JP5428868B2 - 光学用易接着性ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
(2)前記最外層に含有する不活性粒子の平均粒径が2.1〜2.5μmであり、前記最外層の厚みは不活性粒子の平均粒径以上であり、前記最外層表面の中心面平均粗さ(SRa)が0.008〜0.015μmであり、十点平均粗さ(SRz)が0.5〜1.5μmである前記光学用易接着ポリエステルフィルム。
(3)前記オキサゾリン基を有する樹脂が水溶性である前記光学用易接着性ポリエステルフィルム。
(4)前記最外層中の不活性粒子が細孔容積1.5〜2.0ml/gの不定形塊状シリカであり、前記最外層中の不活性粒子含有量が0.015〜0.030質量%である前記光学用易接着性ポリエステルフィルム。
(5)前記光学用易接着性ポリエステルフィルムの前記塗布層に、ハードコート層、光拡散層、プリズム状レンズ層、電磁波吸収層、近赤外線遮断層、透明導電層から選択される少なくとも1層の光学機能層を積層してなる光学用積層ポリエステルフィルム。
本発明で基材を構成するポリエステル樹脂は、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、ポリメチレンテレフタレート、および共重合成分として、例えば、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリアルキレングリコールなどのジオール成分や、アジピン酸、セバチン酸、フタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸などのジカルボン酸成分などを共重合したポリエステル樹脂などを用いることができる。
る。
本発明の光学用易接着性フィルムには、少なくとも数平均分子量15000以上であってカルボン酸基を実質的に有さないポリエステル樹脂と、オキサゾリン基を有する樹脂を含み塗布層を設けることが重要である。
本発明の光学用易接着性ポリエステルフィルムの製造方法について、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記する)フィルムを例にして説明するが、当然これに限定されるものではない。
JIS K 7367−5に準拠し、溶媒としてフェノール(60質量%)と1,1,2,2−テトラクロロエタン(40質量%)の混合溶媒を用い、30℃で測定した。
樹脂0.1gに対し、溶媒としてフェノール(60質量%)と1,1,2,2−テトラクロロエタン(40質量%)の混合溶媒25mLを用い、30℃で測定した。
JIS K7121に準拠し、示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ製、DSC6200)を使用して、樹脂サンプル10mgを25〜300℃の温度範囲にわたって20℃/minで昇温させ、DSC曲線から得られた補外ガラス転移開始温度をガラス転移温度とした。
樹脂0.03gをテトラヒドロフラン 10ml に溶かし、GPC−LALLS装置低角度光散乱光度計 LS−8000(東ソー株式会社製、テトラヒドロフラン溶媒、リファレンス:ポリスチレン)を用い、カラム温度30℃、流量1ml/分、カラム(昭和電工社製shodex KF−802、804、806)を用い、数平均分子量を測定した。
樹脂を重クロロホルムに溶解し、ヴァリアン社製核磁気共鳴分析計(NMR)ジェミニ−200を用いて、1H−NMR分析を行ってその積分比より各組成のモル%比を決定した。
1g(固形分)の試料を30mlのクロロホルムまたはジメチルホルムアミドに溶解し、フェノールフタレインを指示薬として0.1Nの水酸化カリウムエタノール溶液で滴定して、試料1g当たりのカルボキシル基を中和するのに必要なKOHの量(mg)を求めた。
各実施例、比較例において塗布層を設けずに作成した基材フィルム、および光学用易接着性ポリエステルフィルムを用意し、JIS−K7105に準じ、濁度計(NHD2000、日本電色工業製)を使用して、基材フィルムのヘイズ、全光線透過率を測定した。
得られた光学用易接着性ポリエステルフィルムをフィルムの流れ方向に対して垂直に切り出し、光硬化樹脂で包埋した。包埋した試料をミクロトームにて70〜100nm程度の厚みの極薄切片とし、四酸化ルテニウム蒸気中で30分間染色した。この染色された極薄切片を、透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、TEM2010)を用いて断面観察し、不活性粒子の位置から最外層(不活性粒子含有層)の厚みを求めた。尚、観察倍率は1500倍から10000倍の範囲で適宜設定した。
不活性粒子を走査型電子顕微鏡(日立製作所製、S−51O型)で観察し、粒子の大きさに応じて適宜倍率を変え、写真撮影したものを拡大コピーした。次いで、ランダムに選んだ少なくとも200個以上の粒子について各粒子の外周をトレースし、画像解析装置にてこれらのトレース像から粒子の円相当径を測定し、これらの平均を平均粒子径とした。またこうして得られた200個以上の粒子の粒子径から、10μm以上の粒子の比率を算出した。
得られた光学用積層ポリエステルフィルムの光硬化型アクリル層面に、隙間間隔2mmのカッターガイドを用いて、光硬化型アクリル層を貫通して基材フィルムに達する100個のマス目状の切り傷をつける。次いで、セロハン粘着テープ(ニチバン社製、405番;24mm幅)をマス目状の切り傷面に貼り付け、消しゴムでこすって完全に密着させた。その後、垂直にセロハン粘着テープを光学用積層ポリエステルフィルムの光硬化型アクリル層面から引き剥がす作業を1回行った後、光学用積層ポリエステルフィルムの光硬化型アクリル層面から剥がれたマス目の数を目視で数え、下記の式から光硬化型アクリル層と基材フィルムとの密着性を求めた。なお、マス目の中で部分的に剥離しているものも剥がれたマス目として数え、下記の基準でランク分けをした。
密着性(%)=(1−剥がれたマス目の数/100)×100
◎:100%、または、光硬化型アクリル層の材破
○:99〜90%
△:89〜70%
×:69〜0%
得られた光学用積層ポリエステルフィルムを、高温高湿槽中で80℃、95%RHの環境下48時間放置した。次いで、光学用積層ポリエステルフィルムを取りだし、室温常湿で12時間放置した。その後、垂直にセロハン粘着テープを光学用積層ポリエステルフィルムの光硬化型アクリル層面から引き剥がす作業を5回行う以外は、前記(10)と同様の方法で光硬化型アクリル層と基材フィルムの接密着性を求め、下記の基準でランク分けをした。
◎:100%、または、光硬化型アクリル層の材破
○:99〜90%
△:89〜70%
×:69〜0%
各実施例、比較例において塗布層を設けずに作成した基材フィルムを用意し、フィルムの最外層表面を、触針式三次元粗さ計(SE−3AK、株式会社小阪研究所社製)を用いて、針の半径2μm、荷重30mgの条件下に、フィルムの長手方向にカットオフ値0.25mmで、測定長1mmにわたり、針の送り速度0.1mm/秒で測定し、2μmピッチで500点に分割し、各点の高さを三次元粗さ解析装置(SPA−11)に取り込ませた。これと同様の操作をフィルムの幅方向について2μm間隔で連続的に150回、すなわちフィルムの幅方向0.3mmにわたって行い、解析装置にデータを取り込ませた。次に解析装置を用いて中心面平均粗さ(SRa)、十点平均粗さ(SRz)を求めた。
フィルムを任意の場所で切り出した後、原子間力顕微鏡(SII社製、SPI3800)を用いて、観察モード=DFMモード、スキャナー=FS−20A、カンチレバー=DF−3、観察視野=5×5μm2、分解能1024×512pixelsにて表面形態観察を行い観察像を得た。次いで同一測定視野の断面プロファイル表示モードを表示させた。断面移動画面で、カーソルの両端をつまんで高さ2nm以上の表面突起の長尺方向に沿うように、かつ、カーソルが表面突起の最高高さ位置を通るように移動させた。断面プロファイル曲線と測定範囲内の平均高さ線である高さ0nmの線とが交わった2箇所の交点間の距離を読み取り、表面突起の直径を測定した。さらに、測定範囲内の平均高さ線である高さ0nmとして表面突起の高さを測定下。こうして得られた観察像から、少なくとも100個以上の高さ2nm以上の突起について、突起の直径Lと突起の高さhを計測して直径と高さの比L/hを算出し、L/hが50以下である突起の比率を算出した。
作製したフィルム片を2枚の偏光板の間に挟みこみ、クロスニコル状態とし、消失位が保たれる状態にセットする。この状態でニコン万能投影機V‐12(投影レンズ50x、透過照明光束切り替えノブ50x、透過光検査)を用い検査を行う。フィルム片にキズ、異物が存在する場合、その部分から光が透過し、光り輝くように見える長径が20μm以上あるものを検出した。
◎ : 20μm以上の欠点が全く観察されない。
○ : 20μm以上の欠点がほぼ観察されず、実用上全く問題がない。
× : 20μm以上の欠点がわずかに見られ、実用上問題となる可能性がある。
エステル化反応缶を昇温し200℃に到達した時点で、テレフタル酸を86.4質量部およびエチレングリコール64.6質量部を仕込み、撹拌しながら触媒として三酸化アンチモンを0.017質量部、酢酸マグネシウム4水和物を0.064質量部、トリエチルアミン0.16質量部を仕込んだ。ついで、加圧昇温を行いゲージ圧0.34MPa、240℃の条件で加圧エステル化反応を行った後、エステル化反応缶を常圧に戻し、リン酸0.014質量部を添加した。さらに、15分かけて260℃に昇温し、リン酸トリメチル0.012質量部を添加した。次いで15分後に、高圧分散機で分散処理を行い、さらにトリポリ燐酸ナトリウム水溶液をシリカ粒子に対しナトリウム原子として0.1質量%含有させ、遠心分離処理により粗粒部を35%カットし、且つ目開き5μmの金属フィルターで濾過処理を行った平均粒子径2.3μm、細孔容積1.6ml/gのシリカ粒子のエチレングリコールスラリーを粒子含有量として0.2質量部添加した。15分後、得られたエステル化反応生成物を重縮合反応缶に移送し、280℃で減圧下重縮合反応を行った。
重縮合反応終了後、95%カット径が5μmのナスロン製フィルターで濾過処理を行い、ノズルからストランド状に押出し、予め濾過処理(孔径:1μm以下)を行った冷却水を用いて冷却、固化させ、ペレット状にカットした。得られたポリエチレンテレフタレート樹脂(A)の固有粘度は0.62dl/gであり、不活性粒子及び内部析出粒子は実質上含有していなかった。(以後、PET(A)と略す。)
一方、上記PET(A)の製造において、シリカ粒子を全く含有しない固有粘度0.62dl/gのポリエチレンテレフタレート樹脂(B)を得た。(以後、PET(B)と略す。)
上記PET(A)の製造において、平均粒径2.4μm、細孔容積2.0ml/gのシリカ粒子を用いる以外は同様の方法にて、固有粘度0.62dl/gのポリエチレンテレフタレート樹脂(C)を得た。(以後、PET(C)と略す。)
上記PET(A)の製造において、平均粒径3.5μm、細孔容積1.6ml/gのシリカ粒子を用いる以外は同様の方法にて、固有粘度0.62dl/gのポリエチレンテレフタレート樹脂(D)を得た。(以後、PET(D)と略す。)
上記PET(A)の製造において、平均粒径2.0μm、細孔容積1.2ml/gのシリカ粒子を用いる以外は同様の方法にて、固有粘度0.62dl/gのポリエチレンテレフタレート樹脂(E)を得た。(以後、PET(E)と略す。)
攪拌機、温度計、および部分還流式冷却器を具備するステンレススチール製オートクレーブに、ジメチルテレフタレート194.2質量部、ジメチルイソフタレート184.5質量部、ジメチルー5−ナトリウムスルホイソフタレート14.8質量部、ジエチレングリコール233.5質量部、エチレングリコール136.6質量部、およびテトラーnーブチルチタネート0.2質量部を仕込み、160℃から220℃まで4時間かけてエステル交換反応を行なった。次いで255℃まで昇温し、反応系を徐々に減圧した後、30Paの減圧下で1時間30分反応させ、共重合ポリエステル樹脂(A−1)を得た。得られた共重合ポリエステル樹脂(A−1)は、淡黄色透明であった。得られた共重合ポリエステル樹脂(A−1)の還元粘度を測定したところ,0.70dl/gであった。DSCによるガラス転移温度は40℃であった。
攪拌機、温度計と還流装置を備えた反応器に、ポリエステル樹脂(A−1)30質量部、エチレングリコールn−ブチルエーテル15質量部を入れ、110℃で加熱、攪拌し樹脂を溶解した。樹脂が完全に溶解した後、水55質量部をポリエステル溶液に攪拌しつつ徐々に添加した。添加後、液を攪拌しつつ室温まで冷却して、固形分30質量%の乳白色のポリエステル水分散体(B−1)を作製した。同様にポリエステル樹脂(A−1)の代わりにポリエステル樹脂(A−2)〜(A−5)を使用して、水分散体を作製し、それぞれ水分散体(B−2)〜(B−5)とした。
温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器、滴下ロート、および攪拌機を備えたフラスコに水性媒体としてのイオン交換水58質量部とイソプロパノール58質量部との混合物、および、重合開始剤(2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)・二塩酸塩)4質量部を投入した。一方、滴下ロートに、オキサゾリン基を有する重合性不飽和単量体としての2−イソプロペニル−2−オキサゾリン16質量部、メトキシポリエチレングリコールアクリレート(エチレングリコールの平均付加モル数・9モル;新中村化学株式会社製)32質量部、およびメタクリル酸メチル32質量部の混合物を投入し、窒素雰囲気下、70℃において1時間にわたり滴下した。滴下終了後、反応溶液を9時間攪拌し、冷却することで固形分40質量%のオキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C)を得た。
(1)塗布液の調整
下記の塗剤を混合し、塗布液を作成した。ポリエステル樹脂は数平均分子量20000である。
水 49.41質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体(B−1) 12.64質量%
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C) 6.32質量%
粒子 1.58質量%
(平均粒径100nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコン系、固形分濃度100質量%)
基材フィルム中間層用原料として粒子を含有しないPET(B)樹脂ペレットを135℃で6時間減圧乾燥(1Torr)した後、押出機2(中間層II層用)に、また、PET(A)とPET(B)をシリカ粒子の含有量を0.020質量%となるよう混合調整し、常法により乾燥して押出機1(外層I層および外層III用)にそれぞれ供給し、285℃で溶解した。この2種のポリマーを、それぞれステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度10μm粒子95%カット)で濾過し、2種3層合流ブロックにて、積層し、口金よりシート状にして押し出した後、静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティングドラムに巻きつけて冷却固化し、未延伸フィルムを作った。この時、I層、II層、III層の厚さの比は8:82:8となるように各押し出し機の吐出量を調整した。
清浄に保った厚さ1mmのSUS板上(SUS304)に、下記光硬化型アクリル系塗布液を約5gのせ、フィルム試料の塗布層面と光硬化型アクリル系塗布液が接するように重ね合わせ、フィルム試料の上から幅10cm、直径4cmの手動式荷重ゴムローラーで光硬化型アクリル系塗布液を引き延ばすように圧着した。次いで、フィルム面側から、高圧水銀灯を用いて800mJ/cm2の紫外線を照射し、光硬化型アクリル樹脂を硬化させた。厚み20μmの光硬化型アクリル層を有するフィルム試料をSUS板から剥離し、光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
光硬化型アクリル系塗布液
光硬化型アクリル樹脂 81.00質量%
(荒川化学工業製ビームセット505A−6)
光硬化型アクリル樹脂 9.00質量%
(荒川化学工業製ビームセット550)
光重合開始剤 10.00質量%
(チバスペシャリティーケミカルズ社製イルガキュア184)
ポリエステル水分散体を分子量8000のポリエステル水分散体(B−4)に変更した以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル水分散体を酸価50KOHmg/gのポリエステル水分散体(B−5)に変更した以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル水分散体を分子量15000のポリエステル水分散体(B−2)に変更した以外は実施例1と同様にして学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル水分散体を分子量23000のポリエステル水分散体(B−3)に変更した以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 51.92質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体(B−1) 2.63質量%
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C) 13.82質量%
粒子 1.58質量%
(平均粒径100nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコン系、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 51.26質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体(B−1) 5.26質量%
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C) 11.85質量%
粒子 1.58質量%
(平均粒径100nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコン系、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 48.10質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体(B−1) 17.90質量%
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C) 2.37質量%
粒子 1.58質量%
(平均粒径100nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコン系、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 46.89質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体(B−1) 20.76質量%
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C) 0.82質量%
粒子 0.82質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
粒子 0.66質量%
(平均粒径450nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコン系、固形分濃度100質量%)
塗布液を下記に変更したこと以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
水 51.81質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリエステル水分散体(B−1) 1.09質量%
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂 (C) 15.57質量%
粒子 0.82質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
粒子 0.66質量%
(平均粒径450nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコン系、固形分濃度100質量%)
オキサゾリン基を有する水溶性樹脂(C)を日本触媒製エポクロスK―2010E(エマルジョン、固形分濃度40質量%)に変更した以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
基材フィルムの中間層と外層の比率を3:94:3とした以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
基材フィルムの外層に使用するPET(A)樹脂ペレットの代わりにPET(D)樹脂ペレットを使用したこと以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
基材フィルムの外層に使用するPET(A)樹脂ペレットの代わりにPET(E)樹脂ペレットを使用したこと以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
外層IとIIIに使用するPET(A)とPET(B)をシリカ濃度が0.050質量%となるように混合した以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
基材フィルムの外層用原料として粒子を含有しないPET(B)のみを使用したこと以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
基材フィルムの外層に使用するPET(A)樹脂ペレットの代わりにPET(C)樹脂ペレットを使用した以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
基材フィルムの外層に使用するPET(A)樹脂ペレットの代わりにPET(C)樹脂ペレットを使用した以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
外層IとIIIに使用するPET(A)とPET(B)をシリカ濃度が0.030質量%となるように混合した基材フィルムの外層に使用するPET(A)樹脂ペレットの代わりにPET(C)樹脂ペレットを使用した以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
基材フィルムの中間層と外層の比率を12:76:12とした以外は実施例1と同様にして光学用易接着性ポリエステルフィルムおよび光学用積層ポリエステルフィルムを得た。
Claims (5)
- 基材フィルムの少なくとも片面に塗布層を有する易接着性ポリエステルフィルムであって、
前記基材フィルムが、共押出法により3層以上の積層構成を有し、両最外層に不活性粒子を含有する、ヘイズが2.5%以下のポリエステルフィルムであり、
前記塗布層が、数平均分子量15000以上であって実質的にカルボン酸基を有さないポリエステル樹脂と、オキサゾリン基を有する樹脂とを主成分とする、光学用易接着性ポリエステルフィルム。 - 前記最外層に含有する不活性粒子の平均粒径が2.1〜2.5μmであり、
前記最外層の厚みは不活性粒子の平均粒径以上であり、
前記最外層表面の中心面平均粗さ(SRa)が0.008〜0.015μmであり、
十点平均粗さ(SRz)が0.5〜1.5μmである、請求項1に記載の光学用易接着ポリエステルフィルム。 - 前記オキサゾリン基を有する樹脂が水溶性である請求項1または2に記載の光学用易接着性ポリエステルフィルム。
- 前記最外層中の不活性粒子が細孔容積1.5〜2.0ml/gの不定形塊状シリカであり、
前記最外層中の不活性粒子含有量が0.015〜0.030質量%である、請求項1〜3のいずれかに記載の光学用易接着性ポリエステルフィルム。 - 請求項1〜4のいずれかに記載する光学用易接着性ポリエステルフィルムの前記塗布層に、ハードコート層、光拡散層、プリズム状レンズ層、電磁波吸収層、近赤外線遮断層、透明導電層から選択される少なくとも1層の光学機能層を積層してなる光学用積層ポリエステルフィルム。
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