JP5463581B2 - 非水電解質及び該非水電解質を含む非水電解質二次電池 - Google Patents
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非水電解質を含む電池の代表例として、リチウム電池及びリチウムイオン二次電池が挙げられる。これらの電池は、金属リチウム又はリチウムの吸蔵・放出が可能である活物質からなる負極と、遷移金属酸化物、弗化黒鉛、及びリチウムと遷移金属との複合酸化物等からなる正極と、非水電解質とを有する。
非水電解質は、非プロトン性有機溶媒にLiBF4 、LiPF6 、LiClO4 、LiAsF6 、LiCF3 SO3 、Li2 SiF6 等のLi電解質を混合してなる溶液である。
電極に対する安定化を図った非水電解質として、非特許文献1には、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート等の高誘電率カーボネート溶媒、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ジメチルカーボネート等の低粘度カーボネート溶媒にLiPF6 等のリチウム塩を溶解したものが示されている。
上述のように電池の放電容量が低下するのは、正極及び負極上における非水電解質の分解反応が進行して、電極の反応抵抗の上昇、非水電解質の電気伝導率の低下、セパレータの目詰まり等により、電池の内部抵抗が上昇するからである。
またボロン酸エステル、ボリン酸エステル、ボロキシン、その他ホウ酸エステルの公知事例として特許文献1〜13及び非特許文献1が挙げられる。
これらの問題を解決するために、正極、及び負極表面上における非水電解質の分解を良好に抑制し、かつ負極上の皮膜のリチウムイオンの移動抵抗を上昇させない添加剤の開発が求められている。
すなわち、第1発明に係る非水電解質は、下記一般式(1)で表されるボロン酸化合物又はボリン酸化合物、一般式(2)で表されるボロン酸化合物、及び一般式(3)で表されるボロキシン化合物からなる群から選択される少なくとも1つの化合物を含有することを特徴とする。
本発明においては、非水電解質に前記ボロン酸化合物、ボリン酸化合物、ボロキシン化合物を添加しているので、この非水電解質を用いて非水電解質二次電池を作製した場合に、高温放置後の放電容量の低下が少なく、かつ低温充放電時の放電容量が良好である。
従って、電池の寿命が短くなることが抑制されている。
この非水電解質を用いて非水電解質二次電池を作製した場合に、高温放置後の放電容量の低下がさらに少なく、かつ、低温充放電時の放電容量が良好である。
本発明の電池(非水電解質二次電池)は、正極、負極、セパレータ及び非水電解質を有する。
本発明に係る非水電解質は、後述する非水溶媒、及びリチウム塩に、前記一般式(1)で表されるボロン酸化合物又はボリン酸化合物、一般式(2)で表されるボロン酸化合物、一般式(3)で表されるボロキシン化合物からなる群から選択される少なくとも1つの化合物を含有することを含有してなる。
環状の非プロトン性溶媒としては、エチレンカーボネート等の環状カーボネート、γ−ブチロラクトン等の環状エステル、スルホラン等の環状スルホン、ジオキソラン等の環状エーテルが例示される。
鎖状の非プロトン性溶媒としては、ジメチルカーボネート等の鎖状カーボネート、プロピオン酸メチル等の鎖状カルボン酸エステル、ジメトキシエタン等の鎖状エーテルが例示される。
環状カーボネートの例として具体的には、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、1,2−ブチレンカーボネート、トランス−2,3−ブチレンカーボネート、シス−2,3−ブチレンカーボネート、1,2−ペンチレンカーボネート、トランス−2,3−ペンチレンカーボネート、シス−2,3−ペンチレンカーボネート、トリフルオロメチルエチレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、4,5−ジフルオロエチレンカーボネート等が挙げられる。
これらのうち、誘電率が高いエチレンカーボネート及びプロピレンカーボネートが好ましい。負極活物質に黒鉛を使用する場合、エチレンカーボネートを使用するのがさらに好ましい。また、これらの環状カーボネートは2種以上混合して使用してもよい。
リチウム塩の具体例としては、LiPF6 、LiBF4 、LiClO4 、LiAsF6 Li2 SiF6 、LiOSO2 Ck F(2k+1)(k=1〜8の整数)、LiN(SO2 Ck F(2k+1))2 (k=1〜8の整数)、LiPFn (Ck F(2k+1))(6-n)(n=1〜5、k=1〜8の整数)、LiBFn Ck F(2k+1)(n=1〜3、k=1〜8の整数)、LiB(C2 O 4 )2 (リチウムビスオキサリルボレ−ト)、LiBF2 (C2 O4 )(リチウムジフルオロオキサリルボレ−ト)、LiPF3 (C2 O4 )(リチウムトリフルオロオキサリルフォスフェート)が挙げられる。
また、次の一般式で示されるリチウム塩も使用することができる。
LiC(SO2 R11)(SO2 R12)(SO2 R13)
LiN(SO2 OR14)(SO2 OR15)
LiN(SO2 R16)(SO2 OR17)
(式中、R11〜R17は、互いに同一であっても異なっていてもよく、炭素数1〜8のパーフルオロアルキル基である)。
これらのリチウム塩は単独で使用してもよく、また2種以上を混合して使用してもよい。
これらのうち、特に、LiPF6 、LiBF4 、LiN(SO2 Ck F(2k+1))2 (k=1〜8の整数)が好ましい。
以上のリチウム塩は、好ましくは0.1〜3モル/リットル、より好ましくは0.5〜2モル/リットルの濃度で非水電解質中に含有される。
本発明の電池に用いられる正極活物質としては、リチウムを吸蔵・放出可能な化合物である、組成式Lix MO2 、Liy M2 O4 (但し、Mは遷移金属から選ばれる一種又は複数種、0≦x≦1、0≦y≦2)で表される複合酸化物、トンネル構造及び層状構造の金属カルコゲン化物又は金属酸化物を用いることができる。その具体例としては、LiCoO2 、LiCox Ni1-x O2 、LiMn2 O4 、Li2 Mn2 O4 、MnO2 、FeO2 、V2 O5 、V6 O13、TiO2 、TiS2 等が挙げられる。
また、有機化合物としては、例えばポリアニリン等の導電性ポリマー等が挙げられる。 さらに、無機化合物及び有機化合物を問わず、上述の各種の活物質を混合して用いてもよい。
粒状の正極活物質を用いる場合には、正極は、例えば、正極活物質粒子と導電助剤と結着剤とからなる合剤をアルミニウム等の金属集電体上に形成することで作製される。
本発明の負極活物質には、金属リチウム、リチウム合金、リチウムの吸蔵放出が可能な炭素材料等、一般に知られているものすべてを使用することができる。この負極活物質としては、Al、Si、Pb、Sn、Zn、Cd等とリチウムとの合金、LiFe2 O3 、WO2 、MoO2 、SiO、CuO等の金属酸化物、グラファイト、カーボン等の炭素質材料、Li3 N等の窒化リチウム、若しくは金属リチウム、又はこれらの混合物を用いることができる。
本発明のセパレータとしては、織布、不織布、合成樹脂微多孔膜等を用いることができ、合成樹脂微多孔膜を好適に用いることができる。中でもポリエチレン及びポリプロピレン製の微多孔膜、又はこれらを複合した微多孔膜等のポリオレフィン系微多孔膜が、厚み、膜強度、膜抵抗等の面で好適に用いられる。
また、高分子固体電解質等の固体電解質を用いることで、セパレータを兼ねさせることもできる。
さらに、合成樹脂微多孔膜と高分子固体電解質等とを組み合わせて使用してもよい。この場合、高分子固体電解質として有孔性高分子固体電解質膜を用い、高分子固体電解質にさらに非水電解質を含有させることにしてもよい。
図1は、本発明に係る非水電解質二次電池を示す断面図である。図1において、1は角型の非水電解質二次電池(以下、電池という)、2は電極群、3は負極、4は正極、5はセパレータ、6は電池ケース、7はケース蓋、8は安全弁、9は負極端子、10は負極リードである。電極群2は、負極3と正極4とをセパレータ5を介して扁平状に巻回して得られる。電極群2及び非水電解質は電池ケース6に収納され、電池ケース6の開口部は、安全弁8が設けられたケース蓋7をレーザー溶接することで密閉される。負極端子9は負極リード10を介して負極3と接続され、正極4は電池ケース6の内面と接続されている。
正極活物質としてのLiCoO2 90質量%と、導電助剤としてのアセチレンブラック5質量%と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)5質量%とを混合して正極合剤とし、これをN−メチル−2−ピロリドンに分散させることによりペーストを得た。このペーストを厚み20μmのアルミニウム集電体に均一に塗布して乾燥させた後、ロールプレスで圧縮成型することにより正極4を得た。
負極活物質としての黒鉛97質量%と、結着剤としてのカルボキシメチルセルロース1.5質量%及びスチレンブタジエンゴム1.5質量%とを混合し、蒸留水を適宜加えて分散させ、スラリーを調製した。このスラリーを厚み15μmの銅集電体に均一に塗布、乾燥させ、100℃で5時間乾燥させた後、結着剤及び活物質からなる負極活物質層の密度が1.40g/cm3 になるように、ロールプレスで圧縮成形することにより負極3を得た。
非水電解質としては、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とジエチルカーボネート(DEC)との体積比1:1:1の混合溶媒に、LiPF6 を1.1mol/L溶解させ、ビニレンカーボネートを非水電解質の総質量に対して1質量%添加し、さらに、非水電解質の総質量に対して、前記一般式(1)で表されるボロン酸エステルとしてのチオフェン−2−ボロン酸ビス(トリメチルシリル)エステル(前記化合物1)を0.2質量%添加したものを用いた。
非水電解質の総質量に対してチオフェン−2−ボロン酸ジメチルエステル(前記化合物2)を0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してジチオフェン−2,2’−ボリン酸メチルエステル(前記化合物9)を0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してチオフェン−2−ボロン酸ピナコールエステル(前記化合物13)を0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対して5−メチル−チオフェン−2−ボロン酸ピナコールエステル(前記化合物14)を0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対して2,2‘−ビチオフェン−5−ボロン酸ピナコールエステル(前記化合物15)を0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してチオフェン−2,5’−ジボロン酸ピナコールエステル(前記化合物35)を0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対して2,2‘−ビチオフェン−5,5’−ジボロン酸ピナコールエステル(前記化合物36)を0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してチオフェン−2,3,5−トリボロン酸ピナコールエステル(前記化合物37)を0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してトリス(2−チオフェン)ボロキシン(前記化合物39)を0.01質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してトリス(2−チオフェン)ボロキシン(前記化合物39)を0.05質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してトリス(2−チオフェン)ボロキシン(前記化合物39)を0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してトリス(2−チオフェン)ボロキシン(前記化合物39)を1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してトリス(2−チオフェン)ボロキシン(前記化合物39)を2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してトリス(2−チオフェン)ボロキシン(前記化合物39)を3質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質に、前記一般式(1)、(2)又は(3)で表されるボロン酸化合物、ボリン酸化合物、ボロキシン化合物を添加せず、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してジエチルボリン酸メチルエステルを0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してジメチルボリン酸メチルエステルを0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してジメチルボリン酸エチルエステルを0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してトリメチルボロキシンを0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してトリフェニルボロキシンを0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(比較例7)
非水電解質の総質量に対してチオアニソール−2−ボロン酸ジメチルエステルを0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
各実施例及び各比較例の電池に対して、初期容量(mAh)を測定した。各実施例及び各比較例の電池を夫々5セルずつ作製し、各電池につき、800mAの電流で4.2Vまで3時間定電流定電圧充電を行い、その後800mAの電流で3Vまで放電を行い、放電容量(初期容量)を測定し、5セルの平均値を求めた。
高温放置試験は、以下に示す条件で行った。
初期容量確認試験後の電池を、800mAの電流で4.2Vまで3時間定電流定電圧充電を行った後、85℃で48時間電池を放置した。放置後の電池を、25℃で5時間放置後、800mAの電流で3Vまで放電を行い、放電容量(初期容量)を測定した。高温放置後容量保持率(%)は、放置後の放電容量÷高温放置前の充電電気量×100から算出した。
低温充放電サイクル試験は、以下に示す条件で実施した。
初期容量確認試験後の電池を、−5℃の恒温槽中で、初期容量の測定と同一の条件で充電した。充電が終了した電池を25℃で5時間放置し、初期容量の測定と同一の条件で放電容量を測定した。初期容量に対する容量保持率(=測定した放電容量÷初期容量×100)を求めた。
以下に、実施例及び比較例の結果について考察する。
また、実施例1〜15は、比較例1よりも高温放置時の容量保持率も増大した。正極や負極に非水電解質との反応を抑制する安定な保護膜が形成されたためであると考えられる。
さらに、実施例1〜15は、硫黄元素を含まない比較例2〜6の化合物よりも高温放置後の容量保持率回復効果が大きかった。硫黄元素が化合物内に存在することにより、正極、負極で分解されたときに生成される硫黄を含んだ皮膜がより安定になったことが原因であると考えられる。
硫黄元素は、実施例2のようにチオフェンとして存在する方が、比較例7のようにチオアニソールとして存在するより、高温放置試験後の容量保持率が大きくなる。
また、実施例5のようにチオフェンにメチル基を置換しても、実施例14や実施例8により、構造内にチオフェンが2つあって同様の効果が得られた。
ボロン酸のエステルの種類としては、実施例1のようにトリメチルシリルエステル、実施例2のようにジメチルエステル、実施例5のようにピナコールエステルいずれも効果が得られた。また、実施例2と3の比較により、一般式(1)のnは1であっても2であってもよく、また、実施例4、実施例7、実施例8、実施例9の比較により、化合物一般式(2)のmが1、2、3であっても同様の効果が得られた。
特に好ましい構造は、初期放電容量、高温放置後の容量保持率、低温充電時の容量保持率のすべての特性に優れた、実施例12のボロキシン化合物であった。
理由は明らかではないが、正極と負極の抵抗上昇を最も抑制でき、かつ安定な皮膜が形成すると考えているホウ素とチオフェンが構造内に最も多く含む構造であることなどが原因であると考えている。
この理由としては、ホウ素のみを含む皮膜は低温で電極上に形成された保護膜の抵抗が大きくなったのに対して、硫黄を含む場合は電極上に形成された保護膜の低温でのリチウムイオンの移動抵抗が低くなったためであると考えている。なお、低温放電性能は、硫黄を含んでいればよく、構造には特に関係しないことがわかった。
実施例10〜15では、化合物39の添加量を、0.01質量%以上3質量%以下の範囲で変更したものである。初期放電容量、高温放置後の容量保持率の面からは添加量は0.05質量%以上が好ましく、低温充電時の容量保持率については、0.01質量%以上2質量%以下が好ましい。初期放電容量、高温放置後の容量保持率、低温充電時の容量保持率、すべてが特に好ましい量は0.05質量%以上2質量%以下であった。
以上より、非水電解質が前記一般式(1)で表されるボロン酸化合物又はボリン酸化合物、一般式(2)で表されるボロン酸化合物、前記一般式(3)で表されるボロキシン化合物を含むことにより、高温放置時の放電容量が良好になるとともに、低温充電時の放電容量も向上できる。
2 電極群
3 負極板
4 正極板
5 セパレータ
6 電池ケース
7 ケース蓋
8 安全弁
9 負極端子
10 負極リード
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