JP5426654B2 - リチウム鉄リン酸塩を調製するため鉄源を調製する方法、およびリチウム鉄リン酸塩を調製する方法 - Google Patents
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Description
この実施例では、本発明によって提供される鉄源を調製する方法、および鉄源からリチウム鉄リン酸塩を調製する方法について示す。
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該2段階焼結法は、第1段階の焼結処理において、高温窯内で、20L/分のアルゴンガス流の雰囲気下、350℃の焼結温度で8時間、混合粉末粒子を焼結するステップと、冷却後、ボールミル器内で、粉末を0.5時間ボールミル処理し、コランダムボートに添加するステップと、を有する。第2段階の焼結処理は、高温窯内で、20L/分のアルゴンガス流の雰囲気下、750℃焼結温度で20時間行われ、冷却後の空気粉砕処理により、リチウム鉄リン酸塩が得られる。
この実施例では、本発明によって提供される鉄源を調製する方法、および鉄源からリチウム鉄リン酸塩を調製する方法について示す。
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この比較例では、比較例に係る鉄源を調製する方法、および鉄源からリチウム鉄リン酸塩を調製する方法について示す。
この比較例では、比較例に係るシュウ酸第1鉄からリチウム鉄リン酸塩を調製する方法について示す。
この比較例では、比較例に係るシュウ酸第1鉄からリチウム鉄リン酸塩を調製する方法について示す。
この比較例では、比較例に係るシュウ酸第1鉄からリチウム鉄リン酸塩を調製する方法について示す。
この比較例では、比較例に係るシュウ酸第1鉄からリチウム鉄リン酸塩を調製する方法について示す。
以下の実施例は、本発明により提供されたリチウム鉄リン酸塩アノード活物質から準備されたバッテリの特性試験を含む。
アノードの作製
実施例1−13により調製された各LiFePO4アノード活物質(100g)と、ポリ(ビニリデン ジフルオライド)(PVDF)バインダ(3g)と、アセチレンブラック導電性助剤(2g)とを、N−メチルピロリドン(50g)に加え、真空攪拌機で撹拌し、均一なアノードスラリーを形成した。20μmの厚さのアルミ箔の両側に、片側のコーティング領域密度が12mg/cm2となるように、アノードスラリーを均一にコーティングし、150℃で乾燥し、巻き回し、活性成分として5.63gのLiFePO4を含むアノードを、540mm×43.5mmに切断した。
カソード活性成分としての天然グラファイト(100g)と、PVDFバインダ(3g)と、カーボンブラック導電性助剤(3g)とを、N−メチルピロリドン(100g)に加え、真空撹拌機で撹拌し、均一なカソードスラリーを形成した。12μm厚さの銅箔の両側に、片側のコーティングの領域密度が5mg/cm2となるように、スラリーを均一にコーティングし、90℃で乾燥し、巻き回し、活性成分として2.6gの天然グラファイトを含むカソードを、500mm×44mmに切断した。
バッテリの組み立ては、前述のアノード、カソード、およびポリプロピレン膜の各々を巻き回し、正方形リチウムイオンバッテリコアにし、EC/EMC/DEC(1:1:1)混合溶媒中で、1Mの濃度でLiPF6を溶解し、非水電解質を形成し、3.8g/Ahの量で、電解質をバッテリアルミニウムケーシング内に注入し、シールし、それぞれ、本発明によるリチウムイオン二次電池A1−A13のそれぞれを準備した。
準備したリチウムイオンバッテリA1−A13の各々を、試験棚に配置し、充電上限を3.85Vに設定して、定電流および定電圧下、15mAh/gの電流密度で2.5時間充電し、20分間中断し、3.85Vから2.5Vまで、15mAh/gの定電流密度で放電し、バッテリの初期放電容量を記録した。このサイクルを20回繰り返し、バッテリの放電容量を再度記録した。以下の式により、バッテリ質量比容量、およびバッテリ容量維持率を計算した:
質量比容量=バッテリの初期放電容量(mAh)/アノード材料の重量(g)
容量維持率=(20回のサイクル後の放電容量/バッテリの初期放電容量)×100%
得られた結果を表1に示す。
以下の比較例は、従来技術により提供された比較例に係るリチウム鉄リン酸塩アノード活物質から準備されたバッテリの特性試験を含む。
例えば実施例1を見ると、図1は、本発明の方法により調製された、鉄源(金属マグネシウムがドープされたシュウ酸第1鉄)のSEM像(5000倍)である。当該図から、金属元素がドープされたシュウ酸第1鉄は、均一に分布された粒子サイズと、均一な粒子サイズ分布を有することが観測され、大部分の粒子は、1−5ミクロンの粒子サイズを有する。
Claims (10)
- リチウム鉄リン酸塩を調製するために使用される鉄源を調製する方法であって、
鉄塩および可溶性非鉄金属塩を含む溶液の第1の液体流を、シュウ酸塩溶液の第2の液体流と接触させるステップであって、前記第1および第2の液体流の流速は、混合の結果生じるスラリーのpHが3−6になるようにされ、前記可溶性非鉄金属塩は、IIA、IIIA、IVA、IB、IIB、IIIB、IVB、VB、VIB、VIIB、およびVIII族の非鉄金属の可溶性塩から選定された1または2以上であるステップと、
生成物を回収するステップと、
を有し、
前記第1の液体流は、1−10L/時間の流速を有し、前記第2の液体流の流速は、混合の結果生じる前記スラリーのpHが3−6となるようにされ、
前記第1の液体流および第2の液体流の流速は、それぞれ等しいことを特徴とする鉄源の調製方法。 - 前記第1の液体流と第2の液体流の接触は、前記第1の液体流および第2の液体流が、水中で撹拌しながら、同時に流れるようにして行われることを特徴とする請求項1に記載の鉄源の調製方法。
- 前記接触は、前記第1の液体流と第2の液体流が、水を含む容器内で接触するような方法で行われ、
前記水の量は、前記容器の体積の少なくとも1/10であることを特徴とする請求項2に記載の鉄源の調製方法。 - 前記鉄塩および可溶性非鉄金属塩を含む溶液、ならびにシュウ酸塩を含む溶液は、いずれも水溶液であり、
前記鉄塩は、硫酸第1鉄、塩化第1鉄、酢酸第1鉄から選定された1または2以上であり、
前記可溶性非鉄金属塩は、IIA、IIIA、IVA、IB、IIB、IIIB、IVB、VB、VIB、VIIB、およびVIII族の非鉄金属の水溶性硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩、ならびに塩化物塩から選定された1または2以上であり、
前記シュウ酸塩は、シュウ酸ナトリウム、シュウ酸カリウム、シュウ酸アンモニウム、およびシュウ酸リチウムから選定された1または2以上であることを特徴とする請求項1に記載の鉄源の調製方法。 - 前記可溶性非鉄金属塩は、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム、酢酸マグネシウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、酢酸アルミニウム、硝酸カルシウム、塩化カルシウム、酢酸カルシウム、塩化スカンジウム、硫酸スカンジウム、塩化チタン、酢酸クロム、硫酸マンガン、塩化マンガン、硝酸マンガン、酢酸マンガン、硫酸コバルト、塩化コバルト、硝酸コバルト、酢酸コバルト、硫酸ニッケル、塩化ニッケル、硝酸ニッケル、酢酸ニッケル、硝酸銅、硫酸銅、塩化銅、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、塩化亜鉛、塩化スズ、塩化ガリウム、硝酸ガリウム、硫酸ガリウム、塩化バリウム、塩化ストロンチウム、硝酸ビスマス、塩化ニオブ、塩化タンタル、硝酸ジルコニウム、塩化ジルコニウム、塩化イットリウム、硝酸イットリウム、塩化ジスプロシウム、硝酸ジスプロシウム、硫酸セリウム、塩化セリウム、硝酸セリウム、硫酸ランタン、塩化ランタン、硝酸ランタン、塩化ルテニウム、硝酸ルテニウム、塩化イッテリビウム、硝酸イッテリビウム、硫酸イッテリビウム、酢酸イッテリビウム、塩化エリビウム、および硝酸エリビウムから選定された、1または2以上であることを特徴とする請求項4に記載の鉄源の調製方法。
- 前記鉄塩および可溶性非鉄金属塩を含む前記溶液中の鉄イオンおよび可溶性非鉄金属イオンの全濃度は、0.5−5mol/Lであり、
前記非鉄金属イオンに対する前記鉄イオンのモル比は、1:0.005−0.25であり、
前記シュウ酸塩溶液中の前記シュウ酸イオンの濃度は、0.1−5mol/Lであることを特徴とする請求項1または2に記載の鉄源の調製方法。 - 当該方法は、さらに、前記第1の液体流および第2の液体流の混合の結果得られた前記スラリーを、40−90℃のエージング温度で、1−10時間、エージング処理するステップを有することを特徴とする請求項1に記載の鉄源の調製方法。
- リチウム鉄リン酸塩を調製する方法であって、
リチウム源、リン源、および鉄源を含む混合物を焼結するステップと、
焼結生成物を冷却するステップと、
を有し、
前記鉄源は、請求項1乃至7のいずれか一つの方法により調製されることを特徴とするリチウム鉄リン酸塩の調製方法。 - 前記リチウム源は、LiOH、Li2CO3、CH3COOLi、LiNO3、Li3PO4、Li2HPO4、およびLiH2PO4から選定された1または2以上であり、
前記リン源は、(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4、NH4H2PO4、Li3PO4、Li2HPO4、およびLiH2PO4から選定された1または2以上であり、
前記リチウム源、リン源、および鉄源の使用量は、リチウム:鉄または鉄および非鉄金属:リンが、(1−1.07):1:1のモル比となるようにされることを特徴とする請求項8に記載のリチウム鉄リン酸塩の調製方法。 - 焼結温度は、650−850℃であり、
焼結時間は、8−10時間であり、
前記焼結するステップは、不活性または還元性雰囲気下で行われることを特徴とする請求項8に記載のリチウム鉄リン酸塩の調製方法。
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