂のスキン層と反対側の面に圧接し、スキン層側にバフ処理を施す。これにより、一部の微多孔3が研磨面Spで開孔し、樹脂の厚みが均一化された樹脂シート2が得られる。
ラミネート工程では、研削処理後の樹脂シート2と両面テープ7とが貼り合わされる。このとき、樹脂シート2の裏面Srと、両面テープ7の一側の粘着剤層とが貼り合わされる。そして、円形や角形等の所望の形状、サイズに裁断した後、キズや汚れ、異物等の付着がないことを確認する等の検査を行い、研磨パッド10を完成させる。
次に、本実施形態の研磨パッド10の作用等について説明する。
実施例1では、下表1に示すように、樹脂シート2の作製に、数平均分子量2000のPTMGの860部、1,4−BDの4部、MDIの179部、EDAの14部およびDEAの1部の反応で得られたポリウレタンポリウレア樹脂を用いた。得られたポリウレタンポリウレア樹脂のウレア結合によるハードセグメントの含有率HSCは、上述した式(1)により、7.1%となる。この反応では、イソシアネート基に対する活性水素基の比を示すR値が1となる。また、高硬度で多孔構造を形成するために、樹脂溶液の第1溶媒にDMAcを、第2溶媒に酢酸エチルをそれぞれ用いて固形分濃度を35重量%とし、凝固液をDMAcの5重量%含む水溶液とした。樹脂溶液を成膜基材に塗布する際に塗布装置のクリアランスを1.6mmに設定した。凝固再生後に表面バフ処理を行い、得られた厚さ1.3mmの樹脂シート2と両面テープ7とを貼り合わせ研磨パッド10を製造した。
実施例2では、表1に示すように、樹脂シート2の作製に、数平均分子量1000のPTMGの580部、DEGの61部、TDIの316部、水添MDIの88部、MOCAの235部およびDEAの17部の反応で得られたポリウレタンポリウレア樹脂を用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッド10を製造した。この反応ではR値が1となる。実施例2で用いたポリウレタンポリウレア樹脂のウレア結合によるハードセグメントの含有率HSCは、上述した式(1)により、33.8%となる。
実施例3では、表1に示すように、樹脂シート2の作製に、数平均分子量1000のPTMGの580部、DEGの61部、TDIの316部、水添MDIの88部およびMOCAの265部の反応で得られたポリウレタンポリウレア樹脂を用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッド10を製造した。この反応ではR値が1となる。実施例3で用いたポリウレタンポリウレア樹脂のウレア結合によるハードセグメントの含有率HSCは、上述した式(1)により、34.5%となる。
比較例1では、表1に示すように、樹脂シートの作製に、数平均分子量2000のPTMGの860部、1,4−BDの26部およびMDIの179部の反応で得られたポリウレタン樹脂を用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを製造した。この反応ではR値が1となる。比較例1で用いたポリウレタン樹脂では、ウレア結合が形成されず、ウレア結合によるハードセグメントの含有率HSCが0%となる。すなわち、比較例1は、従来用いられた軟質のウレタンシートを有する研磨パッドである。
比較例2では、樹脂シートの作製に、数平均分子量1000のPTMGの539部、DEGの57部、TDIの316部、水添MDIの88部およびMOCAの285部の反応で得られたポリウレタンポリウレア樹脂を用いた以外は実施例1と同様にして研磨パッドを製造した。この反応ではR値が1となる。比較例2で用いたポリウレタンポリウレア樹脂のウレア結合によるハードセグメントの含有率HSCは、上述した式(1)により、38.0%となる。
各実施例および比較例の研磨パッドと、比較例3として硬質独立発泡タイプの研磨パッド(ニッタ・ハース製IC1000、ショアD硬度:55度、ウレア結合によるハードセグメントの含有率HSC:38.0%)とについて、ショアD硬度および吸水率について評価した。ショアD硬度の測定では、樹脂シート2から試料片(10cm×10cm)を切り出し、複数枚の試料片を厚さが4.5mm以上となるように重ね、D型硬度計(日本工業規格、JIS K 7311)にて測定した。例えば、1枚の試料片の厚さが1.3mmの場合は、4枚の試料を重ねて測定した。吸水率の測定では、樹脂シート2から切り出した試料片(10cm×10cm)の重量を測定した後、温度20℃の水に1時間浸漬する。浸漬後の試料片を取り出し、表面に付着した水を拭い取り重量を測定する。浸漬前後の重量変化の浸漬前の重量に対する百分率を吸水率とし、10枚の試料の平均値を算出した。ショアD硬度および吸水率の測定結果を下表2に示す。
実施例1〜実施例3および比較例1〜比較例3の研磨パッドをそれぞれ用いたハードディスク用アルミニウム基板の研磨加工を、以下の条件で行い、ロールオフ、スクラッチの有無により研磨性能を評価した。ロールオフは、被研磨物の外縁部が中心部より過度に研磨加工されることで生じ、平坦性を評価するための測定項目の1つである。測定方法としては、例えば、光学式表面粗さ計にて外周端部から中心に向かい0.5mmの位置より半径方向に1.5mmの範囲で2次元プロファイル像を得る。得られた2次元プロファイル像において、半径方向をX軸、厚み方向をY軸としたときに、外周端部からX=0.5mmおよびX=1.5mmの座標位置のY軸の値がY=0となるようにレベリング補正し、このときの2次元プロファイル像のX=0.5〜1.5mm間におけるPV値を求めた。ロールオフの測定には、表面粗さ測定機(Zygo社製、型番New View 5022)を使用した。スクラッチの有無は、研磨加工を20回繰り返した後の被研磨物を目視にて判定した。ロールオフ、スクラッチの有無の測定結果を表2にあわせて示す。
使用研磨機:スピードファム社製、9B−5Pポリッシングマシン
回転数:(定盤)30r/m
研磨圧力:90g/cm2
研磨剤:コロイダルシリカスラリ(平均粒子径:0.05μm)
被研磨物:95mmφハードディスク用アルミニウム基板
研磨時間:300秒間
2 樹脂シート
3 微多孔
4 開孔
10 研磨パッド
Claims (9)
- 湿式凝固法により形成され被研磨物を研磨加工するための研磨面を有する樹脂シートを備えた研磨パッドにおいて、前記樹脂シートは、下式1で表される、ウレア結合によるハードセグメントの含有率HSCが7%〜35%の範囲のポリウレタンポリウレア樹脂を主成分とし形成されており、かつ、微多孔が網目状に連通した多孔構造を有しており、前記研磨面に前記微多孔の開孔が形成されていることを特徴とする研磨パッド。
- 前記樹脂シートは、ショアD硬度が20度〜45度の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記樹脂シートは、前記研磨面に形成された開孔の単位面積あたりの平均孔径が5μm〜40μmの範囲であることを特徴とする請求項2に記載の研磨パッド。
- 前記樹脂シートは、温度20℃の水に1時間浸漬する前後の重量変化の浸漬前の重量に対する百分率で表される吸水率が20%以上であることを特徴とする請求項3に記載の研磨パッド。
- 前記ポリウレタンポリウレア樹脂は、ポリイソシアネート化合物、ポリオール化合物およびアミン化合物を含む混合物の反応で形成されたことを特徴とする請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記アミン化合物は、ポリアミン化合物およびモノアミン化合物を含むことを特徴とする請求項5に記載の研磨パッド。
- 請求項1に記載の研磨パッドの製造方法であって、
ポリイソシアネート化合物、ポリオール化合物およびアミン化合物を含む混合物の反応により得られるポリウレタンポリウレア樹脂と、前記ポリウレタンポリウレア樹脂を溶解可能な第1の有機溶媒と、前記第1の有機溶媒より水に対する溶解度が小さく前記ポリウレタンポリウレア樹脂の凝固を抑制する第2の有機溶媒とを含む樹脂溶液を準備する準備ステップと、
前記準備ステップで準備した樹脂溶液を基材に均一な厚みとなるように塗布する塗布ステップと、
前記塗布ステップで基材に塗布された樹脂溶液を、水を主成分とする凝固液に案内し、樹脂シートを形成するシート形成ステップと、
を含むことを特徴とする製造方法。 - 前記準備ステップで準備する第1の有機溶媒は、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシドおよびアセトンから選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項7に記載の製造方法。
- 前記準備ステップで準備する第2の有機溶媒は、酢酸エチルまたはイソプロピルアルコールであることを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
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