JP5411762B2 - 炭化水素油の脱硫方法 - Google Patents
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Description
予め脱硫剤を還元する工程を経た後、還元された脱硫剤を用いた脱硫工程を経てなる炭化水素油の脱硫方法であって、
前記還元する工程を経る前の脱硫剤が、ニッケル及び亜鉛を含み、かつ硫酸ニッケル及び硫酸亜鉛を用いた共沈法によって調製された後に焼成する工程を経ることによって得られ、
前記還元する工程での還元温度が350℃以下であり、かつ前記焼成する工程での焼成温度から前記還元温度を減じた値が0〜140℃であることを特徴とする。
前記還元された脱硫剤の比表面積は、60m2/g以上であるのが望ましい。
本発明の炭化水素油の脱硫方法は、
予め脱硫剤を還元する工程を経た後、還元された脱硫剤を用いた脱硫工程を経てなる炭化水素油の脱硫方法であって、
前記還元する工程を経る前の脱硫剤が、ニッケル及び亜鉛を含み、かつ硫酸ニッケル及び硫酸亜鉛を用いた共沈法によって調製された後に焼成する工程を経ることによって得られ、
前記還元する工程での還元温度が350℃以下であり、かつ前記焼成する工程での焼成温度から前記還元温度を減じた値が0〜140℃であることを特徴としている。
本発明の脱硫方法に用いる脱硫剤はニッケル及び亜鉛分を含むものであり、かつ硫酸ニッケル及び硫酸亜鉛を用いた共沈法によって亜鉛やニッケルを沈殿させてろ過、洗浄し、成形、焼成等の工程を経ることによって得ることができる。
本発明の脱硫方法では、炭化水素油の脱硫工程を経る前に、予め上記脱硫剤を還元する工程を経る。脱硫工程を経る前に予め脱硫剤を還元する工程を経ることで、上記脱硫剤中のニッケル酸化物を脱硫処理を施す前に充分に還元してニッケルを生成させ、該ニッケルにより硫黄を取り込む能力がさらに向上した還元された脱硫剤を次なる脱硫工程で用いることが可能となる。還元する工程での還元温度は、上記脱硫剤を得るための焼成する工程での焼成温度よりも0〜140℃低く、好ましくは30〜110℃低く、より好ましくは80〜110℃低い。上記還元温度は、より具体的には、200〜350℃が好ましく、250〜300℃が更に好ましい。還元温度が200℃未満であると、ニッケルが還元されないため好ましくない。また、該処理温度が350℃を超えると、ニッケルがシンタリングしてしまって活性が低くなるため好ましくない。なお、上記還元処理は、水素により行うことが望ましい。
本発明の脱硫方法の対象となる原料の炭化水素油は、硫黄分を含む炭化水素油であれば特に限定されないが、硫黄分を2質量ppm以上含むものが好ましく、より好ましくは2〜1,000質量ppm、より一層好ましくは2〜100質量ppm、特に好ましくは2〜40質量ppm含むものである。硫黄分が1,000質量ppmを超えると、脱硫剤の寿命が短くなり好ましくない。
硫酸亜鉛七水和物517.5g及び硫酸ニッケル六水和物157.8gを水3,000mLに溶解し、硫酸を滴下して酸性溶液Aを調製した。また、炭酸ナトリウム312gを水3,000mLに溶解したアルカリ溶液Bを調製した。pH7.0の蒸留水3,000mLを温度60℃に加温撹拌しながら、まず前記調製したアルカリ溶液Bを滴下した。アルカリ溶液全量の10%を滴下した後、酸性溶液Aも滴下を開始し、溶液A滴下開始から50分で滴下を終了した。その後、1時間継続して撹拌した。得られた沈殿物をろ過した後、水で洗浄した。その後、120℃で16時間乾燥後、350℃で3時間焼成して脱硫剤(I)を得た。
実施例1で得られた脱硫剤(I)を用い、水素気流中300℃で16時間還元処理を行った後、実施例1と同様にして炭化水素油の通油試験を実施した。その結果、脱硫率50%以上を維持する時間(サイクルレングス)は1,965時間であった。
焼成温度を280℃とした以外、実施例1と同様にして脱硫剤(II)を得た。得られた脱硫剤(II)を用い、水素気流中250℃で16時間還元処理を行った後、実施例1と同様にして炭化水素油の通油試験を実施した。その結果、脱硫率50%以上を維持する時間(サイクルレングス)は1,882時間であった。
実施例3で得られた脱硫剤(II)を用い、水素気流中300℃で16時間還元処理を行った後、実施例1と同様にして炭化水素油の通油試験を実施した。その結果、脱硫率50%以上を維持する時間(サイクルレングス)は1,387時間であった。
実施例1で得られた脱硫剤(I)を用い、水素気流中140℃で16時間還元処理を行った後、実施例1と同様にして炭化水素油の通油試験を実施した。脱硫率50%以上を維持する時間(サイクルレングス)は30時間であった。なお、還元処理後の脱硫剤(I)をX線回折で分析したところ、Niに由来するピークは認められず、NiOに由来するピークのみが認められたことから、Niは還元されていないことがわかった。
焼成温度を450℃とした以外、実施例1と同様にして脱硫剤(III)を得た。得られた脱硫剤(III)を用い、水素気流中300℃で16時間還元処理を行った後、実施例1と同様にして炭化水素油の通油試験を実施した。その結果、脱硫率50%以上を維持する時間(サイクルレングス)は1,302時間であった。
比較例3で得られた脱硫剤(III)を用い、水素気流中400℃で16時間還元処理を行った後、実施例1と同様にして炭化水素油の通油試験を実施した。その結果、脱硫率50%以上を維持する時間(サイクルレングス)は921時間であった。
炭酸ナトリウム106gを水に溶かした溶液を60℃に加温し、これに硝酸亜鉛六水和物214gを水に溶かした溶液に硝酸ニッケル六水和物23gを加えたものを滴下した。得られた沈殿物をろ過した後、水で洗浄した。その後、120℃で16時間乾燥後、350℃で3時間焼成して脱硫剤(IV)を得た。得られた脱硫剤(IV)を用い、水素気流中300℃で16時間還元処理を行った後、実施例1と同様にして炭化水素油の通油試験を実施した。その結果、脱硫率50%以上を維持する時間(サイクルレングス)は873時間であった。
Claims (2)
- 予め脱硫剤を還元する工程を経た後、還元された脱硫剤を用いた脱硫工程を経てなる炭化水素油の脱硫方法であって、
前記還元する工程を経る前の脱硫剤が、ニッケル及び亜鉛を含み、かつ硫酸ニッケル及び硫酸亜鉛を用いた共沈法によって調製された後に焼成する工程を経ることによって得られ、
前記還元する工程での還元温度が350℃以下であり、かつ前記焼成する工程での焼成温度から前記還元温度を減じた値が0〜140℃であることを特徴とする炭化水素油の脱硫方法。 - 前記還元された脱硫剤の比表面積が、60m2/g以上であることを特徴とする請求項1記載の炭化水素油の脱硫方法。
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