JP5523772B2 - インクジェット用インク組成物、インクセットおよび画像形成方法 - Google Patents
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Description
また、色材として水不溶性ポリマーによって被覆されている着色剤と添加剤として樹脂エマルジョンを少なくとも含有するインク組成物であって、水不溶性ポリマーの重量平均分子量が50000〜150000であり、樹脂エマルジョンは少なくとも該水不溶性ポリマーと構成成分が同一構造を持ち、その分子量が該水不溶性ポリマーに対して、1.5倍〜4倍の重量平均分子量のポリマーからなることを特徴とするインク組成物が開示され(例えば、特許文献2参照)、該インクは光沢性と耐擦過性とが良好であるとされている。
また、水性担体媒質と水性担体媒質に不溶性である着色剤とハイドロゾルポリマーを含有するインクジェットインク組成物が開示され(例えば、特許文献3参照)、該インク組成物は安定で低粘度であるとされている。
また、特許文献3に記載のインク組成物は耐ブロッキング性の点で満足すべきものとは言い難かった。
本発明は、吐出回復性に優れ、かつ、良好な耐ブロッキング性を有する画像を形成することができるインクジェット用インク組成物、インクセット、並びに長期に亘って高画質画像を形成することができる画像形成方法を提供することを課題とする。
色材と、2種以上の親水性有機溶剤と、カルボキシル基を有するモノマー、リン酸基を有するモノマー、及びスルホン酸基を有するモノマーの少なくともいずれかに由来する構成単位、並びに環状脂肪族基を有するモノマーに由来する構成単位を含み、ガラス転移温度が150℃以上、I/O値が0.2〜0.55、体積平均粒径が0.1〜10nmであるポリマー粒子と、を含有するインクジェット用インク組成物。
<2>
前記カルボキシル基を有するモノマーが、(メタ)アクリル酸である、上記<1>に記載のインクジェット用インク組成物。
<3>
前記環状脂肪族基を有するモノマーが、炭素数5〜20の脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリレートである、上記<1>又は<2>に記載のインクジェット用インク組成物。
<4>
前記環状脂肪族基を有するモノマーが、イソボルニル(メタ)アクリレート、ノルボルニル(メタ)アクリレート、アダマンチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート及びジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレートの少なくともいずれかである、上記<1>又は<2>に記載のインクジェット用インク組成物。
<5>
分子量200以下の水溶性酸性化合物および前記水溶性酸性化合物の塩を前記ポリマー粒子に対し0.1〜0.5質量%含有する上記<1>〜<4>のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物。
<6>
前記水溶性酸性化合物がカルボキシル基を含む酸性化合物及びその塩、並びに無機酸塩から選ばれる少なくとも1種である上記<5>に記載のインクジェット用インク組成物。
<7>
前記ポリマー粒子の酸価が50〜75mgKOH/g、中和度が40〜60%である上記<1>〜<6>のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物。
<8>
更に固体湿潤剤を含有する上記<1>〜<7>のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物。
前記固体湿潤剤が尿素及び尿素誘導体から選択される少なくとも1種である上記<8>に記載のインクジェット用インク組成物。
<10>
前記親水性有機溶剤が第1の親水性有機溶剤と第2の親水性有機溶剤とを含み、第1の親水性有機溶剤に対する第2の親水性有機溶剤の含有比率が1:10〜10:1である上記<1>〜<9>のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物。
<11>
更に増粘剤を含有する上記<1>〜<10>のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物。
<12>
更にノニオン性界面活性剤を含有する上記<1>〜<11>のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物。
<13>
上記<1>〜<12>のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物と前記インクジェット用インク組成物中の成分を凝集させる処理液とを含むインクセット。
<14>
上記<1>〜<12>のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物を記録媒体に付与するインク付与工程と、前記インクジェット用インク組成物中の成分と接触して凝集体を形成する処理液を記録媒体に付与する処理液付与工程と、を有する画像形成方法。
<15>
更に、前記インクジェット用インク組成物が付与された記録媒体を加熱してインク画像を定着させる加熱定着工程を有する上記<14>に記載の画像形成方法。
上記<14>又は<15>に記載の画像形成方法で記録媒体に記録された記録物。
本発明のインクジェット用インク組成物(以下、単に「インク組成物」ということがある)は、色材と、2種以上の親水性有機溶剤と、親水性モノマーに由来する構成単位および疎水性モノマーに由来する構成単位を含み、ガラス転移温度が150℃以上、I/O値が0.2〜0.55、体積平均粒径が0.1〜10nmであるポリマー粒子(以下、「自己分散性ポリマー」ともいう。)と、を含有する。
上記インクジェット用インク組成物はかかる構成とすることで、吐出回復性に優れ、かつ、良好な耐ブロッキング性を有する画像を形成することができる。特に高温高湿条件下においても吐出回復性に優れ、良好な耐ブロッキング性を有する画像を形成することができる。
本発明のインクジェット用インク組成物は、親水性モノマーに由来する構成単位の少なくとも1種と、疎水性モノマーに由来する構成単位の少なくとも1種とを含み、ガラス転移温度が150℃以上であって、I/O値が0.20以上0.55以下、体積平均粒径が0.1〜10nmである自己分散性ポリマー粒子(以下、「第1のポリマーの粒子」ともいう。)の少なくとも1つを含む。
計算Tgは下記の式(1)で計算する。
1/Tg=Σ(Xi/Tgi) (1)
ここで、計算対象となるポリマーはi=1からnまでのn種のモノマー成分が共重合しているとする。Xiはi番目のモノマーの重量分率(ΣXi=1)、Tgiはi番目のモノマーの単独重合体のガラス転移温度(絶対温度)である。ただしΣはi=1からnまでの和をとる。尚、各モノマーの単独重合体ガラス転移温度の値(Tgi)はPolymer Handbook(3rd Edition)(J.Brandrup, E.H.Immergut著(Wiley−Interscience、1989))の値を採用する。
前記自己分散性ポリマーのI/O値が0.20未満ではインク組成物の安定性が低下する場合がある。またI/O値が0.55を超えると耐ブロッキング性(特に高温高湿条件下)が低下する場合がある。
前記I/O値とは、無機性値/有機性値とも称される各種有機化合物の極性を有機概念的に取り扱った値であり、各官能基にパラメータを設定する官能基寄与法の一つである。
また、前記有機性値とは、分子内のメチレン基を単位とし、そのメチレン基を代表する炭素原子の沸点への影響力を基準にして定めたものである。すなわち、直鎖飽和炭化水素化合物の炭素数5〜10付近で炭素1個が加わることによる沸点上昇の平均値は20℃であるから、これを基準に炭素原子1個の有機性値を20と定め、これを基礎として各種置換基や結合等の沸点への影響力を数値化した値が有機性値となる。例えば、ニトロ基(−NO2)の有機性値は70である。
I/O値は、0に近いほど非極性(疎水性、有機性が大きい)の有機化合物であることを示し、値が大きいほど極性(親水性、無機性が大きい)の有機化合物であることを示す
ただし、各モノマーの無機性値の算出方法として、一般的には2重結合を無機性2として加算するが、ポリマー化すると2重結合はなくなるため、本発明ではモノマーの無機性値として2重結合分は加算していない数値を用いて自己分散性ポリマーのI/O値を算出した。
ここで分散状態とは、水性媒体中に水不溶性ポリマーが液体状態で分散された乳化状態(エマルション)、及び、水性媒体中に水不溶性ポリマーが固体状態で分散された分散状態(サスペンション)の両方の状態を含むものである。
本発明における自己分散性ポリマーにおいては、インク組成物に含有されたときのインク定着性の観点から、水不溶性ポリマーが固体状態で分散された分散状態となりうる自己分散性ポリマーであることが好ましい。
遠心分離前の固形分濃度に対する遠心分離後の固形分濃度の比が大きければ(1に近い数値であれば)、遠心分離によるポリマー粒子の沈降が生じない、すなわち、ポリマー粒子の水性分散物がより安定であることを意味する。本発明においては、遠心分離前後での固形分濃度の比が0.8以上であることが好ましく、0.9以上であることがより好ましく、0.95以上であることが特に好ましい。
ここで水溶性成分とは、自己分散性ポリマーに含有される化合物であって、自己分散性ポリマーを分散状態にした場合に水に溶解する化合物をいう。前記水溶性成分は自己分散性ポリマーを製造する際に、副生又は混入する水溶性の化合物である。
本発明における親水性構成単位は、親水性基含有モノマー(親水性モノマー)に由来するものであれば特に制限はなく、1種の親水性基含有モノマーに由来するものであっても、2種以上の親水性基含有モノマーに由来するものであってもよい。前記親水性基としては、特に制限はなく、解離性基であってもノニオン性親水性基であってもよい。
本発明において前記親水性基は、自己分散促進の観点、および形成された乳化又は分散状態の安定性の観点から、少なくとも1種は解離性基であることが好ましく、アニオン性の解離性基であることがより好ましい。前記アニオン性の解離性基としては、カルボキシル基、リン酸基、スルホン酸基などが挙げられ、中でも、インク組成物を構成した場合の定着性の観点から、カルボキシル基が特に好ましい。
解離性基含有モノマーとしては、例えば、不飽和カルボン酸モノマー、不飽和スルホン酸モノマー、不飽和リン酸モノマー等が挙げられる。
上記解離性基含有モノマーの中でも、分散安定性、吐出安定性の観点から、不飽和カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸の少なくとも1種がより好ましい。
また、ノニオン性親水性基を有するモノマーとしては、末端が水酸基のエチレン性不飽和モノマーよりも、末端がアルキルエーテルのエチレン性不飽和モノマーのほうが、粒子の安定性、水溶性成分の含有量の観点で好ましい。
また、アニオン性の解離性基を有する親水性構成単位を2種以上含有する態様や、アニオン性の解離性基を有する親水性構成単位と、ノニオン性親水性基を有する親水性構成単位を2種以上併用する態様であることもまた好ましい。
また2種以上の親水性構成単位を有する場合、親水性構成単位の総含有率が前記範囲内であることが好ましい。
また、ノニオン性親水性基を有する構成単位の含有量としては、吐出安定性と経時安定性の観点から、好ましくは0〜25質量%であって、より好ましくは0〜20質量%であって、特に好ましいのは0〜15質量%である。
酸価が50mgKOH/g以上であることにより、該ポリマーを用いたインク組成物の吐出応答性、吐出回復性は向上し、酸価が75mgKOH/g以下であることにより粘度は上がり、耐ブロッキングは向上する傾向となる。
本発明における疎水性構成単位は、疎水性基含有モノマー(疎水性モノマー)に由来するものであれば特に制限はなく、1種の疎水性基含有モノマーに由来するものであっても、2種以上の疎水性基含有モノマーに由来するものであってもよい。前記疎水性基としては、特に制限はなく、鎖状脂肪族基、環状脂肪族基、芳香族基のいずれであってもよい。
本発明において前記疎水性モノマーは、耐ブロッキング性、耐擦性、分散安定性の観点から、少なくとも1種は環状脂肪族基含有モノマーであることが好ましく、環状脂肪族基含有(メタ)アクリレート(以下、「脂環式(メタ)アクリレート」いうことがある)であることがより好ましい。
本発明において脂環式(メタ)アクリレートとは、(メタ)アクリル酸に由来する構造部位と、アルコールに由来する構造部位とを含み、アルコールに由来する構造部位に、無置換または置換された脂環式炭化水素基を少なくとも1つ含む構造を有しているものである。尚、前記脂環式炭化水素基は、アルコールに由来する構造部位そのものであっても、連結基を介してアルコールに由来する構造部位に結合していてもよい。
また、「脂環式(メタ)アクリレート」とは、脂環式炭化水素基を有する、メタクリレートまたはアクリレートを意味する。
脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロペンチル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基や、シクロアルケニル基、ビシクロヘキシル基、ノルボルニル基、イソボルニル基、ジシクロペンタニル基、ジシクロペンテニル基、アダマンチル基、デカヒドロナフタレニル基、ペルヒドロフルオレニル基、トリシクロ[5.2.1.02,6]デカニル基、およびビシクロ[4.3.0]ノナン等を挙げることができる。
また脂環式炭化水素基は、さらに縮合環を形成していてもよい。
本発明における脂環式炭化水素基としては、粘度や溶解性の観点から、脂環式炭化水素基部分の炭素数が5〜20であることが好ましい。
単環式(メタ)アクリレートとしては、シクロプロピル(メタ)アクリレート、シクロブチル(メタ)アクリレート、シクロペンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘプチル(メタ)アクリレート、シクロオクチル(メタ)アクリレート、シクロノニル(メタ)アクリレート、シクロデシル(メタ)アクリレート等のシクロアルキル基の炭素数が3〜10のシクロアルキル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
2環式(メタ)アクリレートとしては、イソボルニル(メタ)アクリレート、ノルボルニル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
3環式(メタ)アクリレートとしては、アダマンチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
これらは、それぞれ単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
脂環式(メタ)アクリレートに由来する構成単位を20質量%以上とすることで、定着性、ブロッキングを改良することができる。一方、脂環式(メタ)アクリレートに由来する構成単位が90質量%以下であることでポリマー粒子の安定性が向上する。
(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、エチルヘキシル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート;ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート等の芳香環含有(メタ)アクリレート;スチレン、α−メチルスチレン、クロロスチレン等のスチレン類;ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート;N−ヒドロキシメチル(メタ)アクリルアミド、Nーヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシブチル(メタ)アクリルアミド等のN−ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミド;N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−エトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−(n−、イソ)ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−メトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−エトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−(n−、イソ)ブトキシエチル(メタ)アクリルアミド等のN−アルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。
その他共重合可能なモノマーとして芳香族含有(メタ)アクリレートを含む場合、自己分散性ポリマー粒子の分散安定性の観点から、芳香族含有(メタ)アクリレートに由来する構成単位は40重量%以下であることが好ましく、30重量%以下であることがより好ましく、20重量%以下であることが特に好ましい。
ここで、スチレン系モノマーとは、スチレン、置換スチレン(α−メチルスチレン、クロロスチレンなど)、および、ポリスチレン構造単位を有するスチレンマクロマーのことを指す。
が、その他の構成単位を含有する場合、その含有量は10〜80質量%であることが好ましく、より好ましくは15〜75質量%であって、特に好ましいのは20〜70質量%である。その他の構成単位を形成するモノマーを、2種以上を組み合わせて使用する場合、その総含有量が前記範囲であることが好ましい。
本発明においては、分散安定性の観点から、炭素数が9以上の直鎖または分岐鎖のアルキル基を有する(メタ)アクリレート、および、芳香族基含有マクロモノマー等に由来する疎水性が大きい置換基を有する構成単位の含有量は、実質的に含まないことが好ましく、全く含まない態様であることがより好ましい
尚、重量平均分子量は、ゲル透過クロマトグラフ(GPC)によって測定することできる。
酸価が50mgKOH/g以上であることにより、該ポリマーを用いたインク組成物の吐出応答性、吐出回復性は向上し、酸価が75mgKOH/g以下であることにより粘度が上がる傾向となる。
本発明において、酸価はJIS規格(JIS K 0070:1992)記載の方法により求める。
上記中和度が40%以上であると粘度が上昇する効果、吐出応答性が良化する効果があり、60%以下であると吐出回復性が良化する点で好ましい。
また、中和度が40%以下、あるいは60%以上であると自己分散性ポリマーが安定に製造できない等の弊害もある。
本発明において、中和度は自己分散性ポリマーの製造時において、自己分散性ポリマー鎖に含まれる解離性基を100モル%とした時に、添加したアルカリのモル%のことを言う。
また、2環式または3環式以上の多環式(メタ)アクリレートに由来する構造を共重合比率として20質量%以上90質量%未満と、炭素数1〜4の鎖状アルキル基を含有する(メタ)アクリレートに由来する構造を共重合比率として10質量%以上80質量%未満と、カルボキシル基含有モノマーに由来する構造を酸価が50〜75mgKOH/gの範囲で含み、親水性構造単位の総含有率が25質量%以下であって、重量平均分子量が10000〜20万であるビニルポリマーであることがより好ましい。
さらに、2環式または3環式以上の多環式(メタ)アクリレートに由来する構造を共重合比率として40質量%以上80質量%未満と、少なくともメチル(メタ)アクリレートまたはエチル(メタ)アクリレートに由来する構造を共重合比率として20質量%以上60質量%未満含み、アクリル酸又はメタクリル酸に由来する構造を酸価が50〜75mgKOH/gの範囲で含み、親水性構造単位の総含有率が25質量%以下であって、重量平均分子量が30000〜15万であるビニルポリマーであることが特に好ましい。
・メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(40/52/8)、ガラス転移温度:160℃、I/O値:0.50、酸価:52.1
・メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(38/52/10)、ガラス転移温度:160℃、I/O値:0.523、酸価:65.1
・メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(42/52/6)、ガラス転移温度:161℃、I/O値:0.469、酸価:39.1
・メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(36.5/52/11.5)、ガラス転移温度:160℃、I/O値:0.538、酸価:74.8
・メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(36/52/12)、ガラス転移温度:160℃、I/O値:0.543、酸価:78.1
・メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(20/62/10/8)、ガラス転移温度:170℃、I/O値:0.44、酸価:52.1
・メチルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(20/72/8)、ガラス転移温度:160℃、I/O値:0.47、酸価:52.1・メチルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(18/72/10)、ガラス転移温度:161℃、I/O値:0.47、酸価:65.1
メチルメタクリレート:0.60、イソボルニルメタクリレート:0.29、ジシクロペンタニルメタクリレート:0.32、メタクリル酸:0.47
本発明の自己分散性ポリマーの製造方法においては、モノマー混合物と、必要に応じて、有機溶剤及びラジカル重合開始剤とを含んだ混合物を、不活性ガス雰囲気下で共重合反応させて前記水不溶性ポリマーを製造することができる。
工程(1):水不溶性ポリマー、有機溶剤、中和剤、及び水性媒体を含有する混合物を攪拌して分散体を得る工程。
工程(2):前記分散体から、前記有機溶剤の少なくとも一部を除去する工程。
該混合物の攪拌方法に特に制限はなく、一般に用いられる混合攪拌装置や、必要に応じて超音波分散機や高圧ホモジナイザー等の分散機を用いることができる。
アルコール系溶剤としては、イソプロピルアルコール、n−ブタノール、t−ブタノール、エタノール等が挙げられる。ケトン系溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン等が挙げられる。エーテル系溶剤としては、ジブチルエーテル、ジオキサン等が挙げられる。これらの有機溶剤の中では、メチルエチルケトン等のケトン系溶剤とイソプロピルアルコール等のアルコール系溶剤が好ましい。
また、イソプロピルアルコールとメチルエチルケトンを併用することも好ましい。該溶剤を併用することで、凝集沈降や粒子同士の融着が無く、分散安定性の高い微粒径の自己分散性ポリマー粒子を得ることができる。これは、例えば、油系から水系への転相時への極性変化が穏和になるためと考えることができる。
上記平均粒径の範囲の中でも、増粘、吐出性(吐出応答性、吐出回復性)の点で、0.5〜8nmであることが好ましく、1〜7nmがより好ましく1〜5nmがさらに好ましい。特に好ましくは1〜4nmである。
0.1nm以上の平均粒径であることで製造適性、吐出回復性が更に向上し、10nm以下の平均粒径とすることで保存安定性、インクの増粘効果が向上する点で好ましい。また、自己分散性に増粘効果を持たせることで、結果として増粘剤の添加量を減らすことにより吐出応答性も良化することも可能になる。
また、自己分散性ポリマー粒子の粒径分布に関しては、特に制限は無く、広い粒径分布を持つもの、又は単分散の粒径分布を持つもの、いずれでもよい。また、水不溶性粒子を、2種以上混合して使用してもよい。
尚、自己分散性ポリマー粒子の平均粒径及び粒径分布は、例えば、光散乱法を用いて測定することができる。
本発明の自己分散性ポリマー粒子は自己分散性に優れており、ポリマー単独で分散させたときの安定性は非常に高いものである。しかし、例えば、顔料を安定に分散させる、所謂分散剤としての機能は高くないため、本発明における自己分散性ポリマーが顔料を含有する形態でインク組成物中に存在すると、結果としてインク組成物全体の安定性が大きく低下する場合がある。
また本発明のインク組成物における自己分散性ポリマー粒子の含有量としては、画像の光沢性などの観点から、インクジェット用インク組成物に対して、1〜30質量%であることが好ましく、2〜20質量%であることがより好ましく、2〜10質量%であることが特に好ましい。
また、本発明のインクジェット用インク組成物における色材粒子と自己分散性ポリマー粒子の含有比率(色材粒子/自己分散性ポリマー粒子)としては、画像の耐擦過性などの観点から、1/0.5〜1/10であることが好ましく、1/1〜1/4であることがより好ましい。
本発明のインクジェット用インク組成物は、色材の少なくとも1種を含む。
色材としては、公知の染料、顔料等を特に制限なく用いることができる。中でも、インク着色性の観点から、水に殆ど不溶であるか、又は難溶である色材であることが好ましい。具体的には例えば、各種顔料、分散染料、油溶性染料、J会合体を形成する色素等を挙げることができ、顔料であることがより好ましい。
本発明においては、水不溶性の顔料自体または分散剤で表面処理された顔料自体を色材とすることができる。
本発明における顔料としては、その種類に特に制限はなく、従来公知の有機及び無機顔料を用いることができる。例えば、アゾレーキ、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、ペリレン及びペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、ジケトピロロピロール顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフタロン顔料等の多環式顔料や、塩基性染料型レーキ、酸性染料型レーキ等の染料レーキや、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラック、昼光蛍光顔料等の有機顔料、酸化チタン、酸化鉄系、カーボンブラック系等の無機顔料が挙げられる。また、カラーインデックスに記載されていない顔料であっても水相に分散可能であれば、いずれも使用できる。更に、前記顔料を界面活性剤や高分子分散剤等で表面処理したものや、グラフトカーボン等も勿論使用可能である。前記顔料のうち、特に、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、カーボンブラック系顔料を用いることが好ましい。具体的には特開2007−100071号公報記載の顔料などが挙げられる。
本発明のインクジェット用インク組成物においては、色材が顔料である場合、色材は分散剤によって被覆された色材を含む色材粒子として水系溶媒に分散されていることが好ましい。分散剤としては、ポリマー分散剤でも低分子の界面活性剤型分散剤でもよい。ポリマー分散剤としては、水不溶性ポリマー分散剤(以下、単に「分散剤」ということがある)で分散されていることが好ましい。前記水不溶性のポリマー(以下、「第2のポリマー」ということがある)は、色材(特に、顔料)の分散が可能であれば特に制限は無く、従来公知の水不溶性ポリマー分散剤を用いることができる。水不溶性ポリマー分散剤は、例えば、疎水性の構成単位と親水性の構成単位の両方を含んで構成することができる。
また前記親水性構成単位を構成するモノマーとしては、親水性基を含むモノマーであれば特に制限はない。前記親水性基としては、ノニオン性基、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基等を挙げることができる。尚、ノニオン性基は後述の自己分散性ポリマーにおけるノニオン性基と同義である。
本発明における親水性構成単位は、分散安定性の観点から、少なくともカルボキシル基を含むことが好ましく、ノニオン性基とカルボキシル基を共に含む形態であることもまた好ましい。
ここで「(メタ)アクリル酸」は、アクリル酸またはメタクリル酸を意味する。
もよい。例えば、従来公知の水溶性低分子分散剤や、水溶性ポリマー等を用いることができる。前記水不溶性ポリマー分散剤以外の分散剤の含有量は、前記分散剤の含有量の範囲内で用いることができる。
本発明のインクジェット用インク組成物は増粘剤の少なくとも1種を含有することが好ましい。
本発明における増粘剤としては、水溶性の高分子増粘剤であることが好ましく、それが溶解した水溶液において水溶液の粘度が水に比べて大きくなる化合物であれば、特に制限はなく用いることができる。
前記増粘剤としては、例えば、ビニル系ポリマー、ポリエーテル系ポリマー、ポリサッカライド系ポリマー、ポリアクリル系ポリマー、ピロリドン系ポリマー、セルロース系ポリマー等のいずれであってよい。
本発明においては、吐出安定性の観点から、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマーの少なくとも1種であることが好ましい。
前記塩基性基としては、例えば、置換基を有していてもよいアミノ基、4級アンモニウム基等を挙げることができる。中でもインク分散安定性の観点から、アミノ基であることが好ましい。
また前記酸性基としては、例えば、カルボキシル基、リン酸基、ホスホン酸基、スルホン酸基、スルホンアミド基等を挙げることができる。中でもインク分散安定性の観点から、カルボキシル基、スルホン酸基であることが好ましい。
また酸性基を有する増粘剤は、少なくとも1種の酸性の官能基を有する。なかでも酸価が10mgKOH/g以上であることが好ましく、20mgKOH/g以上であることがより好ましく、40mgKOH/g以上であることが更に好ましい。
ここで、前記アミン価とは、塩基性基である1、2、3級アミンの総量を示すもので、試料1g中の塩基性基をすべて中和するのに要する塩酸に当量のKOHのmg数で表わしたものである。また酸価とは、試料1g中に含有する酸性基をすべて中和するのに必要なKOHのmg数である。
また、本発明において前記増粘剤が酸性基を含有する場合、インク分散安定性の観点から、インクジェット用インク組成物のpHは6.5以下であることが好ましく、5.0〜6.0であることがより好ましい。
増粘剤のインクジェット用インク組成物中における含有量としては、増粘剤の種類に応じて適宜選択することができる。例えば、0.01〜20質量%とすることができる。中でも吐出安定性の観点から、0.01〜5質量%であることが好ましく、0.1〜3質量%であることがより好ましく、0.1〜2質量%であることが更に好ましい。
本発明のインクジェット用インク組成物は少なくとも1種のノニオン性界面活性剤(本項において、「界面活性剤」ともいう。)を含有することが好ましい。界面活性剤の添加によってインクジェット用インク組成物の表面張力を調整することができる。
界面活性剤の添加量は、インクジェットで良好に打滴するために、本発明のインクの表面張力を20〜60mN/mに調整する量が好ましく、より好ましくは20〜45mN/m、更に好ましくは25〜40mN/mに調整できる量である。
本発明におけるインクジェット用インク組成物に添加する界面活性剤の量は、特に限定されるものではないが、1質量%以上であることが好ましく、より好ましくは1〜10質量%、更に好ましくは1〜3質量%である。
前記色材粒子には、必要に応じて、塩基性物質(中和剤)、他の界面活性剤等のその他の添加剤を添加することができる。
塩基性物質としては、中和剤(有機塩基、無機アルカリ)を用いることができる。塩基性物質は、分散剤を中和する目的で、前記分散剤を含む組成物がpH7〜11となるように添加するのが好ましく、pH8〜10となるように添加するのがより好ましい。
塩基性物質の含有量としては、分散剤のイオン性基100モル%に対して、50〜150モル%であることが好ましく、70〜120モル%であることがより好ましく80〜100モル%であることが特に好ましい。
塩基性物質の具体例については、既述の自己分散性ポリマー粒子におけるものと同様である。
前記色材粒子は、例えば、顔料、分散剤、必要に応じて溶媒(好ましくは有機溶剤)等を含む混合物を、分散機により分散することにより色材粒子分散物として得ることができる。
この色材粒子分散物の製造方法によれば、前記色材粒子が微細に分散され、保存安定性に優れた色材粒子分散物を製造することができる。
工程(2):分散処理後の混合物から、前記有機溶剤の少なくとも一部を除去する工程
前記塩基性物質の添加量(中和度)には、特に限定がない。通常、最終的に得られる色材粒子分散物の液性が、中性に近い液性、例えば、pH(25℃)が4.5〜10であることが好ましい。また前記分散剤に応じた中和度により、pHを決めることもできる。
また、これらの有機溶剤は、単独で用いても複数併用してもよい。
なお、混練、分散についての詳細は、T.C. Patton著”Paint Flow and Pigment Dispersion”(1964年 John Wiley and Sons社刊)等に記載されている。
また、必要に応じて、縦型若しくは横型のサンドグラインダー、ピンミル、スリットミル、超音波分散機等を用いて、0.01〜1mmの粒径のガラス、ジルコニア等でできたビーズで微分散処理を行なうことにより得ることができる。
また、色材粒子の粒径分布に関しては、特に制限は無く、広い粒径分布又は単分散性の粒径分布のいずれであってもよい。また、単分散性の粒径分布を持つ色材粒子を、2種以上混合して使用してもよい。
尚、色材粒子の平均粒径及び粒径分布は、例えば、動的光散乱法を用いて測定することができる。
また、色材粒子の含有量としては、画像濃度の観点から、インク組成物に対して、0.1〜25質量%であることが好ましく、1〜20質量%がより好ましく、1.5〜15質量%がさらに好ましく、1.5〜10質量%が特に好ましい。
本発明のインクジェット用インク組成物は、2種以上の親水性有機溶剤を少なくとも含有する。
前記2種以上の親水性有機溶剤のうちの第1の親水性有機溶剤としては、I/O値が0.70以上1.00未満であることが好ましい。第1の親水性有機溶剤のI/O値が1.00未満であることで、自己分散性ポリマー粒子との相溶性が向上し、形成される画像の定着性がより効果的に向上し、画像の耐擦性がより向上する。また、第1の親水性有機溶剤のI/O値が0.70以上であることで、インク組成物の安定性が向上する。
尚、親水性有機溶剤のI/O値は、前記自己分散性ポリマーにおけるI/O値の算出と同様にして算出したものである。
中でも画像定着性とインク安定性の観点から、トリプロレングリコールモノメチルエーテル(I/O値:0.80)が好ましい。
さらに第1の親水性有機溶剤として、I/O値が0.70以上1.00未満から選ばれる親水性有機溶剤を1〜16質量%含むことが好ましく、I/O値が0.70以上0.90未満から選ばれる親水性有機溶剤を2〜12質量%含むことがより好ましい。
さらに第2の親水性有機溶剤として、I/O値が1.00以上1.50以下から選ばれる親水性有機溶剤を1〜16質量%含むことが好ましく、I/O値が1.20以上1.40以下から選ばれる親水性有機溶剤を2〜12質量%含むことがより好ましい。
、安定性および吐出信頼性確保の点から、好ましくは10質量%以上99質量%以下であり、より好ましくは30質量%以上80質量%以下であり、更に好ましくは、50質量%以上70質量%以下である。
前記水溶性酸性化合物としては、水に溶解して酸性を示す解離可能な官能基を有し、分子量が200以下の化合物であれば特に制限はなく、有機化合物であっても、無機化合物であってもよい。またここでいう水溶性とは、25℃において水100gに5g以上溶解することである。
前記水溶性酸性化合物の分子量は200以下であるが、吐出応答性の観点から、30以上200以下であることが好ましく、より好ましくは45以上150以下であり、更に好ましくは50以上140以下である。
水溶性酸性化合物の分子量が200を超えると、吐出安定性が低下する場合がある。
これらの中でも、吐出回復性及び粘度調整の容易性の観点から、カルボキシル基を含む酸性化合物およびその塩、ならびに無機酸塩から選ばれる少なくとも1種であることが好ましく、分子量が30〜200のカルボキシル基を含む酸性化合物およびそれらの塩、ならびに無機酸塩から選ばれる少なくとも1種であることがより好ましく、マレイン酸、リンゴ酸、酒石酸、コハク酸、グルタル酸、酢酸、ブタン酸およびこれらのアルカリ金属塩から選ばれる少なくとも1種であることがさらに好ましい。
含有率が0.1質量%以上0.5質量%以下であるとポリマー粒子の体積平均粒径の調整がし易くなり、高粘度となり吐出回復性が良好となる点で好ましい。
本発明のインクジェット用インク組成物は、固体湿潤剤を少なくとも1種を含有する。
インクジェット用インク組成物が固体湿潤剤を含有することにより拭き取り性が向上する点で好ましい。
ここで、本発明において固体湿潤剤とは、保水機能を有し、25℃で固体の水溶性化合物を意味する。
中でも、尿素及び尿素誘導体は、保湿機能が高く、本発明の固体湿潤剤としてより好適に使用することができる。
即ち、固体湿潤剤の含有量が5質量%以上であって、ポリマー粒子の含有量が5質量%以上である組み合わせが好ましく、固体湿潤剤の含有量が5〜20質量%であって、ポリマー粒子の含有量が5〜20質量%である組み合わせがより好ましく、固体湿潤剤の含有量が5〜10質量%であって、ポリマー粒子の含有量が5〜10質量%である組み合わせが特に好ましい。
また、インク組成物中の固形分の総量(前記水不溶性樹脂、前記顔料、及び前記ポリマー粒子の含有量の合計)に対する固体湿潤剤の含有量の比(固体湿潤剤の質量/固形分総量の質量)が0.3以上であることが好ましく、0.4〜2.0であることがより好ましく、0.5〜1.5であることが最も好ましい。
本発明のインクジェット用インク組成物は、上記成分に加えて必要に応じてその他の添加剤を含むことができる。
本発明におけるその他の添加剤としては、例えば、褪色防止剤、乳化安定剤、浸透促進剤、紫外線吸収剤、防腐剤、防黴剤、pH調整剤、表面張力調整剤、消泡剤、粘度調整剤、分散剤、分散安定剤、防錆剤、キレート剤等の公知の添加剤が挙げられる。これらの各種添加剤は、インクジェット用インク組成物を調製後に直接添加してもよく、インクジェット用インク組成物の調製時に添加してもよい。具体的には特開2007−100071号公報の段落番号[0153]〜[0162]に記載のその他の添加剤などが挙げられる。
また、表面張力調整剤の添加量は、インクジェット方式で良好に打滴するために、インク組成物の表面張力を20〜60mN/mに調整する添加量が好ましく、20〜45mN/mに調整する添加量がより好ましく、25〜40mN/mに調整する添加量がさらに好ましい。一方、インクの付与をインクジェット方式以外の方法で行う場合には、20〜60mN/mの範囲が好ましく、30〜50mN/mの範囲がより好ましい。
本発明において、インク組成物の表面張力は、プレート法を用いて25℃で測定する。
更に、特開昭59−157636号公報の第(37)〜(38)頁、リサーチディスクロージャーNo.308119(1989年)記載の界面活性剤として挙げたものも用いることができる。
また、特開2003−322926号、特開2004−325707号、特開2004−309806号の各公報に記載されているようなフッ素(フッ化アルキル系)系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤等を用いることにより、耐擦性を良化することもできる。
また、これら表面張力調整剤は、消泡剤としても使用することができ、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、及びEDTAに代表されるキレート剤等、も使用することができる。
また、インクジェット用インク組成物の付与をインクジェット方式以外の方法で行う場合には、1〜40mPa・sの範囲が好ましく、5〜20mPa・sの範囲がより好ましい。
インクジェット用インク組成物の粘度は、E型粘度計(東機産業製)を用いて25℃で測定した値を採用する。
本発明のインクセットは、既述の本発明のインクジェット用インク組成物の少なくとも1種と、インクジェット用インク組成物と接触することで凝集体を形成可能な処理液の少なくとも1種とを含んで構成されたものである。
インクジェット用インク組成物の詳細については、既述した通りである。
本発明における処理液は、既述のインクジェット用インク組成物と接触することで凝集体を形成可能なように構成されたものである。具体的には、処理液は、前記インク組成物中の色材粒子(顔料等)などの分散粒子を凝集させて凝集体を形成可能な凝集成分を少なくとも含むことが好ましく、必要に応じて、他の成分を用いて構成することができる。インク組成物と共に処理液を用いることで、インクジェット記録を高速化でき、高速記録しても濃度、解像度の高い描画性(例えば細線や微細部分の再現性)に優れた画像が得られる。
処理液は、インク組成物と接触して凝集体を形成可能な凝集成分の少なくとも1種を含有することができる。インクジェット法で吐出された前記インク組成物に処理液が混合することにより、インク組成物中で安定的に分散している顔料等の凝集が促進される。
中でも、本発明においては、画像濃度、解像度、及びインクジェット記録の高速化の観点から、前記インク組成物のpH(25±1℃)が7.5以上であって、処理液のpH(25±1℃)が1.5〜3である場合が好ましい。
前記凝集成分は、1種単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
中でも、2価以上のカチオン性有機化合物が好ましい。
ン酸、又は2価以上のカチオン性有機化合物が好ましい。
本発明における処理液は、凝集成分に加え、一般には水溶性有機溶剤を含むことができ、本発明の効果を損なわない範囲内で、更にその他の各種添加剤を用いて構成することができる。水溶性有機溶剤の詳細については、既述のインク組成物におけるものと同様である。
本発明の画像形成方法は、本発明のインクジェット用インク組成物と接触して凝集体を形成可能な処理液を、記録媒体上に付与する処理液付与工程と、前記インクジェット用インク組成物を記録媒体上に付与して画像を形成するインク付与工程と、を備え、必要に応じてその他の工程を備えて構成される。
−インク付与工程−
インク付与工程は、既述の本発明のインクジェット用インク組成物を記録媒体にインクジェット法で付与する。本工程では、記録媒体上に選択的にインク組成物を付与でき、所望の可視画像を形成できる。本発明のインク組成物における各成分の詳細及び好ましい態様などの詳細については、既述した通りである。
ンクを吐出させる電荷制御方式、ピエゾ素子の振動圧力を利用するドロップオンデマンド方式(圧力パルス方式)、電気信号を音響ビームに変えインクに照射して放射圧を利用してインクを吐出させる音響インクジェット方式、及びインクを加熱して気泡を形成し、生じた圧力を利用するサーマルインクジェット(バブルジェット(登録商標))方式等のいずれであってもよい。
尚、前記インクジェット法には、フォトインクと称する濃度の低いインクを小さい体積で多数射出する方式、実質的に同じ色相で濃度の異なる複数のインクを用いて画質を改良する方式や無色透明のインクを用いる方式が含まれる。
尚、前記インクジェット法により記録を行う際に使用するインクノズル等については特に制限はなく、目的に応じて、適宜選択することができる。
処理液付与工程は、インク組成物と接触することで凝集体を形成可能な処理液を記録媒体に付与し、処理液をインク組成物と接触させて画像化する。この場合、インク組成物中のポリマー粒子や色材(例えば顔料)などの分散粒子が凝集し、記録媒体上に画像が固定化される。なお、処理液における各成分の詳細及び好ましい態様については、既述した通りである。
本発明の画像形成方法は、前記インク付与工程の後、インク組成物の付与により形成されたインク画像に加熱面を接触させて加熱定着する加熱定着工程を有することが好ましい。加熱定着処理を施すことにより、記録媒体上の画像の定着が施され、画像の擦過に対する耐性をより向上させることができる。
ポリマー粒子の最低造膜温度(MFT)はポリマーのTgとインク溶剤の種類、量によって制御され、一般的にはTgが低いほど、インク溶剤のI/O値が低いほど、インク溶剤の量が多いほどMFTは低下する傾向にある。
本発明の画像形成方法は、記録媒体に上に画像を記録するものである。
記録媒体には、特に制限はないが、一般のオフセット印刷などに用いられる、いわゆる上質紙、コート紙、アート紙などのセルロースを主体とする一般印刷用紙を用いることができる。セルロースを主体とする一般印刷用紙は、水性インクを用いた一般のインクジェット法による画像記録においては比較的インクの吸収、乾燥が遅く、打滴後に色材移動が起こりやすく、画像品質が低下しやすいが、本発明の画像形成方法によると、色材移動を抑制して色濃度、色相に優れた高品位の画像の記録が可能である。
本発明の記録物は、本発明の画像形成方法によって記録媒体に記録されたものである。これにより、高速記録する場合であっても、耐ブロッキング性に優れた、高精彩で耐擦性にすぐれたインクジェット記録物を得ることができる。
<インクジェット用インクの調製>
〜自己分散性ポリマー粒子B−01の調製〜
攪拌機、温度計、還流冷却管、及び窒素ガス導入管を備えた2リットル三口フラスコに、メチルエチルケトン560.0gを仕込んで、87℃まで昇温した。反応容器内は還流状態を保ちながら(以下、反応終了まで還流)、メチルメタクリレート220.4g、イソボルニルメタクリレート301.6g、メタクリル酸58.0g、メチルエチルケトン108g、及び「V−601」(和光純薬(株)製)2.32gからなる混合溶液を、2時間で滴下が完了するように等速で滴下した。滴下完了後、1時間攪拌後、(1)「V−601」1.16g、メチルエチルケトン6.4gからなる溶液を加え、2時間攪拌を行った。続いて、(1)の工程を4回繰り返し、さらに「V−601」1.16g、メチルエチルケトン6.4gからなる溶液を加えて3時間攪拌を続けた。重合反応終了後、溶液の温度を65℃に降温し、イソプロパノール163.0gを加えて放冷した。得られた共重合体の重量平均分子量(Mw)は63000、酸価は65.1(mgKOH/g)であった。
その後、減圧下、反応容器内温度70℃で1.5時間保って、イソプロパノール、メチルエチルケトン、蒸留水を合計で287.0g留去し(溶剤除去工程)、プロキセルGXL(S)(アーチ・ケミカルズ・ジャパン(株)製)0.278g(ポリマー固形分に対してベンゾイソチアゾリン−3−オンとして440ppm)添加した。その後1μmのフィルターでろ過を実施し、ろ過液を回収し、固形分濃度26.5%の自己分散性ポリマー粒子B−01の水性分散物を得た。得られた自己分散性ポリマー粒子をイオン交換水で希釈し25.0%の液の物性を測定した結果、pH7.8、電気伝導度461mS/m、粘度14.8mPa・s、体積平均粒径2.8nmであった。
得られた自己分散性ポリマー粒子(B−01)のガラス転移温度を以下の方法で測定したところ、160℃であった。
上記重合後のポリマー溶液を固形分量0.5gになる量をとりわけ、50℃で4時間減圧乾燥させ、ポリマー固形分を得た。得られたポリマー固形分を用い、エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製の示差走査熱量計(DSC)EXSTAR6220によりTgを測定した。測定条件は、サンプル量5mgをアルミパンに密閉し、窒素雰囲気下、以下の温度プロファイルで2回目の昇温時の測定データのDSCのピークトップの値をTgとした。
30℃→−50℃ (50℃/分で冷却)
−50℃→120℃ (20℃/分で昇温)
120℃→−50℃ (50℃/分で冷却)
−50℃→120℃ (20℃/分で昇温)
得られた自己分散性ポリマー粒子の水性分散物を測定に適した濃度(ローディングインデックスが0.1〜10の範囲)に適宜希釈し、超微粒子粒度分布測定装置ナノトラックUPA−EX150(日機装(株)製)を用い、動的光散乱法により、各水分散物を全て同一測定条件にて体積平均粒子径を測定した。すなわち、粒子透過性:透過、粒子屈折率:1.51、粒子形状:非球形、密度:1.2g/cm3、溶媒:水、セル温度:18〜25℃の条件において測定を行なった。
攪拌機、冷却管を備えた1000mlの三口フラスコに、メチルエチルケトン88gを加えて窒素雰囲気下で72℃に加熱し、これにメチルエチルケトン50gにジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.85g、フェノキシエチルメタクリレート50g、メタクリル酸11g、及びメチルメタクリレート39gを溶解した溶液を3時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに1時間反応した後、メチルエチルケトン2gにジメチル 2,2’−アゾビスイソブチレート0.42gを溶解した溶液を加え、78℃に昇温して4時間加熱した。得られた反応溶液にMEKを加え、フェノキシエチルメタクリレート/メチルメタクリレート/メタクリル酸(共重合比[質量%比]=50/39/11)共重合体(樹脂分散剤P−1)36.8%のMEK溶液を得た。
得られた樹脂分散剤P−1の組成は、1H−NMRで確認し、GPCより求めた重量平均分子量(Mw)は49400であった。さらに、JIS規格(JIS K 0070:1992)記載の方法により、このポリマーの酸価を求めたところ、71.7mgKOH/gであった。また、Tgを測定したところ94℃であった。
攪拌機、冷却管を備えた1000mlの三口フラスコに、メチルエチルケトン240g、N−(4−ビニルベンジル)−10H−アクリジン−9−オンとN−(3−ビニルベンジル)−10H−アクリジン−9−オン(1/1=wt/wt)との混合物30g、メタクリル酸20g、及びエチルメタクリレート150gを加えて窒素雰囲気下で75℃に加熱し、これにメチルエチルケトン16gにジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート2.44g、を溶解した溶液を加えた。
同温度を維持しつつ攪拌し、さらに2時間反応した後、メチルエチルケトン2gにジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート1.0gを溶解した溶液を加え、さらに2時間反応した後、メチルエチルケトン2gにジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート1.0gを溶解した溶液を加え、80℃に昇温して4時間加熱した。
得られた反応溶液にメチルエチルケトンを加え、樹脂分散剤P−2(N−(4−ビニルベンジル)−10H−アクリジン−9−オンとN−(3−ビニルベンジル)−10H−アクリジン−9−オン(1/1=wt/wt)との混合物/エチルメタクリレート/メタクリル酸(共重合比[質量比]=15/75/10)共重合体)のMEK溶液を得た。
また、Tgを測定したところ124℃であった。
得られた樹脂分散剤P−2の組成は、1H−NMRで確認し、GPCより求めた重量平均分子量(Mw)は44200であった。このポリマーの酸価を求めたところ、65.2mgKOH/gであった。
顔料としてピグメント・ブルー15:3(フタロシアニンブルーA220ウェットケーキ(顔料固形分33.5%)、大日精化(株)製)を顔料固形分として100gと、上記のフェノキシエチルメタクリレート/メチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(樹脂分散剤P−1)を固形分で45gと、メチルエチルケトン140gと、pH調整剤として1mol/L 水酸化ナトリウム水溶液50.6g(メタクリル酸に対する中和度88モル%)と、イオン交換水331gとをディスパーで予備分散し、さらに分散機(マイクロフルイディックス社製、マイクロフルイダイザーM−140K、150MPa)で8パス処理した。
続いて、得られた分散物を減圧下、56℃でメチルエチルケトンを除去し、さらに1部の水を除去した後、更に、高速遠心冷却機7550(久保田製作所製)を用いて、50mL遠心菅を使用し、8000rpmで30分間遠心処理を行ない、沈殿物以外の上澄み液を回収した。
続いて、得られた分散物(上澄み液)を70℃にて4時間加熱後、防腐剤として2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンを80ppm、5−クロロ−2−メチル−イソチアゾリン−3−オンを40ppm、2−ブロモ−2−ニトロプロパン−1を10ppm,3−ジオール、4,4−ジメチルオキサゾリジンを30ppm、1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オンを80ppm、2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オンを30ppmとなるように添加した。ろ過をし、ろ液を回収した。
その後、吸光度スペクトルから顔料濃度を求め、顔料濃度が15%の樹脂被覆顔料粒子の分散物(シアン顔料分散液C)を得た。得られた分散物の粒径88nm、pH8.5、粘度2.9であった。
顔料としてピグメント・イエロー74(Fast Yellow FG 、山陽色素(株)製)100gとフェノキシエチルメタクリレート/メチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(高分子顔料分散剤P−1)を固形分で42gと、メチルエチルケトン108gと、pH調整剤として1mol/L水酸化ナトリウム47.2g(メタクリル酸に対する中和度88モル%)と、イオン交換水369.5gとをディスパーで予備分散し、さらに分散機(マイクロフルイディックス社製、マイクロフルイダイザーM−140K、150MPa)で8パス処理した。更に孔径1μmのフィルターでろ過をし、ろ液を回収した。
以下、シアン顔料分散物Cと同様の方法で顔料濃度が15%の樹脂被覆顔料粒子の分散物(イエロー顔料分散液Y)を得た。得られた分散物の粒径91nm、pH8.6、粘度3.2mPa・sであった。
顔料としてカーボンブラック(#2600 、三菱化学社製)100gとフェノキシエチルメタクリレート/メチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(樹脂分散剤P−1)を固形分で57gと、メチルエチルケトン155.8gと、pH調整剤として1mol/L水酸化ナトリウム80.8g(メタクリル酸に対する中和度110モル%)と、イオン交換水491gをディスパーで予備分散し、さらにビーズミル分散機で0.1mmφジルコニアビーズを用いて分散した。分散後、孔径1μmのフィルターでろ過をし、ろ液を回収した。以下、シアン顔料分散物Cと同様の方法で顔料濃度が15%の樹脂被覆顔料粒子の分散物(ブラック顔料分散液K)を得た。得られた分散物の粒径73nm、pH8.4、粘度3.9mPa・sであった。
ピグメント・レッド122(Cromophtal Jet Magenta DMQ(チバ・ジャパン社製;マゼンタ顔料)100gと、上記の樹脂分散剤P−2を固形分で 30gと、メチルエチルケトン133gと、1mol/L NaOH水溶液27.2g(メタクリル酸に対する中和度78モル%)と、イオン交換水424gとを混合し、ディスパー混合で予備分散し、更に分散機(マイクロフルイダイザーM−140K、150MPa)で10パス処理した。
以下、シアン顔料分散物Cと同様の方法で顔料濃度が15%の樹脂被覆顔料粒子の分散物(マゼンタ顔料分散液M)を得た。得られた分散物の粒径76nm、pH8.6、粘度2.8mPa・sであった。
上記で得られたシアン顔料分散物Cと、自己分散性ポリマー粒子B−01を用い、下記のインク組成になるように各成分を混合した。これをプラスチック製のディスポーザブルシリンジに詰め、PVDF5μmフィルター(Millex−SV、直径25mm、ミリポア社製)で濾過し、シアンインク(インクジェット用インク組成物)C−01を調製した。
・シアン顔料(ピグメント・ブルー15:3) :2.5%
・前記樹脂分散剤P−1(固形分) :1.125%
・前記自己分散性ポリマー粒子B−01(固形分) :8.5%
・サンニックスGP250 :8%
(三洋化成工業(株)製、親水性有機溶剤、I/O値1.30)
・トリプロピレングリコールモノメチルエーテル(TPGmME) :8%
(日本乳化剤(株)製MFTG、親水性有機溶剤、I/O値0.80)
・尿素 :5%
(日産化学工業(株)製、固体湿潤剤)
・ニューポールPE−108 :0.15%
(三洋化成工業(株)製、増粘剤)
・オルフィンE1010 :1%
(日信化学工業(株)製、界面活性剤)
・イオン交換水 :残部
上記で得られたマゼンタ顔料分散物Mを用いて、下記のインク組成になるように各成分を混合した以外はシアンインクC−01と同様の方法でマゼンタインク(インクジェット用インク組成物)M−01を調製した。
・マゼンタ顔料(ピグメント・レッド122) :5.0%
・前記樹脂分散剤P−2(固形分) :1.5%
・前記自己分散性ポリマー粒子B−01(固形分) :7.25%
・サンニックスGP250 :10%
(三洋化成工業(株)製、親水性有機溶剤、I/O値1.30)
・トリプロピレングリコールモノメチルエーテル(TPGmME) :6%
(日本乳化剤(株)製MFTG、親水性有機溶剤、I/O値0.80)
・尿素 :5%
(日産化学工業(株)製、固体湿潤剤)
・ニューポールPE−108 :0.05%
(三洋化成工業(株)製、増粘剤)
・オルフィンE1010 :1%
(日信化学工業(株)製、界面活性剤)
・イオン交換水 :残部
上記で得られたイエロー顔料分散物Yを用いて、下記のインク組成になるように各成分を混合した以外はシアンインクC−01と同様の方法でイエローインク(インクジェット用インク組成物)Y−01を調製した。
・イエロー顔料(ピグメント・イエロー74) :4.0%
・前記樹脂分散剤P−1(固形分) :1.7%
・前記自己分散性ポリマー粒子B−01(固形分) :7%
・サンニックスGP250 :8%
(三洋化成工業(株)製、親水性有機溶剤、I/O値1.30)
・トリプロピレングリコールモノメチルエーテル(TPGmME) :8%
(日本乳化剤(株)製MFTG、親水性有機溶剤、I/O値0.80)
・尿素 :5%
(日産化学工業(株)製、固体湿潤剤)
・ニューポールPE−108 :0.15%
(三洋化成工業(株)製、増粘剤)
・オルフィンE1010 :1%
(日信化学工業(株)製、界面活性剤)
・イオン交換水 :残部
上記で得られたブラック顔料分散物Kを用いて、下記のインク組成になるように各成分を混合した以外はシアンインクC−01と同様の方法でマゼンタインク(インクジェット用インク組成物)K−01を調製した。
・カーボンブラック :4.0%
・前記樹脂分散剤P−1(固形分) :2.3%
・前記自己分散性ポリマー粒子B−01(固形分) :5.2%
・サンニックスGP250 :10%
(三洋化成工業(株)製、親水性有機溶剤、I/O値1.30)
・トリプロピレングリコールモノメチルエーテル(TPGmME) :6%
(日本乳化剤(株)製MFTG、親水性有機溶剤、I/O値0.80)
・尿素 :5%
(日産化学工業(株)製、固体湿潤剤)
・ニューポールPE−108 :0.3%
(三洋化成工業(株)製、増粘剤)
・オルフィンE1010 :1%
(日信化学工業(株)製、界面活性剤)
・イオン交換水 :残部
下記のようにして、処理液を調製した。尚、粘度、表面張力の測定は、上記と同様の方法により測定した。
下記処理液組成となるように各成分を混合して処理液を調製した。処理液の物性値は、粘度2.6mPa・s、表面張力37.3mN/m、pH1.6(25℃)であった。
−処理液組成−
・マロン酸 :15.0%
(2価のカルボン酸、和光純薬工業(株)製)
・ジエチレングリコールモノメチルエーテル :20.0%
(和光純薬工業(株)製)
・N−オレオイル−N−メチルタウリンナトリウム :1.0%
(界面活性剤)
・イオン交換水 :64.0%
−粘度の評価−
各インクジェット用インク組成物の25℃における粘度をE型粘度計(東機産業製)を用いて測定し、下記基準で評価した。その結果を表1に示す。
◎は問題のないレベル、○は実用上問題のないレベル、×は吐出において実用上問題のあるレベル。
◎ :5.0mPa・s以上
○ :4.7mPa・s以上5.0mPa・s未満
× :4.7mPa・s未満
(株)リコー製GELJET GX5000プリンターヘッドを用意し、これに繋がる貯留タンクを上記で得たインクに詰め替えた。記録媒体として坪量104.7g/m2の特菱アート両面N(三菱製紙(株)製)を、500mm/秒で所定の直線方向に移動可能なステージ上に固定し、ステージ温度を30℃で保持し、これに上記で得た処理液T−1をバーコーターで約1.2μmの厚みとなるように塗布し、塗布直後に50℃で2秒間乾燥させた。
その後、GELJET GX5000プリンターヘッドを、前記ステージの移動方向(副走査方向)と直交する方向に対して、ノズルが並ぶラインヘッドの方向(主走査方向)が75.7度傾斜するように固定配置し、記録媒体を副走査方向に定速移動させながらインク液滴量4.8pL、吐出周波数24kHz、解像度1200dpi×1200dpiの吐出条件にてライン方式で吐出しシアンのベタ画像を印字した。
印字直後、60℃で3秒間ドライヤーで乾燥させ、更に60℃に加熱された一対の定着ローラ間を通過させ、ニップ圧0.25MPa、ニップ幅4mmにて定着処理を実施し、評価サンプルを得た。
上記で得られた評価サンプルを3.5cm×4cmのサイズに2枚裁断し、10cm×10cmのアクリル板の上に印字面同士が向かい合うように評価サンプルを載せ、更にこの評価サンプルの上に重ねて同じサイズに裁断した未印字の特菱アート両面N(三菱製紙(株)製)を10枚載せた上に、更に10cm×10cmのアクリル板を載せ、60℃、30%RHの環境条件下で12時間放置した。
放置後、最上部のアクリル板の上に1kgの分銅を載せて評価1記載の温度・湿度条件下、更に24時間放置した(加重700kg/m2に相当)。
更に、60℃、30%RHの環境条件下で2時間保管した後、評価サンプル上に重ねた未印字の特菱アート(未印字紙)を剥がした。このときの剥がれ易さ及び剥がした後の接着を目視で観察し、下記の評価基準にしたがって評価した。
〜評価基準〜
○:印字面に接着しなかった。
△:印字面に接着は目視では確認できないが、50倍の顕微鏡では確認できる。
×:印字面に接着が生じ、紙の付着が目視で確認できる。
上記ブロッキング1評価において、12時間放置、及び2時間保管の環境条件60℃、30%RHをそれぞれ70℃、20%RHに変更した以外は同様に行なって、同じ評価基準で評価した。
(株)リコー製GELJET GX5000プリンターヘッドを前記ステージの移動方向(副走査方向)と直交する方向に、ノズルが並ぶラインヘッドの方向(主走査方向)を合わせて固定した。
次にこれに繋がる貯留タンクを上記で作製したインクに詰め替えた。記録媒体として富士フイルム(株)製画彩写真仕上げProを、ヘッドのノズル配列方向(走査方向)に対して直交方向(主走査方向)に移動するステージに貼り付けた。
次に、ステージを508mm/秒で搬送方向(副走査方向)に移動させ、2列あるノズルのうち1列のノズル(192ノズル、150npi)のみを使用し、インク滴量3.4pL、吐出周波数24kHzで192ノズルのうち連続する10ノズルのみステージ搬送方向に150dpiで400発打滴後、192ノズル、搬送方向に1200dpiで1000発打滴し、初期描画とした。
初期描画直後、ステージを初期位置に戻し、初期描画の最後のドットの吐出から1分後に、初期描画で使用した連続する10ノズルに隣接する10ノズルを、ステージ搬送方向に150dpiで400発打滴し、1分後画像とした。
初期描画で最初に打滴した10ノズルを基準として1分後描画で最初に打滴した10ノズルを50倍の顕微鏡で観察し、以下のように評価した。
〜評価基準〜
◎:1分後画像ドットが初期画像ドットに対して搬送方向に対して平行なずれは確認できない。
○:1分後画像ドットが初期画像ドットに対して30μm未満搬送方向に対して平行な方向にずれている。
×:1分後画像ドットが初期画像ドットに対して30μm以上搬送方向に対して平行な方向にずれているあるいは1分後画像の1発目のドットが吐出されない。
(株)リコー製GELJET GX5000プリンターヘッドを前記ステージの移動方向(副走査方向)と直交する方向に、ノズルが並ぶラインヘッドの方向(主走査方向)を合わせて固定した。次にこれに繋がる貯留タンクを上記で作製したインクに詰め替えた。
記録媒体として富士フイルム(株)製画彩写真仕上げProを、ヘッドのノズル配列方向(走査方向)に対して直交方向(主走査方向)に移動するステージに貼り付けた。
次に、ステージを211mm/秒で搬送方向(副走査方向)に移動させ、インク滴量3.4pL、吐出周波数10kHz、ノズル配列方向×搬送方向75×1200dpiで96本のラインを搬送方向に対して平行に1ノズル当り2000発打滴し、すべてのノズルが吐出されていることを確認した。
上記インク吐出後、一定時間(5〜45分まで5分間隔)放置後、ヘッドをそのままの状態で放置し、新しい記録媒体を貼付し、再び同様の条件で打滴して印字サンプルを印字した。前記一定時間放置して2000発打滴で96本のノズルすべてが吐出可能である放置時間でDJリカバビリティーを評価した。放置時間が長いほど吐出性が良好であると考えられ、以下のように評価基準を設定した。
〜評価基準〜
◎:45分以上
○:30以上、45分未満
△:20分以上、30分未満
×:20分未満
・MMA :メチルメタクリレート(I/O値:0.6)
・IBOMA:イソボニルメタクリレート(I/O値:0.29)
・DCPMA:ジシクロペンタニルメタクリレート(I/O値:0.32)
・MAA :メタクリル酸(I/O値:1.88)
〜処理液T−2の調製〜
・マロン酸 :11.3%
(立山化成(株)製)
・DL−リンゴ酸 :14.5%
(扶桑化学工業(株)製)
・ジエチレングリコールモノブチルエーテル : 4%
(日本乳化剤(株)製BDG)
・トリプロピレングリコールモノメチルエーテル : 4%
(日本乳化剤(株)製MFTG)
・イオン交換水 :66.2%
処理液の物性値は、粘度2.3mPa・s、表面張力42.5mN/m、pH1.0であった。
〜処理液T−3の調整〜
ポリアリルアミン PAA−HCl−3L :20%
(日東紡社(製))
ジエチレングリコール :15%
(三井化学(株)製)
イオン交換水 :65%
〜処理液T−4の調整〜
硫酸マグネシウム・七水和物 :27%
(和光純薬(株)製)
グリセリン :5%
(日本油脂(株)製)
エタノール :3%
(和光純薬(株)製)
イオン交換水 :67%
〜インクの調製〜
下記表2、3の組成になるように、マゼンタインク(M−21〜25、M−31〜M−35)、シアンインク(C−21〜23)、イエローインク(Y−21〜23)及びブラックインク(K−21〜25)の調製をした。
下記のインクジェット記録装置を用い、表2、3記載のインクを用いて下記のように打滴して、画像を形成した。
処理液として処理液T−1を用い、記録媒体として特菱アート両面N(坪量104.7g/m2)を用いて、解像度が1200dpi×1200dpi、吐出液滴量3pL相当になるようにした。
次いで、処理液T−1を塗布した記録媒体22を温風噴出しノズル58(70℃温風9m3/分吹き付け)とIRヒータ60(180℃)によって乾燥処理し、処理液中の溶媒の一部を乾燥させた。
この記録媒体22を第1の中間搬送部24を介して描画部14に搬送し、各色ベタ画像用の画像信号に応じてCMY(シアン・マゼンダ・イエロー)のそれぞれの水性インクをヘッド72から吐出して打滴した。インク吐出体積はハイライト部では1.4pl、高濃度部では3pl(2drops)で、記録密度は主走査・副走査方向共に1200dpiで記録されるようにした。その際、不吐出ノズルが発生した場合は、不吐出ノズルの隣接ノズルにおいて5pl(3drops)を使用して、不吐出によるスジムラを見えにくくする処理を行った。また、処理液ドラム54、乾燥ドラム76を描画ドラム70と別に設けたことにより、処理液の乾燥を高速で行なう場合にも、その熱や風の悪影響が描画部に及ぶ事が無く、安定吐出が達成された。
次に乾燥ドラム76上で第1のIRヒータ78(表面温度180℃)、温風噴出しノズル80(70℃温風×12m3/分の風量)、第2のIRヒータ82(表面温度180℃)で乾燥させた。乾燥時間は約2秒である。
次に、画像形成された記録媒体22を50℃の定着ドラム84と、80℃の第1定着ローラ86及び第2定着ローラ88とによって、0.30MPaのニップ圧で加熱定着した。その際、第1定着ローラ86、第2定着ローラ88としては、金属製の心金に硬度30°のシリコンゴムを6mmの厚さで設け、その上にソフトPFA被覆(50μm厚)を施し、インク画像に対する密着性及び剥離性に優れたものを使用した。
記録媒体22は、各ドラム54、70、76、84によるドラム搬送によって535mm/sの搬送速度で搬送されるようにした。
以上の工程を経て、画像形成された記録媒体の評価サンプルを得た。
上記で得られた評価サンプルの単色の高濃度部(1200dpi×1200dpi×3pL相当の打滴量)を3.5cm×4cmに切り出し、実施例1と同様の方法でブロッキング1,2の評価を実施した。
実施例1で使用したインクと実施例2、3、4で使用した処理液を用い画像を形成しブロッキング1,2の評価を実施した場合でも、実施例1の結果と同様に良好な結果であった。
記録媒体を坪量104.7g/m2の特菱アートの代わりに、坪量104〜154g/m2のOKトップコート+(王子製紙(株)製)、坪量104〜154g/m2のNシルバーダイヤ(日本製紙(株)製)、及び坪量104〜154g/m2のニューVマット(三菱製紙(株)製)を使用した以外は実施例6と同様の方法で画像を形成し、ブロッキング1,2の評価を実施した場合でも本発明のインクは坪量104.7g/m2の特菱アートを同様に良好な結果であった。
Claims (16)
- 色材と、
2種以上の親水性有機溶剤と、
カルボキシル基を有するモノマー、リン酸基を有するモノマー及びスルホン酸基を有するモノマーの少なくともいずれかに由来する構成単位、並びに環状脂肪族基を有するモノマーに由来する構成単位を含み、ガラス転移温度が150℃以上、I/O値が0.2〜0.55、体積平均粒径が0.1〜10nmであるポリマー粒子と、
を含有するインクジェット用インク組成物。 - 前記カルボキシル基を有するモノマーが、(メタ)アクリル酸である、請求項1に記載のインクジェット用インク組成物。
- 前記環状脂肪族基を有するモノマーが、炭素数5〜20の脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリレートである、請求項1又は請求項2に記載のインクジェット用インク組成物。
- 前記環状脂肪族基を有するモノマーが、イソボルニル(メタ)アクリレート、ノルボルニル(メタ)アクリレート、アダマンチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート及びジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレートの少なくともいずれかである、請求項1又は請求項2に記載のインクジェット用インク組成物。
- 分子量200以下の水溶性酸性化合物および前記水溶性酸性化合物の塩を前記ポリマー粒子に対し0.1〜0.5質量%含有する請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物。
- 前記水溶性酸性化合物がカルボキシル基を含む酸性化合物及びその塩、並びに無機酸塩から選ばれる少なくとも1種である請求項5に記載のインクジェット用インク組成物。
- 前記ポリマー粒子の酸価が50〜75mgKOH/g、中和度が40〜60%である請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物。
- 更に固体湿潤剤を含有する請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物。
- 前記固体湿潤剤が尿素及び尿素誘導体から選択される少なくとも1種である請求項8に記載のインクジェット用インク組成物。
- 前記親水性有機溶剤が第1の親水性有機溶剤と第2の親水性有機溶剤とを含み、第1の親水性有機溶剤に対する第2の親水性有機溶剤の含有比率が1:10〜10:1である請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物。
- 更に増粘剤を含有する請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物。
- 更にノニオン性界面活性剤を含有する請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物。
- 請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物と前記インクジェット用インク組成物中の成分を凝集させる処理液とを含むインクセット。
- 請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載のインクジェット用インク組成物を記録媒体に付与するインク付与工程と、前記インクジェット用インク組成物中の成分と接触して凝集体を形成する処理液を記録媒体に付与する処理液付与工程と、を有する画像形成方法。
- 更に、前記インクジェット用インク組成物が付与された記録媒体を加熱してインク画像を定着させる加熱定着工程を有する請求項14に記載の画像形成方法。
- 請求項14又は請求項15に記載の画像形成方法で記録媒体に記録された記録物。
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