JP5461561B2 - 薄膜リチウム二次電池の製造方法、薄膜リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
従来では、蒸着室から成膜室へ処理対象物を搬送する際は、蒸着室から運搬装置内へ処理対象物を搬入し、運搬装置を乾燥空気中で成膜装置まで運搬し、運搬装置から成膜装置内へ処理対象物を搬入しており、乾燥空気中で処理対象物を移動させるときに、処理対象物の表面が変質している。
しかし市販されているアルゴンガス中には不純物として水分および酸素等の残留ガスが含まれており、アルゴンガス中の水分が処理対象物の表面のリチウムと反応してリチウムが水酸化リチウムや酸化リチウムになり、負極のリチウム薄膜が変質してしまう。
本発明は、前記表面処理ガス中の前記二酸化炭素は、前記表面処理ガスの圧力を100%にすると、前記表面処理ガスに0.01%以上4%以下の範囲の圧力で含有させる薄膜リチウム二次電池の製造方法である。
本発明は、基板と、前記基板上に配置され、リチウムが挿入離脱可能な構造に形成された正極膜と、前記基板上に配置された負極集電体膜と、前記正極膜上に前記正極膜と接触して配置され、リチウムイオンを含有し、リチウムイオンが移動可能な電解質膜と、前記電解質膜上に前記電解質膜と接触して配置された金属リチウムから成る負極膜とを有し、充放電可能な薄膜リチウム二次電池であって、前記負極集電体膜の表面は前記負極膜の底面と接触され、前記負極膜の表面と側面には、前記負極膜と接触して形成された炭酸リチウム膜が配置され、前記炭酸リチウム膜の表面には、保護膜が形成された薄膜リチウム二次電池である。
71、80、81……処理対象物
91……正極集電体膜
92……正極膜
93……電解質膜
94……負極集電体膜
95……負極膜
96……保護膜
97……炭酸リチウム膜
薄膜リチウム二次電池90は基板70と、正極集電体膜91と、負極集電体膜94と、正極膜92と、負極膜95と、電解質膜93と、保護膜96とを有している。
正極膜92は、正極集電体91の表面に配置され、電解質膜93は、正極膜92の表面に配置されている。
負極膜95は、電解質膜93の表面に配置され、正極膜92とは絶縁された状態で負極集電体膜94と接触して電気的に接続されている。
負極膜95は、炭酸リチウム膜97を有し、炭酸リチウム膜97は、負極膜95の表面と側面に形成されている。
保護膜96は、炭酸リチウム膜97上に配置され、水分が保護膜96より下の膜へ侵入しないようにしている。
電解質膜93は、ここではLiPON膜であるが、リチウムイオンを含有し、リチウムイオンが移動できる構造のポリマー膜や無機化合物膜でもよい。ここでは保護膜96は樹脂膜である。
以下では、薄膜リチウム二次電池90の負極膜92と保護膜96の形成について説明する。
図2(b)の符号71は図2(a)の処理対象物71のB−B’線截断断面図である。
第一の真空槽51と仕込取出室52はゲートバルブ53を介して接続されている。ここでは仕込取出室52の内部には搬送装置54が配置されており、搬送装置54に処理対象物を装着させ仕込取出室52と第一の真空槽51との間のゲートバルブ53を開けると、仕込取出室52から第一の真空槽51への処理対象物の搬入と搬出を行うことができる。
仕込取出室52に設けられた入口扉58を開けて大気中、又は乾燥雰囲気中から処理対象物71を仕込取出室52内へ搬入し、入口扉58を閉める。
仕込取出室52に接続された真空排気装置55を動作させ、仕込取出室52の内部を真空排気して真空雰囲気にした後、仕込取出室52と第一の真空槽51との間のゲートバルブ53を開けて、真空雰囲気を維持した状態で処理対象物71を仕込取出室52から第一の真空槽51内へ搬入する。
真空槽51内では、処理対象物71の表面に開口77を有するマスク76が配置されており、処理対象物71の周囲が覆われ、開口77の底面には、処理対象物71の電解質膜93の表面と、その周辺の部分と、負極集電体膜94の一部とが露出されており、その状態で蒸着源49内の金属リチウムを蒸発させ、真空槽51内に金属リチウムの蒸気を放出させると、その蒸気はマスク76の開口77を通過して処理対象物71の表面に到達し、電解質膜93の表面と側面とを覆った金属リチウム膜から成る負極膜95が形成される。
この負極膜95と正極膜92の間には電解質膜93が配置されており、負極膜95と正極膜92は接触しておらず、絶縁されている。
また、負極膜95は、露出した負極集電体膜94表面にも形成され、負極膜95と負極集電体膜94とは接触しており、その部分の負極膜95は、電解質膜93上の部分の負極膜95に接続されており、従って、電解質膜93上の部分の負極膜95は、負極集電体膜94に電気的に接続されている。
所定膜厚の金属リチウム膜から成る負極膜95を形成後、蒸着源49の加熱を停止し、蒸着を終了させる。
処理対象物80の負極膜95の露出した面は、水分を含んだ大気と触れることなく表面処理ガスに接触し、負極膜95の露出した面に位置する金属リチウムが表面処理ガス中の二酸化炭素と反応し、炭酸リチウムが生成され金属リチウム膜から成る負極膜95の表面と側面に、炭酸リチウム膜97が形成される(図6)。この状態では、炭酸リチウム膜97は、表面が露出している。
炭酸リチウム膜97は水分や酸素を透過させないので、炭酸リチウム膜97の下の負極膜95には水分や酸素が到達しないようになる。
表面処理ガス中の二酸化炭素は、表面処理ガスの圧力を全圧とすると全圧の0.01%以上4%以下の圧力の含有量で含有されている。
ここでは、仕込取出室52内で炭酸リチウム膜97を形成したが、大気に曝さずに、表面処理ガスが充満されたグローブボックス内に負極膜95が形成された処理対象物80を搬入し、グローブボックス内で炭酸リチウム膜97を形成してもよい。
金属リチウム膜は、酸化と水酸化の複合反応によって変色反応を起こすが、炭酸リチウム膜97を設けた後は、微量な酸素ガスや水分ガスに接触しても、複合反応を起こさないので、変色しない。
グローブボックス内には、キャリアボックス65が配置されており、上記希釈ガスや、上記表面処理ガスで充満されたキャリアボックス65内に、炭酸リチウム膜97が形成された処理対象物81を配置し、キャリアボックス65を気密に封止し、キャリアボックス65内に大気が侵入しない状態でグローブボックスから搬出し、成膜装置へ運搬する。仕込取出室52内が真空雰囲気のときに、処理対象物81を、仕込取出室52内のキャリアボックス65に配置した後、仕込取出室52内に表面処理ガスを導入することで、キャリアボックス65内で処理対象物81の表面に炭酸リチウム膜97を形成しても良い。
炭酸リチウム膜97が形成された処理対象物81は、不図示のグローブボックスと、不図示の搬入室を介して、入口扉36から第二の真空槽31内に大気に曝さられずに搬入される。
ここでは第一の容器33に1,12ジアミノドデカンなどのジアミン化合物を配置し、第二の容器34に1,3ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサンなどのイソシアネート化合物を配置して、それぞれの蒸気を発生させ、炭酸リチウム膜97の露出した表面上で蒸気を別々に到達させ反応させてポリウレア膜から成る保護膜96を炭酸リチウム膜97の露出した表面上に形成する。炭酸リチウム膜97の露出した表面と側面は保護膜96に覆われる。
ここでは蒸着重合反応によりポリウレア膜からなる保護膜96を形成したが、スパッタリング法によってSiO2膜やSiN膜から成る保護膜96を形成してもよく、保護膜96は、保護膜96より下に形成される膜に大気中の水分を侵入させない膜であればよい。
なお、正極集電体膜91と負極集電体膜94は、一部が保護膜96からはみ出して露出されており、その部分が外部回路に接続できるようになっている。
Claims (3)
- 基板と、
前記基板上に配置され、リチウムが挿入離脱可能な構造に形成された正極膜と、
前記基板上に配置された負極集電体膜と、
前記正極膜上に前記正極膜と接触して配置され、リチウムイオンを含有し、リチウムイオンが移動可能な電解質膜と、
前記電解質膜上に前記電解質膜と接触して配置された金属リチウムから成る負極膜とを有し、
充放電可能な薄膜リチウム二次電池の製造方法であって、
前記電解質膜の表面と前記負極集電体膜の一部が露出された状態で、前記負極膜を形成して、前記負極膜と前記負極集電体膜とを電気的に接続した後、
前記負極膜を大気に曝さずに、金属リチウムと反応しない希釈ガスと、二酸化炭素とを含有する表面処理ガスに前記負極膜の表面と側面とを接触させ、前記負極膜の表面と側面とに炭酸リチウム膜を形成し、
前記炭酸リチウム膜が形成された前記基板を、前記希釈ガス又は前記表面処理ガスのいずれか一方のガスで充満されたキャリアボックス内に配置した状態で、前記キャリアボックスを大気中で移動させた後、
前記炭酸リチウム膜の露出する表面上に、保護膜を形成する薄膜リチウム二次電池の製造方法。 - 前記表面処理ガス中の前記二酸化炭素は、前記表面処理ガスの圧力を100%にすると、前記表面処理ガスに0.01%以上4%以下の範囲の圧力で含有させる請求項1記載の薄膜リチウム二次電池の製造方法。
- 基板と、
前記基板上に配置され、リチウムが挿入離脱可能な構造に形成された正極膜と、
前記基板上に配置された負極集電体膜と、
前記正極膜上に前記正極膜と接触して配置され、リチウムイオンを含有し、リチウムイオンが移動可能な電解質膜と、
前記電解質膜上に前記電解質膜と接触して配置された金属リチウムから成る負極膜とを有し、充放電可能な薄膜リチウム二次電池であって、
前記負極集電体膜の表面は前記負極膜の底面と接触され、
前記負極膜の表面と側面には、前記負極膜と接触して形成された炭酸リチウム膜が配置され、
前記炭酸リチウム膜の表面には、保護膜が形成された薄膜リチウム二次電池。
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