JP5523520B2 - 繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物、成形品および繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
開発が求められている。特に、車輌のエンジンルーム内の部品として使用するためには、100℃以上の高温においても十分な機械的強度を有することが求められている。また、車輌の外装パネルやそれを支える構造体においても、樹脂製品が用いられるようになってきている。
前述のように、ガラス繊維の断面形状を非円形化することによる機械的強度の向上は、円形断面のガラス繊維に比べ比表面積が増大しマトリックス樹脂組成物との接着効果が増大し、また成形中の繊維の破砕が抑えられ、成形品中の繊維長を長く保つことによって発現すると考えられる。さらにまた、マトリックス樹脂組成物の溶融粘度およびマトリックス樹脂組成物とガラス繊維フィラメントとの界面の接着性が、成形時の繊維束の流動性と分散性のバランスに影響を与えることも考えられ、機械的特性ばかりでなく成形品の反りや表面外観への影響が大きく、特に、難燃剤を多量に配合した場合にその影響が大きいことが予測されていた。
(A)熱可塑性樹脂100重量部に対し、(B)断面が下記式による扁平率2.3以上の扁平形状である強化繊維5〜200重量部、(C)難燃剤5〜40重量部、(D)弾性重合体0〜40重量部を含有してなる繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物であって、樹脂組成物中の(B)強化繊維の重量平均繊維長が1mm以上であることを特徴とする、繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物に存する。
扁平率=強化繊維断面の長径(d1)/強化繊維断面の短径(d2)
本発明の第2の要旨は、本発明の第1の要旨に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物からなる成形品に存する。
本発明の第3の要旨は、本発明の第1の要旨に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物の製造方法に存する。
本発明で使用する(A)熱可塑性樹脂としては、特に制限されず、結晶性熱可塑性樹脂、非晶性熱可塑性樹脂の何れであってもよい。
結晶性熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリオレフィン樹脂等が挙げられる。非晶性熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、芳香族ビニル化合物重合体等が挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は2種類以上組み合わせて用いてもよい。
本発明におけるポリアミド樹脂とは、その分子中に酸アミド基(−CONH−)を有する、加熱溶融できるポリアミドの重合体である。具体的には、ラクタムの重縮合物、ジアミンとジカルボン酸との重縮合物、ω−アミノカルボン酸の重縮合物等の各種ポリアミド樹脂、またはこれらの共重合ポリアミド樹脂やブレンド物等である。
ジアミンとしては、例えば、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、2−メチルペンタメチレンジアミン、(2,2,4−または2,4,4−)トリメチルヘキサメチレンジアミン、5−メチルノナンメチレンジアミン、メタキシリレンジアミン(MXDA)、パラキシリレンジアミン、1,3−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1,4−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1−アミノ−3−アミノメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキサン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタン、2,2−ビス(4−アミノシクロヘキシル)プロパン、ビス(アミノプロピル)ピペラジン、アミノエチルピペラジンなどの脂肪族、脂環式、芳香族のジアミン化合物等が挙げられる。
ジカルボン酸としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、テレフタル酸、イソフタル酸、2−クロロテレフタル酸、2−メチルテレフタル酸、5−メチルイソフタル酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、ヘキサヒドロイソフタル酸などの脂肪族、脂環式、芳香族のジカルボン酸等が挙げられる。
ω−アミノカルボン酸としては、例えば、6−アミノカプロン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸、パラアミノメチル安息香酸等が挙げられる。
該MXナイロンは、ポリアミド66、ポリアミド6、ポリアミド46、ポリアミド9T等の脂肪族系ポリアミド樹脂に比べ結晶化速度がやや遅いため、特に成形サイクルを短縮するために、該MXナイロンに脂肪族系ポリアミド樹脂を配合して用いることが好ましい。
上記成形サイクル短縮の目的で配合する場合に用いられる脂肪族系ポリアミド樹脂としては、ポリアミド66、ポリアミド6、ポリアミド46等の結晶化速度の速いポリアミド樹脂や、ポリアミド66/6T、ポリアミド66/6T/6I、ポリアミド9T等の高融点のポリアミド樹脂が挙げられ、経済性の観点からポリアミド66またはポリアミド6が好ましい。成形性および物性のバランスから、その脂肪族系ポリアミド樹脂の配合率は、全ポリアミド樹脂中の60重量%以下が好ましい。脂肪族ポリアミド樹脂の配合率を60重量%以下にすることにより、耐熱性をより良好に保つことができる。
これらのα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸の中でも、成形性、成形品性能等のバランスを考慮すると、アジピン酸が特に好適である。
本発明におけるポリエステル樹脂とは、好ましくは、芳香族ジカルボン酸またはその誘導体と脂肪族グリコールとの重縮合反応によって得られる重合体または共重合体であり、1種のポリエステル樹脂を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、これらの芳香族ジカルボン酸またはその誘導体は、これと共に、少量の他の二塩基酸または多塩基酸、ならびに、これらのアルキルあるいはグリコールのエステル等を混合して用いてもよい。例えば、芳香族ジカルボン酸またはその誘導体に対して20重量%以下の、アジピン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸および1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸、トリメシン酸、トリメリット酸等の多塩基酸、またはこれらのアルキルあるいはグリコールのエステル等を混合して用いることができる。
また、これら脂肪族グリコールは、これと共に少量の他のグリコールまたは多価アルコール等を混合して用いてもよい。例えば、脂肪族グリコールに対して20重量%以下の、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール等の脂環式グリコール、キシリレングリコール、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシエトキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロパン等の芳香族グリコール、グリセリンあるいはペンタエリスリトール等の多価アルコール等を混合して用いることができる。
ポリアルキレンテレフタレート単独重合体としては、機械的強度および耐熱性に優れるポリエチレンテレフタレート樹脂(PET樹脂)、ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)、ポリトリメチレンテレフタレート樹脂などが挙げられ、より好ましくは、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂である。
ポリアルキレンテレフタレート構成単位を主構成単位とする共重合体としては、2種以上のグリコールとテレフタル酸からなる共重合体や、ジオール、テレフタル酸およびテレフタル酸以外のジカルボン酸からなる共重合体などが挙げられ、より好ましくは、ポリエチレンテレフタレート樹脂の共重合体およびポリブチレンテレフタレート樹脂の共重合体である。これらの共重合体中のテレフタル酸が全ジカルボン酸成分の50モル%以上であることが好ましく、70モル%以上がより好ましく、90モル%以上がさらに好ましい。
また、エチレングリコール、またはテトラメチレングリコールが全グリコールの50モル%以上であることが好ましく、70モル%以上がより好ましく、90モル%以上がさらに好ましい。このようなポリアルキレンテレフタレート共重合体を用いることにより、機械的強度および耐熱性がより向上する傾向にあり好ましい。
好ましいアルキレンテレフタレート共重合体の具体例としては、イソフタル酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂、イソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート樹脂などが挙げられ、テレフタル酸成分が75モル%以上のものが耐熱性の低下が少なく特に好ましい。
重合触媒を用いる場合は、チタン化合物を選択することが好ましい。チタン化合物としては特に制限はなく、具体的には、例えば、酸化チタン、四塩化チタン等の無機チタン化合物類、テトラメチルチタネート、テトライソプロピルチタネート、テトラブチルチタネート等のチタンアルコラート類、テトラフェニルチタネート等のチタンフェノラート類等が挙げられる。中でも、チタンアルコラート類が好ましく、さらにはテトラアルキルチタネート類が好ましく、特にテトラブチルチタネートが好ましい。また、ポリブチレンテレフタレート樹脂の加水分解による強度低下を抑制するために、ポリブチレンテレフタレート樹脂中のチタン含有量は80ppm以下であることが好ましく、60ppm以下であることがより好ましい。チタン含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂の製造時に用いるチタン化合物の配合量により調整することができる。これらのチタン化合物は、水、テトラメチレングリコール等の溶液として供給し、供給量としては、ポリブチレンテレフタレート樹脂の理論収量当たり、チタン原子換算で好ましくは80ppm以下、より好ましくは60ppm以下である。
また、ポリエステル樹脂は、原料供給またはポリマーの払い出し形態について、回分法および連続法のいずれの方法で製造してもよい。さらに、初期のエステル化反応またはエステル交換反応を連続操作で行って、それに続く重縮合を回分操作で行ったり、逆に、初期のエステル化反応またはエステル交換反応を回分操作で行って、それに続く重縮合を連続操作で行う方法もある。
本発明におけるポリアセタール樹脂とは、ホルムアルデヒドまたはトリオキサンの重合によって製造される重合体であり、例えば、オキシメチレン基を繰り返し単位とする単独重合体が挙げられる。耐熱性および化学的抵抗性を増加させるために、末端基をエステル基またはエーテル基に変換することが一般に行われている。
ポリアセタール樹脂はブロック共重合体であってもよい。この種の共重合体は、上記オキシメチレン基を繰り返し単位とする単独重合体ブロックと、他種の重合体ブロックとから構成される。他種の重合体ブロックの具体例としては、例えば、ポリアルキレングリコール、ポリチオール、ビニルアセテート、アクリル酸共重合体、水素添加ブタジエン、アクリロニトリル共重合体等が挙げられる。
ポリアセタール樹脂はランダム共重合体であってもよい。この種の共重合体では、ホルムアルデヒドおよびトリオキサンは、他のアルデヒド、環状エーテル、ビニル化合物、ケテン、環状カーボネート、エポキサイド、イソシアネート、エーテル等と共重合される。共重合される化合物の具体例としては、エチレンオキサイド、1,3−ジオキソラン、1,3−ジオキサン、1,3−ジオキセパン、エピクロロヒドリン、プロピレンオキサイド、イソブチレンオキサイドおよびスチレンオキサイド等が挙げられる。この種の共重合体では、カチオン重合後、重合触媒の失活化、末端安定化などが一般に行われる。また、オキシメチレン基を主たる繰り返し単位とし、炭素数2以上のオキシアルキレン基を含有する共重合体が汎用される。
本発明におけるポリオレフィン樹脂とは、α−オレフィンの単独重合体、α−オレフィン同士の共重合体、α−オレフィン(複数種でもよい)を主成分とし、他の不飽和単量体(複数種でもよい)を副成分とする共重合体等である。ここで、共重合体とは、ブロック、ランダム、グラフト、これらの複合物等の如何なる共重合のタイプでもよい。また、これらのオレフィン重合体の塩素化、スルホン化、カルボニル化等の変性されたものを含む。
上記α−オレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1、ヘプテン−1、オクテン−1等が挙げられる。これらの中でも、入手の簡便さから炭素数2〜8のα−オレフィンが好ましい。
上記不飽和単量体としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸(以下、両者を併せて「(メタ)アクリル酸」と略記する。)、(メタ)アクリル酸エステル、マレイン酸等の不飽和有機酸、その誘導体(エステル、無水物等)、不飽和脂肪族環状オレフィン等が挙げられる。
ポリオレフィン樹脂の具体例としては、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ−4−メチルペンテン−1、プロピレン−エチレンブロックまたはランダム共重合体、エチレンと他の共重合可能なモノマーとの共重合体等が挙げられる。
本発明におけるポリカーボネート樹脂としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂の何れをも使用できるが、芳香族ポリカーボネート樹脂が好ましい。
芳香族ポリカーボネート樹脂は、芳香族ジヒドロキシ化合物またはこれと少量のポリヒドロキシ化合物を、ホスゲンまたは炭酸ジエステルと反応させることによって得られる熱可塑性重合体である。芳香族ポリカーボネート樹脂は、分岐していてもよいし、共重合体であってもよい。芳香族ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知のホスゲン法(界面重合法)や溶融法(エステル交換法)により製造できる。また、溶融法によって得られる芳香族ポリカーボネート樹脂を用いる場合、末端基のOH基量を調整して用いてもよい。
本発明におけるポリフェニレンエーテル樹脂は、下記一般式(1)で示されるフェニレンエーテル構造を有する単独重合体または共重合体である。
芳香族ビニル化合物重合体は、下記一般式(2)で示される構造を有する単量体化合物から誘導された重合体である。
本発明における(B)強化繊維(以下、「扁平強化繊維」と称することがある)とは、具体的には、ガラス繊維、炭素繊維等として知られている、機械的強度の向上を主目的に熱可塑性樹脂に配合される繊維状強化材であり、その重量平均繊維長が、1mm以上であって、断面が下記式による扁平率2.3以上の扁平形状である強化繊維をいう。
扁平率=強化繊維断面の長径(d1)/強化繊維断面の短径(d2)
すなわち(d1)/(d2)比は強化繊維の断面の扁平の程度を示しており、本発明においては2.3〜5の範囲にあることが好ましく、3〜4.5の範囲にあることがさらに好ましい。扁平率を2.3以上とすることにより、強化繊維断面の表面積が増加するため、通常、強化繊維とマトリックス樹脂組成物との密着性が低下すると考えられる難燃剤が配合された樹脂組成物の場合でも、強化繊維とマトリックス樹脂組成物の密着性が低下することなく、通常の円形断面ガラス繊維を配合する場合に比べ飛躍的に難燃性が向上し、さらに、成形品の反りや成形収縮を効果的に改善することができる。また、樹脂との混合、混練時や、樹脂組成物の成形時に強化樹脂に加わる荷重により強化繊維が破砕され、成形品中での実際の扁平率が小さくなる場合があるので、扁平率は5以下であることが好ましい。なお、扁平率は、強化繊維断面を顕微鏡観察し、強化繊維断面の長径(d1)および強化繊維断面の短径(d2)の実寸を測定することにより求めることができる。
強化繊維の扁平形状の例としては、特許文献2の第1図の(イ)に示されているような長手方向の中央部がくびれた形状である繭形、(ロ)に示されているような断面の重心に対して対称の位置に略平行である部分を有する形状である長円形、(ハ)に示されているような楕円形が挙げられる。扁平形状が繭型である場合、本発明における長径(d1)は特許文献2の第1図(イ)のaに相当し、短径(d2)はbに相当する。長円形である場合は、長径(d1)は特許文献2の第1図(ロ)のaに相当し、短径(d2)はbに相当する。楕円形である場合は、長径(d1)は特許文献2第1図(ハ)のaに相当し、短径(d2)はbに相当する。
本発明において、強化繊維長の測定は、成形品の中央部から約5gのサンプルを切り出し、温度600℃の電気炉で2時間灰化後、残った強化繊維に対して行う。得られた強化繊維を折損しないように中性表面活性剤水溶液中に分散させ、その分散水溶液を、ピペットを用いてスライドグラス上に移し、顕微鏡で写真撮影を行う。このようにして得られた写真画像に対して、画像解析ソフトを用い、1000〜2000本の強化繊維に対して繊維長を測定する。また、本発明における重量平均繊維長とは、このようにして得られた繊維長の重量平均値である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、(A)熱可塑性樹脂100重量部に対し、難燃剤を5〜40重量部の範囲で含有する。難燃剤が5重量部未満では、十分な難燃性が得られにくく、40重量部を越えると本発明の扁平強化繊維を使用した場合でも、円形断面形状の強化繊維を使用した場合に比べ機械的強度の向上が認められない。難燃剤のより好ましい配合量は、(A)熱可塑性樹脂100重量部に対し6〜35重量部、さらに好ましくは7〜30重量部である。
ハロゲン系難燃剤の好ましい具体例としては、臭素化ポリカーボネート、臭素化エポキシ樹脂、臭素化フェノキシ樹脂、臭素化ポリフェニレンエーテル樹脂、臭素化ポリスチレン樹脂、臭素化ビスフェノールA、グリシジル臭素化ビスフェノールA、ペンタブロモベンジルポリアクリレート、ブロム化イミド等が挙げられ、中でも、臭素化ポリカーボネート、臭素化ポリスチレン樹脂、グリシジル臭素化ビスフェノールA、ペンタブロモベンジルポリアクリレートが、耐衝撃性の低下を抑制しやすい傾向にあり、より好ましい。
リン系難燃剤としては、例えば、エチルホスフィン酸金属塩、ジエチルホスフィン酸金属塩、ポリリン酸メラミン、リン酸エステル、ホスファゼン等が挙げられ、中でも、ジエチルホスフィン酸金属塩、ポリリン酸メラミン、ホスファゼンが熱安定性に優れる点から好ましい。また、成形時のガスやモールドデポジットの発生、難燃剤のブリードアウトを抑制するために、リン系難燃剤と相溶化性に優れる熱可塑性樹脂を配合してもよい。このような熱可塑性樹脂としては、好ましくは、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、スチレン系樹脂である。
アンチモン化合物としては、三酸化アンチモン(Sb2O3)、五酸化アンチモン(Sb2O5)、アンチモン酸ナトリウム等が挙げられる。特に、ハロゲン系難燃剤を用いる場合、該難燃剤との相乗効果から、三酸化アンチモンを併用することが好ましい。
難燃助剤の含有量は、(A)熱可塑性樹脂100重量部に対して、好ましくは0.5〜30重量部、より好ましくは0.7〜25重量部、さらに好ましくは1〜23重量部である。
硼酸亜鉛を使用する場合の含有量は、ハロゲン系難燃剤に対し、硼酸亜鉛を0.3〜1(重量比)の割合で用いるのが好ましく、0.4〜0.8の割合で用いるのがさらに好ましい。
本発明においては、耐衝撃性、絶縁性および難燃性を向上させる目的で、さらに金属等をインサート成形した成形品の高低温衝撃性(ヒートショック性)を改善する目的で、(D)弾性重合体を配合することができる。本発明で用いる(D)弾性重合体としては、−20℃以下のガラス転移温度を有する弾性重合体が好ましい。ガラス転移温度は、粘弾性測定装置を用いて測定することができ、周波数110Hzでの動的粘弾性測定から得られる損失弾性率(E")のピーク温度として定義される。中でも、ガラス転移温度が−30℃以下であるものがより好ましい。ガラス転移温度が、−20℃より高い場合は低温時の耐衝撃性が十分ではない傾向にある。また、(D)弾性重合体の弾性率は、旧JIS K−6301規格に従い測定した23℃における100%モデュラスが100MPa以下のものが好ましく、50MPa以下のものがより好ましい。
また、エチレン−α−オレフィン系共重合体としては、エチレンとα−オレフィンの他に、ジエン化合物を導入したものを用いることもできる。ジエン化合物としては、アルケニルノルボルネン類、環状ジエン類、脂肪族ジエン類であり、好ましくは、5−エチリデン−2−ノルボルネンおよびジシクロペンタジエンである。
エチレンおよび/またはプロピレンを主成分とし、カルボキシル基、カルボニル基、アルコキシル基、エステル基、アミド基、アミノ基、エポキシ基等の官能基を有する化合物との共重合体としては、好ましくは、エチレンと不飽和カルボン酸および/または不飽和カルボン酸のアルキルエステルとの共重合体(a−1)またはα−オレフィンとα,β−不飽和酸のグリシジルエステルとの共重合体(a−2)と、主として下記一般式(3)で示される繰り返し単位で構成された重合体または共重合体(b−1)の一種または二種以上とが、分岐または架橋構造的に化学結合したグラフト共重合体であり、中でもグラフト共重合体(a−2)が、熱衝撃特性の改善効果が大きく、特に好ましい。
ここで、低級アルキル基とは、例えば、炭素数1〜6のアルキル基をいう。R5は、水素、メチル基が好ましい。Xは、−COOCH3、−COOC4H9が好ましい。
ここで、低級アルキル基とは、例えば、炭素数1〜6のアルキル基をいう。R6は、メチル基が好ましい。
(a−2)成分の構成は、α−オレフィン70〜99重量%、α,β−不飽和酸のグリシジルエステル30〜1重量%が好適である。
ジエン系エラストマーとしては、ジエン単量体を重合させて製造されるものが挙げられる。ジエン単量体としては、例えば、ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、ピレリレン、3−ブチル−1,3−オクタジエン、フェニル−1,3−ブタジエン等が用いられる。
アクリル系エラストマーとしては、アクリル系単量体を重合させて製造されるものが挙げられる。アクリル系単量体としては、例えば、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル等が用いられる。
これらの弾性重合体に官能基を導入する方法としては、該弾性重合体を、不活性溶媒中または溶融状態にてこれらの官能基を有する化合物、好ましくは、ハイドロパーオキサイド類、過酸類などのエポキシ化剤と反応させる方法が挙げられる。ハイドロパーオキサイド類としては、過酸化水素、tert−ブチルハイドロパーオキサイド、クメンパーオキサイドなどが挙げられる。過酸類としては、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、トリフルオロ過酢酸などが挙げられる。
また、(D)弾性重合体の含有量は、(A)熱可塑性樹脂100重量部に対して、0〜40重量部であり、耐衝撃性と流動性の観点から、好ましくは0.5〜30重量部、さらに好ましくは1〜25重量部である。含有量を40重量部以下とすることにより、難燃性、流動性の低下を抑制し、樹脂組成物の製造の際に、強化繊維の破砕をより抑制しやすい傾向にあり好ましい。
本発明では、上記成分の他、必要に応じて、滑剤、可塑剤、タルク等の結晶核剤、ハロゲン化銅系(例えば、ヨウ化銅、塩化銅、臭化銅)および/またはハロゲン化アルカリ金属系(例えば、ヨウ化カリウム、臭化カリウム等)等の安定剤や、ヒンダードフェノール系、ホスファイト系等の酸化防止剤、ワラストナイト等の(B)成分以外の無機充填材、離型性改良剤、顔料、染料、分散剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、耐衝撃改良剤およびその他の周知の添加剤を配合することができる。
滑剤としては、例えば、ステアリン酸金属塩やモンタン酸金属塩等の脂肪酸金属塩、長鎖飽和脂肪酸ワックス、アミド系ワックス等が挙げられ、これらを機械物性に大きな影響を与えない範囲で添加することが好ましい。該滑剤の配合量は、例えば、(A)熱可塑性樹脂100重量部に対し0.01〜5重量部が好ましく、0.05〜3重量部がより好ましい。
可塑剤としては、例えば、ピロリドンカルボン酸化合物やパラヒドロキシ安息香酸等の、常温では固体であるが溶融温度で液状化するタイプのものが挙げられ、機械物性に大きな影響を与えない程度添加することが好ましい。該可塑剤の配合量は、例えば、(A)熱可塑性樹脂100重量部に対し0.01〜5重量部が好ましく、0.05〜2重量部がより好ましい。
本発明においては、(A)熱可塑性樹脂、(B)強化繊維、(C)難燃剤および必要に応じて(D)弾性重合体を含有してなる熱可塑性樹脂組成物において、樹脂組成物中の(B)強化繊維の重量平均繊維長が1mm以上であることが必要である。このような繊維長を有する強化繊維を含む熱可塑性樹脂組成物を用いることにより、得られる成形品中に残存する強化繊維の繊維長をより長く保つことでき、難燃性、機械的強度、耐衝撃性、電気的特性、反り性の向上効果が大きい。樹脂組成物中の強化繊維の重量平均繊維長は、好ましくは3mm以上であり、より好ましくは5〜50mmである。このような繊維長が確保された樹脂組成物を製造する方法としては、例えば、強化繊維マットの両側から溶融樹脂シートでプレスし、シートカッターで直方体の粒状物を作成する方法や、引抜き成形法に代表されるような、電線被覆の要領で強化繊維ロービング表面に樹脂を被覆しストランド状にしてからペレットに切断する方法等が採用される。
引抜き成形法(米国特許第3042570号、特開昭53−50279号公報他)とは、基本的には連続した強化用繊維束を引きながら樹脂を含浸させる方法であり、多くの様々な特許で開示されている公知の技術(強化繊維のロービング形状、強化繊維の予熱方法、開繊方法、熱可塑性樹脂への強化繊維の含浸方法、樹脂含浸後の賦形方法、冷却方法、カッティング方法等)の全てが使用可能である。射出または押出成形などでの強化繊維の折損を考えれば、強化繊維を含むペレットのサイズは、ペレット長(すなわち、強化繊維の長さ)が1mm以上であり、好ましくは3mm以上であり、より好ましくは、ペレット長が5〜50mmで、ペレット径が1.5〜4mmの円柱状または長径が2〜3.5mm、短径が1〜2.5mmの楕円柱状のものである。このようなペレット長と同じ長さの強化繊維を含んだペレットを用いて射出、押出成形することにより、嵩密度の増加を抑え、成形加工時にホッパー内でブリッジが発生したり、スクリューへの食い込みが悪くなる現象を防ぎ、本発明における成形品を効率よく安定して製造することができる。
溶融混練に際しての加熱温度は、使用する熱可塑性樹脂の種類にもよるが、本発明においては、溶融混練時の溶融樹脂の圧力を低減するために、溶融樹脂の可塑化温度を通常より高めに設定することが好ましい。例えば、ポリアミド樹脂やポリエステル樹脂を溶融混練する場合は、通常は220〜280℃で可塑化するが、混練時の溶融樹脂の圧力を低減し、混合による強化繊維の破損をできるだけ低減するために、通常より高めの、例えば、260〜280℃で可塑化することが好ましい。
また、上記記載の方法以外に、(A)熱可塑性樹脂、(B)強化繊維、(C)難燃剤および必要に応じて配合される(D)弾性重合体および添加剤成分を、リボンブレンダー、ヘンシェルミキサー、ドラムブレンダー等で予め混合した後、そのドライブレンド物を溶融混練することなく、そのまま成形に用いる方法も効果的である。この方法を用いた場合、上記溶融混練での強化繊維の破損を回避することができるため、得られる成形品中の強化繊維長をより長く保つことが可能である。
これらの方法の中でも、強化繊維をペレットの長さ方向に効率よく平行に配列させることができ、繊維の分散も良好にすることができる点から、引抜き成形法の採用することが好ましい。本発明においては、引抜き成形法により、ロービング状の(B)強化繊維を、少なくとも(A)熱可塑性樹脂を含む含浸液、好ましくは、さらに(D)弾性重合体を含む含浸液で被覆した後、3mm以上の長さにカットしペレットとする方法を採用することが特に好ましい。より好ましいペレットの長さは5〜50mmである。
(1)(A)熱可塑性樹脂、(B)強化繊維、(C)難燃剤、必要に応じて配合される(D)弾性重合体およびその他の添加剤を、一括して押出機等のホッパーに投入し溶融混練する方法、
(2)(A)熱可塑性樹脂、(C)難燃剤、必要に応じて配合される(D)弾性重合体およびその他の添加剤を押出機等のホッパーに投入し、(B)強化繊維を押出機等の途中からサイドフィードし、溶融混練する方法、
(3)ロービング状の(B)強化繊維を、(A)熱可塑性樹脂、(C)難燃剤、必要に応じて配合される(D)弾性重合体およびその他の添加剤を溶融して得られた含浸液で被覆した後、所望の長さにカットしペレット化する方法、
(4)(A)熱可塑性樹脂および(B)強化繊維を含む樹脂組成物ペレット(a)と、(A)熱可塑性樹脂および(C)難燃剤を含む樹脂組成物ペレット(b)を別々に製造した後、これらのペレットをブレンドする方法、
等が挙げられる。これらの方法の中でも、前記(3)、(4)の方法が好ましく、滞留熱安定性がよく、成形品中の強化繊維の繊維長を長く保持でき、成形品の機械的強度が優れる点から、前記(4)の方法を採用することが特に好ましい。
(A)熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂である場合、安定剤としては、例えば、一般的に酸化防止剤、加工安定剤として使用される、分子中に2,6−または2,4−アルキル置換フェノール構造を少なくとも1つ有する、ヒンダードフェノール系化合物が好ましい。
ヒンダードフェノール系化合物としては、具体的には、トリエチレングリコール−ビス[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N'−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスフォネート−ジエチルエステル、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、2,2−チオ−ジエチレンビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]等が挙げられる。これらの中でも、N,N'−アルキレンビス(3,5−ジ−アルキル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)が、ポリアミド樹脂との相溶性が良好であり、高濃度で配合しても機械的強度の低下やガス発生等の成形トラブルの発生が少なくより好ましい。具体例としては、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社より、商品名「イルガノックス1098」の名称で販売されている。
(A)熱可塑性樹脂がポリエステル樹脂である場合、安定剤としては、例えば、上記のヒンダードフェノール系化合物と硫黄系化合物を併用することが好ましい。
硫黄系化合物としては、例えば、ジドデシル−3,3'−チオジプロピオネート、ジテトラデシル−3,3'−チオジプロピオネート、ジオクタデシル−3,3'−チオジプロピオネート、ジトリデシル−3,3'−チオジプロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ドデシルチオプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−テトラデシルチオプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−トリデシルチオプロピオネート)等が挙げられる。
安定剤の配合量は、(A)熱可塑性樹脂100重量部に対し、通常、0.001〜3重量部、好ましくは0.03〜2重量部、より好ましくは0.05〜1.5重量部である。
ペレット(b)中の(C)難燃剤の含有量は、(A)熱可塑性樹脂100重量部に対して5〜80重量部であることが好ましく、10〜80重量部であることがより好ましい。
(A)熱可塑性樹脂としてポリアミド樹脂を使用する場合は、ペレット(b)中の(C)難燃剤の含有量は、ポリアミド樹脂100重量部に対して10〜80重量部であることが好ましく、10〜70重量部であることがより好ましい。(A)熱可塑性樹脂としてポリエステル樹脂を使用する場合は、ペレット(b)中の(C)難燃剤の含有量は、ポリエステル樹脂100重量部に対して5〜70重量部であることが好ましく、5〜60重量部であることがより好ましい。また、ペレット(b)は、さらに難燃助剤を含有していることが好ましい。ペレット(b)が難燃助剤を含有する場合の含有量は、(A)熱可塑性樹脂100重量部に対して2.5〜80重量部であることが好ましく、5〜70重量部であることがより好ましい。このようなペレット(b)の組成とすることにより、難燃性と耐衝撃性とのバランスに優れるという効果が得られやすい傾向にある。ペレット(b)の製造方法は特に限定されず、熱可塑性樹脂組成物の製造に用いられる一般的な製造方法を採用することができるが、なかでも、単軸または多軸の押出機を用いた溶融混練法を採用することが好ましい。押出機を用いて溶融混練する場合、押出機中で溶融状態の樹脂組成物をダイスから1〜数十本のストランドとして押し出し、これを冷却水槽中または空気中で冷却固化し、ストランドカッターでカットしてペレットとする。このように製造されたペレットは、ペレット長が好ましくは1mm以上であり、より好ましくは3mm以上であり、さらに好ましくは5〜50mmで、ペレット径が1.5〜4mmの円柱状または長径が2〜3.5mm、短径が1〜2.5mmの楕円柱状のものである。ペレットの長さや断面形状は、ストランドカッターの刃の回転数、巻き取り速度、押出機の吐出量により調整することができる。
また、樹脂組成物ペレット(a)と樹脂組成物ペレット(b)の形状や大きさは、できるだけ近似させることが好ましい。上記のようなペレットとすることにより、樹脂組成物ペレット(a)および樹脂組成物ペレット(b)のブレンド物を成形に用いた場合に、成形過程における分級を防ぎ、未溶融物の発生や空気の巻き込みを抑制した可塑化が可能となり、機械的強度や外観に優れた成形品を得ることができる
本発明のペレットブレンド物を製造する方法としては、通常の方法が採用でき、特に制限はされない。例えば、樹脂組成物ペレット(a)に、重量フィーダーを用いて樹脂組成物ペレット(b)をポストブレンドする方法や、タンブラー等の攪拌装置を用いて樹脂組成物ペレット(a)および樹脂組成物ペレット(b)をブレンドする方法等が挙げられる。
樹脂組成物ペレット(a)と樹脂組成物ペレット(b)との重量比(ペレット(a)/ペレット(b))は0.5〜12であることが好ましく、1〜12であることがより好ましく、1〜10であることがさらに好ましい。このような重量比とすることにより、難燃性と耐衝撃性のバランスに優れるという効果が得られやすい傾向にある。
このようなペレットブレンド物を用いて成形品を成形することにより、難燃性と耐衝撃性のバランスに優れる傾向にあり好ましい。
成形品中の強化繊維の重量平均繊維長は1mm以上であることが好ましく、1〜10mmであることがより好ましく、1.2〜8mmであることがさらに好ましい。また、成形品中の繊維長が1mm以上である強化繊維の割合は、全強化繊維中の30重量%以上であることが好ましく、33〜95重量%であることがより好ましい。
射出、押出成形において、強化繊維を折損しないように、成形品中の強化繊維の重量平均繊維長を1mm以上とする方法としては、例えば、スクリュー構成、スクリューやシリンダー内壁の加工、ノズル径、金型構造等の成形機条件の選択、可塑化、計量、射出時等の成形条件の調整、成形材料への他成分の添加等、種々の方法が挙げられる。
成形機としては、例えば、未溶融樹脂に急激な剪断をかけないようにスクリュー構成がより緩圧縮なタイプのスクリューを採用する方法や、インラインスクリュータイプ成形機においては、スクリュー先端の逆流防止リング等のクリアランスを大きくする方法等が採用できる。
成形条件の調整においては、特に、高剪断速度での可塑化や射出を回避する必要がある。本発明においては、可塑化、計量、射出時の条件として、例えば、シリンダー温度、背圧、スクリュー回転数、射出速度等を調整することが好ましい。シリンダー温度は、使用する熱可塑性樹脂の種類によって適宜調整することが必要であるが、例えば、熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂の場合は、好ましくは270〜320℃、より好ましくは280〜300℃に設定する。熱可塑性樹脂がポリエステル樹脂の場合は、好ましくは250〜300℃、より好ましくは260〜280℃に設定する。
背圧を調整する場合は、好ましくは0.2〜5MPa、より好ましくは0.3〜3MPaに設定する。スクリュー回転数を調整する場合は、好ましくは30〜150rpm、より好ましくは40〜100rpmに設定する。射出速度を調整する場合は、好ましくは10〜100mm/sec、より好ましくは10〜50mm/secに設定する。
成形性、強化繊維分散性、成形品物性を損なわない程度に、成形機の条件、シリンダー温度、背圧、スクリュー回転数、射出速度等の成形条件のいずれかを上記好適な範囲内に調整することにより、または、これら好適な範囲内の2以上の条件を組み合わせることにより、適切な溶融粘度、圧力での成形が可能であり、強化繊維の破損を抑止し、表面外観の優れた成形品を得ることが可能である。
また、成形材料に他成分を添加する場合は、例えば、滑剤や可塑剤を添加する方法が有効である。滑剤は成形時の樹脂組成物の溶融粘度を下げる効果を、可塑剤は樹脂組成物の流動性を改善する効果を有する。
以下の例において、使用した原材料、樹脂組成物の製造法および物性評価法を以下に示す。
[原材料]
(A−1)ポリアミド樹脂:ポリアミド6(PA6)、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、ノバミッド(登録商標)1007J、相対粘度(96%硫酸中、濃度1g/100ml、23℃で測定)2.08
(A−2)ポリアミド樹脂:ポリアミド6/66共重合体(PA6/66)、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、ノバミッド(登録商標)2010J、相対粘度(96%硫酸中、濃度1g/100ml、23℃で測定)2.32
(A−3)ポリアミド樹脂:ポリアミドMXD6(PAMXD6)、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、MXナイロン6000、相対粘度(96%硫酸中、濃度1g/100ml、23℃で測定)2.14
(B−2)強化繊維:円形断面ガラス繊維ロービング、日東紡社製、円形、繊維径17μm、表面処理されたガラス繊維ロービング
(B−3)強化繊維:ガラス繊維チョップドストランド、日本電子硝子社製、ECS03 T−249H、円形、繊維径10.5μm、繊維長3mm、表面処理されたガラス繊維チョップドストランド
(C−2)難燃助剤:三酸化アンチモン、森六社製、MIC−3
(C−3)難燃助剤:硼酸亜鉛、BORAX社製、FireBreak ZB
(C−4)リン系難燃剤:ジエチルホスフィン酸アルミ、クラリアント社製、OP1230
(C−5)リン系難燃剤:ポリリン酸メラミン、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、melapur200/70
(D−2)弾性重合体:無化マイレン酸変性スチレン−エチレン/ブチレン−スチレン(変性SEBS)、旭化成ケミカルズ社製、タフテックM1943、スチレン含有量20重量%、MFR8g/10min(ASTM D−1238規格、温度230℃、荷重2.16kg)
(D−3)弾性重合体:スチレン−エチレン/ブチレン−スチレン共重合体(未変性SEBS)、旭化成ケミカルズ社製、タフテックH1052、スチレン含有量20重量%、MFR13g/10min(ASTM D−1238規格、温度230℃、荷重2.16kg)
(樹脂組成物ペレット(a)の製造法)
(A−1)〜(A−3)の熱可塑性樹脂と必要に応じ、(D−1)〜(D−3)の弾性重合体を表1、2に記載の割合で秤量し、タンブラーミキサーにて混合した。得られた混合物を、二軸押出機(日本製鋼所社製、形式TEX30C)によって、シリンダー温度280℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量10kg/hrの条件で、溶融混練してガラス繊維ロービング含浸用の樹脂組成物のペレットを得た。
(B−1)または(B−2)のガラス繊維ロービングを開繊しながら、かつ、連続して引きながら、上述の含浸用樹脂組成物ペレットを温度280℃で溶融した含浸液に、引取速度20cm/minで含浸させた後、賦形ダイを通してストランドとして引き抜き、水冷却後、ストランドを長さ10mmに切断してペレット(a)を得た。
(樹脂組成物ペレット(b)の製造法)
(A−1)〜(A−3)の熱可塑性樹脂、(C)難燃剤および、必要に応じて(C−2)および(C−3)の難燃助剤を表1、2に記載の割合で秤量し、タンブラーにて混合した。
得られた混合物を、二軸押出機(日本製鋼所社製、形式TEX30C)によって、シリンダー温度280℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量10kg/hrの条件で、溶融混練し、ストランドを水冷却後、長さ10mmに切断することにより、難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット(b)を得た。熱可塑性樹脂が(A−1)および(A−2)、または、(A−1)および(A−3)の混合樹脂である場合は、表2に記載の比率で混合したものを(A)熱可塑性樹脂として用いた。
(A−1)の熱可塑性樹脂と必要に応じて(D−1)弾性重合体を表1、2に記載の割合で秤量し、タンブラーミキサーにて混合した。得られた混合物を、二軸押出機(日本製鋼所社製、形式TEX30C)のホッパーより供給し、(B−3)ガラス繊維チョップドストランドをサイドフィード口より供給した。シリンダー温度280℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量120kg/hrの条件で、溶融混練して、ストランドを水冷却後、長さ10mmに切断し、樹脂組成物ペレット(c)を得た。
(ペレットブレンド物の製造法)
上記により得られた樹脂組成物ペレット(a)または(c)と樹脂組成物ペレット(b)とを混合することにより、表1、2の組成になるようにポリアミド樹脂組成物のペレットブレンド物を製造した。得られたペレットブレンド物を用いて得られた成形品について、後述する方法により物性の評価を行った。
(A−1)ポリアミド樹脂、(C−1)の難燃剤、(C−2)の難燃助剤、(D−1)の弾性重合体および安定剤−1を表1に記載の割合で秤量し、タンブラーミキサーにて混合した。得られた混合物を、温度280℃で溶融した含浸液に、引取速度20cm/minで含浸させた後、賦形ダイを通してストランドとして引き抜き、水冷却後、ストランドを長さ10mmに切断してペレットを作製した。
比較例A−1'は、ダイ先端部でのガラス繊維の折損による毛羽立ちが著しくペレット製造が不可能であった。
上記の方法で得られたポリアミド樹脂組成物ペレットまたはペレットブレンド物を、120℃で6時間乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所製、型式J75ED)を使用し、シリンダー温度280℃で、金型温度は実施例A−8、A−9、A−11、A−12は130℃、実施例A−8、A−9、A−11、A−12以外は80℃の条件で、曲げ試験およびシャルピー衝撃試験用のISO試験片、落錘衝撃試験用の試験片(100mm×100mm×3mmt)、難燃性評価用の燃焼試験片(127mm×12.7mm×2mmtおよび1.5mmt)、グローワイヤー試験用試験片(60mm×60mm×2mmt)、耐トラッキング性評価用試験片(100mm×100mm×3mmt)、反り評価用試験片(100mm×100mm×1mmt)および表面外観評価用試験片(150mm×150mm×1mmt)を成形した。得られた試験片を用いて下記記載の評価を行った。
ペレットに関しては、約5gのペレットを秤量し、曲げ、落錘衝撃、シャルピー衝撃および燃焼性試験用の試験片(燃焼性試験用試験片に関しては、127mm×12.7mm×1.5mmtの大きさのもの)の中央部から約5gのサンプルを切り出し、電気炉(東洋製作所社製、電気マッフル炉KM−28)内で、600℃にて2時間灰化した。強化繊維を折損しないようにやさしくピンセットで中性表面活性剤水溶液中に広げ、分散させた。分散水溶液をピペットでスライドグラス上に移し、顕微鏡で20倍と40倍の倍率で写真撮影を行った。得られた写真を、画像解析ソフト(プラネトロン社製、Image Pro Plus)を用いて、1000〜2000本のガラス繊維について繊維長の測定を行った。また、繊維長の重量平均値を重量平均繊維長とした。
上記記載の方法で得られたISO試験片を用い、ISO178規格に従って曲げ試験を、ISO179規格に従ってシャルピー衝撃試験(ノッチつき)を行った。
上記記載の方法で得られた落錘衝撃等の試験片を直径75mmの筒状サンプル台に取り付け、落錘(重さ2kg、先端R15mm)を落下させた。落錘が試験片を完全に貫通しない場合を合格とし、合格する最大高さを求めた。なお、同じ高さで3回試験を行い、3回とも合格した場合に、その高さに対して合格とした。高さ刻みは2.5cmである。
上記記載の方法で得られた127mm×12.7mm×2mmおよび1.5mmの燃焼試験片を用い、UL94規格に準拠して難燃性の評価を行った。
また、60mm×60mm×2mmtの試験片を用い、IEC60695−2−12規格に準拠してグローワイヤー測定を行い、温度960℃にて基準を満足すれば合格とした。
上記記載の方法で得られた耐トラッキング性評価用試験片を用い、IEC60112規格に準拠して比較トラッキング指数(CTI)の測定を行った。なお、印加電圧は50V単位で行った。
上記記載の方法で得られた反り評価用試験片の片端を精密定盤(JIS B7513規格)に固定し、反対側が精密定盤から浮き上がった状態のものを目視観察し、浮き上がりの量を反り量として測定した。浮き上がりが無く反り性に非常に優れているものを◎、浮き上がりが若干確認できるが反り量が5mm以下であり、実成形品としては問題ないと判断されるものを○、反り量が5mmを超え10mm以下であり実成形品として問題があると判断されるものを△、反り量が10mmを超え浮き上がりが大きいものを×として表記した。
上記記載の方法で得られた表面外観評価用試験片の表面を目視観察し、ガラス繊維の浮きあがり状態で外観を評価した。ガラス繊維の浮きがなく表面状態が非常に優れているものを◎、ガラス繊維の浮きが極めて少なく実成形品としては問題ないと判断されるものを○、ガラス繊維の浮きが一部に認められるが実成形品としては問題ないと判断されるものを△、かなり広い範囲にわたってガラス繊維の浮きが認められ表面外観が悪いものを×として表記した。
以下の例において、使用した原材料、樹脂組成物の製造法および物性評価法を以下に示す。
[原材料]
以下に示すもの以外は、実施例Aと同様のものを採用した。
(A−4)ポリエステル樹脂:ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT)、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、ノバデュラン(登録商標)5007、固有粘度0.70dl/g(フェノールと1,1,2,2−テトラクロロエタンの1:1(重量比)の混合溶媒中、30℃で測定)
(B−5)強化繊維:扁平断面ガラス繊維ロービング、日東紡社製、長径(d1)=18μm、短径(d2)=10μm、扁平率1.8
(D−5)弾性重合体:アクリル酸ブチル(コア)−メタクリル酸メチル(シェル)共重合体、ローム・アンド・ハース社製、パラロイドEXL2315
(D−6)弾性重合体:エポキシ変性スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(変性SBS)、ダイセル化学工業社製、エポフレンドA1010
安定剤−3:硫黄系化合物、ペンタエリスリトール−テトラキス−(3−ドデシルチオプロピオネート)、シプロ化成社製「商品名:シーノックス412S」
(樹脂組成物ペレット(a)の製造法)
実施例Aにおける樹脂組成物ペレット(a)の製造法と同様の手法で、ペレット(a)を製造した。但し、ガラス繊維ロービング含浸用の樹脂組成物ペレット製造時のシリンダー温度を260℃とし、含浸用樹脂組成物ペレットを溶融する際の温度を270℃とした。
実施例Aにおける樹脂組成物ペレット(b)の製造法と同様の手法で、ペレット(b)を製造した。但し、溶融混練時のシリンダー温度を260℃とした。
実施例Aにおける樹脂組成物ペレット(c)の製造法と同様の手法で、ペレット(c)を製造した。但し、溶融混練時のシリンダー温度を260℃とした。
(ペレットブレンド物の製造法)
実施例Aにおけるペレットブレンド物の製造法と同様の手法でペレットブレンド物を製造した。得られたペレットブレンド物を用いて得られた成形品について、実施例Aに記載の方法により物性の評価を行った。但し、各評価用試験成形時のシリンダー温度は270℃、金型温度は80℃とした。
(A−4)ポリブチレンテレフタレート樹脂、(C−1)の難燃剤、(C−2)の難燃助剤、(D−1)の弾性重合体および安定剤−2、−3を表3に記載の割合で秤量し、タンブラーミキサーにて混合した。得られた混合物を、温度280℃で溶融した含浸液に、引取速度20cm/minで含浸させた後、賦形ダイを通してストランドとして引き抜き、水冷却後、ストランドを長さ10mmに切断してペレットを作製した。
比較例B−1'は、ダイ先端部でのガラス繊維の折損による毛羽立ちが著しくペレット製造が不可能であった。
即ち、本発明は、機械的強度ばかりでなく、難燃性、耐衝撃性、電気的特性、反り性および表面外観に優れた繊維強化難燃熱可塑性樹脂組成物を得ることができる。本発明の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物からなる成形品は軽量化、薄肉化、並びに難燃性、外観、寸法精度の向上の要求性能を十分に満足するこたえることができるので、車輌分野、電気電子分野、精密機械分野の部品等、広範囲の用途に展開できるようになった。具体的には、電気電子部品の筐体等への応用が見込まれる。
Claims (18)
- (A)熱可塑性樹脂100重量部に対し、(B)断面が下記式による扁平率2.3以上の扁平形状である強化繊維5〜200重量部、(C)ハロゲン系難燃剤およびリン系難燃剤から選択される少なくとも1種の難燃剤5〜40重量部、(D)弾性重合体0〜40重量部を含有し、樹脂組成物ペレット中の(B)強化繊維の重量平均繊維長が1mm以上であることを特徴とする、繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレットであって、ペレット長が1mm以上のペレット。
扁平率=強化繊維断面の長径(d1)/強化繊維断面の短径(d2) - (A)熱可塑性樹脂として、少なくとも1種のポリアミド樹脂または少なくとも1種のポリエステル樹脂を含む、請求項1に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- (A)熱可塑性樹脂が、少なくとも、0〜50モル%のパラキシリレンジアミンと、50〜100モル%のメタキシリレンジアミンとからなる混合ジアミンと、炭素数6〜12のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸との重縮合反応により得られるポリアミド樹脂を含む、請求項1または2に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- (A)熱可塑性樹脂の20重量%以上が、0〜50モル%のパラキシリレンジアミンと、50〜100モル%のメタキシリレンジアミンとからなる混合ジアミンと、炭素数6〜12のα、ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸との重縮合反応により得られるポリアミド樹脂である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- (A)熱可塑性樹脂として、少なくとも1種のポリアルキレンテレフタレート樹脂またはこれを主体とする共重合体を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- (A)熱可塑性樹脂として、ポリブチレンテレフタレート樹脂および/またはポリエチレンテレフタレート樹脂を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- (A)熱可塑性樹脂として、少なくとも、30℃でフェノールと1,1,2,2,−テトラクロロエタンとの1:1(重量比)混合液中で測定した固有粘度が0.3〜1.2dl/gで、かつ、チタン含有量が80ppm以下であるポリブチレンテレフタレート樹脂を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- (B)強化繊維の扁平率が2.3〜5である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- (B)強化繊維の扁平断面が長円形である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- さらに、アンチモン化合物を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- (A)熱可塑性樹脂および(B)強化繊維を含む樹脂組成物ペレット(a)と、(A)熱可塑性樹脂および(C)難燃剤を含む樹脂組成物ペレット(b)とのペレットブレンド物である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- 前記樹脂組成物ペレット(a)が、さらに、(D)弾性重合体を含む、請求項11に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- 前記樹脂組成物ペレット(a)中の(B)強化繊維の含有量が、(A)熱可塑性樹脂100重量部に対し50〜250重量部である、請求項11または12に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- 前記樹脂組成物ペレット(a)中の(D)弾性重合体の含有量が、(A)熱可塑性樹脂100重量部に対し1〜90重量部である、請求項11〜13のいずれか1項に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- 前記樹脂組成物ペレット(b)中の(C)難燃剤の含有量が、(A)熱可塑性樹脂100重量部に対し5〜80重量部である、請求項11〜14のいずれか1項に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- 前記樹脂組成物ペレット(a)と樹脂組成物ペレット(b)との重量比(ペレット(a)/ペレット(b))が1〜12である、請求項11〜15のいずれか1項に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレット。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレットからなる成形品。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載の繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法であって、ロービング状の(B)強化繊維を、少なくとも(A)熱可塑性樹脂を含む含浸液で被覆することにより製造した樹脂組成物ペレット(a)と、(A)熱可塑性樹脂および(C)難燃剤を含む樹脂組成物ペレット(b)とをブレンドすることを特徴とする、繊維強化難燃性熱可塑性樹脂組成物ペレットの製造方法。
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