JP5466667B2 - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
アルキルフェノール樹脂は、ゴムの混練中に、カーボンブラックと、軟化剤が含まれる場合には更に軟化剤とも相まって複合球体を形成する。この複合球体の分布に偏りがあるため、ゴムが変形した時に、フィラーとの間で大きなエネルギーロスが発生し、低燃費性が悪化する。
そして、上記課題を解決するためには、上記複合球体を、加硫後の複合球体の硬度が高く、かつ、均一な大きさで、かつ、ゴム中に分散性よく分布させることが望ましいと考えられる。
アルキルフェノール樹脂中に含まれる(残留する)不純物、特に、未反応の(遊離の)アルキルフェノール成分(モノマー成分)は、分子量が小さいため、実質的に可塑剤として機能するおそれがある。そのため、樹脂中に残留する未反応のモノマー成分を少なくした方が、複合球体の硬度を高くできるものと思われる。
更に、モノマー成分として、水酸基とアルキル基の位置関係が異なるアルキルフェノール(例えば、2−アルキルフェノールと3−アルキルフェノール)を組み合わせて得られたアルキルフェノール樹脂をゴム組成物に配合すると、上記複合球体をより均一な大きさで、かつ、ゴム中に分散性よく分布させることが可能なことを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、ゴム成分100質量部に対して、アルキルフェノール樹脂を0.5〜20質量部、メチレン供与体を0.04〜10質量部含み、上記アルキルフェノール樹脂が、2−アルキルフェノール、3−アルキルフェノール、4−アルキルフェノールからなる群より選択される少なくとも2種の化合物と、ホルムアルデヒドとから得られる樹脂であり、上記アルキルフェノール樹脂中に含まれる遊離の2−アルキルフェノール、3−アルキルフェノール、及び4−アルキルフェノールの合計含有量が3質量%以下であるタイヤ用ゴム組成物に関する。
また、ビードエイペックス用ゴム組成物、ストリップエイペックス用ゴム組成物、ビードワイヤートッピング用ゴム組成物として使用する場合には、NRと共に、BR、SBRを併用することが好ましい。
また、サイドウォール用ゴム組成物、ベーストレッド用ゴム組成物、タイガム用ゴム組成物、クリンチエイペックス用ゴム組成物、ソフトビードエイペックス用ゴム組成物として使用する場合には、NRと共に、BRを併用することが好ましい。
また、サイドウォール用ゴム組成物、ベーストレッド用ゴム組成物、タイガム用ゴム組成物、クリンチエイペックス用ゴム組成物、ソフトビードエイペックス用ゴム組成物として使用する場合には、破断時伸び、耐摩耗性、低燃費性を向上できるという理由から、希土類系BRが好ましい。
なお、ムーニー粘度は、ISO289、JIS K6300に準じて測定される。
なお、本発明において、Mw、Mnは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)を用い、標準ポリスチレンより換算した値である。
なお、本明細書において、希土類系BRのビニル含量(1,2−結合ブタジエン単位量)及びシス含量(シス−1,4−結合ブタジエン単位量)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
更に、本発明で使用するアルキルフェノール樹脂は、モノマー成分として、水酸基とアルキル基の位置関係が異なるアルキルフェノール(例えば、2−アルキルフェノールと3−アルキルフェノール)を複数組み合わせて使用して得られるアルキルフェノール樹脂であるため、該アルキルフェノール樹脂をゴム組成物に配合することにより、上述の複合球体をより均一な大きさで、かつ、ゴム中に分散性よく分布させることができるものと思われる。これは、水酸基とアルキル基の位置関係が異なるアルキルフェノールを組み合わせたことにより、アルキル基の配向性がランダムとなり、架橋しやすい構造となるため、架橋密度が高くなり、上述の複合球体の硬度をより高くできると共に、上述の複合球体をより均一な大きさで、かつ、ゴム中に分散性よく分布させることができるものと思われる。
遊離のアルキルフェノール総量は、ゲル濾過クロマトグラフィー(GPC)により測定される値である。
ノボラック型フェノール樹脂の含有量は、ゲル濾過クロマトグラフィー(GPC)により測定される値である。
なお、アルキルフェノール樹脂の軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
また、アルキルフェノール樹脂中に含まれる遊離のアルキルフェノール総量も軟化点に影響を与えるため、この量を調整することによっても、アルキルフェノール樹脂の軟化点を調整できる。
なお、重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)を用い、標準ポリスチレンより換算した。
(1)装置:東ソー社製HLC−8020
(2)分離カラム:東ソー社製GMH−XL(2本直列)
(3)測定温度:40℃
(4)キャリア:テトラヒドロフラン
(5)流量:0.6mL/分
(6)注入量:5μL
(7)検出器:示差屈折
(8)分子量標準:標準ポリスチレン
これらのゴム組成物では、ビードエイペックス用ゴム組成物に比べて要求される硬度(E*)が低く、チッピング性(破断時伸び)等も重要であり、上記アルキルフェノール樹脂の含有量が上記範囲内であれば、これらのゴム組成物に要求される硬度(E*)を確保しつつ、良好な低燃費性、破断時伸びが得られ、操縦安定性、低燃費性、破断時伸び、操縦応答性がバランスよく得られる。
これらのゴム組成物では、高い硬度(E*)が要求されるため、上記アルキルフェノール樹脂の含有量は、他の部材に使用される場合に比べて多い。
ブレーカートッピング用ゴム組成物、ブレーカーエッジ/ブレーカートッピングシートの上下に位置するシート用ゴム組成物として使用する場合、HMMM、HMMPMEが好ましい。これは、HMTが加硫時にメチレン以外にもコードとの接着に悪影響を及ぼすアンモニアを発生させるためである。ただし、HMTを使用した場合であっても、有機酸コバルトを増量することにより、コードとの接着性を確保できる。
サイドウォール用ゴム組成物、ベーストレッド用ゴム組成物、タイガム用ゴム組成物、クリンチエイペックス用ゴム組成物、ソフトビードエイペックス用ゴム組成物として使用する場合、HMTが好ましい。
ビードエイペックス用ゴム組成物、ストリップエイペックス用ゴム組成物、ビードワイヤートッピング用ゴム組成物として使用する場合、HMTが好ましい。
サイドウォール用ゴム組成物、ベーストレッド用ゴム組成物、タイガム用ゴム組成物、クリンチエイペックス用ゴム組成物、ソフトビードエイペックス用ゴム組成物として使用する場合、カーボンブラックのN2SAは20〜70m2/gが好ましく、30〜50m2/gがより好ましい。
ビードエイペックス用ゴム組成物、ストリップエイペックス用ゴム組成物、ビードワイヤートッピング用ゴム組成物として使用する場合、カーボンブラックのN2SAは20〜90m2/gが好ましく、25〜50m2/gがより好ましい。
N2SAが下限未満では、充分な補強性が得られない傾向がある。一方、N2SAが上限を超えると、未加硫時の粘度が非常に高くなり、押し出し加工性が悪化する傾向がある。また、低燃費性が悪化する傾向がある。
なお、本明細書において、カーボンブラックのチッ素吸着比表面積は、JIS K6217−2:2001に準拠して測定される。
有機酸コバルトは、スチールコードとゴムとを架橋する役目を果たすため、有機酸コバルトを含有することにより、スチールコードとゴムとの接着性を向上させることができる。有機酸コバルトの具体例としては、例えば、ステアリン酸コバルト、ナフテン酸コバルト、ネオデカン酸コバルト、ホウ素酸デカン酸コバルトなどが挙げられる。なかでも、ステアリン酸コバルトが好ましい。
該含有量は、コバルトに換算して0.30質量部以下、好ましくは0.20質量部以下、より好ましくは0.12質量部以下である。0.30質量部を超えると、破断時伸び、接着性が低下し、耐久性が低下する。
アルキルフェノール・塩化硫黄縮合物の具体例としては、例えば、田岡化学工業(株)製のタッキロールV200等が挙げられる。また、必要に応じて加硫促進剤も含有してよい。
なお、オイルを含有する硫黄を使用する場合、硫黄の含有量は、硫黄分の含有量を示す。
キャップトレッドとは、多層構造を有するトレッドの表層部である。ベーストレッドとは、多層構造を有するトレッドの内層部である。2層構造のトレッドの場合には、表面層(キャップトレッド)及び内面層(ベーストレッド)から構成される。
サイドウォールとは、トレッド部からビード部のビードコアに至るカーカスの外側に配された部材である。
タイガムとは、ケースコードの内側でインナーライナーの外側に配設される部材であり、具体的には、特開2010−095705号公報の図1などに示される部材である。
ブレーカーとは、トレッドの内部で、かつカーカスの半径方向外側に配される部材であり、具体的には、特開2003−94918号公報の図3などに示される部材である。
ブレーカーエッジ/ブレーカートッピングシートの上下に位置するシートとは、ブレーカーの端部や、ブレーカーのタイヤ半径方向の内側(ブレーカー及びプライ間)や外側(ブレーカー及びトレッド間)に配される部材であり、具体的には、特開2009−046576号公報の図1などに示される部材である。
ストリップエイペックスとは、サイドウォール部の補強内層ゴムであり、具体的には、特開2010−149677の図1、特開2008−038140の図5などに示される部材である。
ビードワイヤートッピングとは、ビードワイヤーを被覆するゴムである。
クリンチエイペックスとは、サイドウォールの内方端に配されるゴム部であり、具体的には、例えば、特開2008−75066号公報の図1、特開2004−106796号公報の図1等に示される部材である。
ソフトビードエイペックスとは、通常のビードエイペックスよりも軟らかいビードエイペックスであり、具体的には、サイドウォール補強層(インサート)が配されたランフラットタイヤに用いられる通常のビードエイペックスよりも軟らかいビードエイペックスや、トラック・バス用タイヤに使用される2層構造のビードエイペックス(タイヤ半径方向内側に硬いゴム層、タイヤ半径方向外側に軟らかいゴム層)の軟らかいゴム層である。
NR:TSR20
カーボンブラック(1):キャボットジャパン(株)製のN326(N2SA:81m2/g)
老化防止剤:FLEXSYS(株)製の老化防止剤6C(SANTOFLEX、6PPD)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛(平均粒子径:290nm)
ステアリン酸コバルト:大日本インキ化学工業(株)製のcost−F(コバルト含有量:9.5質量%)
硫黄:フレキシス製のクリステックスHSOT20(硫黄80質量%およびオイル分20質量%含む不溶性硫黄)
加硫促進剤DCBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーDZ−G(N,N−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
HMT:大内新興化学工業(株)製のノクセラーH(ヘキサメチレンテトラミン)
HMMPME:田岡化学工業(株)製のスミカノール507AP(ヘキサメチロールメラミンペンタメチルエーテル)
C5系石油樹脂:三井化学(株)製のハイレッツG−100
クレゾール樹脂(PR−X11061):住友ベークライト(株)製のPR−X11061(アルキルフェノール成分(モノマー成分)として、o−クレゾール、m−クレゾール、p−クレゾールを使用、遊離のアルキルフェノール総量:0.6質量%、ノボラック型フェノール樹脂の含有量:99.4質量%、軟化点:128℃、Mw:1800)
クレゾール樹脂(試作A):PR−X11061の製造において精製方法を変更し、遊離のアルキルフェノール総量を変えた樹脂(アルキルフェノール成分は、PR−X11061と同様、遊離のアルキルフェノール総量:1.5質量%、ノボラック型フェノール樹脂の含有量:98.5質量%、軟化点:124℃、Mw:1880)
クレゾール樹脂(試作B):PR−X11061の製造において精製方法を変更し、遊離のアルキルフェノール総量を変えた樹脂(アルキルフェノール成分は、PR−X11061と同様、遊離のアルキルフェノール総量:5質量%、ノボラック型フェノール樹脂の含有量:95質量%、軟化点:110℃、Mw:2090)
スミカノール610 ロットA:住友化学工業(株)製のスミカノール610(メタクレゾール樹脂(アルキルフェノール成分(モノマー成分)として、m−クレゾールのみを使用(樹脂の製造に使用したアルキルフェノール成分100質量%中のm−クレゾールの量は100質量%)、遊離のアルキルフェノール総量:8質量%、ノボラック型フェノール樹脂の含有量:92質量%、軟化点:100℃、Mw:2000)
スミカノール610 ロットB:住友化学工業(株)製のスミカノール610(メタクレゾール樹脂(アルキルフェノール成分(モノマー成分)として、m−クレゾールのみを使用(樹脂の製造に使用したアルキルフェノール成分100質量%中のm−クレゾールの量は100質量%)、遊離のアルキルフェノール総量:12質量%、ノボラック型フェノール樹脂の含有量:88質量%、軟化点:95℃、Mw:2000)
カシューオイル変性フェノール樹脂:住友ベークライト(株)製のPR12686(カシューオイル変性フェノール樹脂、遊離のフェノール量:0.2質量%、ノボラック型フェノール樹脂の含有量:99.8質量%、軟化点:94℃、Mw:5330)
SPB含有BR:宇部興産(株)製のVCR617(SPBの融点:200℃、沸騰n−ヘキサン不溶物の含有率:15〜18質量%、SPBの含有率:15〜18重量%)
SBR:日本ゼオン(株)製のNipol 1502(E−SBR)
カーボンブラック(2):キャボットジャパン(株)製のN550(N2SA:40m2/g)
カーボンブラック(3):キャボットジャパン(株)製のN330(N2SA:78m2/g)
非反応性アルキルフェノール樹脂:住友ベークライト(株)製のPR−19900(軟化点:90℃)
ステアリン酸:日油(株)製の桐
加硫促進剤TBBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
V200:田岡化学工業(株)製のタッキロールV200(アルキルフェノール・塩化硫黄縮合物)
PVI:大内新興化学工業(株)製のリターダーCTP
Nd系BR:ランクセス(株)製のCB24(Nd系触媒を用いて合成したBR、シス含量:96質量%、ビニル含量:0.7質量%、ML1+4(100℃):45、Mw/Mn:2.69、Mw:50万、Mn:18.6万)
シリカ:エボニックデグッサ社製のウルトラジルVN3(N2SA:175m2/g)
ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース0355
TDAE:H&Rグループ社製のVivatec 500
表1〜3に示す配合処方(表中の硫黄量は、硫黄成分の量を示す)に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、配合材料のうち、架橋剤以外の材料を150℃になるまで混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に架橋剤を添加し、2軸オープンロールを用いて、105℃になるまで練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃の条件下で12分間プレス加硫することにより、加硫ゴム組成物を得た。
また、実施例1〜7、22及び比較例1〜6では、得られた未加硫ゴム組成物でスチールコードを被覆し、ブレーカー形状に加工し、他のタイヤ部材と貼り合わせ、170℃の条件下で12分間加硫することで試験用タイヤ(タイヤサイズ:225/40R18 92Y XL)を得た。
また、実施例8〜14及び比較例8〜14では、得られた未加硫ゴム組成物でビードワイヤーとアッセンブルし、ビードエイペックス形状に加工し、上記と同様に試験用タイヤ(タイヤサイズ:225/40R18 92Y XL)を得た。
また、実施例15〜21、23及び比較例15〜20では、得られた未加硫ゴム組成物でサイドウォール形状に加工し、上記と同様に試験用タイヤ(タイヤサイズ:225/40R18 92Y XL)を得た。
また、表2は、ビードエイペックス用ゴム組成物の配合であるが、ストリップエイペックス用ゴム組成物、ビードワイヤートッピング用ゴム組成物も同様の配合である。
また、表3は、サイドウォール用ゴム組成物の配合であるが、ベーストレッド用ゴム組成物、タイガム用ゴム組成物、クリンチエイペックス用ゴム組成物、ソフトビードエイペックス用ゴム組成物も同様の配合である。ただし、クリンチエイペックス用ゴム組成物とする場合、BR量、カーボンブラック量を増量し、カーボンブラックをN200又はN300番に変更することが好ましい。
岩本製作所(株)製の粘弾性スペクトロメーターを用いて、70℃、初期歪10%、動歪み2%、周波数10Hzの条件下で、各加硫ゴム組成物の損失正接(tanδ)及び複素弾性率(E*)を測定した。
tanδが小さいほど、転がり抵抗が低く、低燃費性に優れることを示す。E*が大きいほど、操縦安定性に優れることを示す。
加硫ゴム組成物からなる3号ダンベル型試験片を用いて、JIS K 6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、室温にて引張試験を実施し、破断時伸びEB(%)を測定した。EBが大きいほど、破断時伸びに優れることを示す。
試験用タイヤをSUV車の全輪に装着してテストコースを実車走行し、ドライバーの官能評価により操縦応答性を10点満点で評価した。評点が大きいほど操縦応答性が良好である。
未加硫ゴム組成物をコールドフィード押し出し機に投入し、厚み0.85mm×幅約0.7mmのゴムシートを作製した。
実施例1〜7、22及び比較例1〜6では、作製したゴムシートをスチールコードの上下から圧着し、得られたシート表面の平坦性、仕上り、ゴム焼け、エッジの平坦性を観察し、下記の基準で評価した。
◎:優れている
○:満足レベル
△:要対策レベル(工程の生産性を阻害するレベル)
×:標準生産ができないレベル
また、実施例8〜14及び比較例8〜14では、作製したゴムシートをビードワイヤーとアッセンブルした後の、エッジの平坦性、直立性、仕上り、ゴム焼けを観察し、下記の基準で評価した。
◎:優れている
○:満足レベル
△:要対策レベル(工程の生産性を阻害するレベル)
×:標準生産ができないレベル
また、実施例15〜21、23及び比較例15〜20では、作製したゴムシート表面の平坦性、仕上り、ゴム焼け、エッジの平坦性を観察し、下記の基準で評価した。
◎:優れている
○:満足レベル
△:要対策レベル(工程の生産性を阻害するレベル)
×:標準生産ができないレベル
Claims (12)
- ゴム成分100質量部に対して、アルキルフェノール樹脂を0.5〜20質量部、
メチレン供与体を0.04〜10質量部含み、
前記アルキルフェノール樹脂が、2−アルキルフェノール、3−アルキルフェノール、4−アルキルフェノールからなる群より選択される少なくとも2種の化合物と、ホルムアルデヒドとから得られる樹脂であり、前記アルキルフェノール樹脂中に含まれる遊離の2−アルキルフェノール、3−アルキルフェノール、及び4−アルキルフェノールの合計含有量が3質量%以下、ノボラック型フェノール樹脂の含有量が96〜100質量%であるタイヤ用ゴム組成物。 - 前記2−アルキルフェノール、前記3−アルキルフェノール、前記4−アルキルフェノールが、それぞれo−クレゾール、m−クレゾール、p−クレゾールである請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記アルキルフェノール樹脂が、2−アルキルフェノールと、3−アルキルフェノールと、4−アルキルフェノールと、ホルムアルデヒドとから得られる樹脂である請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記アルキルフェノール樹脂中に含まれる遊離の2−アルキルフェノール、3−アルキルフェノール、及び4−アルキルフェノールの合計含有量が1質量%以下である請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記アルキルフェノール樹脂の軟化点が115〜140℃である請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記メチレン供与体が、ヘキサメチレンテトラミン、ヘキサメトキシメチロールメラミン、ヘキサメチロールメラミンペンタメチルエーテルからなる群より選択される少なくとも1種の化合物である請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ブレーカートッピング用ゴム組成物及び/又はブレーカーエッジ/ブレーカートッピングシートの上下に位置するシート用ゴム組成物として用いられ、
ゴム成分100質量部に対して、前記アルキルフェノール樹脂を1〜5質量部、
前記メチレン供与体として、ヘキサメトキシメチロールメラミン、及び/又はヘキサメチロールメラミンペンタメチルエーテルを1〜7質量部含む請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。 - サイドウォール用ゴム組成物、ベーストレッド用ゴム組成物、タイガム用ゴム組成物、クリンチエイペックス用ゴム組成物、及び/又はソフトビードエイペックス用ゴム組成物として用いられ、
ゴム成分100質量部に対して、前記アルキルフェノール樹脂を0.5〜5質量部、
前記メチレン供与体として、ヘキサメチレンテトラミンを0.04〜5質量部含む請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。 - ビードエイペックス用ゴム組成物、ストリップエイペックス用ゴム組成物、ビードワイヤートッピング用ゴム組成物として用いられ、
ゴム成分100質量部に対して、前記アルキルフェノール樹脂を5〜20質量部、
前記メチレン供与体として、ヘキサメチレンテトラミンを0.4〜5質量部含む請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。 - ビードエイペックス用ゴム組成物、ストリップエイペックス用ゴム組成物、ビードワイヤートッピング用ゴム組成物として用いられ、
ゴム成分100質量部に対して、チッ素吸着比表面積が25〜50m2/gのカーボンブラックを40〜80質量部含む請求項1〜6、9のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製したタイヤ部材を有する空気入りタイヤ。
- 前記タイヤ部材は、ビードエイペックス、キャップトレッド、ベーストレッド、サイドウォール、タイガム、ブレーカー、ストリップエイペックス、ビードワイヤートッピング、クリンチエイペックス、ソフトビードエイペックス、及びブレーカーエッジ/ブレーカートッピングシートの上下に位置するシートからなる群より選択される少なくとも1種である請求項11記載の空気入りタイヤ。
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