JP5447946B2 - シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)周壁部、湾曲部および底部を有するシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであって、該石英ガラスルツボは、前記周壁部の内面の特定領域に、複数個の微小凹部を具え、該微小凹部の下方位置に、複数個の気泡を具えることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
実施例1は、図6に示すように、外側部分に天然石英粉末8aを、内側部分に合成石英粉末9aとなるよう遠心力を用いてこれら粉末をルツボの形状に固め、この中でアーク放電を行うことにより、天然石英ガラス8と合成石英ガラス9との2層構造の、周壁部、湾曲部および底部を有するシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを形成した。なお、周壁部の内面の特定領域にその後形成されるべき複数個の微小凹部の下方に位置する内層部分には、発泡性の合成石英粉を用いた。その後、図5に示すように、ルツボ高さをH(600mm)とするとき、周壁部の内面の、底部から測定して、0.50H〜0.99Hの領域に、炭酸ガスレーザを用いて、複数個の微小凹部(平均直径:300μm、平均深さ:500μm)を形成し、本発明に従うシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製造した。このとき、形成された微小凹部の下方に位置する内層部分(ルツボ厚さの5〜25%の領域)には、複数個の気泡(平均直径:40μm、密度:30個/mm3)が形成されている。また、特定領域は、ルツボ高さ方向に1mmの間隔で区画(図8ではh3の間隔で区画)された円環状の内面部分ごとに、少なくとも1個の微小凹部をもつようにした。なお、周壁部におけるルツボ厚さは12mmであった。
複数個の微小凹部を、周壁部の内面の、底部から測定して、0.3H〜0.4Hの領域に形成したこと以外は、実施例1と同様の方法により本発明に従うシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製造した。
ルツボ高さ方向に6mmの間隔で区画された円環状の内面部分のうち、少なくとも一区画が、微小凹部を1個も有さないこと以外は、実施例1と同様の方法により本発明に従うシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製造した。
微小凹部の平均直径が550μmであること以外は、実施例1と同様の方法により本発明に従うシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製造した。
微小凹部の平均深さが0.004mmであること以外は、実施例1と同様の方法により本発明に従うシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製造した。
気泡の平均直径が120μmであること以外は、実施例1と同様の方法により本発明に従うシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製造した。
気泡の密度が25個/mm3であること以外は、実施例1と同様の方法により本発明に従うシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製造した。
複数個の気泡を具える領域が、周壁部におけるルツボ厚さの32〜50%の領域であること以外は、実施例1と同様の方法により本発明に従うシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製造した。
微小凹部の形成にダイヤモンドツールを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により本発明に従うシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製造した。
微小凹部を具えないこと以外は、実施例1と同様の方法によりシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製造した。
形成された微小凹部の下方に位置する内層部分に気泡を具えないこと以外は、実施例1と同様の方法によりシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製造した。
微小凹部および内層部分の気泡を具えないこと以外は、実施例1と同様の方法によりシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを製造した。
このようにして製造されたシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボについて、湯面振動の評価を行った。これら実施例1〜9および比較例1〜3のルツボの特定領域からサンプル片(30mm×30mm)を切り出し、これらサンプル片を真空炉に設置し、これらサンプル片上に高純度シリコン10gを載せ、アルゴン圧20Torr、温度1560℃に調整して高純度シリコンを溶融した。表面張力により、ドロップ状に融解したシリコンの表面を高倍率レンズと1秒間に500枚以上撮影できるハイスピードカメラを備えた装置により、表面の昇降を測定し、シリコン融液の振動周期を測定した。
さらに、実施例1〜9および比較例1〜3のルツボを用いて、CZ法により、各々複数のシリコン単結晶インゴットを作製し、1本目と3本目のシリコン単結晶インゴット作製時のシリコン融液の湯面振動の状態を観察した。この観察は、表面張力により石英ガラスとシリコン融液が濡れている部分(シリコン融液の最外周表面と石英ガラスの接触部)の昇降を高倍率レンズと1秒間に500枚以上撮影できるハイスピードカメラを備えた装置により観測し、シリコン融液の振動周期を測定した。振動周期が1秒以上なものを◎、1/6秒以上1秒未満なものを○、1/6秒未満なものを×として評価した。
また、石英ガラスルツボは使用可能な最長時間は300時間である。それは、ルツボの内面はシリコン融液と石英ガラスの反応によりできる円状の結晶(内面はクリストバライトで、外見の特徴は縁が茶色、内面が乳白色である)に覆われるが、その結晶が300時間を越えると剥離し、シリコン融液に混入してシリコン単結晶を多結晶化させるので、その時間を越えての使用は難しい。比較例1では、内表面に微小凹部がないので、気泡が表面に露出するまでは湯面振動は大きい。露出後(約180時間後)は、湯面振動は抑制されるので、シリコン単結晶を引き上げことができるが、残りの120時間で引き上げできる本数は限られる。
比較例2では、微小凹部が無くなる(約180時間)までは湯面振動は抑制されるが、その後は湯面振動は抑制されないので、残りの時間内でシリコン単結晶を引き上げることができる。
比較例3では終始、湯面振動が発生しているので、シリコン単結晶を引き上げることはできない。
2 周壁部
3 湾曲部
4 底部
5 微小凹部
6 特定領域
7 気泡
8 天然石英ガラス
8a 天然石英粉末
9 合成石英ガラス
9a 合成石英粉末
H ルツボ高さ
100 石英ガラスルツボ
101 溶融多結晶シリコン
102 種結晶
103 ネック
104 肩部
105 直胴部
106 尾部
107 シリコンインゴット
108 天然石英ガラス
109 合成石英ガラス
201 開口気泡
202 独立気泡
Claims (8)
- 周壁部、湾曲部および底部を有するシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであって、該石英ガラスルツボは、
内層として合成石英ガラス層を備え、
前記周壁部の内面の特定領域に、複数個の微小凹部を具え、
複数個の気泡を具え、
前記特定領域は、少なくとも肩部形成のときの湯面が位置する領域であり、
前記合成石英ガラス層中の複数個の気泡を具える領域は、前記微少凹部が備えられた領域の前記周壁部におけるルツボ厚さの0.5〜30%の領域であることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。 - 前記特定領域は、ルツボ高さをHとするとき、前記底部から測定して、0.50H〜0.99Hの領域内にある請求項1に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
- 前記特定領域は、ルツボ高さ方向に0.1〜5.0mmの範囲の間隔で区画された円環状の内面部分ごとに、少なくとも1個の前記微小凹部を具える請求項1または2に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
- 前記微小凹部の平均直径は、1〜500μmの範囲である請求項1、2または3に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
- 前記微小凹部の平均深さは、前記周壁部におけるルツボ厚さの0.05〜50%の範囲である請求項1〜4のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
- 前記気泡の平均直径は、10〜100μmの範囲で、かつ密度は、30〜300個/mm3の範囲である請求項1〜5のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ。
- 周壁部、湾曲部および底部を有し、天然石英ガラス層の外層および合成石英ガラス層の内層の2層で形成されるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法であって、該方法は、
天然石英粉からなる外層を形成する工程と、
前記外層の内面上に、合成石英粉からなる内層を形成する工程と、
前記内層の内面側からアーク放電を生じさせて溶融して、周壁部、湾曲部および底部を有する石英ガラスルツボを形成する工程と、
を具え、前記内層形成工程は、前記周壁部におけるルツボ厚さの0.5〜30%の領域に複数個の気泡が備わるように、前記周壁部の内面の特定領域にその後形成されるべき複数個の微小凹部に位置する内層部分に、発泡性の合成石英粉を用いることを含み、
前記石英ガラスルツボ形成工程の後、前記特定領域に、複数個の微小凹部を形成する微小凹部加工工程をさらに具え、
前記特定領域は、少なくとも肩部形成のときの湯面が位置する領域であることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法。 - 前記微小凹部は、炭酸ガスレーザまたはダイヤモンドツールなどを用いた物理研削によりを用いて形成される請求項7に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法。
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