JP5512083B2 - 反応器内部の反応速度制御方法、反応装置及びジメチルエーテルの製造方法。 - Google Patents
反応器内部の反応速度制御方法、反応装置及びジメチルエーテルの製造方法。 Download PDFInfo
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Description
上記の特許文献1に記載の反応器では、下流側の触媒層の入口側の温度に基づいて、クエンチ流体の供給量を調整し、反応器の内部温度を制御してはいるが、制御系の特性上、前記入口側の温度を一定化することは困難であり、原料の温度変化などの要因も加わって当該入口側の温度変化を避けることができない。
そのため、大型化が可能な単純な構成の反応器にて、簡便な方法にて反応器内の温度を制御できる技術が求められている。
反応領域を複数に分割し、分割された複数の反応領域が一つまたは二つ以上の断熱型反応器に割り当てられ、原料を断熱型反応器内に供給し、発熱を伴う平衡反応により目的物を製造するときに行う反応速度制御方法において、
原料を1段目の反応領域に供給して、目的物を含む反応生成物を得る工程と、
次いで、前段側の反応領域から取り出された反応生成物と未反応の原料とからなる混合物を順次後段側の反応領域に供給し、目的物を含む反応生成物を得る工程と、
前記反応領域同士の間の少なくとも1カ所において、前記混合物にクエンチ流体を供給して混合することにより、当該混合物における平衡反応を原料側に偏らせる工程と、を含み、
前記クエンチ流体は、前記クエンチ流体の供給領域よりも後段側の反応領域で得られた前記反応生成物の一部及び前記断熱型反応器以外で得られた前記目的物と同じ化合物の少なくとも一方を含み、
前記発熱を伴う平衡反応は、メタノールを原料として、水と目的物であるジメチルエーテルとからなる反応生成物を得る反応であることを特徴とする。
前記複数の反応領域は、各々触媒層により構成されていることが好ましい。
分割された前記反応領域は3個であることが好ましい。
前記平衡反応を原料側に偏らせる工程は、前記クエンチ流体の供給量と組成と温度との少なくとも一つを調整して行うことが好ましい。
原料を断熱型反応器内に供給し、発熱を伴う平衡反応により目的物を製造する反応装置において、
反応領域を複数に分割し、分割された複数の反応領域が割り当てられる一つまたは二つ以上の断熱型反応器と、
1段目の反応領域に原料を供給する手段と、
前記反応領域同士の間の少なくとも1カ所に介在し、前段側の反応領域から取り出された反応生成物と未反応の原料とからなる混合物にクエンチ流体を供給して混合することにより、当該混合物における平衡反応を原料側に偏らせるためのクエンチゾーンと、
前記クエンチゾーンの後段側における平衡反応を原料側に偏らせるために、前記クエンチゾーンよりも後段側の反応領域で得られた前記反応生成物の一部及び前記断熱型反応器以外で得られた前記目的物と同じ化合物の少なくとも一方を含む流体をクエンチ流体としてクエンチゾーンに供給する手段と、を備え、
前記発熱を伴う平衡反応は、メタノールを原料として、水と目的物であるジメチルエーテルとからなる反応生成物を得る反応であることを特徴とする。
最終段の反応領域において得られた反応生成物を冷却するための冷却手段を備え、
前記クエンチ流体は、前記冷却手段により冷却された後の前記反応生成物の一部を含む流体であることが好ましい。
前記複数の反応領域は、各々触媒層により構成されていることが好ましい。
分割された前記反応領域は3個であることが好ましい。
また、本発明の反応装置は、前記クエンチ流体の供給量と組成と温度との少なくとも一つを調整して、前記クエンチ流体を前記クエンチゾーンに供給する制御部を備えていることが好ましい。
反応領域を複数に分割し、分割された複数の反応領域が一つまたは二つ以上の断熱型反応器に割り当てられ、メタノールを断熱型反応器内に供給し、発熱を伴う平衡反応である脱水縮合反応によりジメチルエーテルを製造する方法において、
メタノールを1段目の反応領域に供給して、ジメチルエーテルと水とからなる反応生成物を得る工程と、
次いで、前段側の反応領域から取り出された反応生成物と未反応のメタノールとからなる混合物を順次後段側の反応領域に供給し、ジメチルエーテルと水とからなる反応生成物を得る工程と、
前記反応領域同士の間の少なくとも1カ所において、前記混合物にクエンチ流体を供給して混合することにより、当該混合物における平衡反応をメタノール側に偏らせる工程と、を含み、
前記クエンチ流体は、前記クエンチ流体の供給領域よりも後段側の反応領域で得られたジメチルエーテル及び水の少なくとも一方と、前記断熱型反応器以外で得られたジメチルエーテルと、のいずれかを含むことを特徴とする。
前記クエンチ流体は、最終段の反応領域にて得られ、冷却した後のジメチルエーテル及び水のいずれかを含むことが好ましい。
前記複数の反応領域は、各々触媒層により構成されていることが好ましい。
分割された前記反応領域は3個であることが好ましい。
前記クエンチ流体は、ジメチルエーテルに混在している副生成物である水と未反応のメタノールとを除去した後のジメチルエーテルの一部であることが好ましい。
反応器20の後段には、反応器20から得られた混合物から目的とする反応生成物を取り出し、その一部をクエンチ流体として反応器20に供給するための設備が設けられ、図1には例えばジメチルエーテルを目的物として得るための2本の蒸留塔30、40を含む設備が設けられている。
一つの物質あるいは複数の物質で構成される液体原料は、前段に設けられた蒸発器2bで気化され、また、熱交換器2aにおいて、反応器20から取り出された未反応の原料と反応生成物とからなる混合物との間で熱交換が行われて、温度T1に加熱される。
しかる後、原料ガスは、原料ガス供給管20aを介して反応器20に供給され、この反応器20内を上から下方向に流れていく。そして、第1の触媒層22a内で以下の式(1)の平衡反応により、目的物を含む反応生成物が生成し、この反応生成物と未反応の原料ガスとを含んだ混合物のガスとなる。
原料ガス ⇔ 反応生成物(目的物(+副生成物)) + 反応熱 ・(1)
ジメチルエーテルを製造する場合には、液体原料であるメタノールが気化し、第1の触媒層22a内にて下記(2)式の平衡反応によりジメチルエーテルと水とが生成される。
2CH3OH ⇔ CH3OCH3 +H2O + ΔH ・・(2)
ΔH=−23.4kJ/mol
このように反応生成物の一部をクエンチ流体として供給することにより、第2の触媒層22b内において、上記の式(1)、(2)の右側の反応生成物の量が多くなるので、式(1)、(2)の平衡反応が原料側に偏り、目的物が生成する反応が抑えられるので、上記の反応が穏やかに進んでいくこととなる。
その後、混合物は、生成ガス流出管20bを介して反応器20から取り出されて、熱交換器2aにおいて原料との間で熱交換が行われる。
尚、この副生成物と共に、目的物をクエンチ流体として用いても良く、例えばメタノールからジメチルエーテルを得る反応においては、ジメチルエーテルと水とをクエンチ流体として用いても良い。更に系外からのジメチルエーテルをクエンチ流体として利用しても良い。
実施例
また、以下の各実験において標準条件を設定しているが、この標準条件は、最終触媒層出口におけるメタノールの転化率及び各触媒層の出口の温度をそれぞれの標準条件において等しくなるように設定した条件である。
上記の反応を行うための装置としては、既述の図1に示した反応装置2を用いて、反応器20の入口及び触媒層22a、22bのそれぞれの入口と出口とに温度計を設けた。
この反応装置2において、流量F1のメタノールを供給し、クエンチ流体としてジメチルエーテルをクエンチゾーンQに流量F2で供給し、また未反応のメタノールを流量F3で戻した。副生成物である水については、既述の排出管42から排出した。尚、各流量F1〜F3は、それぞれの流体の質量流量を表している。
反応器20の入口温度:279℃
反応器20の入口の圧力:1.55MPa(ゲージ圧)
原料の流量に対するクエンチ量の比(F2/(F1+F3)):0.18
クエンチジメチルエーテル条件:1.5MPa(ゲージ圧)
ジメチルエーテル飽和蒸気(100%)
続いて、比較例1−1として、既述の図15の複数の反応器102、102間に熱交換器103を介設した装置に蒸留塔30、40を接続して実験を行った。この装置を図12に示す。尚、既述の図1と同じ構成の部位には同じ符号を付している。この装置においても、上流側の反応器(第1反応器)102及び下流側の反応器(第2反応器)102のそれぞれの入口及び出口の原料の温度を測定した。
この装置では、蒸発器2bにおいて気化させた後の原料ガスを供給路200から熱交換器103に供給し、この熱交換器103において、この原料ガスと、上流側の反応器102における反応により高温となった原料と反応生成物とからなる混合物と、の間で熱交換を行うように(混合物を冷却するように)構成した。尚、この熱交換器103において熱交換した(加熱された)後の原料ガスを、上流側の反応器102の手前側において、原料ガス供給管20aに戻すようにした。また、この熱交換器103へ供給される流体以外の原料や反応生成物などの流れについては、既述の図1の反応装置2と同様にした。
反応器102の入口温度:279℃
反応器20の入口の圧力:1.55MPa(ゲージ圧)
次に、既述の特許文献1に記載の装置と同様の構成の装置として、図13に記載の装置を用いて実験を行った。この装置は、概略的には図1の反応器20とほぼ同様の構成の反応器300を備えているが、原料クエンチ供給路200からクエンチ流体として液体状の原料を供給するように構成されている。尚、この図13においても、図1と同様の構成の部位については同じ符号を付している。
反応器300の入口温度:279℃
反応器300の入口の圧力:1.55MPa(ゲージ圧)
原料の流量に対するクエンチ量の比(F2/(F1+F3)):0.09
クエンチメタノール条件:1.6MPa(ゲージ圧)、沸点における液体
次に、既述の図3に示したように、触媒層22を3層とした場合、反応器20の出口の温度と転化率とがどのように変化するか確認するための実験を行った。
実験には、図3の反応器20を用いて、反応器20の出口におけるメタノールの転化率及び温度がそれぞれ75%、340℃となるように以下のように各条件を決定して、この条件を標準条件とした。また、反応器20の入口の原料の温度を同様に上下に1℃ずつ変えて、それ以外の条件については標準条件と同じ条件にて実験を行った。そして、それぞれの条件において反応器20の各触媒層22の入口の温度と出口の温度とを測定し、また反応器20の出口におけるメタノールの転化率を比較した。尚、クエンチ流体であるジメチルエーテルの流量F2及び原料排出管41から戻される未反応の原料であるメタノールの流量F3の流量については標準条件と同じ流量とした。
反応器20の入口温度:279℃
反応器20の入口の圧力:1.55MPa(ゲージ圧)
原料の流量に対するクエンチ量の比(F2/(F1+F3)):0.18
クエンチジメチルエーテル条件:1.5MPa(ゲージ圧)
ジメチルエーテル飽和蒸気(100%)
2a 熱交換器
2b 蒸発器
20 反応器
22 触媒層
24 クエンチ流体供給管
Q クエンチゾーン
Claims (18)
- 反応領域を複数に分割し、分割された複数の反応領域が一つまたは二つ以上の断熱型反応器に割り当てられ、原料を断熱型反応器内に供給し、発熱を伴う平衡反応により目的物を製造するときに行う反応速度制御方法において、
原料を1段目の反応領域に供給して、目的物を含む反応生成物を得る工程と、
次いで、前段側の反応領域から取り出された反応生成物と未反応の原料とからなる混合物を順次後段側の反応領域に供給し、目的物を含む反応生成物を得る工程と、
前記反応領域同士の間の少なくとも1カ所において、前記混合物にクエンチ流体を供給して混合することにより、当該混合物における平衡反応を原料側に偏らせる工程と、を含み、
前記クエンチ流体は、前記クエンチ流体の供給領域よりも後段側の反応領域で得られた前記反応生成物の一部及び前記断熱型反応器以外で得られた前記目的物と同じ化合物の少なくとも一方を含み、
前記発熱を伴う平衡反応は、メタノールを原料として、水と目的物であるジメチルエーテルとからなる反応生成物を得る反応であることを特徴とする反応器内部の反応速度制御方法。 - 前記クエンチ流体は、最終段の反応領域にて得られた反応生成物を冷却した後の反応生成物の一部を含むことを特徴とする請求項1に記載の反応器内部の反応速度制御方法。
- 前記複数の反応領域は、各々触媒層により構成されていることを特徴とする請求項1または2に記載の反応器内部の反応速度制御方法。
- 分割された前記反応領域は3個であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一つに記載の反応器内部の反応速度制御方法。
- 前記平衡反応を原料側に偏らせる工程は、前記クエンチ流体の供給量と組成と温度との少なくとも一つを調整して行うことを特徴とする請求項1ないし4のいずれか一つに記載の反応器内部の反応速度制御方法。
- 前記クエンチ流体は、ジメチルエーテルとジメチルエーテル及び水の混合流体とのいずれかを含むことを特徴とする請求項1ないし5のいずれか一つに記載の反応器内部の反応速度制御方法。
- 原料を断熱型反応器内に供給し、発熱を伴う平衡反応により目的物を製造する反応装置において、
反応領域を複数に分割し、分割された複数の反応領域が割り当てられる一つまたは二つ以上の断熱型反応器と、
1段目の反応領域に原料を供給する手段と、
前記反応領域同士の間の少なくとも1カ所に介在し、前段側の反応領域から取り出された反応生成物と未反応の原料とからなる混合物にクエンチ流体を供給して混合することにより、当該混合物における平衡反応を原料側に偏らせるためのクエンチゾーンと、
前記クエンチゾーンの後段側における平衡反応を原料側に偏らせるために、前記クエンチゾーンよりも後段側の反応領域で得られた前記反応生成物の一部及び前記断熱型反応器以外で得られた前記目的物と同じ化合物の少なくとも一方を含む流体をクエンチ流体としてクエンチゾーンに供給する手段と、を備え、
前記発熱を伴う平衡反応は、メタノールを原料として、水と目的物であるジメチルエーテルとからなる反応生成物を得る反応であることを特徴とする反応装置。 - 最終段の反応領域において得られた反応生成物を冷却するための冷却手段を備え、
前記クエンチ流体は、前記冷却手段により冷却された後の前記反応生成物の一部を含む流体であることを特徴とする請求項7に記載の反応装置。 - 前記複数の反応領域は、各々触媒層により構成されていることを特徴とする請求項7または8に記載の反応装置。
- 分割された前記反応領域は3個であることを特徴とする請求項7ないし9のいずれか一つに記載の反応装置。
- 前記クエンチ流体の供給量と組成と温度との少なくとも一つを調整して、前記クエンチ流体を前記クエンチゾーンに供給する制御部を備えたことを特徴とする請求項7ないし10のいずれか一つに記載の反応装置。
- 前記クエンチ流体は、ジメチルエーテルとジメチルエーテル及び水の混合流体とのいずれかを含むことを特徴とする請求項7ないし11のいずれか一つに記載の反応装置。
- 反応領域を複数に分割し、分割された複数の反応領域が一つまたは二つ以上の断熱型反応器に割り当てられ、メタノールを断熱型反応器内に供給し、発熱を伴う平衡反応である脱水縮合反応によりジメチルエーテルを製造する方法において、
メタノールを1段目の反応領域に供給して、ジメチルエーテルと水とからなる反応生成物を得る工程と、
次いで、前段側の反応領域から取り出された反応生成物と未反応のメタノールとからなる混合物を順次後段側の反応領域に供給し、ジメチルエーテルと水とからなる反応生成物を得る工程と、
前記反応領域同士の間の少なくとも1カ所において、前記混合物にクエンチ流体を供給して混合することにより、当該混合物における平衡反応をメタノール側に偏らせる工程と、を含み、
前記クエンチ流体は、前記クエンチ流体の供給領域よりも後段側の反応領域で得られたジメチルエーテル及び水の少なくとも一方と、前記断熱型反応器以外で得られたジメチルエーテルと、のいずれかを含むことを特徴とするジメチルエーテルの製造方法。 - 前記平衡反応をメタノール側に偏らせる工程は、前記クエンチ流体の供給量と組成と温度との少なくとも一つを調整して行うことを特徴とする請求項13に記載のジメチルエーテルの製造方法。
- 前記クエンチ流体は、最終段の反応領域にて得られ、冷却した後のジメチルエーテル及び水のいずれかを含むことを特徴とする請求項13または14に記載のジメチルエーテルの製造方法。
- 前記複数の反応領域は、各々触媒層により構成されていることを特徴とする請求項13ないし15のいずれか一つに記載のジメチルエーテルの製造方法。
- 分割された前記反応領域は3個であることを特徴とする請求項13ないし16のいずれか一つに記載のジメチルエーテルの製造方法。
- 前記クエンチ流体は、ジメチルエーテルに混在している副生成物である水と未反応のメタノールとを除去した後のジメチルエーテルの一部であることを特徴とする請求項13ないし17のいずれか一つに記載のジメチルエーテルの製造方法。
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