JP5461917B2 - 軟化点測定装置および熱伝導測定装置 - Google Patents
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Description
また、従来の試料の熱伝導を測定する装置は、発熱部を有するプローブと、発熱部の抵抗を測定する機能と、プローブにミラーを有しミラーに光を照射する光源と、ミラーに当たって反射した光源からの反射光を検出し電気信号に変換する検出器と、この検出器による出力信号を前記プローブの撓み変位信号とした回路とで構成される。プローブの発熱部を加熱し、抵抗値を検出し、プローブ先端は試料面に接触させて試料面上を走査していくと、試料面内の熱伝導分布に応じてプローブから試料への熱流入が変化し、発熱部の温度が変化し、抵抗値も変化し、抵抗値を検出していくことで、試料面内の熱伝導の分布などの測定が行われる。(特許文献1)
また、プローブは白金ワイヤなどが使われているが、ワイヤ径は直径6μm 、プローブ先端は先端曲率半径5μm など太く、ナノメートルなどの分解能は実現できない。白金ワイヤなどの手作業による製作から、半導体プロセスでSi製のカンチレバーがワイヤプローブの替わりに開発されてきている。
また、熱伝導測定用のSi製カンチレバーは、金属薄膜のパターン配線をカンチレバー先端に構成している。一定の温度で加熱した状態で、試料面に接触させて走査することで試料面への熱流入の度合いを金属薄膜パターンの抵抗変化として熱伝導分布などの測定が行われる。金属薄膜パターンのカンチレバーは、同じく、半導体プロセスで製作されている。(特許文献3)
Si製カンチレバーは半導体プロセスを使い、探針先端は10nmRなどと先鋭化され、局所的な加熱や局所的な熱伝導の測定用に製作がされ、ナノテク分野でも熱分析に利用されようとしてきている。
発熱部を有するカンチレバーの例を2つ説明したが、ドーパント抵抗発熱や金属薄膜抵抗加熱以外の方式でも、カンチレバーに発熱部を有するカンチレバーであれば同じく使用することができる。次に、軟化点を測定する概念を図4で説明する。
図7の実測カーブでは、図5と明らかに異なる。図5の大気中の例では、ベースラインに対して
実測カーブは急上昇しており、試料への熱影響が大きく、熱膨張が大きいことがわかる。一方、図7の真空中の例では、ベースラインに平行な形で実測カーブが変化し、軟化を迎えたところで探針は沈み込んでおり、無理のない挙動をしている。
図13は、大気中で、表面形状像と熱伝導像を測定した例である。図13(a)は、表面形状像であり、暗い部分131(正方形部分)は高さが低く、凹になっていて、明るい部分132は、高さが高く凸になっている試料である。表面形状像で明るい部分も暗い部分も同じ材質である。図13(b)は、熱伝導像である。熱伝導像では、材質が同じであれば、同じ色になるはずが、形状に応じた明暗が付いてしまっている。図13(c)で、理由を考察する。発熱部10が加熱されているとき、探針2は加熱され、先端122と側面121から空気経由で熱が逃げている。探針2が底面124を走査しているとき発熱部10と上面123との距離が接近しているので側面121からの熱逃げも大きくなり、発熱部10の温度は下がるため、底部124では熱伝導がよいと誤って測定される。次に、探針2が上面123を走査しているとき発熱部10と上面123との距離が離れるので側面121からの熱逃げは小さくなり、底部124を走査しているときと比較して発熱部10の温度は、上がるため、上面123では熱伝導が悪いと誤って測定される。上面123も底部124も同じ材質であるのに、熱伝導の信号に高さ情報が混合してしまっている。
以降、真空度を高める実施例で説明を継続していく。
図20は、試料側の温度を変化させて熱伝導を測定する実施例である。図11の試料台5の代わりに、加熱冷却台201を試料移動手段6に設置される。加熱冷却台201は、内部にヒータと温度センサが内臓されていて所望の温度に加熱される。また、図示しない冷却手段と熱伝導によって冷却されていて、冷却しながら加熱することでマイナスの任意の温度でも温度制御できるようになっている。 加熱冷却台201上には、薄膜203を所有する基板202が設置されていて、基板202は加熱冷却台201により任意の温度に制御される。例えば、加熱冷却台を100℃に加熱したとする。次に、カンチレバーの発熱部10には一定の電圧を印加して、例えば50℃に加熱された状態になっていて、加熱温度に応じて発熱部10は抵抗を持っている。
2 探針
3 カンチレバー取り付け部
4 試料
10 発熱部
11 真空容器
12 真空排気手段
15 電流導入線
16 電圧印加手段
17 電流検出手段
173 断熱コート
183 吸着水
201 加熱冷却台
Claims (9)
- 先端に探針を備え、その近傍に発熱部を有するカンチレバーと、発熱部への電圧印加手段と、前記カンチレバーの変位を検出する変位検出手段と、試料を移動させる試料移動手段と、前記探針および前記試料を内部に載置するための真空容器と、該真空容器の真空排気手段を含み、前記発熱部を加熱することで前記探針を加熱し、試料との接触部を局所的に加熱して、カンチレバーの撓み量を検出することにより、前記試料の軟化点を測定するプローブ顕微鏡をベースとした軟化点測定装置において、
前記変位検出手段が前記真空容器の外部に配され、
前記探針と前記試料の周囲環境の大気を経路として、当該探針の熱が前記接触部以外の前記探針の側面から流出するのを抑制するために、当該周囲環境を1/100気圧(103Pa)以下としたことを特徴とする軟化点測定装置。 - 先端に探針を備え、その近傍に発熱部を有するカンチレバーと、発熱部への電圧印加手段と、前記カンチレバーの変位を検出する変位検出手段と、試料を移動させる試料移動手段と、前記探針および前記試料を内部に載置するための容器とを含み、前記発熱部を加熱することで前記探針を加熱し、試料との接触部を局所的に加熱して、カンチレバーの撓み量を検出することにより、前記試料の軟化点を測定するプローブ顕微鏡をベースとした軟化点測定装置において、
前記変位検出手段が前記真空容器の外部に配され、
前記接触部以外の前記探針の側面を覆う断熱材を更に含み、該断熱材を用いない場合に比して、前記探針側面からの熱逃げが熱量として1/100未満としたことを特徴とする軟化点測定装置。 - 前記断熱材の厚さが、少なくとも大気中において探針側面の表面に形成する自然酸化膜のほぼ100倍の厚みである請求項2に記載の軟化点測定装置。
- 前記断熱材がSiO2膜であって、少なくとも略240nmの厚さをコートした請求項3に記載の軟化点測定装置。
- 先端に探針を備え、その近傍に発熱部を有するカンチレバーと、発熱部への電圧印加手段と、前記カンチレバーの変位を検出する変位検出手段と、試料を移動させる試料移動手段と、前記探針および前記試料を内部に載置するための真空容器と、該真空容器の真空排気手段を含み、前記発熱部の抵抗変化を測定し、カンチレバーの温度変化を抵抗値の変化として検出することで、試料との接触部を介して試料面の熱伝導を測定する、前記試料の熱伝導を測定するプローブ顕微鏡をベースとした熱伝導測定装置において、
前記変位検出手段が前記真空容器の外部に配され、
前記探針と前記試料の周囲環境の大気を経路として、当該探針の熱が前記接触部以外の前記探針の側面から流出するのを抑制するために、当該周囲環境を1/100気圧(103Pa)以下としたことを特徴とする熱伝導測定装置。 - 先端に探針を備え、その近傍に発熱部を有するカンチレバーと、発熱部への電圧印加手段と、前記カンチレバーの変位を検出する変位検出手段と、試料を移動させる試料移動手段と、前記探針および前記試料を内部に載置するための容器とを含み、前記発熱部の抵抗変化を測定し、カンチレバーの温度変化を抵抗値の変化として検出することで、試料との接触部を介して試料面の熱伝導を測定するプローブ顕微鏡をベースとした熱伝導測定装置において、
前記変位検出手段が前記真空容器の外部に配され、
前記接触部以外の前記探針の側面を覆う断熱材を更に含み、該断熱材を用いない場合に比して、前記探針側面からの熱逃げが熱量として1/100未満としたことを特徴とする軟化点測定装置。 - 前記断熱材の厚さが、少なくとも大気中において探針側面の表面に形成する自然酸化膜のほぼ100倍の厚みである請求項6に記載の熱伝導測定装置。
- 前記断熱材がSiO2膜であって、少なくとも略240nmの厚さをコートした請求項7に記載の熱伝導測定装置。
- 試料の加熱冷却手段を更に備えた請求項5乃至8のいずれかに記載の熱伝導測定装置。
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