JP5413176B2 - 電磁波反射部材の製造方法、および電磁波反射部材の反射率回復方法 - Google Patents
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Description
まず、本発明の電磁波反射部材の製造方法について説明する。本発明の電磁波反射部材の製造方法は、右円偏光成分または左円偏光成分の電磁波を反射する選択反射層を含有する選択反射層含有部材と、上記選択反射層の表面上に形成された第一粘着剤層と、上記第一粘着剤層の表面上に形成された第一透明外装基板とが、加熱および加圧により一体化された中間部材を作製する中間部材作製工程と、上記中間部材を、上記選択反射層の配向乱れを修正する温度以上の温度で加熱する修正加熱工程と、を有することを特徴とするものである。
以下、本発明の電磁波反射部材の製造方法について、工程ごとに説明する。
本発明における中間部材作製工程は、右円偏光成分または左円偏光成分の電磁波を反射する選択反射層を含有する選択反射層含有部材と、上記選択反射層の表面上に形成された第一粘着剤層と、上記第一粘着剤層の表面上に形成された第一透明外装基板とが、加熱および加圧により一体化された中間部材を作製する工程である。従来、この中間部材が、電磁波反射部材の完成品として使用されてきた。本発明においては、このような中間部材に対して、さらに加熱処理を行うことで、容易に選択反射層の反射率を回復させることができる。また、本発明における中間部材は、選択反射層含有部材、第一粘着剤層および第一透明外装基板を少なくとも有するものであるが、さらに、後述する第二粘着剤層および第二透明外装基板を有するものであっても良い。
本発明における選択反射層含有部材準備工程は、右円偏光成分または左円偏光成分の電磁波を反射する選択反射層を有する選択反射層含有部材を準備する工程である。本工程により得られる選択反射層含有部材は、選択反射層の他に、通常、選択反射層を支持する透明基板をさらに有する。なお、選択反射層が、その構成要素として後述するλ/2板を有し、そのλ/2板が選択反射層を支持可能であれば、選択反射層含有部材は透明基板を有していなくても良い。
選択反射層は、層の一方の面から入射する光(電磁波)のうち右円偏光成分または左円偏光成分を選択反射し、残りの成分を透過する機能を有する。このように特定の円偏光成分のみを反射できる材料として、コレステリック液晶材料が知られている。コレステリック液晶材料は、液晶のプレーナー配列のヘリカル軸に沿って入射した光(電磁波)の右旋および左旋の2つの円偏光のうち一方の偏光を選択的に反射する性質を有する。この性質は、円偏光二色性として知られ、コレステリック液晶分子の螺旋構造における旋回方向を適宜選択すると、その旋回方向と同一の旋光方向を有する円偏光が選択的に反射される。
λ=nav・p (1)
において選択波長λで生じる。なお、式(1)中、navはヘリカル軸に直交する平面内の平均屈折率であり、pは液晶分子の螺旋構造におけるヘリカルピッチである。
Δλ=Δn・p (2)
で表される。なお、式(2)中、Δnは、コレステリック液晶材料の複屈折率である。すなわち、コレステリック液晶材料からなる選択反射層は、選択波長λを中心とした波長バンド幅Δλの範囲の光(電磁波)の右旋または左旋の円偏光成分の一方を反射し、他方の円偏光成分と他の波長領域の無偏光の光(電磁波)とを透過させる。
次に、選択反射層の材料について説明する。選択反射層は、円偏光二色性を発揮する層であれば特に限定されるものではない。このような選択反射層としては、例えば、コレステリック構造を形成した棒状化合物を含有するものを挙げることができる。
学式(7)〜(17)に示すものも挙げられる。
本発明においては、上述したように、左円偏光選択反射層が、右円偏光選択反射層と、λ/2板とから構成されていることが好ましい。右円偏光選択反射層およびλ/2板を組み合わせることで、左円偏光選択反射層と同様の反射特性を発揮できるからである。さらに、右円偏光選択反射層に使用できる材料の種類は、左円偏光選択反射層に使用できる材料の種類よりも多いという利点がある。
Re={(2n+1)/2±0.2}・λ (3)
(式中、Reはリタデーションを表し、λは波長を表し、nは1以上の整数を表す)
を満足する平均リタデーションを有することが好ましい。λ/2板としてポリエチレンテレフタレートフィルム等の汎用延伸フィルムを用いた場合であっても、λ/2板が特定の条件を満たすことにより、大面積でも斑無く均一に所望の波長のみを効率的に反射し、かつ非常に安価な電磁波反射部材を得ることができるからである。
Re=(nx−ny)×d (4)
によって定義されるものであり、平均リタデーションとは、λ/2板の任意の200mm幅の間について、均等間隔(10mm)で20点のリタデーションを測定し、それら各値を平均したものと定義する。なお、リタデーションは、例えば王子計測機器製のKOBRA−WX100/IR等により測定(測定角0°)することができる。
次に、本発明における透明基板について説明する。本発明における選択反射層含有部材は、通常、上記選択反射層を支持する透明基板をさらに有する。なお、選択反射層が、その構成要素として上述したλ/2板を有し、そのλ/2板が選択反射層を支持可能であれば、選択反射層含有部材は透明基板を有していなくても良い。
本発明における選択反射層含有部材の製造方法は、上述した選択反射層含有部材を得ることができる方法であれば特に限定されるものではない。選択反射層含有部材の製造方法の一例としては、棒状化合物およびカイラル剤を含有する選択反射層形成用塗工液を透明基板上に塗布し、必要に応じて紫外線照射等の硬化処理を施す方法を挙げることができる。また、選択反射層が複層構造を有する場合は、複数の選択反射層形成用塗工液を順次塗布すれば良い。さらに、必要に応じて、複数の選択反射層の間に上述した粘着剤層を形成しても良い。
次に、本発明における処理部材形成工程について説明する。本発明における処理部材形成工程は、上記選択反射層含有部材の上記選択反射層の表面上に、上記第一粘着剤層および上記第一透明外装基板をこの順に配置し、処理部材を形成する工程である。なお、処理部材は、各構成部材を一体化する前の部材である。また、本発明における処理部材の形成方法は、所望の処理部材を形成できる方法であれば特に限定されるものではなく、各構成部材を所定の順番で配置すれば良い。
本発明における粘着剤層(第一粘着剤層および第二粘着剤層)は、所望の粘着性を有するものであれば特に限定されるものではない。第一粘着剤層および第二粘着剤層は、互いに同じ材料であっても良く、異なる材料であっても良い。また、本発明においては、粘着剤からなる粘着剤層形成用膜を選択反射層含有部材の表面上に配置しても良く、粘着剤を含む粘着剤層形成用組成物を選択反射層含有部材の表面上に塗布し、乾燥することで、粘着剤層を形成しても良い。
本発明における透明外装基板(第一透明外装基板および第二透明外装基板)は、所望の透明性を有するものであれば特に限定されるものではない。第一透明外装基板および第二透明外装基板は、互いに同じ材料であっても良く、異なる材料であっても良い。中でも透明基板は、通常、可視光領域における透過率が80%以上であることが好ましく、90%以上であることがより好ましい。ここで、透明基板の透過率は、JIS K7361−1(プラスチックー透明材料の全光透過率の試験方法)により測定することができる。
次に、本発明における一体化工程について説明する。本発明における一体化工程は、上記処理部材を、上記第一粘着剤層が粘着性を発揮する温度以上の温度で加熱し、かつ、上記選択反射層および上記第一透明外装基板が粘着する圧力以上の圧力で加圧することで一体化し、上記中間部材を形成する工程である。
本発明における修正加熱工程は、上記中間部材を、上記選択反射層の配向乱れを修正する温度以上の温度で加熱する工程である。選択反射層の配向乱れを修正する温度は、通常、第一粘着剤層によって負荷を受けていた選択反射層が本来の配向に戻るために必要な温度である。上記加熱温度は、例えば60℃以上であることが好ましく、70℃以上であることがより好ましく、80℃以上であることがさらに好ましい。加熱温度が低すぎると、選択反射層の配向乱れが修正されない可能性があるからである。一方、上記加熱温度は、例えば270℃以下であることが好ましく、250℃以下であることがより好ましく、230℃以下であることがさらに好ましい。加熱温度が高すぎると、反射率の回復という観点からは問題ないものの、粘着剤層の流動化などで選択反射層と第一透明外装基板との間に気泡が生じ、光透過性が低下する可能性があるからである。また、加熱温度が高すぎると、構成部材の劣化が生じる可能性もある。
本発明により得られる電磁波反射部材は、特定波長の光(電磁波)を反射する機能を有する。そのため、その電磁波反射部材は、上記機能を有する任意の用途に用いることができる。中でも、本発明により得られる電磁波反射部材は、特定波長の赤外線(熱線)を効率良く反射できる赤外線反射部材であることが好ましい。可視光線を透過しつつ、赤外線のみを効果的に反射することができるからである。赤外線反射部材の用途としては、具体的には、車両用の遮熱ガラスおよび断熱ガラス、建築用の遮熱ガラスおよび断熱ガラス、ならびに、農業用の遮熱フィルムおよび断熱フィルム等を挙げることができる。
次に、本発明の電磁波反射部材の反射率回復方法について説明する。本発明の電磁波反射部材の反射率回復方法は、右円偏光成分または左円偏光成分の電磁波を反射する選択反射層を含有する選択反射層含有部材と、上記選択反射層の表面上に形成された第一粘着剤層と、上記第一粘着剤層の表面上に形成された第一透明外装基板とが一体化された電磁波反射部材を、上記選択反射層の配向乱れを修正する温度以上の温度で加熱することを特徴とするものである。
(選択反射層含有部材の作製)
透明基材として、ポリエチレンテレフタレートからなる二軸延伸フィルム(ルミラー(登録商標)U35、厚さ125μm、東レ社製)を準備した。次に、両末端に重合可能なアクリレートを有するとともに中央部のメソゲンと上記アクリレートとの間にスペーサを有する、液晶性モノマー分子(Paliocolor(登録商標) LC1057(BASF社製))96.8重量部と、両側の末端に重合可能なアクリレートを有するカイラル剤分子(Paliocolor(登録商標) LC756(BASF社製))3.2重量部とを溶解させたシクロヘキサノン溶液を準備した。なお、上記シクロヘキサノン溶液には、上記液晶性モノマー分子に対して5.0重量%の光重合開始剤(アデカ社製N−1919)を添加した(固形分40重量%)。
次に、厚さ2mmのソーダライム板ガラス(10cm×10cm)を準備し、その上にポリビニルブチラールシート(PVBシート、市販の合わせガラス用中間膜、厚さ0.76mm)を積層した。さらにその上に、上記の選択反射層含有部材、上記PVBシートおよび上記ソーダライム板ガラスをこの順に積層し、処理部材を得た。次に、処理部材を、崩れないように注意しながら真空オーブンへ入れ、室温で絶対圧力110mmHgになるまで減圧した。その状態で約10分保持した後、約20分かけて90℃まで温度を上昇させた。その後、90℃で10分保持し、さらに約30分かけて150℃まで温度を上昇させ、150℃で40分保持した。次に、常圧に戻した後、室温まで冷却した。これにより、透明な合わせガラス(中間部材)を得た。得られた中間部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は945nmで、反射率は35.9%であった。
次に、得られた中間部材を80℃のオーブンで2時間加熱し、室温まで冷却することで、電磁波反射部材を得た。得られた電磁波反射部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は945nmで、反射率は41.5%であった。
中間部材を80℃のオーブンで2時間加熱する代わりに、中間部材を100℃のオーブンで2時間加熱したこと以外は、実施例1−1と同様にして電磁波反射部材を得た。得られた電磁波反射部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は945nmで、反射率は43.7%であった。
中間部材を80℃のオーブンで2時間加熱する代わりに、中間部材を200℃のオーブンで2時間加熱したこと以外は、実施例1−1と同様にして電磁波反射部材を得た。得られた電磁波反射部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は945nmで、反射率は43.5%であった。
中間部材を80℃のオーブンで2時間加熱する代わりに、中間部材を250℃のオーブンで1時間加熱したこと以外は、実施例1−1と同様にして電磁波反射部材を得た。得られた電磁波反射部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は945nmで、反射率は43.7%であった。
透明基材として、ポリエチレンテレフタレートからなる二軸延伸フィルム(A4100、厚さ100μm、東洋紡績社製)を用いたこと以外は、実施例1−1と同様にして電磁波反射部材を得た。得られた電磁波反射部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は945nmで、反射率は43.7%であった。
中間部材を80℃のオーブンで2時間加熱する代わりに、中間部材を50℃のオーブンで2時間加熱したこと以外は、実施例1−1と同様にして電磁波反射部材を得た。得られた電磁波反射部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は945nmで、反射率は35.9%であった。
(選択反射層含有部材の作製)
透明基材として、ポリエチレンテレフタレートからなる二軸延伸フィルム(ルミラー(登録商標)U35、厚さ125μm、東レ社製)を準備した。次に、両末端に重合可能なアクリレートを有するとともに中央部のメソゲンと上記アクリレートとの間にスペーサを有する、下記構造式(A)の液晶性モノマー分子97.3重量部と、両側の末端に重合可能なアクリレートを有するカイラル剤分子(Paliocolor(登録商標) LC756(BASF社製))2.7重量部とを溶解させたシクロヘキサノン溶液を準備した。なお、上記シクロヘキサノン溶液には、上記液晶性モノマー分子に対して5.0重量%の光重合開始剤(アデカ社製N−1919)を添加した(固形分40重量%)。
次に、得られた選択反射層含有部材を用いたこと以外は、実施例1−1と同様にして、中間部材を得た。得られた中間部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は979nmで、反射率は36.6%であった。次に、得られた中間部材を用いたこと以外は、実施例1−1と同様にして、電磁波反射部材を得た。得られた選択反射層含有部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は980nmで、反射率は42.6%であった。
(選択反射層含有部材の作製)
透明基材として、ポリエチレンテレフタレートからなる二軸延伸フィルム(ルミラー(登録商標)U35、厚さ125μm、東レ社製)を準備した。次に、重合可能なアクリレートを有する液晶性モノマー分子(アデカ社製PLC7700)68.1重量部と、配向補助剤(アデカ社製PLC8100)29.2重量部と、両側の末端に重合可能なアクリレートを有するカイラル剤分子(Paliocolor(登録商標) LC756(BASF社製))2.7重量部とを溶解させたシクロヘキサノン溶液を準備した。なお、上記シクロヘキサノン溶液には、上記液晶性モノマー分子に対して5.0重量%の光重合開始剤(アデカ社製N−1919)を添加した(固形分40重量%)。
次に、得られた選択反射層含有部材を用いたこと以外は、実施例1−1と同様にして、中間部材を得た。得られた中間部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は949nmで、反射率は36.6%であった。次に、得られた中間部材を用いたこと以外は、実施例1−1と同様にして、電磁波反射部材を得た。得られた選択反射層含有部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は945nmで、反射率は44.0%であった。
上述した反射率の結果を表1に示す。
実施例1−1で作製した選択反射層含有部材を、100℃のオーブンで2時間加熱した。加熱後の電磁波反射部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は1030nmで、反射率は44.0%であり、加熱前と同じであった。この結果から、選択反射層の反射率の低下は、選択反射層の表面上に粘着剤層が形成されている系に特有の現象であることが確認された。
Claims (9)
- 右円偏光成分または左円偏光成分の電磁波を反射する選択反射層を含有する選択反射層含有部材と、前記選択反射層の表面上に、前記選択反射層と直に接触するように形成された第一粘着剤層と、前記第一粘着剤層の表面上に形成された第一透明外装基板とが、加熱および加圧により一体化された中間部材を作製する中間部材作製工程と、
前記中間部材を、前記選択反射層の配向乱れを修正する温度以上の温度で加熱する修正加熱工程と、
を有することを特徴とする電磁波反射部材の製造方法。 - 前記中間部材作製工程が、
前記選択反射層含有部材を準備する選択反射層含有部材準備工程と、
前記選択反射層含有部材の前記選択反射層の表面上に、前記第一粘着剤層および前記第一透明外装基板をこの順に配置し、処理部材を形成する処理部材形成工程と、
前記処理部材を、前記第一粘着剤層が粘着性を発揮する温度以上の温度で加熱し、かつ、前記選択反射層および前記第一透明外装基板が粘着する圧力以上の圧力で加圧することで一体化し、前記中間部材を形成する一体化工程と、
を有することを特徴とする請求項1に記載の電磁波反射部材の製造方法。 - 前記修正加熱工程における加熱温度が、60℃〜270℃の範囲内であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の電磁波反射部材の製造方法。
- 前記中間部材は、前記第一粘着剤層が形成されていない側の前記選択反射層含有部材の表面上に形成された第二粘着剤層と、前記第二粘着剤層の表面上に形成された第二透明外装基板とがさらに一体化されてなるものであることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の電磁波反射部材の製造方法。
- 前記第一粘着剤層および前記第二粘着剤層の少なくとも一方に用いられる粘着剤が、ポリビニルブチラールであることを特徴とする請求項4に記載の電磁波反射部材の製造方法。
- 前記第一透明外装基板および前記第二透明外装基板の少なくとも一方が、ガラス板であることを特徴とする請求項4または請求項5に記載の電磁波反射部材の製造方法。
- 前記選択反射層が、コレステリック構造を形成した棒状化合物を含有することを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれかの請求項に記載の電磁波反射部材の製造方法。
- 前記棒状化合物がネマチック液晶性を有し、
前記選択反射層が、カイラルネマチック液晶を固定化したものを含有することを特徴とする請求項7に記載の電磁波反射部材の製造方法。 - 右円偏光成分または左円偏光成分の電磁波を反射する選択反射層を含有する選択反射層含有部材と、前記選択反射層の表面上に、前記選択反射層と直に接触するように形成された第一粘着剤層と、前記第一粘着剤層の表面上に形成された第一透明外装基板とが、加熱および加圧により一体化された電磁波反射部材を、前記選択反射層の配向乱れを修正する温度以上の温度で加熱することを特徴とする電磁波反射部材の反射率回復方法。
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