JP5413176B2 - Method for manufacturing electromagnetic wave reflecting member, and method for recovering reflectivity of electromagnetic wave reflecting member - Google Patents
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本発明は、製造工程中に生じる反射率の低下を回復することができる電磁波反射部材の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing an electromagnetic wave reflecting member capable of recovering a decrease in reflectance that occurs during a manufacturing process.
可視光線ないし赤外線の波長域において、所望の波長を選択的に反射できる部材として、コレステリック液晶を用いた選択反射部材が知られている。これら選択反射部材は、所望の光（電磁波）のみを選択的に反射することができるため、例えば可視光線は透過させて熱線のみを反射する熱線反射膜や透過性断熱膜としての利用が期待されている。 A selective reflection member using a cholesteric liquid crystal is known as a member that can selectively reflect a desired wavelength in the visible or infrared wavelength range. Since these selective reflection members can selectively reflect only desired light (electromagnetic waves), for example, they are expected to be used as heat ray reflective films or transparent heat insulation films that transmit visible light and reflect only heat rays. ing.
コレステリック液晶を用いて電磁波を反射する電磁波反射部材については、例えば以下の文献に記載されている。特許文献１には、広帯域で近赤外線を反射する薄膜コーティングを施した透明基板と、近赤外線部に鋭い波長選択反射性を有するコレステリック液晶製のフィルタとからなる積層体が開示されている。この技術は、可視光の透過率を低下させることなく、近赤外線を高効率で反射させることを目的としている。また、特許文献２には、赤外線波長範囲内において、入射する放射の少なくとも４０％を反射する１種またはそれ以上のコレステリック層を含む断熱コーティングが開示されている。この技術は、コレステリック層を用いることで、所望の断熱効果を得ることを目的としている。
An electromagnetic wave reflecting member that reflects electromagnetic waves using cholesteric liquid crystal is described in, for example, the following documents.
さらに、特許文献３には、特定の方法により光反射率が向上された高分子液晶層と、この高分子液晶層を支持する支持体とを備える高分子液晶層構造体であって、特定波長の光に対して反射率が３５％以上である高分子液晶層構造体が開示されている。この技術は、主に液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）に用いられるものであり、フッ素系非イオン性界面活性剤を用いることで、高分子液晶層の反射率を向上させることが記載されている。また、特許文献４には、可視光を透過させ、かつ特定波長域の近赤外線を選択的に反射させる、コレステリック液晶構造を有する高分子固化体層からなる選択反射層Ａを有する近赤外線遮蔽層を備えた近赤外線遮蔽用の両面粘着フィルムが開示されている。この技術は、主にプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）に用いられるものであり、近赤外線遮蔽用の両面粘着フィルムにより、ＰＤＰが周囲に与える電磁波の影響を抑制することが記載されている。
Furthermore,
また、特許文献５には、基材上に少なくとも重合性液晶材料を含む液晶層形成用組成物を積層し、所定の液晶規則性を有する液晶層を形成する工程と、上記液晶層に活性放射線を照射して、光学機能層とする光学機能層形成工程と、上記光学機能層に対して液晶層を重合（架橋）させる前の等方層以上の温度で熱処理を行う熱処理工程とを含む光学素子の製造方法が記載されている。この技術は、光学機能層に熱処理を行うことで、基材との密着性を向上させることを目的としている。
右円偏光成分または左円偏光成分の電磁波を反射する選択反射層を、透明外装基板と積層する場合、通常は、まず、選択反射層と透明外装基板との間に粘着剤層を配置した積層部材を作製し、次に、その積層部材に対して加熱および加圧を行い、積層部材を一体化させる。しかしながら、その積層部材を一体化させる工程で、選択反射層の反射率の低下が生じるという問題がある。このような問題に対して、例えば、選択反射層の厚さを大きくすることで反射率の低下を抑制することも可能であるが、選択反射層の厚さを大きくすると、コスト面での負荷が増大するという問題がある。さらに、選択反射層の厚さを大きくすると、選択反射層の乾燥プロセスでの負荷が増大するという問題もある。 When laminating a selective reflection layer that reflects an electromagnetic wave of a right circularly polarized light component or a left circularly polarized light component with a transparent exterior substrate, usually, a laminate in which an adhesive layer is first disposed between the selective reflective layer and the transparent exterior substrate. A member is produced, and then the laminated member is heated and pressurized to integrate the laminated member. However, there is a problem that the reflectance of the selective reflection layer is reduced in the step of integrating the laminated members. For such problems, for example, it is possible to suppress a decrease in reflectance by increasing the thickness of the selective reflection layer. However, if the thickness of the selective reflection layer is increased, the load on the cost is reduced. There is a problem that increases. Furthermore, when the thickness of the selective reflection layer is increased, there is a problem that the load in the drying process of the selective reflection layer increases.
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、製造工程中に生じる反射率の低下を回復することができる電磁波反射部材の製造方法を提供することを主目的とする。 This invention is made | formed in view of the said situation, and it aims at providing the manufacturing method of the electromagnetic wave reflection member which can recover | restore the fall of the reflectance which arises during a manufacturing process.
上記課題を解決するために、本発明においては、右円偏光成分または左円偏光成分の電磁波を反射する選択反射層を含有する選択反射層含有部材と、上記選択反射層の表面上に形成された第一粘着剤層と、上記第一粘着剤層の表面上に形成された第一透明外装基板とが、加熱および加圧により一体化された中間部材を作製する中間部材作製工程と、上記中間部材を、上記選択反射層の配向乱れを修正する温度以上の温度で加熱する修正加熱工程と、を有することを特徴とする電磁波反射部材の製造方法を提供する。 In order to solve the above problems, in the present invention, a selective reflection layer-containing member containing a selective reflection layer that reflects an electromagnetic wave of a right circularly polarized component or a left circularly polarized component, and a surface of the selective reflective layer are formed. The intermediate member production step of producing an intermediate member in which the first pressure-sensitive adhesive layer and the first transparent exterior substrate formed on the surface of the first pressure-sensitive adhesive layer are integrated by heating and pressurization, And a correction heating step of heating the intermediate member at a temperature equal to or higher than a temperature for correcting the alignment disorder of the selective reflection layer.
本発明によれば、修正加熱工程を行うことにより、中間部材作製工程で低下した選択反射層の反射率が回復し、反射率が良好な電磁波反射部材を得ることができる。また、選択反射層の厚さを必要以上に大きくする必要がないため、コスト面およびプロセス面での負荷を低減させることができる。 According to the present invention, by performing the correction heating step, the reflectivity of the selective reflection layer that has decreased in the intermediate member manufacturing step is recovered, and an electromagnetic wave reflection member having a good reflectivity can be obtained. Further, since it is not necessary to increase the thickness of the selective reflection layer more than necessary, it is possible to reduce the cost and process load.
上記発明においては、上記中間部材作製工程が、上記選択反射層含有部材を準備する選択反射層含有部材準備工程と、上記選択反射層含有部材の上記選択反射層の表面上に、上記第一粘着剤層および上記第一透明外装基板をこの順に配置し、処理部材を形成する処理部材形成工程と、上記処理部材を、上記第一粘着剤層が粘着性を発揮する温度以上の温度で加熱し、かつ、上記選択反射層および上記第一透明外装基板が粘着する圧力以上の圧力で加圧することで一体化し、上記中間部材を形成する一体化工程と、を有することが好ましい。 In the said invention, the said intermediate member preparation process is the said 1st adhesion on the surface of the selective reflection layer containing member preparation process of preparing the said selective reflection layer containing member, and the said selective reflection layer of the said selective reflection layer containing member. The agent layer and the first transparent exterior substrate are arranged in this order, and the treatment member forming step for forming the treatment member and the treatment member are heated at a temperature equal to or higher than the temperature at which the first adhesive layer exhibits adhesiveness. And it is preferable to have an integration step of forming the intermediate member by integrating the selective reflection layer and the first transparent exterior substrate by pressurizing at a pressure equal to or higher than the pressure at which the first transparent exterior substrate adheres.
上記発明においては、上記修正加熱工程における加熱温度が、６０℃〜２７０℃の範囲内であることが好ましい。加熱温度が低すぎると、選択反射層の配向乱れが修正されない可能性があり、加熱温度が高すぎると、反射率の回復という観点からは問題ないものの、選択反射層と第一透明外装基板との間に気泡が生じ、光透過性が低下する可能性があるからである。 In the said invention, it is preferable that the heating temperature in the said correction heating process exists in the range of 60 to 270 degreeC. If the heating temperature is too low, the disorder in the orientation of the selective reflection layer may not be corrected.If the heating temperature is too high, there is no problem from the viewpoint of recovery of the reflectance, but the selective reflection layer and the first transparent exterior substrate This is because there is a possibility that bubbles are generated between them and the light transmittance is lowered.
上記発明において、上記中間部材は、上記第一粘着剤層が形成されていない側の上記選択反射層含有部材の表面上に形成された第二粘着剤層と、上記第二粘着剤層の表面上に形成された第二透明外装基板とがさらに一体化されてなるものであることが好ましい。 In the above invention, the intermediate member includes a second pressure-sensitive adhesive layer formed on the surface of the selective reflection layer-containing member on the side where the first pressure-sensitive adhesive layer is not formed, and a surface of the second pressure-sensitive adhesive layer. It is preferable that the second transparent exterior substrate formed above is further integrated.
上記発明においては、上記第一粘着剤層および上記第二粘着剤層の少なくとも一方に用いられる粘着剤が、ポリビニルブチラールであることが好ましい。透明性や粘着性に優れているからである。ポリビニルブチラールを用いた場合は、例えば、合わせガラスとして有用な電磁波反射部材を得ることができる。 In the said invention, it is preferable that the adhesive used for at least one of said 1st adhesive layer and said 2nd adhesive layer is polyvinyl butyral. It is because it is excellent in transparency and adhesiveness. When polyvinyl butyral is used, for example, an electromagnetic wave reflecting member useful as a laminated glass can be obtained.
上記発明においては、上記第一透明外装基板および上記第二透明外装基板の少なくとも一方が、ガラス板であることが好ましい。透明性や耐候性に優れているからである。 In the said invention, it is preferable that at least one of said 1st transparent exterior substrate and said 2nd transparent exterior substrate is a glass plate. It is because it is excellent in transparency and weather resistance.
上記発明においては、上記選択反射層が、コレステリック構造を形成した棒状化合物を含有することが好ましい。所望の選択反射性を得ることができるからである。 In the said invention, it is preferable that the said selective reflection layer contains the rod-shaped compound which formed the cholesteric structure. This is because desired selective reflectivity can be obtained.
上記発明においては、上記選択反射層が、上記棒状化合物がネマチック液晶性を有し、上記選択反射層が、カイラルネマチック液晶を固定化したものを含有することが好ましい。所望の選択反射性を得ることができるからである。 In the said invention, it is preferable that the said selective reflection layer contains the said rod-shaped compound has nematic liquid crystal property, and the said selective reflection layer contains what fixed the chiral nematic liquid crystal. This is because desired selective reflectivity can be obtained.
また、本発明においては、右円偏光成分または左円偏光成分の電磁波を反射する選択反射層を含有する選択反射層含有部材と、上記選択反射層の表面上に形成された第一粘着剤層と、上記第一粘着剤層の表面上に形成された第一透明外装基板とが、加熱および加圧により一体化された電磁波反射部材を、上記選択反射層の配向乱れを修正する温度以上の温度で加熱することを特徴とする電磁波反射部材の反射率回復方法を提供する。 Further, in the present invention, a selective reflection layer-containing member containing a selective reflection layer that reflects an electromagnetic wave of a right circularly polarized component or a left circularly polarized component, and a first pressure-sensitive adhesive layer formed on the surface of the selective reflective layer And an electromagnetic wave reflecting member integrated with the first transparent exterior substrate formed on the surface of the first pressure-sensitive adhesive layer by heating and pressurizing at a temperature equal to or higher than the temperature for correcting the alignment disorder of the selective reflection layer. Provided is a method for recovering reflectance of an electromagnetic wave reflecting member, characterized by heating at a temperature.
本発明によれば、反射率が低下した従来の電磁波反射部材に対して、所定の加熱処理を行うことにより、選択反射層の反射率を回復させることができる。 According to the present invention, the reflectance of the selective reflection layer can be recovered by performing a predetermined heat treatment on a conventional electromagnetic wave reflecting member having a lowered reflectance.
本発明においては、選択反射層の厚さを必要以上に大きくすることなく、反射率が良好な選択反射層を有する電磁波反射部材を得ることができるという効果を奏する。 In this invention, there exists an effect that the electromagnetic wave reflection member which has a selective reflection layer with a favorable reflectance can be obtained, without making thickness of a selective reflection layer unnecessarily large.
以下、本発明の電磁波反射部材の製造方法、および電磁波反射部材の反射率回復方法について詳細に説明する。 Hereinafter, the manufacturing method of the electromagnetic wave reflection member of the present invention and the reflectance recovery method of the electromagnetic wave reflection member will be described in detail.
Ａ．電磁波反射部材の製造方法
まず、本発明の電磁波反射部材の製造方法について説明する。本発明の電磁波反射部材の製造方法は、右円偏光成分または左円偏光成分の電磁波を反射する選択反射層を含有する選択反射層含有部材と、上記選択反射層の表面上に形成された第一粘着剤層と、上記第一粘着剤層の表面上に形成された第一透明外装基板とが、加熱および加圧により一体化された中間部材を作製する中間部材作製工程と、上記中間部材を、上記選択反射層の配向乱れを修正する温度以上の温度で加熱する修正加熱工程と、を有することを特徴とするものである。
A. First, a method for manufacturing an electromagnetic wave reflecting member of the present invention will be described. The method for producing an electromagnetic wave reflection member of the present invention includes a selective reflection layer-containing member containing a selective reflection layer that reflects an electromagnetic wave of a right circularly polarized component or a left circularly polarized component, and a first layer formed on the surface of the selective reflective layer. An intermediate member manufacturing step of manufacturing an intermediate member in which one adhesive layer and a first transparent exterior substrate formed on the surface of the first adhesive layer are integrated by heating and pressurization, and the intermediate member And a correction heating step of heating at a temperature equal to or higher than a temperature for correcting the alignment disorder of the selective reflection layer.
このような本発明の電磁波反射部材の製造方法について図を参照しながら説明する。図１は、本発明の電磁波反射部材の製造方法の一例を示す概略断面図である。図１においては、まず透明基板１を準備する（図１（ａ））。次に、透明基板１の表面上に、右円偏光成分または左円偏光成分の電磁波を反射する選択反射層２を形成し、選択反射層含有部材１１を得る（図１（ｂ））。次に、選択反射層２の一方の表面上に第一粘着剤層３ａを配置し、その第一粘着剤層３ａの表面上に第一透明外装基板４ａを配置し、第一粘着剤層３ａが形成されていない側の選択反射層含有部材１１の表面上に第二粘着剤層３ｂを配置し、その第二粘着剤層３ｂの表面上に第二透明外装基板４ｂを配置することで、処理部材１２を得る（図１（ｃ））。次に、処理部材１２に対して、加熱２１および加圧２２を行い、処理部材１２を一体化する（図１（ｄ））。これにより、電磁波反射部材の中間部材１３が得られる（図１（ｅ））。最後に、中間部材１３に対して、選択反射層２の配向乱れを修正する温度以上の温度で加熱２３を行う（図１（ｆ））。これにより、選択反射層２の反射率が回復した電磁波反射部材１４を得ることができる（図１（ｇ））。
Such a method for producing an electromagnetic wave reflecting member of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a method for producing an electromagnetic wave reflecting member of the present invention. In FIG. 1, first, a
なお、本発明における「選択反射層の反射率の回復」とは、中間部材作製工程で低下した選択反射層の反射率が、選択反射層含有部材（中間部材を形成する前の部材）の選択反射層の反射率に近づくことをいう。 In the present invention, “recovery of the reflectance of the selective reflection layer” refers to the selection of the selective reflection layer-containing member (the member before forming the intermediate member) in which the reflectance of the selective reflection layer decreased in the intermediate member manufacturing step. It means approaching the reflectance of the reflective layer.
本発明によれば、修正加熱工程を行うことにより、中間部材作製工程で低下した選択反射層の反射率が回復し、反射率が良好な電磁波反射部材を得ることができる。また、選択反射層の厚さを必要以上に大きくする必要がないため、コスト面およびプロセス面での負荷を低減させることができる。また、従来、上記中間部材が電磁波反射部材の完成品として使用されてきた。本発明においては、このような中間部材に対して、さらに加熱処理を行うことで、容易に選択反射層の反射率を回復させることができる。 According to the present invention, by performing the correction heating step, the reflectivity of the selective reflection layer that has decreased in the intermediate member manufacturing step is recovered, and an electromagnetic wave reflection member having a good reflectivity can be obtained. In addition, since it is not necessary to increase the thickness of the selective reflection layer more than necessary, it is possible to reduce the cost and process load. Conventionally, the intermediate member has been used as a finished product of the electromagnetic wave reflecting member. In the present invention, the reflectance of the selective reflection layer can be easily recovered by further heat-treating such an intermediate member.
次に、中間部材作製工程において、選択反射層の反射率が低下する理由について説明する。中間部材作製工程では、選択反射層、第一粘着剤層および第一透明外装基板が積層された部材（例えば、上記の処理部材）を一体化するために、加熱および加圧を行う。この際、第一粘着剤層が選択反射層に物理的または化学的な負荷を与え、選択反射層の配向を乱していることが考えられる。第一粘着剤層が選択反射層に与える負荷としては、第一粘着剤層に含まれる添加剤等の低分子成分が、加熱および加圧により選択反射層に移動し、選択反射層の配向を乱していることが考えられる。また、第一粘着剤層に含まれる粘着剤自身が、選択反射層との界面で選択反射層の配向を乱していることも考えられる。このように、第一粘着剤層が選択反射層に物理的または化学的な負荷を与えることにより、選択反射層の配向が乱れ、選択反射層の反射率が低下しているものと推察される。これに対して、本発明においては、反射率が低下した選択反射層に対して、熱を加えることにより、負荷を受けていた選択反射層を本来の配向に戻し、選択反射層の配向乱れを修正することで、反射率が回復する。
以下、本発明の電磁波反射部材の製造方法について、工程ごとに説明する。
Next, the reason why the reflectance of the selective reflection layer is reduced in the intermediate member manufacturing process will be described. In the intermediate member manufacturing step, heating and pressurization are performed in order to integrate a member (for example, the above-described processing member) on which the selective reflection layer, the first pressure-sensitive adhesive layer, and the first transparent exterior substrate are laminated. At this time, it is conceivable that the first pressure-sensitive adhesive layer applies a physical or chemical load to the selective reflection layer and disturbs the orientation of the selective reflection layer. As the load that the first pressure-sensitive adhesive layer gives to the selective reflection layer, low molecular components such as additives contained in the first pressure-sensitive adhesive layer move to the selective reflection layer by heating and pressurization, and the orientation of the selective reflection layer It may be disturbed. It is also conceivable that the pressure-sensitive adhesive itself contained in the first pressure-sensitive adhesive layer disturbs the orientation of the selective reflection layer at the interface with the selective reflection layer. Thus, it is inferred that the first pressure-sensitive adhesive layer imparts a physical or chemical load to the selective reflection layer, thereby disturbing the orientation of the selective reflection layer and reducing the reflectance of the selective reflection layer. . On the other hand, in the present invention, by applying heat to the selective reflection layer having a reduced reflectivity, the selective reflection layer that has been subjected to the load is returned to the original orientation, and the orientation of the selective reflection layer is disturbed. By correcting, the reflectance is restored.
Hereinafter, the manufacturing method of the electromagnetic wave reflection member of this invention is demonstrated for every process.
１．中間部材作製工程
本発明における中間部材作製工程は、右円偏光成分または左円偏光成分の電磁波を反射する選択反射層を含有する選択反射層含有部材と、上記選択反射層の表面上に形成された第一粘着剤層と、上記第一粘着剤層の表面上に形成された第一透明外装基板とが、加熱および加圧により一体化された中間部材を作製する工程である。従来、この中間部材が、電磁波反射部材の完成品として使用されてきた。本発明においては、このような中間部材に対して、さらに加熱処理を行うことで、容易に選択反射層の反射率を回復させることができる。また、本発明における中間部材は、選択反射層含有部材、第一粘着剤層および第一透明外装基板を少なくとも有するものであるが、さらに、後述する第二粘着剤層および第二透明外装基板を有するものであっても良い。
1. Intermediate member preparation step The intermediate member preparation step in the present invention is formed on the surface of the selective reflection layer containing member and the selective reflection layer containing the selective reflection layer that reflects the electromagnetic wave of the right circularly polarized light component or the left circularly polarized light component. This is a step of producing an intermediate member in which the first pressure-sensitive adhesive layer and the first transparent exterior substrate formed on the surface of the first pressure-sensitive adhesive layer are integrated by heating and pressing. Conventionally, this intermediate member has been used as a finished product of an electromagnetic wave reflecting member. In the present invention, the reflectance of the selective reflection layer can be easily recovered by further heat-treating such an intermediate member. Further, the intermediate member in the present invention has at least a selective reflection layer-containing member, a first pressure-sensitive adhesive layer, and a first transparent exterior substrate, and further includes a second pressure-sensitive adhesive layer and a second transparent exterior substrate described later. You may have.
本発明における中間部材作製工程は、所望の中間部材を得ることができる方法であれば特に限定されるものではない。中間部材作製工程の一例としては、後述する、選択反射層含有部材準備工程、処理部材形成工程および一体化工程を有するものを挙げることができる。 The intermediate member manufacturing process in the present invention is not particularly limited as long as it is a method capable of obtaining a desired intermediate member. As an example of the intermediate member manufacturing process, a process having a selective reflection layer-containing member preparing process, a processing member forming process, and an integration process, which will be described later, can be given.
（１）選択反射層含有部材準備工程
本発明における選択反射層含有部材準備工程は、右円偏光成分または左円偏光成分の電磁波を反射する選択反射層を有する選択反射層含有部材を準備する工程である。本工程により得られる選択反射層含有部材は、選択反射層の他に、通常、選択反射層を支持する透明基板をさらに有する。なお、選択反射層が、その構成要素として後述するλ／２板を有し、そのλ／２板が選択反射層を支持可能であれば、選択反射層含有部材は透明基板を有していなくても良い。
(1) Selective reflection layer-containing member preparation step The selective reflection layer-containing member preparation step in the present invention is a step of preparing a selective reflection layer-containing member having a selective reflection layer that reflects an electromagnetic wave of a right circularly polarized component or a left circularly polarized component. It is. In addition to the selective reflection layer, the selective reflection layer-containing member obtained by this step usually further includes a transparent substrate that supports the selective reflection layer. If the selective reflection layer has a λ / 2 plate, which will be described later, as the component, and the λ / 2 plate can support the selective reflection layer, the selective reflection layer-containing member does not have a transparent substrate. May be.
（ｉ）選択反射層の構成
選択反射層は、層の一方の面から入射する光（電磁波）のうち右円偏光成分または左円偏光成分を選択反射し、残りの成分を透過する機能を有する。このように特定の円偏光成分のみを反射できる材料として、コレステリック液晶材料が知られている。コレステリック液晶材料は、液晶のプレーナー配列のヘリカル軸に沿って入射した光（電磁波）の右旋および左旋の２つの円偏光のうち一方の偏光を選択的に反射する性質を有する。この性質は、円偏光二色性として知られ、コレステリック液晶分子の螺旋構造における旋回方向を適宜選択すると、その旋回方向と同一の旋光方向を有する円偏光が選択的に反射される。
(I) Configuration of selective reflection layer The selective reflection layer has a function of selectively reflecting the right circularly polarized component or the left circularly polarized component of light (electromagnetic wave) incident from one surface of the layer and transmitting the remaining components. . A cholesteric liquid crystal material is known as a material that can reflect only a specific circularly polarized light component. The cholesteric liquid crystal material has a property of selectively reflecting one of two right-handed and left-handed circularly polarized lights (electromagnetic waves) incident along the helical axis of the liquid crystal planar array. This property is known as circular dichroism, and when the rotation direction in the helical structure of cholesteric liquid crystal molecules is appropriately selected, circularly polarized light having the same optical rotation direction as that rotation direction is selectively reflected.
この場合の最大旋光偏光光散乱は、下記式（１）：
λ＝ｎａｖ・ｐ （１）
において選択波長λで生じる。なお、式（１）中、ｎａｖはヘリカル軸に直交する平面内の平均屈折率であり、ｐは液晶分子の螺旋構造におけるヘリカルピッチである。
In this case, the maximum optical polarization polarization light scattering is expressed by the following formula (1):
λ = n av · p (1)
At a selected wavelength λ. In the formula (1), n av is an average refractive index in a plane orthogonal to the helical axis, and p is a helical pitch in the helical structure of liquid crystal molecules.
また、反射波長のバンド幅Δλは、下記式（２）：
Δλ＝Δｎ・ｐ （２）
で表される。なお、式（２）中、Δｎは、コレステリック液晶材料の複屈折率である。すなわち、コレステリック液晶材料からなる選択反射層は、選択波長λを中心とした波長バンド幅Δλの範囲の光（電磁波）の右旋または左旋の円偏光成分の一方を反射し、他方の円偏光成分と他の波長領域の無偏光の光（電磁波）とを透過させる。
The bandwidth Δλ of the reflected wavelength is expressed by the following formula (2):
Δλ = Δn · p (2)
It is represented by In equation (2), Δn is the birefringence of the cholesteric liquid crystal material. That is, the selective reflection layer made of a cholesteric liquid crystal material reflects either the right-handed or left-handed circularly polarized component of light (electromagnetic wave) in the range of the wavelength bandwidth Δλ centered on the selected wavelength λ, and the other circularly polarized component. And non-polarized light (electromagnetic waves) in other wavelength regions are transmitted.
従って、コレステリック液晶材料のｎａｖおよびｐを適宜選択することにより、所望の電磁波を反射させることができる。 Therefore, desired electromagnetic waves can be reflected by appropriately selecting n av and p of the cholesteric liquid crystal material.
また、本発明における選択反射層は、通常、右円偏光成分の電磁波を反射する右円偏光選択反射層、または左円偏光成分の電磁波を反射する右円偏光選択反射層である。中でも、本発明における選択反射層は、右円偏光選択反射層であることが好ましい。右円偏光選択反射層に使用できる材料の種類は、左円偏光選択反射層に使用できる材料の種類よりも多いからである。一方、左円偏光選択反射層は、右円偏光選択反射層と、λ／２板とから構成されているものであっても良い。右円偏光選択反射層およびλ／２板を組み合わせることで、左円偏光選択反射層と同様の反射特性を発揮できるからである。上記λ／２板としては、位相差πが生じるものであれば特に限定されるものではなく、一般的なλ／２板を用いることができる。 Further, the selective reflection layer in the present invention is usually a right circular polarization selective reflection layer that reflects an electromagnetic wave of a right circular polarization component or a right circular polarization selective reflection layer that reflects an electromagnetic wave of a left circular polarization component. Among these, the selective reflection layer in the present invention is preferably a right circularly polarized light selective reflection layer. This is because the types of materials that can be used for the right circularly polarized light selective reflection layer are larger than the types of materials that can be used for the left circularly polarized light selective reflection layer. On the other hand, the left circularly polarized light selective reflection layer may be composed of a right circularly polarized light selective reflection layer and a λ / 2 plate. This is because by combining the right circularly polarized light selective reflection layer and the λ / 2 plate, the same reflection characteristics as the left circularly polarized light selective reflection layer can be exhibited. The λ / 2 plate is not particularly limited as long as a phase difference π is generated, and a general λ / 2 plate can be used.
選択反射層の厚さは、特に限定されるものではないが、０．１μｍ〜１００μｍの範囲内であることが好ましく、０．５μｍ〜２０μｍの範囲内であることがより好ましく、１μｍ〜１０μｍの範囲内であることがさらに好ましい。また、複数の選択反射層の間に、粘着剤層が形成されていても良い。粘着剤層に用いられる材料としては、例えばポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等の親水性粘着剤、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、エポキシ系粘着剤等を好適に使用することができる。さらに、選択反射層含有部材は、二以上の選択反射層を有していても良い。 The thickness of the selective reflection layer is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.1 μm to 100 μm, more preferably in the range of 0.5 μm to 20 μm, and 1 μm to 10 μm. More preferably, it is within the range. Further, an adhesive layer may be formed between the plurality of selective reflection layers. As a material used for the pressure-sensitive adhesive layer, for example, hydrophilic pressure-sensitive adhesives such as polyvinyl alcohol and polyvinyl pyrrolidone, acrylic pressure-sensitive adhesives, urethane pressure-sensitive adhesives, and epoxy pressure-sensitive adhesives can be suitably used. Furthermore, the selective reflection layer-containing member may have two or more selective reflection layers.
（ii）選択反射層の材料
次に、選択反射層の材料について説明する。選択反射層は、円偏光二色性を発揮する層であれば特に限定されるものではない。このような選択反射層としては、例えば、コレステリック構造を形成した棒状化合物を含有するものを挙げることができる。
(Ii) Material of the selective reflection layer Next, the material of the selective reflection layer will be described. The selective reflection layer is not particularly limited as long as it is a layer exhibiting circular dichroism. Examples of such a selective reflection layer include those containing a rod-like compound having a cholesteric structure.
上記棒状化合物としては、通常、屈折率異方性を有するものであり、分子内に重合性官能基を有するものが好適に用いられ、さらに３次元架橋可能な重合性官能基を有するものがより好適に用いられる。上記棒状化合物が重合性官能基を有することにより、上記棒状化合物を重合して固定することが可能になるため、経時変化が生じにくいものとすることができるからである。また、上記重合性官能基を有する棒状化合物と、上記重合性官能基を有さない棒状化合物とを混合して用いても良い。なお、上記「３次元架橋」とは、棒状化合物を互いに３次元に重合して、網目（ネットワーク）構造の状態にすることを意味する。 As the rod-like compound, those having refractive index anisotropy are usually used, those having a polymerizable functional group in the molecule are preferably used, and those having a polymerizable functional group capable of three-dimensional crosslinking are more preferred. Preferably used. This is because, when the rod-shaped compound has a polymerizable functional group, the rod-shaped compound can be polymerized and fixed, and therefore it is difficult to cause a change with time. Moreover, you may mix and use the rod-shaped compound which has the said polymeric functional group, and the rod-shaped compound which does not have the said polymeric functional group. The “three-dimensional crosslinking” means that the rod-like compounds are polymerized three-dimensionally to form a network (network) structure.
上記重合性官能基としては、例えば、紫外線、電子線等の電離放射線、或いは熱の作用によって重合する重合性官能基を挙げることができる。これら重合性官能基の代表例としては、ラジカル重合性官能基、或いはカチオン重合性官能基等が挙げられる。さらにラジカル重合性官能基の代表例としては、少なくとも一つの付加重合可能なエチレン性不飽和二重結合を持つ官能基が挙げられ、具体例としては、置換基を有するもしくは有さないビニル基、アクリレート基（アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基を包含する総称）等が挙げられる。また、上記カチオン重合性官能基の具体例としては、エポキシ基等が挙げられる。その他、重合性官能基としては、例えば、イソシアネート基、不飽和３重結合等が挙げられる。これらの中でもプロセス上の点から、エチレン性不飽和二重結合を持つ官能基が好適に用いられる。 Examples of the polymerizable functional group include polymerizable functional groups that are polymerized by the action of ionizing radiation such as ultraviolet rays and electron beams, or heat. Representative examples of these polymerizable functional groups include radically polymerizable functional groups or cationic polymerizable functional groups. Further, representative examples of radically polymerizable functional groups include functional groups having at least one addition-polymerizable ethylenically unsaturated double bond, and specific examples include vinyl groups having or not having substituents, An acrylate group (generic name including an acryloyl group, a methacryloyl group, an acryloyloxy group, and a methacryloyloxy group) and the like can be given. Moreover, an epoxy group etc. are mentioned as a specific example of the said cation polymerizable functional group. In addition, examples of the polymerizable functional group include an isocyanate group and an unsaturated triple bond. Among these, from the viewpoint of the process, a functional group having an ethylenically unsaturated double bond is preferably used.
また、棒状化合物は、液晶性を示す液晶性材料であることが好ましい。液晶性材料は屈折率異方性が大きいからである。棒状化合物の具体例としては、下記化学式（１）〜（６）で表される化合物を例示することができる。 The rod-like compound is preferably a liquid crystalline material exhibiting liquid crystallinity. This is because the liquid crystalline material has a large refractive index anisotropy. Specific examples of the rod-like compound include compounds represented by the following chemical formulas (1) to (6).
ここで、化学式（１）、（２）、（５）および（６）で示される液晶性材料は、Ｄ.Ｊ.Ｂｒｏｅｒら、Ｍａｋｒｏｍｏｌ．Ｃｈｅｍ．１９０,３２０１−３２１５（１９８９）、またはＤ.Ｊ.Ｂｒｏｅｒら、Ｍａｋｒｏｍｏｌ.Ｃｈｅｍ.１９０,２２５５−２２６８（１９８９）に開示された方法に従い、あるいはそれに類似して調製することができる。また、化学式（３）および（４）で示される液晶性材料の調製は、ＤＥ１９５,０４,２２４に開示されている。 Here, the liquid crystalline materials represented by the chemical formulas (1), (2), (5) and (6) are disclosed in DJ Broer et al., Makromol. Chem. 190,3201-3215 (1989), or DJ Broer et al., Makromol. Chem. 190,2255-2268 (1989), or can be prepared similarly. The preparation of liquid crystalline materials represented by the chemical formulas (3) and (4) is disclosed in DE 195,04,224.
また、末端にアクリレート基を有するネマチック液晶性材料の具体例としては、下記化
学式（７）〜（１７）に示すものも挙げられる。
Specific examples of the nematic liquid crystalline material having an acrylate group at the terminal include those represented by the following chemical formulas (7) to (17).
さらに、棒状化合物として、ＳＩＤ ０６ ＤＩＧＥＳＴ １６７３−１６７６）に開示された下記化学式（１８）に表わされる化合物を例示することができる。 Furthermore, examples of the rod-like compound include a compound represented by the following chemical formula (18) disclosed in SID 06 DIGEST 1673-1676).
なお、上記棒状化合物は、１種類のみを用いてもよく、または、２種以上を混合して用いてもよい。例えば、上記棒状化合物として、両末端に重合性官能基を１つ以上有する液晶性材料と、片末端に重合性官能基を１つ以上有する液晶性材料とを混合して用いると、両者の配合比の調整により重合密度（架橋密度）及び光学特性を任意に調整できる点から好ましい。
In addition, the said rod-shaped compound may use only 1 type, or may mix and
本発明においては、上記のいずれの棒状化合物も好適に用いることができるが、なかでもネマチック液晶性を示す棒状化合物を用い、その棒状化合物とカイラル剤とを併用した材料が用いられることが好ましい。このような材料では、カイラルネマチック液晶を固定化されることが可能になるからである。 In the present invention, any of the above rod-like compounds can be suitably used, but it is preferable to use a rod-like compound exhibiting nematic liquid crystal properties and a material using the rod-like compound and a chiral agent in combination. This is because the chiral nematic liquid crystal can be fixed with such a material.
上記カイラル剤としては、上記棒状化合物を所定のコレステリック配列させることができるものであれば特に限定されるものではない。カイラル剤としては、例えば、下記の一般式（１９）、（２０）又は（２１）で表されるような、分子内に軸不斉を有する低分子化合物を用いることが好ましい。 The chiral agent is not particularly limited as long as the rod-shaped compound can be arranged in a predetermined cholesteric arrangement. As the chiral agent, for example, it is preferable to use a low molecular compound having axial asymmetry in the molecule as represented by the following general formula (19), (20) or (21).
上記一般式（１９）又は（２０）において、Ｒ１は水素又はメチル基を示す。Ｙは上記に示す式（ｉ）〜（ｘｘｉｖ）の任意の一つであるが、中でも、式（ｉ）、（ｉｉ）、（ｉｉｉ）、（ｖ）及び（ｖｉｉ）のいずれか一つであることが好ましい。また、アルキレン基の鎖長を示すｃ及びｄは、それぞれ個別に２〜１２の範囲で任意の整数をとり得るが、４〜１０の範囲であることが好ましく、６〜９の範囲であることがさらに好ましい。 In the general formula (19) or (20), R 1 represents hydrogen or a methyl group. Y is any one of formulas (i) to (xxiv) shown above, and among them, any one of formulas (i), (ii), (iii), (v), and (vii) Preferably there is. Moreover, although c and d which show the chain length of an alkylene group can each take arbitrary integers in the range of 2-12, it is preferable that it is the range of 4-10, and is the range of 6-9. Is more preferable.
また、カイラル剤として、以下のような化学式で表わされるものも用いることができる。 Moreover, what is represented by the following chemical formula can also be used as a chiral agent.
（iii）λ／２板
本発明においては、上述したように、左円偏光選択反射層が、右円偏光選択反射層と、λ／２板とから構成されていることが好ましい。右円偏光選択反射層およびλ／２板を組み合わせることで、左円偏光選択反射層と同様の反射特性を発揮できるからである。さらに、右円偏光選択反射層に使用できる材料の種類は、左円偏光選択反射層に使用できる材料の種類よりも多いという利点がある。
(Iii) λ / 2 plate In the present invention, as described above, the left circularly polarized light selective reflection layer is preferably composed of a right circularly polarized light selective reflection layer and a λ / 2 plate. This is because by combining the right circularly polarized light selective reflection layer and the λ / 2 plate, the same reflection characteristics as the left circularly polarized light selective reflection layer can be exhibited. Furthermore, there is an advantage that the types of materials that can be used for the right circularly polarized light selective reflection layer are larger than the types of materials that can be used for the left circularly polarized light selective reflection layer.
上記λ／２板としては、位相差πが生じるものであれば特に限定されるものではなく、一般的なλ／２板を用いることができる。中でも、本発明においては、λ／２板が、下記式（３）：
Ｒｅ＝｛（２ｎ＋１）／２±０．２｝・λ （３）
（式中、Ｒｅはリタデーションを表し、λは波長を表し、ｎは１以上の整数を表す）
を満足する平均リタデーションを有することが好ましい。λ／２板としてポリエチレンテレフタレートフィルム等の汎用延伸フィルムを用いた場合であっても、λ／２板が特定の条件を満たすことにより、大面積でも斑無く均一に所望の波長のみを効率的に反射し、かつ非常に安価な電磁波反射部材を得ることができるからである。
The λ / 2 plate is not particularly limited as long as a phase difference π is generated, and a general λ / 2 plate can be used. Among them, in the present invention, the λ / 2 plate is represented by the following formula (3):
Re = {(2n + 1) /2±0.2} · λ (3)
(In the formula, Re represents retardation, λ represents wavelength, and n represents an integer of 1 or more)
It is preferable to have an average retardation satisfying Even when a general-purpose stretched film such as a polyethylene terephthalate film is used as the λ / 2 plate, the λ / 2 plate efficiently meets only a desired wavelength evenly even in a large area with no specific spots. This is because an electromagnetic wave reflecting member that reflects and is very inexpensive can be obtained.
一般に、λ／２板として使用されている位相差フィルムは、セルロース誘導体、シクロオレフィン系樹脂等からなる高分子フィルムであり工業的にも広く普及している。これらの位相差フィルムは、フィルムのリタデーション面内分布が非常に小さく、フィルム全面において均一なリタデーションを有する。例えば、光学素子用の位相差フィルムとして普及しているＴＡＣフィルムは、リタデーションの面内分布が概ね１．５ｎｍ程度である。これに対して、汎用樹脂を溶融押出加工した高分子延伸フィルムは、厚みおよび複屈折率がフィルム全面において均一なものとすることが困難なため、これらの高分子延伸フィルムのリタデーション面内分布は、数十ｎｍ程度である。位相差フィルムとして、リタデーションＲｅが上記式（３）の関係を満足する３λ／２ｎｍ以上のもの、例えば、反射波長λが１２００ｎｍとした場合にＲｅ＝１８００ｎｍの位相差フィルムを用いることによって、リタデーションの面内分布が例えば５０ｎｍ程度の高分子延伸フィルムであったとしても、最大反射波長に及ぼす反射率の影響（ｓｉｎ２（π・Ｒｅ／λ））は、７％程度と低くなり、面内で均一かつ高効率な反射特性を実現できる。 In general, a retardation film used as a λ / 2 plate is a polymer film composed of a cellulose derivative, a cycloolefin resin, and the like, and is widely used industrially. These retardation films have a very small retardation in-plane distribution of the film, and have a uniform retardation over the entire film surface. For example, a TAC film that is widely used as a retardation film for an optical element has an in-plane retardation distribution of about 1.5 nm. In contrast, stretched polymer films obtained by melt-extrusion of general-purpose resins are difficult to make the thickness and birefringence uniform over the entire surface of the film. , About several tens of nm. As the retardation film, the retardation Re is 3λ / 2 nm or more satisfying the relationship of the above formula (3). For example, when the reflection wavelength λ is 1200 nm, a retardation film having Re = 1800 nm is used. Even if the in-plane distribution is, for example, a stretched polymer film having a thickness of about 50 nm, the influence of the reflectance on the maximum reflection wavelength (sin 2 (π · Re / λ)) is as low as about 7%. Uniform and highly efficient reflection characteristics can be realized.
なお、本明細書中、λ／２板のリタデーションとは、λ／２板中で最も屈折率が大きい方向（遅相軸方向）の屈折率（ｎｘ）と遅相軸方向と直交する方向（進相軸方向）の屈折率（ｎｙ）とλ／２板の厚み（ｄ）とにより、下記式（４）：
Ｒｅ＝（ｎｘ−ｎｙ）×ｄ （４）
によって定義されるものであり、平均リタデーションとは、λ／２板の任意の２００ｍｍ幅の間について、均等間隔（１０ｍｍ）で２０点のリタデーションを測定し、それら各値を平均したものと定義する。なお、リタデーションは、例えば王子計測機器製のＫＯＢＲＡ−ＷＸ１００／ＩＲ等により測定（測定角０°）することができる。
In this specification, the retardation of the λ / 2 plate is a direction orthogonal to the refractive index (n x ) in the direction having the highest refractive index (slow axis direction) and the slow axis direction in the λ / 2 plate. From the refractive index (n y ) in the fast axis direction and the thickness (d) of the λ / 2 plate, the following formula (4):
Re = (n x -n y) × d (4)
The average retardation is defined as a value obtained by measuring 20 points of retardation at an equal interval (10 mm) and averaging each value between 200 mm widths of a λ / 2 plate. . In addition, retardation can be measured (measurement angle 0 degree), for example by KOBRA-WX100 / IR made from Oji Scientific Instruments.
本発明においては、λ／２板の平均リタデーションは、少なくとも所望の選択反射波長λの１．３〜１．７倍程度となる。例えば、選択反射層により反射される波長λを１２００ｎｍとした場合は、上記式（３）により、少なくとも、平均リタデーションが１５６０ｎｍ〜２０４０ｎｍの範囲内にある位相差フィルムとする。このような平均リタデーションを有する位相差フィルムを用いることにより、位相差フィルムのリタデーションの面内分布が数十ｎｍであっても、電磁波反射部材としては全体で均一でかつ高効率な反射特性を実現できる。すなわち、本発明においては、リタデーション面内分布の大きく、かつ平均リタデーション値が大きい、位相差フィルムとしては従来用いられていなかった汎用高分子延伸フィルムを、上記式（３）を満足するようにλ／２板として電磁波反射部材に適用することができる。なお、本明細書中、リタデーションの面内分布とは、フィルムの任意の２００ｍｍ幅の間について、均等間隔（１０ｍｍ）で２０点のリタデーションを測定し、その最大値と最小値との差を面内分布と定義する。リタデーションは、例えば王子計測機器製のＫＯＢＲＡ−ＷＸ１００／ＩＲにより測定（測定角０°）することができる。 In the present invention, the average retardation of the λ / 2 plate is at least about 1.3 to 1.7 times the desired selective reflection wavelength λ. For example, when the wavelength λ reflected by the selective reflection layer is 1200 nm, a retardation film having at least an average retardation in the range of 1560 nm to 2040 nm is obtained according to the above formula (3). By using a retardation film having such an average retardation, even if the retardation distribution of the retardation film has an in-plane distribution of several tens of nanometers, the entire electromagnetic wave reflecting member achieves uniform and highly efficient reflection characteristics. it can. That is, in the present invention, a general-purpose polymer stretched film which has a large retardation in-plane distribution and a large average retardation value and has not been conventionally used as a retardation film is λ so as to satisfy the above formula (3). / 2 plate can be applied to an electromagnetic wave reflecting member. In the present specification, the in-plane distribution of retardation means that the retardation of 20 points is measured at an equal interval (10 mm) for an arbitrary 200 mm width of the film, and the difference between the maximum value and the minimum value is expressed as a plane. Defined as internal distribution. Retardation can be measured (measurement angle 0 °) by KOBRA-WX100 / IR manufactured by Oji Scientific Instruments, for example.
上記のように、リタデーション面内分布が数十ｎｍ程度である高分子延伸フィルムをλ／２板として用いた場合であっても、電磁波反射部材としては全体で均一でかつ高効率な反射特性を実現できる理由を、例示を挙げて以下説明する。リタデーション面内分布が１．５ｎｍ程度であるＴＡＣフィルムに対して、市販のポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略すこともある）二軸延伸フィルムは、リタデーション面内分布が±数十ｎｍ程度であることが知られている。例えば、厚み１８８μｍの二軸延伸ＰＥＴフィルム（ルミラー（登録商標）Ｕ３５、東レ株式会社製）のＴＤ方向のリタデーション面内分布は、±８０ｎｍ程度であり、ＭＤ方向のリタデーション面内分布は、−６０ｎｍ〜＋８０ｎｍ程度である。このような面内分布を有する高分子延伸フィルムをλ／２板として使用すると、例えば反射波長λが可視光域（５５０ｎｍ）とした場合に、最大反射波長に及ぼす影響は、８０ｎｍ／５５０ｎｍ×１００＝１４．５％となり、フィルムを透過した光の偏光状態が、完全な右円偏光ではなく、ずれた右円偏光成分が含まれることとなり、その結果、反射されるべき光ＩＲが減少し、反射効率が低減する。これに対し、たとえリタデーション面内分布が上記のように±８０ｎｍ程度であったとしても、用いる選択波長が１２００ｎｍであった場合には、８０ｎｍ／１２００ｎｍ×１００＝６．６％となり、右円偏光選択反射層で反射する光量が増大する。そのため、高効率でかつ均一な反射特性を有する反射部材を実現できる。 As described above, even when a polymer stretched film having a retardation in-plane distribution of about several tens of nanometers is used as a λ / 2 plate, the electromagnetic wave reflecting member as a whole has uniform and highly efficient reflection characteristics. The reason why this can be realized will be described below with an example. In contrast to a TAC film having a retardation in-plane distribution of about 1.5 nm, a commercially available polyethylene terephthalate (hereinafter sometimes abbreviated as PET) biaxially stretched film has a retardation in-plane distribution of about ± several tens of nm. It has been known. For example, the retardation in-plane distribution in the TD direction of a biaxially stretched PET film (Lumirror (registered trademark) U35, manufactured by Toray Industries, Inc.) having a thickness of 188 μm is about ± 80 nm, and the retardation in-plane distribution in the MD direction is −60 nm. About +80 nm. When a polymer stretched film having such an in-plane distribution is used as a λ / 2 plate, for example, when the reflection wavelength λ is in the visible light region (550 nm), the influence on the maximum reflection wavelength is 80 nm / 550 nm × 100. = next 14.5%, the polarization state of light transmitted through the film is not completely right circularly polarized light, will be included right circularly polarized light component shifted, as a result, the light I R is reduced to be reflected , The reflection efficiency is reduced. On the other hand, even if the retardation in-plane distribution is about ± 80 nm as described above, when the selected wavelength used is 1200 nm, 80 nm / 1200 nm × 100 = 6.6%, and right circularly polarized light The amount of light reflected by the selective reflection layer increases. Therefore, a reflective member having high efficiency and uniform reflective characteristics can be realized.
λ／２板のリタデーション面内分布は、±２５ｎｍ以上であることが好ましく、より好ましくは±５０ｎｍ以上である。但し、リタデーション面内分布は、λ／２板の面全体の平均リタデーションの±１０％以下であることが好ましく、より好ましくは５％以下である。なお、本明細書中、平均リタデーションとは、フィルムの任意の２００ｍｍ幅の間について、均等間隔（１０ｍｍ）で２０点のリタデーションを測定し、それら各値を平均したものと定義する。 The retardation in-plane distribution of the λ / 2 plate is preferably ± 25 nm or more, and more preferably ± 50 nm or more. However, the retardation in-plane distribution is preferably ± 10% or less, more preferably 5% or less, of the average retardation of the entire surface of the λ / 2 plate. In addition, in this specification, an average retardation is defined as a value obtained by measuring 20 points of retardation at an equal interval (10 mm) between an arbitrary 200 mm width of a film and averaging these values.
上記のような高分子延伸フィルムとしては、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリメチルメタクリレート等のポリ（メタ）アクリレート樹脂、ポリスチレンやスチレンと他のモノマーとを共重合させたスチレン共重合体等のポリスチレン樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル樹脂、ナイロン６、ナイロン６，６等のポリアミド系樹脂、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂等の汎用樹脂からなる延伸フィルムが挙げられるが、これらの中でも、入手のし易さ、製造コスト、平均リタデーションの大きさの観点から、ポリエステル系樹脂からなる延伸フィルムが好適に使用できる。例えば、ポリエチレンテレフタレートからなる二軸延伸フィルムの平均リタデーションは、フィルム厚さが２００μｍ程度では概ね５０００ｎｍであり、厚さ１２０μｍ程度では、３０００ｎｍである。 Examples of the polymer stretched film as described above include polycarbonate resins, poly (meth) acrylate resins such as polymethyl methacrylate, polystyrene resins such as polystyrene and styrene copolymers obtained by copolymerizing styrene and other monomers, Examples include stretched films made of polyacrylonitrile resin, polyester resins such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, and polyethylene naphthalate, polyamide resins such as nylon 6, nylon 6,6, and general-purpose resins such as polyolefin resins such as polyethylene and polypropylene. However, among these, a stretched film made of a polyester-based resin can be suitably used from the viewpoints of availability, production cost, and average retardation. For example, the average retardation of a biaxially stretched film made of polyethylene terephthalate is approximately 5000 nm when the film thickness is approximately 200 μm, and 3000 nm when the thickness is approximately 120 μm.
（iv）透明基板
次に、本発明における透明基板について説明する。本発明における選択反射層含有部材は、通常、上記選択反射層を支持する透明基板をさらに有する。なお、選択反射層が、その構成要素として上述したλ／２板を有し、そのλ／２板が選択反射層を支持可能であれば、選択反射層含有部材は透明基板を有していなくても良い。
(Iv) Transparent substrate Next, the transparent substrate in this invention is demonstrated. The selective reflection layer-containing member in the present invention usually further includes a transparent substrate that supports the selective reflection layer. If the selective reflection layer has the above-mentioned λ / 2 plate as a component and the λ / 2 plate can support the selective reflection layer, the selective reflection layer-containing member does not have a transparent substrate. May be.
上記透明基板としては、上記選択反射層を支持できるものであれば特に限定されるものではない。中でも透明基板は、通常、可視光領域における透過率が８０％以上であることが好ましく、９０％以上であることがより好ましい。ここで、透明基板の透過率は、ＪＩＳ Ｋ７３６１−１（プラスチックー透明材料の全光透過率の試験方法）により測定することができる。 The transparent substrate is not particularly limited as long as it can support the selective reflection layer. Among them, the transparent substrate usually preferably has a transmittance in the visible light region of 80% or more, and more preferably 90% or more. Here, the transmittance of the transparent substrate can be measured according to JIS K7361-1 (Testing method for total light transmittance of plastic transparent material).
透明基板は、所望の透明性を具備するものであれば、可撓性を有するフレキシブル材でも、可撓性のないリジッド材でも用いることもできる。透明基板としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリエチレンやポリメチルペンテン等のオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエーテルサルホンやポリカーボネート、ポリスルホン、ポリエーテル、ポリエーテルケトン、（メタ）アクロニトリル、シクロオレフィンポリマー、シクロオレフィンコポリマー等の樹脂からなるものを挙げることができる。なかでもポリエチレンテレフタレートからなる透明基板が用いられることが好ましい。ポリエチレンテレフタレートは汎用性が高く、入手が容易であるからである。また、本発明においては、透明基板として、後述するガラス板を用いても良い。なお、透明基板の厚みについては、電磁波反射部材の用途および透明基板を構成する材料等に応じて適宜決定することができるものであり、特に限定されるものではない。 As long as the transparent substrate has desired transparency, a flexible material having flexibility or a rigid material having no flexibility can be used. Examples of the transparent substrate include polyester resins such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, olefin resins such as polyethylene and polymethylpentene, acrylic resins, polyurethane resins, polyethersulfone and polycarbonate, polysulfone, polyether, Examples thereof include those made of a resin such as polyether ketone, (meth) acrylonitrile, cycloolefin polymer, and cycloolefin copolymer. Of these, a transparent substrate made of polyethylene terephthalate is preferably used. This is because polyethylene terephthalate is highly versatile and easily available. In the present invention, a glass plate described later may be used as the transparent substrate. In addition, about the thickness of a transparent substrate, it can determine suitably according to the use etc. of the electromagnetic wave reflection member, the material which comprises a transparent substrate, etc., It does not specifically limit.
（ｖ）選択反射層含有部材の形成方法
本発明における選択反射層含有部材の製造方法は、上述した選択反射層含有部材を得ることができる方法であれば特に限定されるものではない。選択反射層含有部材の製造方法の一例としては、棒状化合物およびカイラル剤を含有する選択反射層形成用塗工液を透明基板上に塗布し、必要に応じて紫外線照射等の硬化処理を施す方法を挙げることができる。また、選択反射層が複層構造を有する場合は、複数の選択反射層形成用塗工液を順次塗布すれば良い。さらに、必要に応じて、複数の選択反射層の間に上述した粘着剤層を形成しても良い。
(V) Formation method of selective reflection layer containing member The manufacturing method of the selective reflection layer containing member in this invention will not be specifically limited if it is a method which can obtain the selective reflection layer containing member mentioned above. As an example of a method for producing a selective reflection layer-containing member, a method of applying a selective reflection layer-forming coating liquid containing a rod-shaped compound and a chiral agent on a transparent substrate, and subjecting to curing treatment such as ultraviolet irradiation as necessary Can be mentioned. Further, when the selective reflection layer has a multilayer structure, a plurality of selective reflection layer forming coating liquids may be sequentially applied. Furthermore, you may form the adhesive layer mentioned above between several selective reflection layers as needed.
（２）処理部材形成工程
次に、本発明における処理部材形成工程について説明する。本発明における処理部材形成工程は、上記選択反射層含有部材の上記選択反射層の表面上に、上記第一粘着剤層および上記第一透明外装基板をこの順に配置し、処理部材を形成する工程である。なお、処理部材は、各構成部材を一体化する前の部材である。また、本発明における処理部材の形成方法は、所望の処理部材を形成できる方法であれば特に限定されるものではなく、各構成部材を所定の順番で配置すれば良い。
(2) Process member formation process Next, the process member formation process in this invention is demonstrated. The process member formation process in this invention arrange | positions said 1st adhesive layer and said 1st transparent exterior substrate in this order on the surface of the said selective reflection layer of the said selective reflection layer containing member, and the process of forming a process member It is. In addition, a process member is a member before integrating each structural member. Moreover, the formation method of the processing member in this invention will not be specifically limited if it is a method which can form a desired processing member, What is necessary is just to arrange | position each structural member in a predetermined order.
処理部材形成工程により、例えば図２（ａ）に示すように、透明基板１および選択反射層２を有する選択反射層含有部材１１と、選択反射層２に形成された第一粘着剤層３ａと、第一透明外装基板４ａとを有する処理部材１２を得ることができる。なお、透明基板１は、上述したようにガラス板であっても良い。
By the processing member forming step, for example, as shown in FIG. 2A, the selective reflection layer-containing
さらに、本工程においては、上記第一粘着剤層が配置されていない側の上記選択反射層含有部材の表面上に、第二粘着剤層および第二透明外装基板をこの順に配置し、処理部材を形成しても良い。この場合は、例えば図２（ｂ）に示すように、第二透明外装基板４ｂ、第二粘着剤層３ｂ、選択反射層含有部材１１、第一粘着剤層３ａおよび第一透明外装基板４ａがこの順に配置された処理部材１２が得られる。
Further, in this step, the second pressure-sensitive adhesive layer and the second transparent exterior substrate are disposed in this order on the surface of the selective reflection layer-containing member on the side where the first pressure-sensitive adhesive layer is not disposed, and the processing member May be formed. In this case, for example, as shown in FIG. 2B, the second transparent
また、上述したように、選択反射層含有部材は、λ／２板が選択反射層を支持可能であれば、透明基板を有しなくても良い。この場合、例えば図２（ｃ）に示すように、選択反射層含有部材１１が、右円偏光選択反射層２ａおよびλ／２板５から構成されている左円偏光選択反射層２ｂと、右円偏光選択反射層２ａとを有するものであっても良い。
As described above, the selective reflection layer-containing member may not have a transparent substrate as long as the λ / 2 plate can support the selective reflection layer. In this case, for example, as shown in FIG. 2C, the selective reflection layer-containing
（ｉ）粘着剤層
本発明における粘着剤層（第一粘着剤層および第二粘着剤層）は、所望の粘着性を有するものであれば特に限定されるものではない。第一粘着剤層および第二粘着剤層は、互いに同じ材料であっても良く、異なる材料であっても良い。また、本発明においては、粘着剤からなる粘着剤層形成用膜を選択反射層含有部材の表面上に配置しても良く、粘着剤を含む粘着剤層形成用組成物を選択反射層含有部材の表面上に塗布し、乾燥することで、粘着剤層を形成しても良い。
(I) Pressure-sensitive adhesive layer The pressure-sensitive adhesive layer (first pressure-sensitive adhesive layer and second pressure-sensitive adhesive layer) in the present invention is not particularly limited as long as it has a desired pressure-sensitive adhesive property. The first pressure-sensitive adhesive layer and the second pressure-sensitive adhesive layer may be made of the same material or different materials. Moreover, in this invention, you may arrange | position the film | membrane for adhesive layer formation which consists of an adhesive on the surface of a selective reflection layer containing member, The composition for adhesive layer formation containing an adhesive is a selective reflection layer containing member The pressure-sensitive adhesive layer may be formed by coating on the surface and drying.
粘着剤層の材料としては、特に限定されるものではないが、例えば可塑化ポリビニルアセタールを挙げることができる。また、可塑化ポリビニルアセタールは、ポリビニルアセタールに可塑剤を添加することで得ることができる。上記ポリビニルアセタールは、ポリビニルアルコールをアセタール化することにより得られるものであり、なかでも、ポリビニルアルコールをブチラール化することにより得られるポリビニルブチラール（ＰＶＢ）が好ましい。透明性や粘着性に優れているからである。また、ポリビニルブチラールを用いた場合は、例えば、合わせガラスとして有用な電磁波反射部材を得ることができる。 Although it does not specifically limit as a material of an adhesive layer, For example, a plasticized polyvinyl acetal can be mentioned. Plasticized polyvinyl acetal can be obtained by adding a plasticizer to polyvinyl acetal. The polyvinyl acetal is obtained by acetalizing polyvinyl alcohol, and among them, polyvinyl butyral (PVB) obtained by butyralizing polyvinyl alcohol is preferable. It is because it is excellent in transparency and adhesiveness. When polyvinyl butyral is used, for example, an electromagnetic wave reflecting member useful as a laminated glass can be obtained.
ポリビニルアルコールをアセタール化して、ポリビニルアセタールを得る方法としては、例えば、ポリビニルアルコールを温水に溶解し、得られた水溶液を所定の温度、例えば、０〜９５℃に保持しておいて、所定の酸触媒およびアルデヒドを加え、攪拌しながらアセタール化反応を完結させ、その後、中和、水洗及び乾燥を行ってポリビニルアセタールの粉末を得る方法等を挙げることができる。 As a method of acetalizing polyvinyl alcohol to obtain polyvinyl acetal, for example, polyvinyl alcohol is dissolved in warm water, and the obtained aqueous solution is kept at a predetermined temperature, for example, 0 to 95 ° C. Examples thereof include a method of adding a catalyst and an aldehyde to complete the acetalization reaction while stirring, and then performing neutralization, washing with water and drying to obtain a polyvinyl acetal powder.
上記ポリビニルアルコールとしては、平均重合度５００〜５０００のものが好ましく、平均重合度１０００〜２５００のものがより好ましい。また、上記ポリビニルアセタールは、ビニルアセタール成分とビニルアルコール成分とビニルアセテート成分とから構成されている。これらの各成分量は、例えば、ＪＩＳ Ｋ ６７２８「ポリビニルブチラール試験方法」や赤外吸収スペクトル（ＩＲ）に基づいて測定することができる。上記ポリビニルアセタール中におけるビニルアセテート成分は、３０モル％以下に設定するのが好ましく、そのためには、ポリビニルアルコールとして鹸化度７０モル％以上のものが好適に用いられる。なお、ポリビニルアルコールの平均重合度および鹸化度は、例えば、ＪＩＳ Ｋ ６７２６「ポリビニルアルコール試験方法」に基づいて測定することができる。また、ポリビニルアセタールの平均アセタール化度は、特に限定されるものではないが、例えば６６モル％〜７２モル％の範囲内であることが好ましい。 As said polyvinyl alcohol, a thing with an average degree of polymerization of 500-5000 is preferable, and a thing with an average degree of polymerization of 1000-2500 is more preferable. The polyvinyl acetal is composed of a vinyl acetal component, a vinyl alcohol component, and a vinyl acetate component. The amount of each component can be measured based on, for example, JIS K 6728 “Testing method for polyvinyl butyral” and infrared absorption spectrum (IR). The vinyl acetate component in the polyvinyl acetal is preferably set to 30 mol% or less, and for that purpose, polyvinyl alcohol having a saponification degree of 70 mol% or more is suitably used. The average degree of polymerization and the degree of saponification of polyvinyl alcohol can be measured, for example, based on JIS K 6726 “Testing method for polyvinyl alcohol”. Moreover, the average degree of acetalization of polyvinyl acetal is not particularly limited, but is preferably in the range of 66 mol% to 72 mol%, for example.
一方、上記可塑剤としては、所望の可塑性を付与できるものであれば特に限定されるものではないが、例えば、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、オリゴエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエートおよびテトラエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエートからなる群より選択される少なくとも一種を挙げることができる。また、ポリビニルアセタールに対する上記可塑剤の配合量は、特に限定されるものではないが、ポリビニルアセタール１００重量部に対し、３０〜５０重量部が好ましい。 On the other hand, the plasticizer is not particularly limited as long as desired plasticity can be imparted. For example, triethylene glycol di-2-ethylhexanoate, oligoethylene glycol di-2-ethylhexa And at least one selected from the group consisting of noate and tetraethylene glycol di-n-heptanoate. Moreover, the compounding quantity of the said plasticizer with respect to polyvinyl acetal is although it does not specifically limit, 30-50 weight part is preferable with respect to 100 weight part of polyvinyl acetal.
また、本発明における粘着剤層は、さらに、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、界面活性剤、着色剤等の添加剤が添加されていても良い。上記紫外線吸収剤としては、例えばベンゾトリアゾール系のもの等が挙げられる。上記光安定剤としては、例えばヒンダードアミン系のもの等が挙げられる。上記酸化防止剤としては、例えばフェノール系のもの等が挙げられる。 The pressure-sensitive adhesive layer in the present invention may further contain additives such as an ultraviolet absorber, a light stabilizer, an antioxidant, a surfactant, and a colorant. Examples of the ultraviolet absorber include benzotriazole-based ones. Examples of the light stabilizer include hindered amines. As said antioxidant, a phenol type thing etc. are mentioned, for example.
上記粘着剤層形成用膜の形成方法としては、例えば、上記ポリビニルアセタールに、上記可塑剤を添加し、さらに必要に応じて各種添加剤を添加し、その混合物を均一に混練することで、粘着剤層形成用組成物を調製し、その後、押し出し法、カレンダー法、プレス法、キャスティング法、インフレーション法等により粘着剤層形成用組成物をシート状に製膜する方法等を挙げることができる。また、粘着剤層の膜厚としては、特に限定されるものではないが、例えば０．３ｍｍ〜１．６ｍｍの範囲内、中でも０．３〜０．８ｍｍの範囲内であることが好ましい。 As a method for forming the pressure-sensitive adhesive layer-forming film, for example, the plasticizer is added to the polyvinyl acetal, and various additives are added as necessary, and the mixture is uniformly kneaded, whereby a pressure-sensitive adhesive layer is formed. Examples thereof include a method of preparing a composition for forming an adhesive layer and then forming the composition for forming an adhesive layer into a sheet by an extrusion method, a calendering method, a pressing method, a casting method, an inflation method, and the like. Further, the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited, but for example, it is preferably within a range of 0.3 mm to 1.6 mm, and more preferably within a range of 0.3 to 0.8 mm.
（ii）透明外装基板
本発明における透明外装基板（第一透明外装基板および第二透明外装基板）は、所望の透明性を有するものであれば特に限定されるものではない。第一透明外装基板および第二透明外装基板は、互いに同じ材料であっても良く、異なる材料であっても良い。中でも透明基板は、通常、可視光領域における透過率が８０％以上であることが好ましく、９０％以上であることがより好ましい。ここで、透明基板の透過率は、ＪＩＳ Ｋ７３６１−１（プラスチックー透明材料の全光透過率の試験方法）により測定することができる。
(Ii) Transparent exterior substrate The transparent exterior substrate (1st transparent exterior substrate and 2nd transparent exterior substrate) in this invention will not be specifically limited if it has desired transparency. The first transparent exterior substrate and the second transparent exterior substrate may be made of the same material or different materials. Among them, the transparent substrate usually preferably has a transmittance in the visible light region of 80% or more, and more preferably 90% or more. Here, the transmittance of the transparent substrate can be measured according to JIS K7361-1 (Testing method for total light transmittance of plastic transparent material).
透明外装基板は、所望の透明性を具備するものであれば、可撓性を有するフレキシブル材でも、可撓性のないリジッド材でも用いることもできる。中でも、透明外装基板は、ガラス板であることが好ましい。透明性や耐候性に優れているからである。また、第一透明外装基板および第二透明外装基板にガラス板を用いることにより、合わせガラス（電磁波反射部材）を得ることができる。 As long as the transparent exterior substrate has desired transparency, a flexible material having flexibility or a rigid material having no flexibility can be used. Especially, it is preferable that a transparent exterior substrate is a glass plate. It is because it is excellent in transparency and weather resistance. Moreover, a laminated glass (electromagnetic wave reflection member) can be obtained by using a glass plate for the first transparent exterior substrate and the second transparent exterior substrate.
上記ガラス板としては、特に限定されるものではないが、例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入り板ガラス、線入り板ガラス、熱線吸収板ガラス、着色された板ガラス等の無機透明ガラス板；ポリカーボネート板、ポリメチルメタクリレート板等の有機透明ガラス板等が挙げられる。上記ガラス板の厚さは、用途によって適宜選択されればよく、特に限定されるものではない。また、無機透明ガラス板および有機透明ガラス板は単独で用いられても良く、２種以上が併用されても良い。また、無機透明ガラス板と有機透明ガラス板とが積層されたものであっても良い。 Although it does not specifically limit as said glass plate, For example, inorganic transparent glass plates, such as float plate glass, polished plate glass, type plate glass, net plate glass, wire plate glass, heat ray absorption plate glass, colored plate glass; Polycarbonate Examples thereof include organic transparent glass plates such as plates and polymethyl methacrylate plates. The thickness of the said glass plate should just be selected suitably by a use, and is not specifically limited. Moreover, an inorganic transparent glass plate and an organic transparent glass plate may be used independently, and 2 or more types may be used together. Moreover, what laminated | stacked the inorganic transparent glass plate and the organic transparent glass plate may be used.
（３）一体化工程
次に、本発明における一体化工程について説明する。本発明における一体化工程は、上記処理部材を、上記第一粘着剤層が粘着性を発揮する温度以上の温度で加熱し、かつ、上記選択反射層および上記第一透明外装基板が粘着する圧力以上の圧力で加圧することで一体化し、上記中間部材を形成する工程である。
(3) Integration Step Next, the integration step in the present invention will be described. In the integration step in the present invention, the processing member is heated at a temperature equal to or higher than the temperature at which the first pressure-sensitive adhesive layer exhibits adhesiveness, and the pressure at which the selective reflection layer and the first transparent exterior substrate stick to each other. This is a step of forming the intermediate member by integrating by pressurizing at the above pressure.
上記「加圧」とは、処理部材を加圧状態にすることをいう。そのため、上記「加圧」には、処理部材に能動的に圧力を加えて加圧状態にする場合、および減圧雰囲気の中で、処理部材に受動的に圧力を加えて加圧状態にする場合の両方を意味する。減圧雰囲気では、選択反射層含有部材と透明外装基板との間に存在する空気が脱気され、処理部材は受動的に圧力を受けることになる。また、処理部材を減圧雰囲気におくことは、気泡の発生を抑制する観点から特に有用である。 The above “pressurization” means that the processing member is brought into a pressurized state. Therefore, in the above-mentioned “pressurization”, when a pressure is actively applied to the processing member to make it a pressurized state, and when a pressure is passively applied to the processing member in a reduced pressure atmosphere to make it a pressurized state Means both. In a reduced-pressure atmosphere, air existing between the selective reflection layer-containing member and the transparent exterior substrate is degassed, and the processing member is passively subjected to pressure. In addition, it is particularly useful to place the processing member in a reduced-pressure atmosphere from the viewpoint of suppressing the generation of bubbles.
第一粘着剤層が粘着性を発揮する温度は、用いられる粘着剤層の種類によって異なるものである。上記加熱温度は、例えば６０℃〜３００℃の範囲内、中でも７０℃〜２００℃の範囲内であることが好ましい。処理部材を加熱する加熱方法としては、例えば、オーブンを用いる方法、ホットプレートを用いる方法等を挙げることができる。なお、処理部材が、第一粘着剤層に加えて第二粘着剤層を有する場合には、第一粘着剤層および第二粘着剤層の両方が粘着性を発揮する温度以上の温度で加熱を行うことが好ましい。 The temperature at which the first pressure-sensitive adhesive layer exhibits adhesiveness varies depending on the type of pressure-sensitive adhesive layer used. The heating temperature is, for example, preferably in the range of 60 ° C to 300 ° C, and more preferably in the range of 70 ° C to 200 ° C. Examples of the heating method for heating the processing member include a method using an oven and a method using a hot plate. In addition, when a processing member has a 2nd adhesive layer in addition to a 1st adhesive layer, it heats at the temperature more than the temperature in which both a 1st adhesive layer and a 2nd adhesive layer exhibit adhesiveness It is preferable to carry out.
また、選択反射層および第一透明外装基板が粘着する圧力は、用いられる粘着剤層の種類、および加熱された粘着剤層の状態によって異なるものである。減圧雰囲気の中で、処理部材に受動的に圧力を加えて加圧状態にする場合、系内の絶対圧力は、より低いことが好ましい。具体的には、４００ｍｍＨｇ以下であり、３００ｍｍＨｇ以下であることが好ましく、２００ｍｍＨｇ以下であることがより好ましい。減圧雰囲気は、例えば、真空ポンプを用いることにより形成することができる。一方、処理部材に能動的に圧力を加えて加圧状態にする場合、その圧力は、例えば５０００Ｎ／ｍ２〜２００００００００Ｎ／ｍ２の範囲内、中でも６６０００Ｎ／ｍ２〜１５２００００Ｎ／ｍ２の範囲内であることが好ましい。また、処理部材に能動的に圧力を加える方法としては、例えば、平板プレス法、ロールプレス法等を挙げることができる。なお、処理部材が、第一透明外装基板に加えて第二透明外装基板を有する場合には、第一透明外装基板および第二透明外装基板の両方が粘着する圧力以上の圧力で加圧することが好ましい。 In addition, the pressure at which the selective reflection layer and the first transparent exterior substrate adhere varies depending on the type of the pressure-sensitive adhesive layer used and the state of the heated pressure-sensitive adhesive layer. In a reduced pressure atmosphere, when the pressure is passively applied to the processing member to make it a pressurized state, the absolute pressure in the system is preferably lower. Specifically, it is 400 mmHg or less, preferably 300 mmHg or less, and more preferably 200 mmHg or less. The reduced pressure atmosphere can be formed by using, for example, a vacuum pump. On the other hand, if the addition of actively pressure in the processing member in a pressurized state, the pressure is, for example, in the range of 5000N / m 2 ~200000000N / m 2 , the range among them of 66000N / m 2 ~1520000N / m 2 It is preferable that Examples of a method for actively applying pressure to the processing member include a flat plate pressing method and a roll pressing method. In addition, when the processing member has a second transparent exterior substrate in addition to the first transparent exterior substrate, the treatment member may be pressurized at a pressure equal to or higher than the pressure at which both the first transparent exterior substrate and the second transparent exterior substrate adhere. preferable.
本発明においては、上述した加熱および加圧を同時に行っても良い。加熱および加圧を同時に行う方法としては、例えば、ホットプレス法、オートクレーブを用いる方法等を挙げることができる。また、中間部材を形成するための加熱および加圧は、複数回に分けても良い。例えば、処理部材をゴムバックに入れ、減圧吸引しながら比較的低温で加熱することで、予備的な一体化を行い、その後、得られた部材をオートクレーブで高温高圧状態にすることで、完全な一体化を行っても良い。 In the present invention, the above-described heating and pressurization may be performed simultaneously. Examples of the method of performing heating and pressurization simultaneously include a hot press method and a method using an autoclave. Moreover, you may divide the heating and pressurization for forming an intermediate member into multiple times. For example, the processing member is put in a rubber bag and heated at a relatively low temperature while being sucked under reduced pressure to perform preliminary integration. Integration may be performed.
２．修正加熱工程
本発明における修正加熱工程は、上記中間部材を、上記選択反射層の配向乱れを修正する温度以上の温度で加熱する工程である。選択反射層の配向乱れを修正する温度は、通常、第一粘着剤層によって負荷を受けていた選択反射層が本来の配向に戻るために必要な温度である。上記加熱温度は、例えば６０℃以上であることが好ましく、７０℃以上であることがより好ましく、８０℃以上であることがさらに好ましい。加熱温度が低すぎると、選択反射層の配向乱れが修正されない可能性があるからである。一方、上記加熱温度は、例えば２７０℃以下であることが好ましく、２５０℃以下であることがより好ましく、２３０℃以下であることがさらに好ましい。加熱温度が高すぎると、反射率の回復という観点からは問題ないものの、粘着剤層の流動化などで選択反射層と第一透明外装基板との間に気泡が生じ、光透過性が低下する可能性があるからである。また、加熱温度が高すぎると、構成部材の劣化が生じる可能性もある。
2. Correction heating step The correction heating step in the present invention is a step of heating the intermediate member at a temperature equal to or higher than a temperature for correcting the alignment disorder of the selective reflection layer. The temperature for correcting the alignment disorder of the selective reflection layer is usually a temperature necessary for the selective reflection layer loaded by the first pressure-sensitive adhesive layer to return to the original alignment. The heating temperature is, for example, preferably 60 ° C. or higher, more preferably 70 ° C. or higher, and further preferably 80 ° C. or higher. This is because if the heating temperature is too low, the alignment disorder of the selective reflection layer may not be corrected. On the other hand, the heating temperature is, for example, preferably 270 ° C. or lower, more preferably 250 ° C. or lower, and further preferably 230 ° C. or lower. If the heating temperature is too high, there is no problem from the viewpoint of recovery of reflectance, but bubbles are generated between the selective reflection layer and the first transparent exterior substrate due to fluidization of the pressure-sensitive adhesive layer, and the light transmittance is reduced. Because there is a possibility. Further, if the heating temperature is too high, the constituent members may be deteriorated.
本発明においては、中間部材作製工程で中間部材を得た後に、連続的に修正加熱工程を行っても良く、中間部材作製工程で得られた中間部材が室温に戻った後に、修正加熱工程を行っても良い。また、修正加熱工程により、電磁波反射部材の選択反射層の反射率は回復する。電磁波反射部材における選択反射層の反射率は、選択反射層含有部材における反射率に対して、８５％以上回復することが好ましく、９０％以上回復することがより好ましく、９５％以上回復することがさらに好ましく、９９％以上回復することが特に好ましい。 In the present invention, after obtaining the intermediate member in the intermediate member manufacturing step, the correction heating step may be performed continuously. After the intermediate member obtained in the intermediate member manufacturing step returns to room temperature, the correction heating step is performed. You can go. Moreover, the reflectance of the selective reflection layer of the electromagnetic wave reflecting member is restored by the correction heating process. The reflectance of the selective reflection layer in the electromagnetic wave reflecting member is preferably recovered by 85% or more, more preferably recovered by 90% or more, and recovered by 95% or more with respect to the reflectance of the selective reflection layer-containing member. More preferably, it is particularly preferable to recover 99% or more.
３．電磁波反射部材
本発明により得られる電磁波反射部材は、特定波長の光（電磁波）を反射する機能を有する。そのため、その電磁波反射部材は、上記機能を有する任意の用途に用いることができる。中でも、本発明により得られる電磁波反射部材は、特定波長の赤外線（熱線）を効率良く反射できる赤外線反射部材であることが好ましい。可視光線を透過しつつ、赤外線のみを効果的に反射することができるからである。赤外線反射部材の用途としては、具体的には、車両用の遮熱ガラスおよび断熱ガラス、建築用の遮熱ガラスおよび断熱ガラス、ならびに、農業用の遮熱フィルムおよび断熱フィルム等を挙げることができる。
3. Electromagnetic wave reflection member The electromagnetic wave reflection member obtained by this invention has the function to reflect the light (electromagnetic wave) of a specific wavelength. Therefore, the electromagnetic wave reflecting member can be used for any application having the above function. Especially, it is preferable that the electromagnetic wave reflection member obtained by this invention is an infrared reflection member which can reflect the infrared rays (heat ray) of a specific wavelength efficiently. This is because only infrared rays can be effectively reflected while transmitting visible rays. Specific examples of the use of the infrared reflecting member include a vehicle heat insulating glass and heat insulating glass, a building heat insulating glass and heat insulating glass, and an agricultural heat insulating film and heat insulating film. .
Ｂ．電磁波反射部材の反射率回復方法
次に、本発明の電磁波反射部材の反射率回復方法について説明する。本発明の電磁波反射部材の反射率回復方法は、右円偏光成分または左円偏光成分の電磁波を反射する選択反射層を含有する選択反射層含有部材と、上記選択反射層の表面上に形成された第一粘着剤層と、上記第一粘着剤層の表面上に形成された第一透明外装基板とが一体化された電磁波反射部材を、上記選択反射層の配向乱れを修正する温度以上の温度で加熱することを特徴とするものである。
B. Next, the reflectance recovery method for the electromagnetic wave reflecting member of the present invention will be described. The method of recovering the reflectance of the electromagnetic wave reflecting member of the present invention is formed on the surface of the selective reflection layer containing member and the selective reflection layer containing the selective reflection layer that reflects the electromagnetic wave of the right circular polarization component or the left circular polarization component, and the selective reflection layer. The electromagnetic wave reflecting member in which the first pressure-sensitive adhesive layer and the first transparent exterior substrate formed on the surface of the first pressure-sensitive adhesive layer are integrated with each other at a temperature equal to or higher than the temperature for correcting the alignment disorder of the selective reflection layer. It is characterized by heating at a temperature.
本発明によれば、反射率が低下した従来の電磁波反射部材に対して、所定の加熱処理を行うことにより、選択反射層の反射率を回復させることができる。 According to the present invention, the reflectance of the selective reflection layer can be recovered by performing a predetermined heat treatment on a conventional electromagnetic wave reflecting member having a lowered reflectance.
本発明において、選択反射層の配向乱れを修正する温度以上の温度で加熱する前の電磁波反射部材は、上述した「中間部材」に該当するものである。中間部材の形成方法、電磁波反射部材への加熱、およびその他の事項については、上記「Ａ．電磁波反射部材の製造方法」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。 In the present invention, the electromagnetic wave reflection member before being heated at a temperature equal to or higher than the temperature for correcting the alignment disorder of the selective reflection layer corresponds to the “intermediate member” described above. About the formation method of an intermediate member, the heating to an electromagnetic wave reflection member, and other matters, since it is the same as the content described in the above-mentioned "A. Manufacturing method of an electromagnetic wave reflection member", description here is abbreviate | omitted.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と、実質的に同一の構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなる場合であっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the technical idea described in the claims of the present invention has substantially the same configuration and exhibits the same function and effect regardless of the case. It is included in the technical scope of the invention.
以下、実施例を用いて、本発明をさらに具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.
［実施例１−１］
（選択反射層含有部材の作製）
透明基材として、ポリエチレンテレフタレートからなる二軸延伸フィルム（ルミラー（登録商標）Ｕ３５、厚さ１２５μｍ、東レ社製）を準備した。次に、両末端に重合可能なアクリレートを有するとともに中央部のメソゲンと上記アクリレートとの間にスペーサを有する、液晶性モノマー分子（Ｐａｌｉｏｃｏｌｏｒ（登録商標） ＬＣ１０５７（ＢＡＳＦ社製））９６．８重量部と、両側の末端に重合可能なアクリレートを有するカイラル剤分子（Ｐａｌｉｏｃｏｌｏｒ（登録商標） ＬＣ７５６（ＢＡＳＦ社製））３．２重量部とを溶解させたシクロヘキサノン溶液を準備した。なお、上記シクロヘキサノン溶液には、上記液晶性モノマー分子に対して５．０重量％の光重合開始剤（アデカ社製Ｎ−１９１９）を添加した（固形分４０重量％）。
[Example 1-1]
(Preparation of a selective reflection layer-containing member)
A biaxially stretched film made of polyethylene terephthalate (Lumirror (registered trademark) U35, thickness 125 μm, manufactured by Toray Industries, Inc.) was prepared as a transparent substrate. Next, 96.8 parts by weight of a liquid crystalline monomer molecule (Paliocolor (registered trademark) LC1057 (manufactured by BASF)) having a polymerizable acrylate at both ends and a spacer between the mesogen at the center and the acrylate. Then, a cyclohexanone solution was prepared by dissolving 3.2 parts by weight of a chiral agent molecule having a polymerizable acrylate on both ends (Paliocolor (registered trademark) LC756 (manufactured by BASF)). To the cyclohexanone solution, 5.0% by weight of a photopolymerization initiator (N-1919 manufactured by Adeka) was added (solid content: 40% by weight) with respect to the liquid crystalline monomer molecules.
次に、上記二軸延伸フィルムに、配向膜を介さずにバーコーターにて、上記のシクロヘキサノン溶液を塗布した。次いで、１００℃で２分間保持し、上記シクロヘキサノン溶液中のシクロヘキサノンを蒸発させて、液晶性モノマー分子を配向させた。そして、上記塗膜に紫外線を４００ｍＪ／ｃｍ２のエネルギー密度で照射し、塗膜中の光重合開始剤から発生するラジカルによって配向した液晶性モノマー分子のアクリレート及びカイラル剤分子のアクリレートを３次元架橋してポリマー化し、フィルム上にコレステリック構造を固定化することにより、選択反射層を形成し、選択反射層含有部材を得た。このとき、選択反射層の膜厚は６μｍであった。また、得られた選択反射層含有部材を分光光度計（島津製作所製ＵＶ−３１００ＰＣ、以下同じ）で測定したところ、反射のピーク波長は１０３０ｎｍで、反射率は４４．０％であった。 Next, the cyclohexanone solution was applied to the biaxially stretched film with a bar coater without using an alignment film. Next, the mixture was kept at 100 ° C. for 2 minutes to evaporate the cyclohexanone in the cyclohexanone solution to align the liquid crystalline monomer molecules. Then, the coating film is irradiated with ultraviolet rays at an energy density of 400 mJ / cm 2 to three-dimensionally crosslink the acrylate of liquid crystalline monomer molecules and the acrylate of chiral agent molecules aligned by radicals generated from the photopolymerization initiator in the coating film. The polymer was polymerized to fix the cholesteric structure on the film, thereby forming a selective reflection layer to obtain a selective reflection layer-containing member. At this time, the film thickness of the selective reflection layer was 6 μm. Moreover, when the obtained selective reflection layer containing member was measured with the spectrophotometer (Shimadzu UV-3100PC, and the same below), the peak wavelength of reflection was 1030 nm and the reflectance was 44.0%.
（中間部材の作製）
次に、厚さ２ｍｍのソーダライム板ガラス（１０ｃｍ×１０ｃｍ）を準備し、その上にポリビニルブチラールシート（ＰＶＢシート、市販の合わせガラス用中間膜、厚さ０．７６ｍｍ）を積層した。さらにその上に、上記の選択反射層含有部材、上記ＰＶＢシートおよび上記ソーダライム板ガラスをこの順に積層し、処理部材を得た。次に、処理部材を、崩れないように注意しながら真空オーブンへ入れ、室温で絶対圧力１１０ｍｍＨｇになるまで減圧した。その状態で約１０分保持した後、約２０分かけて９０℃まで温度を上昇させた。その後、９０℃で１０分保持し、さらに約３０分かけて１５０℃まで温度を上昇させ、１５０℃で４０分保持した。次に、常圧に戻した後、室温まで冷却した。これにより、透明な合わせガラス（中間部材）を得た。得られた中間部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は９４５ｎｍで、反射率は３５．９％であった。
(Preparation of intermediate member)
Next, a 2 mm thick soda lime plate glass (10 cm × 10 cm) was prepared, and a polyvinyl butyral sheet (PVB sheet, commercially available interlayer film for laminated glass, thickness 0.76 mm) was laminated thereon. Further thereon, the selective reflection layer-containing member, the PVB sheet, and the soda lime plate glass were laminated in this order to obtain a treated member. Next, the processing member was put into a vacuum oven with care so as not to collapse, and the pressure was reduced to an absolute pressure of 110 mmHg at room temperature. After maintaining for about 10 minutes in that state, the temperature was raised to 90 ° C. over about 20 minutes. Then, it hold | maintained at 90 degreeC for 10 minutes, and also raised temperature to 150 degreeC over about 30 minutes, and hold | maintained at 150 degreeC for 40 minutes. Next, after returning to normal pressure, it was cooled to room temperature. Thereby, a transparent laminated glass (intermediate member) was obtained. When the obtained intermediate member was measured with a spectrophotometer, the peak wavelength of reflection was 945 nm and the reflectance was 35.9%.
（電磁波反射部材の作製）
次に、得られた中間部材を８０℃のオーブンで２時間加熱し、室温まで冷却することで、電磁波反射部材を得た。得られた電磁波反射部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は９４５ｎｍで、反射率は４１．５％であった。
(Production of electromagnetic wave reflection member)
Next, the obtained intermediate member was heated in an oven at 80 ° C. for 2 hours and cooled to room temperature to obtain an electromagnetic wave reflecting member. When the obtained electromagnetic wave reflecting member was measured with a spectrophotometer, the peak wavelength of reflection was 945 nm and the reflectance was 41.5%.
［実施例１−２］
中間部材を８０℃のオーブンで２時間加熱する代わりに、中間部材を１００℃のオーブンで２時間加熱したこと以外は、実施例１−１と同様にして電磁波反射部材を得た。得られた電磁波反射部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は９４５ｎｍで、反射率は４３．７％であった。
[Example 1-2]
Instead of heating the intermediate member in an oven at 80 ° C. for 2 hours, an electromagnetic wave reflecting member was obtained in the same manner as in Example 1-1 except that the intermediate member was heated in an oven at 100 ° C. for 2 hours. When the obtained electromagnetic wave reflecting member was measured with a spectrophotometer, the peak wavelength of reflection was 945 nm and the reflectance was 43.7%.
［実施例１−３］
中間部材を８０℃のオーブンで２時間加熱する代わりに、中間部材を２００℃のオーブンで２時間加熱したこと以外は、実施例１−１と同様にして電磁波反射部材を得た。得られた電磁波反射部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は９４５ｎｍで、反射率は４３．５％であった。
[Example 1-3]
Instead of heating the intermediate member in an oven at 80 ° C. for 2 hours, an electromagnetic wave reflecting member was obtained in the same manner as in Example 1-1 except that the intermediate member was heated in an oven at 200 ° C. for 2 hours. When the obtained electromagnetic wave reflecting member was measured with a spectrophotometer, the peak wavelength of reflection was 945 nm and the reflectance was 43.5%.
［実施例１−４］
中間部材を８０℃のオーブンで２時間加熱する代わりに、中間部材を２５０℃のオーブンで１時間加熱したこと以外は、実施例１−１と同様にして電磁波反射部材を得た。得られた電磁波反射部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は９４５ｎｍで、反射率は４３．７％であった。
[Example 1-4]
Instead of heating the intermediate member in an oven at 80 ° C. for 2 hours, an electromagnetic wave reflecting member was obtained in the same manner as in Example 1-1 except that the intermediate member was heated in an oven at 250 ° C. for 1 hour. When the obtained electromagnetic wave reflecting member was measured with a spectrophotometer, the peak wavelength of reflection was 945 nm and the reflectance was 43.7%.
［実施例１−５］
透明基材として、ポリエチレンテレフタレートからなる二軸延伸フィルム（Ａ４１００、厚さ１００μｍ、東洋紡績社製）を用いたこと以外は、実施例１−１と同様にして電磁波反射部材を得た。得られた電磁波反射部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は９４５ｎｍで、反射率は４３．７％であった。
[Example 1-5]
An electromagnetic wave reflecting member was obtained in the same manner as in Example 1-1 except that a biaxially stretched film made of polyethylene terephthalate (A4100, thickness 100 μm, manufactured by Toyobo Co., Ltd.) was used as the transparent substrate. When the obtained electromagnetic wave reflecting member was measured with a spectrophotometer, the peak wavelength of reflection was 945 nm and the reflectance was 43.7%.
［比較例１］
中間部材を８０℃のオーブンで２時間加熱する代わりに、中間部材を５０℃のオーブンで２時間加熱したこと以外は、実施例１−１と同様にして電磁波反射部材を得た。得られた電磁波反射部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は９４５ｎｍで、反射率は３５．９％であった。
[Comparative Example 1]
Instead of heating the intermediate member in an oven at 80 ° C. for 2 hours, an electromagnetic wave reflecting member was obtained in the same manner as in Example 1-1 except that the intermediate member was heated in an oven at 50 ° C. for 2 hours. When the obtained electromagnetic wave reflecting member was measured with a spectrophotometer, the peak wavelength of reflection was 945 nm and the reflectance was 35.9%.
［実施例２］
（選択反射層含有部材の作製）
透明基材として、ポリエチレンテレフタレートからなる二軸延伸フィルム（ルミラー（登録商標）Ｕ３５、厚さ１２５μｍ、東レ社製）を準備した。次に、両末端に重合可能なアクリレートを有するとともに中央部のメソゲンと上記アクリレートとの間にスペーサを有する、下記構造式（Ａ）の液晶性モノマー分子９７．３重量部と、両側の末端に重合可能なアクリレートを有するカイラル剤分子（Ｐａｌｉｏｃｏｌｏｒ（登録商標） ＬＣ７５６（ＢＡＳＦ社製））２．7重量部とを溶解させたシクロヘキサノン溶液を準備した。なお、上記シクロヘキサノン溶液には、上記液晶性モノマー分子に対して５．０重量%の光重合開始剤（アデカ社製Ｎ−１９１９）を添加した（固形分４０重量％）。
[Example 2]
(Preparation of a selective reflection layer-containing member)
A biaxially stretched film made of polyethylene terephthalate (Lumirror (registered trademark) U35, thickness 125 μm, manufactured by Toray Industries, Inc.) was prepared as a transparent substrate. Next, 97.3 parts by weight of a liquid crystalline monomer molecule of the following structural formula (A) having a polymerizable acrylate at both ends and a spacer between the mesogen at the center and the acrylate, and at both ends A cyclohexanone solution in which 2.7 parts by weight of a chiral agent molecule having a polymerizable acrylate (Pariocolor (registered trademark) LC756 (manufactured by BASF)) was dissolved was prepared. To the cyclohexanone solution, 5.0% by weight of a photopolymerization initiator (N-1919 manufactured by Adeka) was added (solid content 40% by weight) with respect to the liquid crystalline monomer molecules.
ここで、上記構造式（Ａ）で表される液晶性モノマー分子は、例えば特表２００１−５２１５３８に記載された方法により合成することができる。 Here, the liquid crystalline monomer molecule represented by the structural formula (A) can be synthesized, for example, by the method described in JP-T-2001-521538.
次に、上記二軸延伸フィルムに、配向膜を介さずにバーコーターにて、上記のシクロヘキサノン溶液を塗布した。次いで、１２０℃で２分間保持し、上記シクロヘキサノン溶液中のシクロヘキサノンを蒸発させて、液晶性モノマー分子を配向させた。そして、上記塗膜に紫外線を４００ｍＪ／ｃｍ２のエネルギー密度で照射し、塗膜中の光重合開始剤から発生するラジカルによって配向した液晶性モノマー分子のアクリレート及びカイラル剤分子のアクリレートを３次元架橋してポリマー化し、フィルム上にコレステリック構造を固定化することにより、選択反射層を形成し、選択反射層含有部材を得た。このとき、選択反射層の膜厚は６μｍであった。また、得られた選択反射層含有部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は１０３６ｎｍで、反射率は４５．８％であった。 Next, the cyclohexanone solution was applied to the biaxially stretched film with a bar coater without using an alignment film. Subsequently, it hold | maintained at 120 degreeC for 2 minute (s), the cyclohexanone in the said cyclohexanone solution was evaporated, and the liquid crystalline monomer molecule was orientated. Then, the coating film is irradiated with ultraviolet rays at an energy density of 400 mJ / cm 2 to three-dimensionally crosslink the acrylate of liquid crystalline monomer molecules and the acrylate of chiral agent molecules aligned by radicals generated from the photopolymerization initiator in the coating film. The polymer was polymerized to fix the cholesteric structure on the film, thereby forming a selective reflection layer to obtain a selective reflection layer-containing member. At this time, the film thickness of the selective reflection layer was 6 μm. Moreover, when the obtained selective reflection layer containing member was measured with the spectrophotometer, the peak wavelength of reflection was 1036 nm and the reflectance was 45.8%.
（電磁波反射部材の作製）
次に、得られた選択反射層含有部材を用いたこと以外は、実施例１−１と同様にして、中間部材を得た。得られた中間部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は９７９ｎｍで、反射率は３６．６％であった。次に、得られた中間部材を用いたこと以外は、実施例１−１と同様にして、電磁波反射部材を得た。得られた選択反射層含有部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は９８０ｎｍで、反射率は４２．６％であった。
(Production of electromagnetic wave reflection member)
Next, an intermediate member was obtained in the same manner as in Example 1-1 except that the obtained selective reflection layer-containing member was used. When the obtained intermediate member was measured with a spectrophotometer, the peak wavelength of reflection was 979 nm and the reflectance was 36.6%. Next, an electromagnetic wave reflecting member was obtained in the same manner as in Example 1-1 except that the obtained intermediate member was used. When the obtained selective reflection layer-containing member was measured with a spectrophotometer, the peak wavelength of reflection was 980 nm and the reflectance was 42.6%.
［実施例３］
（選択反射層含有部材の作製）
透明基材として、ポリエチレンテレフタレートからなる二軸延伸フィルム（ルミラー（登録商標）Ｕ３５、厚さ１２５μｍ、東レ社製）を準備した。次に、重合可能なアクリレートを有する液晶性モノマー分子（アデカ社製ＰＬＣ７７００）６８．１重量部と、配向補助剤（アデカ社製ＰＬＣ８１００）２９．２重量部と、両側の末端に重合可能なアクリレートを有するカイラル剤分子（Ｐａｌｉｏｃｏｌｏｒ（登録商標） ＬＣ７５６（ＢＡＳＦ社製））２．7重量部とを溶解させたシクロヘキサノン溶液を準備した。なお、上記シクロヘキサノン溶液には、上記液晶性モノマー分子に対して５．０重量%の光重合開始剤（アデカ社製Ｎ−１９１９）を添加した（固形分４０重量％）。
[Example 3]
(Preparation of a selective reflection layer-containing member)
A biaxially stretched film made of polyethylene terephthalate (Lumirror (registered trademark) U35, thickness 125 μm, manufactured by Toray Industries, Inc.) was prepared as a transparent substrate. Next, 68.1 parts by weight of a liquid crystalline monomer molecule having a polymerizable acrylate (Adeka PLC 7700), 29.2 parts by weight of an alignment aid (Adeka PLC 8100), and an acrylate polymerizable at both ends. A cyclohexanone solution was prepared by dissolving 2.7 parts by weight of a chiral agent molecule (Paliocolor (registered trademark) LC756 (manufactured by BASF Corp.)) having a molecular weight. To the cyclohexanone solution, 5.0% by weight of a photopolymerization initiator (N-1919 manufactured by Adeka) was added (solid content 40% by weight) with respect to the liquid crystalline monomer molecules.
次に、上記二軸延伸フィルムに、配向膜を介さずにバーコーターにて、上記のシクロヘキサノン溶液を塗布した。次いで、１２０℃で２分間保持し、上記シクロヘキサノン溶液中のシクロヘキサノンを蒸発させて、液晶性モノマー分子を配向させた。そして、上記塗膜に紫外線を４００ｍＪ／ｃｍ２のエネルギー密度で照射し、塗膜中の光重合開始剤から発生するラジカルによって配向した液晶性モノマー分子のアクリレート及びカイラル剤分子のアクリレートを３次元架橋してポリマー化し、フィルム上にコレステリック構造を固定化することにより、選択反射層を形成し、選択反射層含有部材を得た。このとき、選択反射層の膜厚は７μｍであった。また、得られた選択反射層含有部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は１１０２ｎｍで、反射率は４８．３％であった。 Next, the cyclohexanone solution was applied to the biaxially stretched film with a bar coater without using an alignment film. Subsequently, it hold | maintained at 120 degreeC for 2 minute (s), the cyclohexanone in the said cyclohexanone solution was evaporated, and the liquid crystalline monomer molecule was orientated. Then, the coating film is irradiated with ultraviolet rays at an energy density of 400 mJ / cm 2 to three-dimensionally crosslink the acrylate of liquid crystalline monomer molecules and the acrylate of chiral agent molecules aligned by radicals generated from the photopolymerization initiator in the coating film. The polymer was polymerized to fix the cholesteric structure on the film, thereby forming a selective reflection layer to obtain a selective reflection layer-containing member. At this time, the film thickness of the selective reflection layer was 7 μm. Moreover, when the obtained selective reflection layer containing member was measured with the spectrophotometer, the peak wavelength of reflection was 1102 nm and the reflectance was 48.3%.
（電磁波反射部材の作製）
次に、得られた選択反射層含有部材を用いたこと以外は、実施例１−１と同様にして、中間部材を得た。得られた中間部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は９４９ｎｍで、反射率は３６．６％であった。次に、得られた中間部材を用いたこと以外は、実施例１−１と同様にして、電磁波反射部材を得た。得られた選択反射層含有部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は９４５ｎｍで、反射率は４４．０％であった。
(Production of electromagnetic wave reflection member)
Next, an intermediate member was obtained in the same manner as in Example 1-1 except that the obtained selective reflection layer-containing member was used. When the obtained intermediate member was measured with a spectrophotometer, the peak wavelength of reflection was 949 nm and the reflectance was 36.6%. Next, an electromagnetic wave reflecting member was obtained in the same manner as in Example 1-1 except that the obtained intermediate member was used. When the obtained selective reflection layer-containing member was measured with a spectrophotometer, the peak wavelength of reflection was 945 nm and the reflectance was 44.0%.
［評価］
上述した反射率の結果を表１に示す。
[Evaluation]
Table 1 shows the reflectance results described above.
表１に示されるように、実施例１−１では、中間部材の作製時に生じた選択反射層の配向乱れが修正され、選択反射層の反射率が回復することが確認された。また、実施例１−２、１−３では、選択反射層の反射率がさらに回復することが確認された。また、実施例１−４では、選択反射層の反射率が回復することが確認されたものの、合わせガラスの内部に気泡が発生していた。これは、２５０℃での加熱により、ＰＶＢが融点を超えて融解し、ガラスの端部から空気等のガスが侵入したためであると考えられる。しかしながら、ガラスの端部を塞ぐ等して、適宜ガスの侵入を防止できれば、選択反射層の反射率を回復させるという観点からは全く問題はない。また、実施例１−５では、実施例１−１〜１−４と、透明基板の材料を変更したが、その影響は見られなかった。一方、比較例１では、加熱温度が低すぎて、選択反射層の配向乱れが修正されず、選択反射層の反射率は回復しなかった。また、実施例２、３は、実施例１−１〜１−４とは異なる材料を用いた場合であるが、このような場合であっても、所定の温度で加熱することにより、選択反射層の反射率が回復することが確認された。 As shown in Table 1, in Example 1-1, it was confirmed that the disorder in the orientation of the selective reflection layer that occurred during the production of the intermediate member was corrected and the reflectance of the selective reflection layer was recovered. In Examples 1-2 and 1-3, it was confirmed that the reflectance of the selective reflection layer was further recovered. Moreover, in Example 1-4, although it was confirmed that the reflectance of the selective reflection layer was recovered, bubbles were generated inside the laminated glass. This is considered to be because PVB melted beyond the melting point by heating at 250 ° C., and gas such as air entered from the edge of the glass. However, there is no problem from the viewpoint of recovering the reflectivity of the selective reflection layer as long as the gas can be prevented from entering appropriately by closing the end of the glass. Moreover, in Example 1-5, although the material of Examples 1-1 to 1-4 and the transparent substrate was changed, the influence was not seen. On the other hand, in Comparative Example 1, the heating temperature was too low, the orientation disorder of the selective reflection layer was not corrected, and the reflectance of the selective reflection layer did not recover. Moreover, although Example 2 and 3 are the cases where a material different from Examples 1-1 to 1-4 is used, even in such a case, selective reflection is achieved by heating at a predetermined temperature. It was confirmed that the reflectivity of the layer recovered.
［比較例２］
実施例１−１で作製した選択反射層含有部材を、１００℃のオーブンで２時間加熱した。加熱後の電磁波反射部材を分光光度計で測定したところ、反射のピーク波長は１０３０ｎｍで、反射率は４４．０％であり、加熱前と同じであった。この結果から、選択反射層の反射率の低下は、選択反射層の表面上に粘着剤層が形成されている系に特有の現象であることが確認された。
[Comparative Example 2]
The selective reflection layer-containing member produced in Example 1-1 was heated in an oven at 100 ° C. for 2 hours. When the electromagnetic wave reflecting member after heating was measured with a spectrophotometer, the peak wavelength of reflection was 1030 nm and the reflectance was 44.0%, which was the same as before heating. From this result, it was confirmed that the decrease in the reflectance of the selective reflection layer is a phenomenon peculiar to the system in which the pressure-sensitive adhesive layer is formed on the surface of the selective reflection layer.
１…透明基板、２…選択反射層、２ａ…右円偏光選択反射層、２ｂ…左円偏光選択反射層、３ａ…第一粘着剤層、３ｂ…第二粘着剤層、４ａ…第一透明外装基板、４ｂ…第二透明外装基板、５…λ／２板、１１…選択反射層含有部材、１２…処理部材、１３…中間部材、１４…電磁波反射部材、２１、２３…加熱、２２…加圧
DESCRIPTION OF
Claims (9)
前記中間部材を、前記選択反射層の配向乱れを修正する温度以上の温度で加熱する修正加熱工程と、
を有することを特徴とする電磁波反射部材の製造方法。 A selective reflection layer-containing member containing a selective reflection layer that reflects an electromagnetic wave of a right circular polarization component or a left circular polarization component, and formed on the surface of the selective reflection layer so as to be in direct contact with the selective reflection layer An intermediate member producing step of producing an intermediate member in which the first adhesive layer and the first transparent exterior substrate formed on the surface of the first adhesive layer are integrated by heating and pressurization;
A correction heating step of heating the intermediate member at a temperature equal to or higher than a temperature for correcting the alignment disorder of the selective reflection layer;
The manufacturing method of the electromagnetic wave reflection member characterized by having.
前記選択反射層含有部材を準備する選択反射層含有部材準備工程と、
前記選択反射層含有部材の前記選択反射層の表面上に、前記第一粘着剤層および前記第一透明外装基板をこの順に配置し、処理部材を形成する処理部材形成工程と、
前記処理部材を、前記第一粘着剤層が粘着性を発揮する温度以上の温度で加熱し、かつ、前記選択反射層および前記第一透明外装基板が粘着する圧力以上の圧力で加圧することで一体化し、前記中間部材を形成する一体化工程と、
を有することを特徴とする請求項１に記載の電磁波反射部材の製造方法。 The intermediate member manufacturing step includes
A selective reflection layer-containing member preparation step of preparing the selective reflection layer-containing member;
On the surface of the selective reflection layer of the selective reflection layer-containing member, the first pressure-sensitive adhesive layer and the first transparent exterior substrate are arranged in this order, and a processing member forming step for forming a processing member;
By heating the processing member at a temperature equal to or higher than the temperature at which the first pressure-sensitive adhesive layer exhibits adhesiveness, and pressurizing at a pressure equal to or higher than the pressure at which the selective reflection layer and the first transparent exterior substrate adhere. Integrating and forming the intermediate member; and
The method for producing an electromagnetic wave reflecting member according to claim 1, comprising:
前記選択反射層が、カイラルネマチック液晶を固定化したものを含有することを特徴とする請求項７に記載の電磁波反射部材の製造方法。 The rod-like compound has nematic liquid crystal properties;
The method for producing an electromagnetic wave reflecting member according to claim 7, wherein the selective reflection layer contains a material in which chiral nematic liquid crystal is fixed.
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