JP5463652B2 - 活物質及び電極の製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、充電電圧を高くすることにより電池のサイクル寿命・保存特性の低下につながったり(電解液・電解質・正極活物質の分解による)、電池の熱安定性が低下する(正極活物質の発熱ピーク温度が低下したり発熱量が多くなるため)などの問題が新たに発生する。この問題を回避するために、正極活物質の表面を酸化物で被覆することなどが開示されている(特許文献1〜12、非特許文献1〜3)。
H3BO3+4H++4F−=HBF4+3H2O (2)
Al+6H++6F−=H3AlF6+3/2H2 (3)
まず、本発明にかかる活物質や電極を用いた電気化学デバイスとしてのリチウムイオン二次電池について図1を参照して簡単に説明する。
(正極及びその製造方法)
本発明の実施形態について説明する。本実施形態では、あらかじめリチウム含有金属酸化物粒子の表面に金属酸化物の粒子群を形成した正極活物質を形成し、この表面改質された正極活物質を用いて正極を作成する。
まず、リチウム含有金属酸化物の粒子を用意する。リチウム含有金属酸化物とは、リチウム及びリチウム以外の金属を含む酸化物である。リチウム以外の金属は特に限定されないが、Co、Ni、Mn、Alからなる群から選択される少なくとも1つの金属が好ましい。このようなリチウム含有金属酸化物としては、例えば、LiMn2O4、Li4Ti5O12、LiMn2−xAlxO4(ここで、xは0を超え2未満である)、LiMO2(Mは、Co、Ni又はMnを示す)、LiCoxNi1−xO2、LiCoxNiyMn1−x−yO2(ここで、x、yは0を超え1未満である)、LiaNixCoyAl1−x−yO2(ここで、0.98<a<1.2であり、x、yは0を超え1未満である)等が挙げられる。例えば、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNi0.79Co0.19Al0.02O2が好ましい。
MFx (x−2n)+nH2O⇔MOn+xF−+2nH+ (1)
という平衡反応が成立しており、捕捉剤としてのH3BO3やAlが存在すると、
H3BO3+4H++4F−=HBF4+3H2O (2)
Al+6H++6F−=H3AlF6+3/2H2 (3)となり、(1)式の平衡を右側にシフトさせる。
このようにして形成されたフルオロ錯体由来の金属酸化物の粒子群2のリチウム含有金属酸化物の粒子1に対する付着力は、バインダー等を用いて付着させた場合に比して大きい場合が多い。ここで、フルオロ錯体由来の金属酸化物の粒子群2のリチウム含有金属酸化物の粒子1に対する付着力は0.1μN以上、好ましくは0.5μNが好ましい。また、このようにして形成されたフルオロ錯体由来の金属酸化物の粒子群2が付着したリチウム含有金属酸化物の粒子1からなる活物質には、F、及び/又は、Bが含まれている。例えば、活物質全体(リチウム含有金属酸化物粒子+フルオロ錯体由来の金属酸化物の粒子群)に対するFの濃度は50〜2000質量ppm、Bの濃度は、10〜1000質量ppmであることができる。
まず、試料となる活物質を接着剤で基板に固定し、活物質が重ならず単分散状態になっていることを、原子間力顕微鏡(AFM、Digital Instruments社製、NanoscopeIIIa+D3100)で確認する。確認条件は、例えば、タッピングモード、大気中で、測定領域は、5μm×5μmまたは500nm×500nmである。その後、試料をナノインデンテーション装置(例えば、Hysitron社製、TriboIndenter)で測定すればよい。具体的には、圧子(例えば、三角錐圧子、先端は球形状(例えば、曲率半径1〜50nm)で一定の垂直荷重を試料にかけた後、圧子を水平方向に移動させ(これをスクラッチという)、平均摩擦係数を測定する。圧子でかける定垂直荷重を例えば4水準以上に変化させ、それぞれの垂直荷重における平均摩擦係数を測定する。そして、横軸に垂直荷重、縦軸に平均摩擦係数をプロットし、平均摩擦係数が、急激な変化を開始する垂直荷重をリチウム含有金属酸化物の粒子1とフルオロ錯体由来の金属酸化物の粒子群2との付着力とすることができる。
続いて、活物質5を用いて電極10を作成する。まず、バインダー、集電体12、及び、導電助剤を用意する。
一方、負極20は、公知の方法により製造できる。具体的には、例えば、負極集電体22としては、銅箔等を使用できる。また、負極活物質層24としては、負極活物質、導電助剤、及び、バインダーを含むものを使用できる。導電助剤及びバインダーは、正極と同様のものを使用できる。
さらに、上述の正極及び負極以外に、電解質溶液、セパレータ18、ケース50、リード60、62を用意する。
続いて、本発明の第2実施形態について説明する。本発明では、フルオロ錯体由来の金属酸化物の粒子群2を形成する前のリチウム含有金属酸化物の粒子1を用いてあらかじめ正極活物質層14を含む正極10を製造した後、この正極10を、金属フルオロ錯体を含む水溶液に接触させることにより、正極活物質層14中のリチウム含有金属酸化物の粒子1の表面にフルオロ錯体由来の金属酸化物の粒子群2を形成する。すなわち、正極活物質層14中のリチウム含有金属酸化物の粒子を改質するのである。
〔Zrフルオロ錯体による第1金属酸化物の表面改質〕
水にSnF2(森田化学工業製)とH3BO3(関東化学製)とLiNO3(関東化学製)を、それぞれ0.01M、0.05M、1Mとなるように溶解させた(以下、この溶液をLPD処理溶液と呼ぶ)。40℃に維持されたこの溶液に、Li1.0Ni0.79Co0.19AL0.02O2粒子群(平均粒径13μm)を投入し、3時間攪拌した。
・正極の作製
電池活物質として上で作製した正極活物質、導電助剤としてCB(カーボンブラック、電気化学工業(株)製、DAB50)及び黒鉛(ティムカル(株)製、KS−6)、バインダーとしてPVDF(ポリふっ化ビニリデン、呉羽化学工業(株)製、KF7305)を用い正極を作製した。正極活物質、CB、黒鉛にPVDFのNMP(N−メチル−2−ピロリジノン)溶液(KF7305)を加えて混合し塗料を作製した。この塗料を集電体であるアルミニウム箔(厚み20μm)にドクターブレード法で塗布後、乾燥(100℃)、圧延した。
Li箔を所定の大きさに切断して銅箔(厚み15μm)に貼り付け負極Aとした。
電池活物質として天然黒鉛、導電助剤としてCB、バインダーとしてPVDFを用い負極を作製した。天然黒鉛、CBにKF7305を加えて混合し塗料を作製した。この塗料を集電体である銅箔(厚み16μm)にドクターブレード法で塗布後、乾燥(100℃)、圧延した。
正極及び負極Aを、それらの間にポリエチレンからなるセパレータを挟んで積層し、積層体(素体)を得た。正極、負極には、それぞれ、外部引き出し端子としてアルミニウム箔(幅4mm、長さ40mm、厚み80μm)、ニッケル箔(幅4mm、長さ40mm、厚み80μm)を超音波溶接した。この外部引き出し端子には、前もって無水マレイン酸をグラフト化したポリプロピレン(PP)を巻き付け熱接着させた。これは外部端子と外装体とのシール性を向上させるためである。電池外装体はアルミニウムラミネート材料からなり、その構成は、PET(12)/Al(40)/PP(50)のものを用意した。PETはポリエチレンテレフタレート、PPはポリプロピレンである。かっこ内は各層の厚み(単位はμm)を表す。なおこの時PPが内側となるように製袋した。上の積層体を電池外装体に入れこれに電解液である1MLiPF6/EC+DEC(30:70体積比)を注入した後、真空ヒートシールし、電極評価用ハーフセルを作製した。
そして、このハーフセルを、電圧が4.3Vに達するまで充電電流0.1Cで定電流充電し、その後、4.3Vで定電圧充電して満充電とした。その後、放電電流0.1Cで3.0Vまで放電したところ、正極活物質の単位重量当たりの放電容量は194mAh/gであった。なお、本実施例においてC値は、定格放電容量=190mAh/gとして計算したものである。さらに、高温充放電試験(60℃において、0.1Cの電流で4.5V(vs. Li/Li+)まで定電流充電し、その後、4.5Vで電流が1/20Cになるまで定電圧充電し、定電流充電及び定電圧充電合わせて合計100時間充電したのち、0.1Cで3.0V(vs.Li/Li+)となるまで放電した)時の充放電効率は95%であった。この効率が100%とならない原因は、正極活物質表面における電解液の分解など不可逆な副反応が起こっていることが考えられる。不可逆な副反応は、電池のサイクル特性の劣化、安全性の低下につながるので少ない方がよい。
上で作製した正極、負極Bとセパレータ(ポリオレフィン製の微多孔質膜)を所定の寸法に切断した。正極、負極には、外部引き出し端子を溶接するために電極塗料(活物質+導電助剤+バインダー)を塗布しない部分を設けておいた。正極、負極、セパレータをこの順序で積層した。積層するときには、正極、負極、セパレータがずれないようにホットメルト接着剤(エチレン−メタアクリル酸共重合体、EMAA)を少量塗布し固定した。その他はハーフセルと同様に行いフルセル(リチウムイオン2次電池)を作製した。
フルセルを、1Cで4.2Vまで定電流充電した後、4.2Vで定電圧充電し、その後、1Cで3.0Vまで放電するサイクルを、60℃で300サイクル繰返した(サイクル試験)。初期放電容量を100%とすると、300サイクル後の放電容量(以下、容量維持率と呼ぶことがある)は93%であった。
ハーフセルにより放電容量を調べたところ、194mAh/gであった。ハーフセルの加速試験時の充放電効率は80%であった。フルセルの300サイクルの充放電後の容量維持率は63%であった。
各実施例及び比較例の化学分析の結果を表2に、条件及び評価結果を表3に示す。
Claims (6)
- リチウム含有金属酸化物粒子を、金属フルオロ錯体及びリチウム塩を含む水溶液に接触させ、前記水溶液中で、前記リチウム含有金属酸化物粒子の表面に、前記金属フルオロ錯体由来の金属を含む金属酸化物の粒子群を析出させる工程を備え、
前記金属フルオロ錯体の金属は、Zr,Si,Ti及びSnからなる群から選択される少なくとも1つの金属である活物質の製造方法。 - 前記水溶液は、前記金属フルオロ錯体からふっ化物イオンを化学的に捕捉する捕捉剤をさらに含む請求項1記載の活物質の製造方法。
- 前記リチウム含有金属酸化物は、LiaNixCoyAl1−x−yO2(ここで、0.98<a<1.2、0<x,y<1)である請求項1又は2記載の活物質の製造方法。
- 前記リチウム塩はLiNO3である請求項1〜3のいずれか一項記載の製造方法。
- 前記接触後のリチウム含有金属酸化物粒子を300〜900℃で熱処理する工程をさらに備える請求項1〜4のいずれか一項記載の活物質の製造方法。
- リチウム含有金属酸化物粒子、導電助剤、及び、バインダーを含有する活物質層を備えた電極に対して、金属フルオロ錯体及びリチウム塩を含む水溶液を接触させ、前記水溶液中で、前記リチウム含有金属酸化物粒子の表面に、前記金属フルオロ錯体由来の金属を含む金属酸化物の粒子群を析出させる工程を備え、
前記金属フルオロ錯体の金属は、Zr,Si,Ti及びSnからなる群から選択される少なくとも1つの金属である電極の製造方法。
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