JP5464575B2 - 積層塗膜形成方法および塗装物 - Google Patents
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Description
未硬化のベース塗膜の上に、2液型クリヤー塗料組成物を塗装して、未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、および
得られた未硬化のベース塗膜およびの未硬化のクリヤー塗膜を焼き付け硬化させる工程、
を包含する積層塗膜形成方法であって、
該2液型クリヤー塗料組成物が、
数平均分子量(Mn)1500〜6000、水酸基価100〜200であり、かつ該水酸基価のうち二級水酸基の割合が20〜100%である、水酸基含有アクリル樹脂(A)を含む主剤;および、
イソシアネート化合物(B)を含む硬化剤;
からなる2液型クリヤー塗料組成物である、
積層塗膜形成方法を提供するものであり、これにより上記目的が達成される。
本発明の積層塗膜形成方法においては、ベース塗料組成物として、メラミン樹脂を塗料固形分に対して5質量%以上含有するメラミン硬化型ベース塗料組成物が用いられる。このメラミン硬化型ベース塗料組成物と、下記する2液型クリヤー塗料組成物とを用いて積層塗膜を形成することによって、クリヤー塗膜の硬化反応速度が遅くなるように設計することができ、これにより良好な塗膜外観を有する積層塗膜が得られるという利点がある。
本発明の積層塗膜形成方法に用いることができる水性メラミン硬化型ベース塗料組成物として、アクリル樹脂エマルションおよびメラミン樹脂を含む水性塗料組成物が挙げられる。ここでアクリル樹脂エマルションが、マレイン酸、フマル酸およびイタコン酸からなる群から選択されるジカルボン酸基含有不飽和モノマーのモノアルキルエステルを含むモノマー混合物を重合して得られる、酸価1〜80mgKOHであるアクリル樹脂であるのが好ましい。
上記水性メラミン硬化型ベース塗料組成物に含まれるアクリル樹脂エマルション(ア)は、
1分子中に2個以上の(メタ)アクリレート基を含有する多官能性不飽和モノマーを1〜20質量%含むモノマー混合物(a)を乳化重合して得られる架橋構造を有するコア部と、
マレイン酸、フマル酸およびイタコン酸からなる群から選択されるジカルボン酸基含有不飽和モノマーのモノアルキルエステルを含むモノマー混合物(b)を乳化重合して得られるシェル部とからなる、
コアシェル型のアクリル樹脂エマルションであるのが好ましい。
水酸基含有不飽和モノマー(例えば、(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシブチル、アリルアルコール、メタクリルアルコール、(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチルのε−カプロラクトン付加物など。これらの中でより好ましいものは、(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチルのε−カプロラクトン付加物である。)
(メタ)アクリル酸エステル(例えば(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ラウリル、アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸イソボルニル、メタクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸t−ブチルシクロヘキシル、(メタ)アクリル酸ジシクロペンタジエニル、(メタ)アクリル酸ジヒドロジシクロペンタジエニルなど)、
重合性アミド化合物(例えば、(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジブチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジオクチル(メタ)アクリルアミド、N−モノブチル(メタ)アクリルアミド、N−モノオクチル(メタ)アクリルアミド 2,4−ジヒドロキシ−4’−ビニルベンゾフェノン、N−(2−ヒドロキシエチル)アクリルアミド、N−(2−ヒドロキシエチル)メタクリルアミドなど)、
重合性芳香族化合物(例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルケトン、t−ブチルスチレン、パラクロロスチレンおよびビニルナフタレンなど)、
重合性ニトリル(例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなど)、
α−オレフィン(例えば、エチレン、プロピレンなど)、
ビニルエステル(例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなど)、
ジエン(例えば、ブタジエン、イソプレンなど)、
などが挙げられる。これらは所望性能に応じて種々選択することができる。
その他のα,β−エチレン性不飽和モノマーとして、水酸基含有不飽和モノマー、および(メタ)アクリルアミドなどの重合性アミド化合物が含まれる態様がより好ましい。
コア部の調製において水酸基含有不飽和モノマーを用いることによって、硬化性を確保することができる。またコア部の調製において重合性アミド化合物を用いることによって、耐溶剤性を向上することができる。
本発明の積層塗膜形成方法に用いる水性メラミン硬化型ベース塗料組成物は、アクリル樹脂エマルション(ア)以外にも、必要に応じてその他の塗膜形成性樹脂を含んでいてもよい。このようなものとしては、特に限定されるものではないが、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂などの塗膜形成性樹脂が利用できる。
上記水性メラミン硬化型ベース塗料組成物に含有されるポリエーテルポリオール(イ)は、1分子中に一級水酸基を平均0.02個以上有し、数平均分子量300〜3000であり、水トレランスが2.0以上であるのが好ましい。水性メラミン硬化型ベース塗料組成物がこのポリエーテルポリオールを含有することにより、塗膜のフリップフロップ性、耐水性、耐チッピング性を向上させることができる。
水性メラミン硬化型ベース塗料組成物中に含まれるメラミン樹脂(ウ)は、硬化剤として機能する成分である。メラミン樹脂(ウ)は特に限定されるものではなく、水溶性メラミン樹脂あるいは非水溶性メラミン樹脂を用いることができる。塗料の安定性の観点から、水トレランス値が3.0以上のメラミン樹脂を用いることが好ましい。なお、上記水トレランス値は、先のポリエーテルポリオールで述べた方法と同様にして測定することができる。
本発明の自動車車体の塗装仕上げ方法で用いられる水性メラミン硬化型ベース塗料組成物は、上記各成分に加えて光輝性顔料および着色顔料を含むことができる。
CH2=CXCO(OY)nOPO(OH)2 (I)
[式中、Xは、水素原子またはメチル基、Yは、炭素数2〜4のアルキレン基、nは、3〜30の整数を表す。]
で表されるモノマーとその他のエチレン性モノマーとを共重合して得られるアクリル樹脂である。
本発明における水性メラミン硬化型ベース塗料組成物中には、上記成分の他に塗料に通常添加される添加剤、例えば、表面調整剤、増粘剤、酸化防止剤、紫外線防止剤、消泡剤などを配合してもよい。これらの配合量は当業者の公知の範囲である。
上記水性メラミン硬化型ベース塗料組成物の製造方法は、特に限定されず、上記成分をニーダーやロールなどを用いて混練、サンドグラインドミルやディスパーなどを用いて、水中に溶解および/または分散するなどの当業者に周知の全ての方法を用いることができる。
本発明の積層塗膜形成方法において用いることができる溶剤型メラミン硬化型ベース塗料組成物として、例えば、アクリル樹脂およびメラミン樹脂を含む溶剤型塗料組成物が挙げられる。ここでアクリル樹脂が、マレイン酸、フマル酸およびイタコン酸からなる群から選択されるジカルボン酸基含有不飽和モノマーのモノアルキルエステルを含むモノマー混合物を重合して得られる、酸価1〜80mgKOHであるアクリル樹脂であるのが好ましい。
(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ラウリル、アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸イソボルニル、メタクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸t−ブチルシクロヘキシル、(メタ)アクリル酸ジシクロペンタジエニル、(メタ)アクリル酸ジヒドロジシクロペンタジエニルなどの(メタ)アクリル酸エステル;
(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシブチル、アリルアルコール、メタクリルアルコール、(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチルのε−カプロラクトン付加物などの水酸基含有不飽和モノマー;
(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジブチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジオクチル(メタ)アクリルアミド、N−モノブチル(メタ)アクリルアミド、N−モノオクチル(メタ)アクリルアミド 2,4−ジヒドロキシ−4’−ビニルベンゾフェノン、N−(2−ヒドロキシエチル)アクリルアミド、N−(2−ヒドロキシエチル)メタクリルアミドなどの重合性アミド化合物;
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルケトン、t−ブチルスチレン、パラクロロスチレンおよびビニルナフタレンなどの重合性芳香族化合物;
アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどの重合性ニトリル;
エチレン、プロピレンなどのα−オレフィン;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル;
ブタジエン、イソプレンなどのジエン;
などが挙げられる。なお上記モノマー混合物には、水酸基含有モノマーが含まれることを条件とする。
上記溶剤型メラミン硬化型ベース塗料組成物の製造方法は、特に限定されず、顔料などの配合物をニーダーまたはロールなどを用いて混練、分散するなどの当業者に周知の全ての方法を用いることができる。
本発明において用いられる2液型クリヤー塗料組成物は、
数平均分子量(Mn)1500〜6000、水酸基価100〜200であり、かつ該水酸基価のうち二級水酸基の割合が20〜100%である、水酸基含有アクリル樹脂(A)を含む主剤;および、
イソシアネート化合物(B)を含む硬化剤;
からなる2液型クリヤー塗料組成物である。このクリヤー塗料組成物は、溶剤型であってもよく、水性型であってもよい。
基材
本発明の積層塗膜形成方法は、種々の基材、例えば金属、プラスチック、発泡体など、特に金属表面、および鋳造物に有利に用いることができる。中でも、カチオン電着塗装可能な金属製品に対し、特に好適に用いることができる。
本発明における積層塗膜形成方法は、
被塗物に、未硬化のベース塗膜および未硬化のクリヤー塗膜を形成し、これら2層の未硬化塗膜を焼き付け硬化させる、いわゆる2コート1ベーク法、および
被塗物に、未硬化の中塗り塗膜、未硬化のベース塗膜および未硬化のクリヤー塗膜を形成し、これら3層の未硬化塗膜を焼き付け硬化させる、いわゆる3コート1ベーク法、
の2態様が挙げられる。
2コート1ベーク法による積層塗膜形成は、上記基材を被塗物として用いることができる。この基材には、次いで必要に応じて中塗り塗膜が形成される。中塗り塗膜の形成に用いることができる中塗り塗料組成物として、例えば、中塗り樹脂成分、顔料、そして水性溶媒および/または有機溶媒を含む、水性または溶剤型中塗り塗料組成物が挙げられる。ここで中塗り樹脂成分は、中塗り塗料樹脂および、必要に応じて中塗り硬化剤、から構成される。中塗り塗料樹脂として、例えば、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アルキッド樹脂、フッ素樹脂、エポキシ樹脂、ポリエーテル樹脂などが挙げられる。これらの樹脂のうち、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂が好ましく使用される。これらの樹脂は、1種を単独で用いてもよく、あるいは2種以上を組み合わせて用いてもよい。
3コート1ベーク法による積層塗膜形成は、上記基材を被塗物として、まず未硬化の中塗り塗膜を形成し、次いで未硬化のベース塗膜およびクリヤー塗膜を形成し、その後に3層の未硬化塗膜を一度に焼き付け硬化させることによって形成される。
製造例1−1 アクリル樹脂エマルション(ア)の製造
反応容器に脱イオン水126.5部を加え、窒素気流中で混合撹拌しながら80℃に昇温した。次いで、コア部の調製に用いるモノマー混合物(a)として、アクリル酸メチル33.70部、アクリル酸エチル34.88部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル7.42部、アクリルアミド4.00部、アクアロンHS−10(ポリオキシエチレンアルキルプロペニルフェニルエーテル硫酸エステル,第一工業製薬社製)0.5部、アデカリアソープNE−20(α−[1−[(アリルオキシ)メチル]−2−(ノニルフェノキシ)エチル]−ω−ヒドロキシオキシエチレン、旭電化社製、80%水溶液)0.5部、および脱イオン水80部からなるモノマー乳化物と、過硫酸アンモニウム0.24部、および脱イオン水10部からなる開始剤溶液とを2時間にわたり並行して反応容器に滴下した。滴下終了後、1時間同温度で熟成を行った。
反応容器にジプロピレングリコールメチルエーテル23.89部およびプロピレングリコールメチルエーテル16.11部を加え、窒素気流中で混合撹拌しながら105℃に昇温した。次いで、メタクリル酸メチル13.1部、アクリル酸エチル68.4部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル11.6部、メタクリル酸6.9部と、ジプロピレングリコールメチルエーテル10.0部およびt−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート1部からなる開始剤溶液とを3時間にわたり並行して反応容器に滴下した。滴下終了後、0.5時間同温度で熟成を行った。
攪拌機、温度調整器、冷却管を備えた1リットルの反応容器にエトキシプロパノール40部を仕込み、これにスチレン4部、n−ブチルアクリレート35.96部、エチルヘキシルメタアクリレート18.45部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート13.92部、メタクリル酸7.67部、エトキシプロパノール20部に、ホスマーPP(ユニケミカル社製アシッドホスホオキシヘキサ(オキシプロピレン)モノメタクリレート)20部を溶解した溶液40部、およびアゾビスイソブチロニトリル1.7部からなるモノマー溶液121.7部を120℃で3時間滴下した後、1時間さらに攪拌を継続した。
先の製造例1−1で得られたアクリル樹脂エマルション樹脂(ア)を275部、10質量%ジメチルエタノールアミン水溶液10部、製造例1−2のアクリル樹脂を33部、ポリエーテルポリオール(イ)としてのプライムポールPX−1000(三洋化成工業社製2官能ポリエーテルポリオール、数平均分子量400、水酸基価278、一級/二級水酸基価比=63/37、水トレランス無限大)を10部、メラミン樹脂(ウ)としてのサイメル204(三井サイテック社製混合アルキル化型メラミン樹脂、水トレランス3.6ml)を25部、光輝性顔料(エ)としてアルペーストMH8801(旭化成社製アルミニウム顔料)21部、製造例1−3のリン酸基含有アクリル樹脂5部、ラウリルアシッドホスフェート0.3部とを添加し、均一分散することにより水性メラミン硬化型ベース塗料組成物(I)を得た。
マレイン酸モノブチル6.4部に代えてアクリル酸2.6部とし、アクリル酸エチル19.64部としたこと以外は製造例1−1と同様にして、平均粒子径150nm、不揮発分20%、固形分酸価20、水酸基価40のアクリル樹脂エマルション(イ)を得た後、アクリル樹脂エマルション(ア)に代えてアクリル樹脂エマルション(イ)を用いたこと以外は製造例1−4と同様にして水性メラミン硬化型ベース塗料組成物(II)を得た。
製造例2−1 アクリル樹脂(カ)の製造
攪拌機、温度制御装置、還流冷却器を備えた容器にキシレン50部、n−ブタノール25部を仕込んだ。次に下記組成の溶液スチレン5.0部、マレイン酸モノブチル3.2部、メタクリル酸メチル20.0部、エチルアクリレート45.0部、2−ヒドロキシエチルアクリレート6.6部、ブトキシメチルアクリルアミド5.0部、プラクセルFM−2 17.6部(ダイセル化学工業水酸基含有モノマー)、アゾビスイソブチロニトリル7.0部の内20部を加え、攪拌しながら加熱し、温度を上昇させた。還流させながら上記混合溶液の残り87.7部を3時間で滴下し、次いでアゾビスイソブチロニトリル0.2部とキシロール8部からなる溶液を30分間で滴下した。反応溶液をさらに1時間攪拌還流させて樹脂への変化率を上昇させた後、反応を終了させ、固形分55%、数平均分子量3800のアクリル樹脂ワニス(カ)を得た。
両イオン性基を有するポリエステル樹脂の製造
攪拌機、窒素導入管、温度制御装置、コンデンサー、デカンターを備えた2Lコルベンに、ビスヒドロキシエチルタウリン134部、ネオペンチルグリコール130部、アゼライン酸236部、無水フタル酸186部およびキシレン27部を仕込み、昇温した。反応により生成する水をキシレンと共沸させ除去した。還流開始より約2時間をかけて温度を190℃にし、カルボン酸相当の酸価が145になるまで攪拌と脱水を継続し、次に140℃まで冷却した。次いで140℃の温度を保持し、「カージュラE−10」(シェル社製のバーサティック酸グリシジルエステル)314部を30分で滴下し、その後2時間攪拌を継続し、反応を終了した。このようにして得られたポリエステル樹脂は、酸価59、ヒドロキシル価90、数平均分子量1054であった。
攪拌機、冷却器、温度制御装置を備えた1Lの反応容器に、脱イオン水232部、上記の両イオン性基を有するポリエステル樹脂の製造で得たポリエステル樹脂10部およびジメチルエタノールアミン0.75部を仕込み、攪拌下温度を80℃に保持しながら溶解し、これにアゾビスシアノ吉草酸4.5部を脱イオン水45部とジメチルエタノールアミン4.3部に溶解した液を添加した。次いでメチルメタクリレート130部、スチレン40部およびエチレングリコールジメタクリレート140部からなる混合溶液を60分間を要して滴下した。滴下後、さらにアゾビスシアノ吉草酸1.5部を脱イオン水15部とジメチルエタノールアミン1.4部に溶かしたものを添加して80℃で60分間攪拌を続けたところ、固形分45%、pH7.2、粘度92cps(25℃)、粒子径0.1μmのエマルジョンが得られた。このエマルジョンを共沸を利用してキシロール溶液に置換し、架橋重合体微粒子粒径0.07μmで架橋重合体微粒子含量20質量%のキシロール分散体を得た。
分散安定樹脂の製造
攪拌機、温度制御装置、還流冷却器を備えた容器に酢酸ブチル90部を仕込んだ。次に、メチルメタクリレート38.9部、ステアリルメタクリレート38.8部、2−ヒドロキシエチルアクリレート22.3部およびアゾビスイソブチロニトリル5.0部からなる組成の溶液の内20部を加え、攪拌しながら加熱し、温度を上昇させた。110℃で上記混合溶液の残り85部を3時間で滴下し、次いでアゾビスイソブチロニトリル0.5部と酢酸ブチル10部からなる溶液を30分間で滴下した。反応溶液をさらに2時間攪拌還流させて樹脂への変化率を上昇させた後、反応を終了させ、固形分50%、数平均分子量5600およびSP値9.5のアクリル樹脂を得た。
攪拌機、冷却器、温度制御装置を備えた容器に酢酸ブチル90部、上記の(2−1)分散安定樹脂の製造で得たアクリル樹脂120部(固形分として60部)を仕込んだ。次に、スチレン7.0部、メタクリル酸1.8部、メチルメタクリレート12.0部、エチルアクリレート8.5部、2−ヒドロキシエチルアクリレート40.7部およびアゾビスイソブチロニトリル1.4部からなる組成の溶液を100℃で3時間で滴下し、次いでアゾビスイソブチロニトリル0.1部と酢酸ブチル1部からなる溶液を30分間で滴下した。反応溶液をさらに1時間攪拌を続けたところ、固形分60%、粒子径180nmのエマルジョンを得た。このエマルジョンを酢酸ブチルで希釈し、粘度300cps(25℃)、粒子径180nmの非水ディスパージョン含量40質量%のコアシェル型酢酸ブチル分散体を得た。この非水ディスパージョン樹脂のTgは23℃、水酸基価は162であった。
ステンレス容器に、製造例2−1のアクリル樹脂(カ)70部、ユーバン20N60(三井化学社製メラミン樹脂、固形分60%)30部、製造例2−2の架橋重合体微粒子(ク−1)5部、製造例2−3のコアシェル構造を有する非水ディスパージョン樹脂(ク−2)5部、アルミペースト91−0562(東洋アルミニウム社製アルミニウム顔料)15部、を秤量し、卓上攪拌機で攪拌して、溶剤型メラミン硬化型ベース塗料組成物(III)を調製した。
マレイン酸モノブチル3.2部に代えてアクリル酸0.8部とし、メタクリル酸メチル20.74部、エチルアクリレート46.67部としたこと以外は製造例2−1と同様にして、不揮発分55%、数平均分子量4000のアクリル樹脂ワニス(キ)を得た後、アクリル樹脂ワニス(カ)に代えてアクリル樹脂ワニス(キ)を用いたこと以外は製造例2−4と同様にして溶剤型メラミン硬化型ベース塗料組成物(IV)を得た。
攪拌機、温度制御装置、還流冷却器を備えた容器に酢酸ブチル30gを仕込み120℃に昇温させた。次に下記組成の溶液(スチレン20部、n-ブチルアクリレート15.3部、n-ブチルメタアクリレート27.9部、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート36部、アクリル酸0.8部)およびカヤエステルO 12部および酢酸ブチル6部を3時間かけて同時に滴下させた後30分間放置し、カヤエステルO 0.5部、酢酸ブチル4部の溶液を30分間かけて滴下し、反応溶液を1時間攪拌し樹脂への変化率を上昇させた後、反応を終了させ、固形分70%、数平均分子量3800、水酸基価140(うち二級水酸基の割合100%)、酸価6.2mg/KOHである、水酸基含有アクリル樹脂(A−1)のワニスを得た。
2−ヒドロキシプロピルメタクリレート36部の代わりに、2−ヒドロキシプロピルアクリレート32.4部を用いたこと以外は、製造例3−1と同様に行い、固形分70%、数平均分子量3800、水酸基価140(うち二級水酸基の割合100%)、酸価6.2mg/KOHである、水酸基含有アクリル樹脂(A−2)のワニスを得た。
2−ヒドロキシプロピルメタクリレート36部の代わりに、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート27部およびヒドロキシブチルアクリレート9部を用いたこと以外は、製造例3−1と同様に行い、固形分70%、数平均分子量3800、水酸基価140(うち二級水酸基の割合75%)、酸価6.2mg/KOHである、水酸基含有アクリル樹脂(A−3)のワニスを得た。
2−ヒドロキシプロピルメタクリレート36部の代わりに、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート18部およびヒドロキシブチルアクリレート18部を用いたこと以外は、製造例3−1と同様に行い、固形分70%、数平均分子量3800、水酸基価140(うち二級水酸基の割合50%)、酸価6.2mg/KOHである、水酸基含有アクリル樹脂(A−4)のワニスを得た。
2−ヒドロキシプロピルメタクリレート36部の代わりに、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート9部およびヒドロキシブチルアクリレート27部を用いたこと以外は、製造例3−1と同様に行い、固形分70%、数平均分子量3800、水酸基価140(うち二級水酸基の割合25%)、酸価6.2mg/KOHである、水酸基含有アクリル樹脂(A−5)のワニスを得た。
2−ヒドロキシプロピルメタクリレート36部の代わりに、ヒドロキシエチルメタクリレート32.4部を用いたこと以外は、製造例3−1と同様に行い、固形分70%、数平均分子量3800、水酸基価140(うち二級水酸基の割合0%)、酸価6.2mg/KOHである、水酸基含有アクリル樹脂(比−1)のワニスを得た。
2−ヒドロキシプロピルメタクリレート36部の代わりに、プラクセルFM−1(商品名、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートとポリカプロラクトンとの付加物、ダイセル化学工業社製)61部を用いたこと以外は、製造例3−1と同様に行い、固形分70%、数平均分子量3800、水酸基価140(うち二級水酸基の割合0%)、酸価6.2mg/KOHである、水酸基含有アクリル樹脂(比−2)のワニスを得た。
2−ヒドロキシプロピルメタクリレート36部の代わりに、4−ヒドロキシブチルアクリレート36部を用いたこと以外は、製造例3−1と同様に行い、固形分70%、数平均分子量3800、水酸基価140(うち二級水酸基の割合0%)、酸価6.2mg/KOHである、水酸基含有アクリル樹脂(比−3)のワニスを得た。
2液型クリヤー塗料組成物の製造
1Lの金属製容器に、製造例3−1の水酸基含有アクリル樹脂(A−1)のワニスを245.3部、チバガイギー社製紫外線吸収剤「チヌビン384」5.6部、チバガイギー社製光安定剤「チヌビン123」5.6部、アクリル系表面調整剤5.6部、トルエン37.0部及びキシレン37.0部を順次添加し、ディスパーにて十分撹拌し、2液型クリヤー塗料組成物の主剤を得た。
リン酸亜鉛処理した厚み0.8mm、縦30cm、横40cmのダル鋼板に、カチオン電着塗料「パワートップU−50」(日本ペイント社製)を、乾燥膜厚が20μmとなるように電着塗装し、160℃で30分間焼き付けた。得られた塗板に、25秒(No.4フォードカップを使用し、20℃で測定)に予め希釈されたグレー中塗り塗料「オルガP−2」(日本ペイント社製ポリエステル・メラミン系塗料)を、乾燥膜厚35μmとなるようにエアスプレーで2ステージ塗装し、140℃で30分間、焼き付けた。
製造例3−1の水酸基含有アクリル樹脂(A−1)のワニスを、製造例3−2の水酸基含有アクリル樹脂(A−2)のワニスに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、2液型クリヤー塗料組成物の主剤を得た。2液型クリヤー塗料組成物の硬化剤を実施例1と同様に調製し、実施例1と同様に積層塗膜を形成した。
製造例3−1の水酸基含有アクリル樹脂(A−1)のワニスを、製造例3−3の水酸基含有アクリル樹脂(A−3)のワニスに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、2液型クリヤー塗料組成物の主剤を得た。2液型クリヤー塗料組成物の硬化剤を実施例1と同様に調製し、実施例1と同様に積層塗膜を形成した。
製造例3−1の水酸基含有アクリル樹脂(A−1)のワニスを、製造例3−4の水酸基含有アクリル樹脂(A−4)のワニスに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、2液型クリヤー塗料組成物の主剤を得た。2液型クリヤー塗料組成物の硬化剤を実施例1と同様に調製し、実施例1と同様に積層塗膜を形成した。
製造例3−1の水酸基含有アクリル樹脂(A−1)のワニスを、製造例3−5の水酸基含有アクリル樹脂(A−5)のワニスに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、2液型クリヤー塗料組成物の主剤を得た。2液型クリヤー塗料組成物の硬化剤を実施例1と同様に調製し、実施例1と同様に積層塗膜を形成した。
実施例1において、ベース塗料組成物を製造例1−4で得られた水性メラミン硬化型ベース塗料組成物(I)を用いて次の段落で記載するようにベース塗膜を形成すること以外は、実施例1と同様に積層塗膜を形成した。
実施例2で採用した実施例1の複層塗膜形成において、溶剤型メラミン硬化型ベース塗料組成物を製造例1−4で得られた水性メラミン硬化型ベース塗料組成物(I)を用いて次の段落で記載するようにベース塗膜を形成すること以外は、実施例2と同様に積層塗膜を形成した。
実施例3で採用した実施例1の複層塗膜形成において、溶剤型メラミン硬化型ベース塗料組成物を製造例1−4で得られた水性メラミン硬化型ベース塗料組成物(I)を用いて次の段落で記載するようにベース塗膜を形成すること以外は、実施例3と同様に積層塗膜を形成した。
実施例1において、溶剤型メラミン硬化型ベース塗料組成物を製造例1−5で得られた水性メラミン硬化型ベース塗料組成物(II)を用いて次の段落で記載するようにベース塗膜を形成すること以外は、実施例1と同様に積層塗膜を形成した。
実施例10
実施例1において、溶剤型メラミン硬化型ベース塗料組成物を製造例2−5で得られた水性メラミン硬化型ベース塗料組成物(IV)を用いること以外は、実施例1と同様に積層塗膜を形成した。
製造例3−1の水酸基含有アクリル樹脂(A−1)のワニスを、比較例製造例1の水酸基含有アクリル樹脂(比−1)のワニスに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、2液型クリヤー塗料組成物の主剤を得た。2液型クリヤー塗料組成物の硬化剤を実施例1と同様に調製し、実施例1と同様に積層塗膜を形成した。
製造例3−1の水酸基含有アクリル樹脂(A−1)のワニスを、比較例製造例2の水酸基含有アクリル樹脂(比−2)のワニスに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、2液型クリヤー塗料組成物の主剤を得た。2液型クリヤー塗料組成物の硬化剤を実施例1と同様に調製し、実施例1と同様に積層塗膜を形成した。
製造例3−1の水酸基含有アクリル樹脂(A−1)のワニスを、比較例製造例3の水酸基含有アクリル樹脂(比−3)のワニスに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、2液型クリヤー塗料組成物の主剤を得た。2液型クリヤー塗料組成物の硬化剤を実施例1と同様に調製し、実施例1と同様に積層塗膜を形成した。
得られた2液型クリヤー塗料組成物の主剤および硬化剤を3/1(質量比(%))で混合し、2−エチルエトキシプロパノール/キシレン=1/1からなる希釈溶剤を用いて、30秒(No.4フォードカップを使用し、20℃で測定)に希釈した。この希釈した状態で、20℃で一定時間経過した時点の粘度を測定して粘度上昇率を求めた。この粘度上昇率を用いて、下記基準により評価した。
5秒以上の増粘までの時間が
◎:3時間を超える。
○:2時間以上3時間未満である。
△:1時間以上2時間未満である。
×:1時間未満である。
イオン交換水と試薬特級の硫酸により40%硫酸水溶液を作製した。次に、上記硫酸水溶液を、上記実施例および比較例により得られた複層塗膜上に0.5mlずつ滴下し、次いで加熱オーブン中に80℃で30分間保持した後、水洗した。その後、複層塗膜上のスポット跡を目視観察し、以下の基準に基づいて評価した。
◎:まったく痕跡なし
○:かすかに痕跡
△:リングがくっきり見える
×:塗膜が白化しリングがくっきりみえる
上塗り塗装後の総合塗膜に関しては、「Wave scan‐DOI」(ビック・ガードナー社(BYK‐Gardner GmbH)製を用いて総合外観を測定し、Wc値およびWb値を測定して評価した。Wc値およびWb値は、いずれも小さな数値ほど外観がより良好であることを示す。
一方、比較例(従来の二級水酸基を含まないアクリル樹脂を用いるもの)では、クリヤー塗膜の硬化開始温度が低く、これに伴い積層塗膜の塗膜外観が悪くなっている。比較例においてはまた、ポットライフも短く、塗装作業性に劣ることが確認できる。
Claims (7)
- メラミン樹脂を塗料固形分に対して5質量%以上含有するメラミン硬化型ベース塗料組成物を被塗物に塗装して、未硬化のベース塗膜を形成する工程、
未硬化のベース塗膜の上に、2液型クリヤー塗料組成物を塗装して、未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、および
得られた未硬化のベース塗膜およびの未硬化のクリヤー塗膜を焼き付け硬化させる工程、
を包含する積層塗膜形成方法であって、
該2液型クリヤー塗料組成物が、
数平均分子量(Mn)1500〜6000、水酸基価100〜200であり、かつ該水酸基価のうち二級水酸基の割合が20〜100%である、水酸基含有アクリル樹脂(A)を含む主剤;および、
イソシアネート化合物(B)を含む硬化剤;
からなる2液型クリヤー塗料組成物である、
積層塗膜形成方法。 - 前記メラミン硬化型ベース塗料組成物は、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸およびそれらのモノアルキルエステルからなる群から選択されるジカルボン酸基含有不飽和モノマーを含むモノマー混合物を重合して得られる、酸価1〜80mgKOHであるアクリル樹脂を含む、メラミン硬化型ベース塗料組成物である、請求項1記載の積層塗膜形成方法。
- 前記メラミン硬化型ベース塗料組成物は、
1分子中に2個以上の(メタ)アクリレート基を含有する多官能性不飽和モノマーを1〜20質量%含むモノマー混合物(a)を乳化重合して得られる架橋構造を有するコア部と、
マレイン酸、フマル酸、イタコン酸およびそれらのモノアルキルエステルからなる群から選択されるジカルボン酸基含有不飽和モノマーを含むモノマー混合物(b)を乳化重合して得られるシェル部とからなる、
酸価1〜80mgKOH/gであるコアシェル型のアクリル樹脂エマルション(ア);
ポリエーテルポリオール(イ);
メラミン樹脂(ウ);
を含む、水性メラミン硬化型ベース塗料組成物である、請求項1または2記載の積層塗膜形成方法。 - 前記メラミン硬化型ベース塗料組成物は、
マレイン酸、フマル酸、イタコン酸およびそれらのモノアルキルエステルからなる群から選択されるジカルボン酸基含有不飽和モノマーを含むモノマー混合物を重合して得られる、酸価1〜80mgKOH/gであるアクリル樹脂(カ);
メラミン樹脂(キ);
重合微粒子(ク);
を含む、溶剤型メラミン硬化型ベース塗料組成物である、請求項1または2記載の積層塗膜形成方法。 - 前記未硬化のベース塗膜を形成する工程において、メラミン硬化型ベース塗料組成物が塗装される被塗物が、未硬化の中塗り塗膜を有する被塗物であり、かつ
前記焼き付け硬化させる工程において、未硬化の中塗り塗膜、未硬化のベース塗膜およびの未硬化のクリヤー塗膜を焼き付け硬化させる、
請求項1〜4いずれかに記載の積層塗膜形成方法。 - 前記請求項1〜5いずれかに記載の積層塗膜形成方法により得られる積層塗膜を有する塗装物。
- 前記請求項1〜5いずれかに記載の積層塗膜形成方法において用いられる2液型クリヤー塗料組成物。
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