JP5588012B2 - 石英ルツボおよびその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、石英ルツボおよびその製造方法に関する。
チョクラルスキー(Cz)法による単結晶成長工程では、石英ルツボに収容されたシリコンメルト(Silicon Melt)にシード(Seed)を漬けた後、シードケーブル(Seed cable)を回転させながら上部へとゆっくりと引上げることで、固液界面を通して単結晶インゴットを成長させる。
一般的に、チョクラルスキー法を行うための単結晶成長装置は、石英ルツボと、石英ルツボを囲んで保持するルツボ支持台と、ルツボ支持台の外側に配置されて石英ルツボに輻射熱を提供するヒーターと、成長する単結晶インゴットと石英ルツボの間で単結晶インゴットを取囲むように設置され、シリコンメルトから上部へと放射される熱の流れを遮断する熱シールドと、ルツボ支持台の下部を支持するサポーターと、を含む。
単結晶成長装置において、特に石英ルツボは、多結晶シリコン原料を溶融させてシリコンメルトを形成するための容器であるゆえ、不純物含有量が少なく、かつ高温において物理的変形が少ないという特性が要求される。
通常、石英ルツボは、バブルが存在しない透明な内部層と、内部層の外側に位置する外部層とを含み、内部層内側に収容空間が形成され、上面は開放された形態を有する。
石英ルツボは、１４５０〜１５００℃程度の高温に長時間露出されると、軟化して上部に撓み変形が発生して深刻な収率低下を招来することになる。例えば、図１に示すように高温によって変形された石英ルツボのリム(Rim)Ｒ’の一部Ａは、正常状態のリムＲに比べてルツボ内側へと撓んでシリコン単結晶成長工程の進行を妨害することになる。
図２に示すように、石英ルツボ１０の上部に撓み変形(点線で囲んだ部分を参照)が発生すると、石英ルツボ１０と熱シールド１３が相互摩擦するだけでなく、工程条件が変化して工程の進行自体が不可能となるので、石英ルツボ１０内のシリコンメルトを全部捨てなければならない。この場合、シリコンメルト全体を凝固させて成長装置の外部に取出すことは、シリコン固体の体積膨張によって石英ルツボ１０を囲んでいるルツボ支持台１１や石英ルツボ１０を支持するサポーター１４等が破損するため、不可能である。従って、非常に小さい長さのインゴットを何度も成長させて少しずつシリコンメルトの量を減らした後、石英ルツボ１０に残存する残留メルトを凝固させて成長装置の外部に取出す方法が用いられる。このような作業は、工程上非常に手間がかかり大きな経済的損失を招くだけでなく、作業が危険であるので事故が発生する虞もある。
石英ルツボ１０の上部の撓み変形によって石英ルツボ１０と熱シールド１３が接触することになると、黒鉛粒子(Graphite Particle)も発生することになる。黒鉛粒子は、シリコンメルト表面に落下して成長中の単結晶に衝撃を与えて、単結晶構造の劈開(割れ)を誘発することになる。
さらに、石英ルツボは高温での長時間露出によって、図３に示しように側面一部Ｂにサギング(垂下/Sagging)が生じることになる。この場合、石英ルツボの温度分布対称のバランスが崩れ、熱衝撃によって単結晶構造の劈開を誘発してしまう。
また、通常、高品質単結晶の成長のために石英ルツボの内部層形成工程では、不純物濃度を１００ppb以内に維持するためにヒドロキシ基(OH-)をシリカに流入させるが、この過程でルツボの粘度が低下して深刻なサギングが生じることになる。
本発明は、単結晶成長のための高温工程において、ルツボ本体に生じる撓み、サギング等の変形を防止できるように、外部層の組成が改善された構造を有する高強度石英ルツボおよびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明による石英ルツボは、単結晶成長装置に使用される石英ルツボであって、シリカからなる内部層と、窒素が添加されたシリカからなり、前記内部層の外側に位置して前記内部層を取囲む外部層と、を含み、前記内部層は、前記石英ルツボの内部表面から１０mmの深さまでバブルが存在しない透明な合成シリカであり、前記外部層は、バブルが存在する不透明な天然シリカであり、窒素の含有量が１〜１５atomic％であることを特徴とする。
また、本発明による石英ルツボの製造方法は、天然珪砂をルツボ鋳型に投入した後溶融させて外部層を形成する段階と、合成珪砂を投入した後溶融させて前記外部層の内側に内部層を形成する段階と、を含み、前記外部層を形成する段階で窒化ケイ素(Si 3 N 4 )、窒化アルミニウム(AlN)、窒化カルシウム(Ca 3 N 2 )および窒化リチウム(Li 3 N)から選択されたいずれか１つ以上を前記天然珪砂に混合して、１〜１５atomic％の窒素を添加して前記外部層を形成することを特徴とする。
本発明による石英ルツボの外部層に高強度、高耐久性、高粘度等の物理的特性を与えることで、高温の熱による石英ルツボ上部の物理的変形(撓む、サギング、表面剥離等)を防止することができ、かつ内部層の不純物濃度を１００ppb以内に維持できるので、高品質の単結晶を製造することができる。
また、本発明をチョクラルスキー法によるインゴットの成長工程に適用する場合、単結晶の収率を向上させることができ、石英ルツボと熱シールド間の摩擦を防ぐことで事故を予防できるという利点がある。
従来技術による石英ルツボの上部で生じる撓み変形を分析した平面図である。 従来技術による単結晶成長装置において、石英ルツボの上部に撓み変形が生じた状態を示す構成図である。 従来技術による石英ルツボの側面で生じるサギング変形を見せる写真である。 本発明の実施例に係る単結晶成長装置の例示図である。 本発明の実施例に係る高強度石英ルツボの構造を示す断面図である。 本発明の実施例に係る高強度石英ルツボの製造過程を示すフローチャートである。
以下、本発明を実施例に基づいて、図面を参照しながら詳しく説明する。
実施例の説明において、各ウェハ、装置、寸法、部材、領域または面等が、各ウェハ、装置、寸法、部材、領域または面等の「上」または「下」に形成されると記載される場合、「上」と「下」は直接または他の構成要素を介在して形成されるものを全部含む。また、各構成要素の上または下に対する基準は、図面を基準として説明する。図面における各構成要素の大きさは、説明の便宜を図り誇張されることもあり、実際適用される大きさを表すものではない。
図４は本発明の実施例に係る単結晶成長装置の例示図であり、図５は本発明の実施例に係る高強度石英ルツボの構造を示す断面図である。
図５に示すように、本発明の実施例に係る高強度石英ルツボ１２０は、実質的にバブルが存在しない透明な内部層１２２と、窒素を含有するように形成された不透明な外部層１２１とを含み、内部層１２２の内側に収容空間が形成され、上面は開放された形態を有することができる。
本発明の実施例に係る高強度石英ルツボは、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を成長させる成長装置に用いられ、シリコンメルトを収容することができる。
図４を参照して、本発明の実施例に係る単結晶成長装置を説明する。
本発明の実施例に係るシリコン単結晶成長装置１００は、チャンバ１１０、ルツボ１２０、ヒーター１３０、引揚手段１５０等を含むことができる。
例えば、本発明の実施例に係る単結晶成長装置は、チャンバ１１０と、前記チャンバの内部に備えられ、シリコン融液を収容するルツボ１２０と、前記チャンバの内部に備えられ、前記ルツボ１２０を加熱するヒーター１３０および種子結晶(seed crystal)１５２が一端に結合された引揚手段１５０とを含むことができる。
前記チャンバ１１０は、半導体等の電子部品素材に用いられるシリコンウェハ用の単結晶インゴットを成長させるための、所定の工程が行われる空間を提供する。
前記チャンバ１１０の内壁には、ヒーター１３０の熱が前記チャンバの側壁部に放出されないように、輻射断熱体１４０を設置することができる。
実施例は、シリコン単結晶成長時の酸素濃度を制御するために、石英ルツボ１２０の回転、内部の圧力条件等多様な因子を調節することができる。例えば、実施例は酸素濃度を制御するために、シリコン単結晶成長装置のチャンバ内部にアルゴンガス等を注入して下部に排出することができる。
前記ルツボ１２０は、シリコン融液ＳＭを収容できるように、前記チャンバ１１０の内部に備えられ、石英材質からなることができる。前記ルツボ１２０の外部には、ルツボ１２０を支持できるように、黒鉛からなるルツボ支持台１２５が備えられる。前記ルツボ支持台１２５は、回転軸１２７上に固定設置される。前記回転軸１２７は、駆動手段(図示されない)によって回転され、ルツボ１２０を回転および昇降運動させながら、固液界面が同一高さを維持するようにする。
前記ヒーター１３０は、ルツボ１２０を加熱するようにチャンバの内部に設けることができる。例えば、前記ヒーター１３０は、ルツボ支持台１２５を取囲む円筒形を有することができる。このようなヒーターは、ルツボ１２０内に積載された高純度の多結晶シリコン塊を溶融して、シリコン融液ＳＭにすることになる。
実施例は、シリコン単結晶インゴット成長のための製造方法としては、単結晶の種子結晶をシリコン融液ＳＭに漬けた後、ゆっくり引上げながら結晶を成長させるチョクラルスキー法を採用することができる。
この方法によれば、種子結晶から細長い結晶を成長させるネッキング(necking)工程と、結晶を直径方向に成長させて目標の直径にするショルダーリング(shouldering)工程と、一定の直径を有する結晶に成長させるボディグローイング(body growing)工程と、一定の長さまでボディグローイングが進行された後、結晶の直径を徐々に減少させ、最終的に溶融シリコンと分離させるテーリング(tailing)工程とを段階的に経ることで、単結晶成長が完了する。
本発明の実施例に係る石英ルツボ１２０の内部層１２２は、ルツボの内部表面から１０mmの深さまで高純度でバブルが存在しない透明な合成シリカ(SiO2)層構造に形成される。実施例で、高品質単結晶の成長のために、内部層１２２の不純物濃度は１００ppb以内にすることが好ましいが、これに限定されるものではない。
また、本発明の実施例に係る石英ルツボ１２０の外部層１２１は、耐久性の強化およびメルトの振動を抑制するために、バブルを含有した天然シリカ層構造することができる。前記外部層１２１は、バブルによって不透明な状態となり、熱輻射を拡散させることができる。
前記外部層１２１には窒素(N)成分が含まれることで、高強度、高耐久性、高粘度等の物理的特性が与えられる。例えば、Si-O結合より共有結合性が強いSi-N結合によって、外部層１２１は、ガラス移転点、密度、ビッカース硬さ、粘度、弾性率、化学的耐久性等が高く、熱膨張係数は小さい特性を有することになる。特に、石英ルツボの撓みやサギング等の変形に多くの影響を及ぼす硬度や粘度、弾性率等の物性は、窒素の含有量が１〜１５atomic％の場合に著しく改善することができる。
実施例によれば、上記のような構成を有する高強度石英ルツボは、単結晶の成長工程でヒーターから高温の輻射熱が加えられても、外部層１２１によって熱的、機械的、化学的安定性が維持されるので、ルツボ上部の撓みやサギング等の変形を防止することができる。
図６は、本発明の実施例に係る高強度石英ルツボの製造過程を示すフローチャートである。
本発明の実施例に係る高強度石英ルツボは、石英ルツボに対応するルツボ鋳型をチャンバ内に用意した後、珪砂を原料とするアルゴン(Ar)融合(Fusion)工程を行い、外部層１２１と内部層１２２を順に形成することで製造することができる。
例えば、まず、外部層１２１の形成工程(S100)では、ルツボ鋳型の内部に天然珪砂を投入し、さらに強い共有結合性を提供する窒素を添加した後溶融させて、バブルを含有した不透明な外部層１２１を形成する。この時、窒素は約１〜約５０％濃度のＡｒ雰囲気下で、約１〜約１５atomic％の濃度に添加することができる。また、別の実施例として、窒化ケイ素(Si3N4)、窒化アルミニウム(AlN)、窒化カルシウム(Ca3N2)、窒化リチウム(Li3N)等を天然珪砂に混合して、約１〜約１５atomic％の窒素を添加することも可能である。
次に、内部層１２２の形成工程(S110)では、ルツボ鋳型の内部に合成珪砂を投入した後溶融させて、外部層１２１の内側に約３〜約１５mmの厚さの透明な内部層１２２を形成することができる。ガス流動と排気等に対する制御により、内部層１２２はルツボの内表面から約１０mmの深さまで高純度でバブルが存在しない構造に形成することができる。
実施例で、内部層１２２の不純物濃度を約１００ppb以内にして高品質の単結晶を成長させるために、内部層１２２の形成工程では、合成珪砂に約３０〜約１００ppmaのヒドロキシ基(OH-)を流入させることができる。このようにヒドロキシ基(OH-)を流入させても、外部層１２１に含まれている窒素成分によって石英ルツボは高い粘度と弾性率を維持できるので、長時間高温に露出されてもサギングが発生しない。
本発明による石英ルツボおよびその製造方法によれば、石英ルツボの外部層に高強度、高耐久性、高粘度等の物理的特性を与えることで、高温の熱による石英ルツボ上部の物理的変形(撓む、サギング、表面剥離等)を防止することができ、かつ内部層の不純物濃度を約１００ppb以内に維持できるので、高品質の単結晶を製造することができる。
また、本発明によれば、チョクラルスキー法によるインゴットの成長工程に適用する場合、単結晶の収率を向上させることができ、石英ルツボと熱シールド間の摩擦を防ぐことで事故を予防できるという利点がある。
本発明による石英ルツボおよびその製造方法は、チョクラルスキー法によるインゴットの成長工程に適用する場合、単結晶の収率を向上させることができるが、これに限定されるものではない。
以上、本発明を特定の実施例と図面によって説明したが、本発明はこのような実施例と図面に限定されるものではなく、本発明が属する技術分野で通常の知識を持った者によって、本発明の技術思想と特許請求の範囲内で多様な修正と変形が可能なことは勿論である。

Claims (7)

  1. 単結晶成長装置に使用される石英ルツボであって、
    シリカからなる内部層と、
    窒素が添加されたシリカからなり、前記内部層の外側に位置して前記内部層を取囲む外部層と、を含み、
    前記内部層は、前記石英ルツボの内部表面から１０mmの深さまでバブルが存在しない透明な合成シリカであり、
    前記外部層は、バブルが存在する不透明な天然シリカであり、窒素の含有量が１〜１５atomic％であることを特徴とする石英ルツボ。
  2. 前記内部層の不純物濃度が１００ppb以内であることを特徴とする請求項１に記載の石英ルツボ。
  3. 天然珪砂をルツボ鋳型に投入した後溶融させて外部層を形成する段階と、
    合成珪砂を投入した後溶融させて前記外部層の内側に内部層を形成する段階と、を含み、
    前記外部層を形成する段階で窒化ケイ素(Si 3 N 4 )、窒化アルミニウム(AlN)、窒化カルシウム(Ca 3 N 2 )および窒化リチウム(Li 3 N)から選択されたいずれか１つ以上を前記天然珪砂に混合して、１〜１５atomic％の窒素を添加して前記外部層を形成することを特徴とする石英ルツボの製造方法。
  4. 前記内部層は透明な層を含み、前記外部層は不透明な層を含む請求項３に記載の石英ルツボの製造方法。
  5. 前記外部層を形成する段階で、
    １〜５０％濃度のアルゴン(Ar)雰囲気下で１〜１５atomic％の窒素を添加することを特徴とする請求項３に記載の石英ルツボの製造方法。
  6. 前記内部層を形成する段階で、
    ３〜１５mmの厚さを有する内部層を形成することを特徴とする請求項３に記載の石英ルツボの製造方法。
  7. 前記内部層を形成する段階で、
    ３０〜１００ppmaのヒドロキシ基(OH-)を前記合成珪砂に流入させて、不純物濃度が１００ppb以内の内部層を形成することを特徴とする請求項３に記載の石英ルツボの製造方法。
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