JP5410136B2 - フィルムの製造方法、フィルム、偏光板、及び液晶表示板用フィルム - Google Patents
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Description
80nm≦Re[0°]≦300nm (I)
60nm≦|Re[+40°]−Re[−40°]|≦300nm (II)
上述の光学特性を有するフィルムは、ECBモード、OCBモード、TNモードの液晶ディスプレイに使用した場合に、十分な光学補償を実現できる。
本発明のフィルムの製造方法は、少なくとも、コア層と、該コア層の外層に2層のスキン層を有するフィルムの製造方法であって、コア層となる熱可塑性樹脂を含有する第一の組成物と、スキン層となる熱可塑性樹脂を含有する第二の組成物及び第三の組成物をダイから溶融押出しする工程と、溶融押出しされた溶融物を、挟圧装置を構成する第一挟圧面と第二挟圧面の間に連続的に挟圧してフィルム状に成形する工程と、前記挟圧装置によって該溶融物に加えられる圧力が20〜500MPaであり、前記第一の組成物のTgが、前記第二の組成物及び前記第三の組成物のTgより0.5℃〜50℃低いことを特徴とする。
の発現性を変えることができる。L/Wが2を超え50以下(長スパン延伸)ではRthを小さくでき、L/Wが0.01以上0.3以下(短スパン延伸)ではRthを大きくできる。本発明では長スパン延伸、短スパン延伸、これらの間の領域(中間延伸=L/Wが0.3を超え2以下)どれを使用しても良いが、配向角を小さくできる長スパン延伸、短スパン延伸が好ましい。さらに高Rthを狙う場合は短スパン延伸、低Rthを狙う場合は長スパン延伸と区別して使用することがより好ましい。
<フィルム>
本発明のフィルムの製造方法により製造されたフィルムは、熱可塑性樹脂を含有し、フィルム傾斜方位とフィルム法線を含む面内において、該法線から測定した波長550nmにおけるレターデーションRe[0°]と、+40°傾いた方向から測定したレターデーションRe[+40°]と、該法線に対して−40°傾いた方向から測定したレターデーションRe[−40°]が、以下の関係式(I)、(II)を共に満たすことを特徴とする。
80nm≦Re[0°]≦300nm (I)
60nm≦|Re[+40°]−Re[−40°]|≦300nm (II)
本発明のフィルムにおいて、|Re[+40°]−Re[−40°]|は60〜300nmであり、70〜250nmであることが好ましく、さらに好ましくは、80〜200nmである。また、本発明のフィルムは、面内レターデーションRe[0°]が80〜300nmであり、より好ましくは、Re[0°]が80〜250nmであり、さらに好ましくは、80〜200nmである。
(1)フィルム面内の遅相軸方位を0°、フィルム面内の進相軸方位を90°とし、0°〜90°の間で0.1°刻みで仮傾斜方位を設定する。
(2)各仮傾斜方位とフィルム法線を含む面内においてRe[+40°]とRe[−40
°]を測定し、|Re[+40°]−Re[−40°]|を求める。
(3)|Re[+40°]−Re[−40°]|が最大となる方位を傾斜方位と決定する。
Rth={(nx+ny)/2−nz}×d
なお、式中、Re[θ]は法線方向から角度θ傾斜した方向におけるレターデーション値を表す。
式(S−1) 2.0≦X+Y≦3.0
式(S−2) 0.25≦Y≦3.0
式中、Xはセルロースの水酸基に対するアセチル基の置換度を表し、Yはセルロースの水酸基に対するアシル基の置換度の総和を表す。本明細書でいう「置換度」とは、セルロースの2位、3位および6位のぞれぞれの水酸基の水素原子が置換されている割合の合計を意味する。2位、3位および6位全ての水酸基の水素がアシル基で置換された場合は置換度が3となる。
2.3≦X+Y≦2.95
1.0≦Y≦2.95
下記式を満足するセルロースアシレートを用いるのがさらに好ましい。
2.7≦X+Y≦2.95
2.0≦Y≦2.9
セルロースアシレート類の質量平均重合度及び数平均分子量については特に制限はない。一般的には、質量平均重合度が350〜800程度、及び数平均分子量が70000〜230000程度である。前記セルロースアシレート類は、アシル化剤として酸無水物や酸塩化物を用いて合成できる。工業的に最も一般的な合成方法では、綿花リンタや木材パルプなどから得たセルロースをアセチル基及び他のアシル基に対応する有機酸(酢酸、プロピオン酸、酪酸)又はそれらの酸無水物(無水酢酸、無水プロピオン酸、無水酪酸)を含む混合有機酸成分でエステル化してセルロースエステルを合成する。前記式(S−1)及び(S−2)を満足するセルロースアシレートの合成方法としては、発明協会公開技報(公技番号2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)7〜12頁の記載や、特開2006−45500号公報、特開2006−241433号公報、特開2007−138141号公報、特開2001−188128号公報、特開2006−142800号公報、特開2007−98917号公報記載の方法を参照することができる。
前記スチレン無水マレイン酸樹脂としては、例えば、ノバケミカル社製の「 Daylark D332」などが挙げられる。
特開2007−297615、特開2007−63541、特開2007−70607、特開2007−100044、特開2007−254726、特開2007−254727、特開2007−261265、特開2007−293272、特開2007−297619、特開2007−316366、特開2008−9378、特開2008−76764等に記載のものを使用できる。この中でより好ましいのが特開2008−9378に記載の樹脂である。
特開2007−113109、特開2003−292714、特開平6−279546、特開2007−51233(ここに記載の酸変性ビニル)、特開2001−270905、特開2002−167694、特開2000−302988、特開2007−113110、特開2007−11565に記載のものを使用できる。この中でより好ましいのが、特開2007−113109に記載のものである。また市販のマレイン酸変性MAS樹脂(例えば旭化成ケミカルズ(株)製デルペット980N)も好ましく使用できる。
特開2006−241263、特開2004−70290、特開2004−70296、特開2004−126546、特開2004−163924、特開2004−291302、特開2004−292812、特開2005−314534、特開2005−326613、特開2005−331728、特開2006−131898、特開2006−134872、特開2006−206881、特開2006−241197、特開2006−283013、特開2007−118266、特開2007−176982、特開2007−178504、特開2007−197703、特開2008−74918、WO2005/105918等に記載のものを使用できる。この中でより好ましいのが特開2008−74918に記載のものである。
本発明の光学フィルムは、安定化剤の少なくとも一種を含有していてもよい。安定化剤は、前記熱可塑性樹脂を加熱溶融する前に又は加熱溶融時に添加することが好ましい。安定化剤は、フィルム構成材料の酸化防止、分解して発生した酸の捕捉、光または熱によるラジカル種基因の分解反応を抑制または禁止する等の作用がある。安定化剤は、解明されていない分解反応などを含む種々の分解反応によって、着色や分子量低下等の変質及び揮発成分の生成等が引き起こされるのを抑制するのに有用である。樹脂を製膜するための溶融温度においても安定化剤自身が分解せずに機能することが求められる。安定化剤の代表的な例には、フェノール系安定化剤、亜リン酸系安定化剤(フォスファイト系)、チオエーテル系安定化剤、アミン系安定化剤、エポキシ系安定化剤、ラクトン系安定化剤、アミン系安定化剤、金属不活性化剤(スズ系安定化剤)などが含まれる。これらは、特開平3−199201号公報、特開平5−1907073号公報、特開平5−194789号公報、特開平5−271471号公報、特開平6−107854号公報などに記載があり、本発明ではフェノール系や亜リン酸系安定化剤の少なくとも一方以上を用いることが好ましい。フェノール系安定化剤の中でも、特に分子量500以上のフェノール系安定化剤を添加することが好ましい。好ましいフェノール系安定化剤としては、ヒンダードフェノール系安定化剤が挙げられる。
AO−50、アデカスタブ AO−60、アデカスタブ AO−20、アデカスタブ AO−70、アデカスタブ AO−80として入手できる。さらに、住友化学株式会社から、スミライザーBP−76、スミライザーBP−101、スミライザーGA−80、として入手できる。また、シプロ化成株式会社からシーノックス326M、シーノックス336B、としても入手することが可能である。
本発明の光学フィルムは、1種または2種以上の紫外線吸収剤を含有していてもよい。紫外線吸収剤は、劣化防止の観点から、波長380nm以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ、透明性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましい。例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などが挙げられる。特に好ましい紫外線吸収剤は、ベンゾトリアゾール系化合物やベンゾフェノン系化合物である。中でも、ベンゾトリアゾール系化合物は、セルロース混合エステルに対する不要な着色が少ないことから好ましい。これらは、特開昭60−235852号、特開平3−199201号、同5−1907073号、同5−194789号、同5−271471号、同6−107854号、同6−118233号、同6−148430号、同7−11056号、同7−11055号、同7−11056号、同8−29619号、同8−239509号、特開2000−204173号の各公報に記載がある。
紫外線吸収剤の添加量は、熱可塑性樹脂の0.01〜2質量%であることが好ましく、0.01〜1.5質量%であることがさらに好ましい。
本発明の光学フィルムは、1種または2種以上の光安定化剤を含有していてもよい。光安定化剤としては、ヒンダードアミン光安定化剤(HALS)化合物が挙げられ、より具体的には、米国特許第4,619,956号明細書の第5〜11欄及び米国特許第4,839,405号明細書の第3〜5欄に記載されているように、2,2,6,6−テトラアルキルピペリジン化合物、またはそれらの酸付加塩もしくはそれらと金属化合物との錯体が含まれる。これらは、旭電化からアデカスタブLA−57、同LA−52、同LA−67、同LA−62、同LA−77として、またチバ・スペシャリティーケミカルズ社からTINUVIN 765、同144として市販されている。
本発明の光学フィルムは、可塑剤を含有していてもよい。可塑剤の添加は、機械的性質向上、柔軟性を付与、耐吸水性付与、水分透過率低減等のフィルム改質の観点において好ましい。また、本発明の光学フィルムを溶融製膜法で製造する場合は、用いる熱可塑性樹脂のガラス転移温度よりも、可塑剤の添加によりフィルム構成材料の溶融温度を低下させることを目的として、または無添加の熱可塑性樹脂よりも同じ加熱温度において粘度を低下させることを目的として、添加されるであろう。本発明の光学フィルムには、例えばリン酸エステル誘導体、カルボン酸エステル誘導体から選択される可塑剤が好ましく用いられる。また、特開2003−12859号に記載の重量平均分子量が500以上10000以下であるエチレン性不飽和モノマーを重合して得られるポリマー、アクリル系ポリマー、芳香環を側鎖に有するアクリル系ポリマーまたはシクロヘキシル基を側鎖に有するアクリル系ポリマーなども好ましく用いられる。
本発明の光学フィルムは、微粒子を含有していてもよい。微粒子としては、無機化合物の微粒子や有機化合物の微粒子が挙げられ、いずれでもよい。本発明における熱可塑性樹脂に含まれる微粒子の平均一次粒子サイズは、ヘイズを低く抑えるという観点から5nm〜3μmであることが好ましく、5nm〜2.5μmであることがより好ましく、10nm〜2.0μmであることが更に好ましい。ここで、微粒子の平均一次粒子サイズは、熱可塑性樹脂を透過型電子顕微鏡(倍率50万〜100万倍)で観察し、粒子100個の一次粒子サイズの平均値を求めることにより決定する。微粒子の添加量は、熱可塑性樹脂に対して0.005〜1.0質量%であることが好ましく、より好ましくは0.01〜0.8質量%であり、さらに好ましくは0.02〜0.4質量%である。
本発明の光学フィルムは、光学調整剤を含有していてもよい。光学調整剤としてはレターデーション調整剤を挙げることができ、例えば、特開2001−166144号、特開2003−344655号、特開2003−248117号、特開2003−66230号各公報記載のものを使用することができる。光学調整剤を添加することによって、面内のレターデーション(Re)、厚み方向のレターデーション(Rth)を制御することができる。好ましい添加量は0〜10質量%であり、より好ましくは0〜8質量%、さらに好ましくは0〜6質量%である。
環状オレフィンの一つである、例えば、「TOPAS #6013」(Polyplastics社製)に関して、エチレンとノルボルネンの共重合組成比を変化させることにより、ガラス転移温度を変化させることができる。
本発明は、偏光子と、本発明のフィルムとを有する偏光板にも関する。本発明の偏光板の例は、偏光膜の一面に、保護フィルムと視野角補償の2つの機能を目的として作成されたものや、TACなどの保護フィルムの上に積層された複合型偏光板を指す。
環状オレフィン共重合体として、Polyplastics社製の「TOPAS#6013」のペレットを用いた。なお、「TOPAS#6013」は、正の固有複屈折性を示す。また、当該樹脂のガラス転移点は136℃であった。
セルロース・アセテートセルロース・アセテート・プロピオネート(CAP)を特開2006−348123号公報の実施例1に記載の方法に従って製造し、これを常法に従ってペレット化した。なお使用したCAPの組成は、アセチル化度0.15、プロピオニル化度2.60、全アシル置換度2.75、数平均重合度DPn=118で、正の固有複屈折性を示す。また、当該樹脂のガラス転移点は137℃であった。
ポリカーボネートとして、出光興産社製の「タフロンMD1500」のペレットを用いた。なお、「タフロンMD1500」は、正の固有複屈折性を示す。また、当該樹脂のガラス転移点は145℃であった。
アクリル系樹脂として、スチレン-アクリル系共重合体である旭化成ケミカルズ社製の「デルペット980N」のペレットを用いた。なお、「デルペット980N」は、負の固有複屈折性を示す。また、当該樹脂のガラス転移点は123℃であった。
(フィルムの作製)
環状オレフィン共重合体TOPAS#6013のペレットを用いて、100℃において2時間以上乾燥(含有水分率100ppm以下)させ、A層をφ30mmの単軸押出し機を用いて、吐出樹脂温度260℃、吐出量0.35kg/時間、B層をφ50mmの単軸押出し機を用いて、吐出樹脂温度260℃、吐出量6.3kg/時間、C層をφ30mmの単軸押出し機を用いて、吐出樹脂温度260℃、吐出量0.35kg/時間、A〜C層の合計吐出量7kg/時間の条件で溶融押出しした。この時押出し機とダイの間にスクリーンフィルター(メッシュサイズ#200)、ギアポンプ、リーフディスクフィルター(濾過精度5μm)をこの順に配置し、これらをメルト配管で連結し、フィードブロックを用いて多層に積層し、これを表1に記載の条件で幅450mm、リップギャップ0.4mmのハンガーコートタイプのダイから押出した。 この後、キャストロール上とチルロールで挟圧した部分の丁度中央にメルト(溶融樹脂)を押出した。この時、最上流側の幅1800mm、直径400mmのHCrメッキされた金属製キャストロール(チルロール)に、下記表1に記載のタッチ圧力となるようにシリンダーを設定し、幅200mm、直径350mmのHCrメッキされた金属製タッチロールを接触させた。タッチ圧力は、プレスケール(富士フィルム社製)をメルトのない状態で、2つのロールに挟みこむことで測定し、その値を製膜時にメルトに付加する圧力とした。なお、圧力測定の際のロール温度は25℃、ロール速度は共に5m/min分とした。これらのロールを用い、タッチロール速度、チルロール速度および周速比を下記表1に記載の条件に設定して製膜した。 なお、タッチロール、チルロールの温度は外層(A層、C層)のTg−15℃とし、ダイとメルト着地点の距離を130mmと設定した。また、製膜装置の雰囲気は25℃、60%であった。
用いた樹脂と製膜条件を下記表1に記載したように変更した以外は実施例1と同様にして、各実施例および比較例の光学フィルムを得た。
外層(A層,C層)とコア層(B層)に用いた樹脂に特定のTg差がある組成では、フィルム厚みが30μmと極めて薄い場合でも、Re[0°]及び|Re[+40°]―Re[−40°]の発現性が良好であった。一方、外層(A層,C層)とコア層(B層)に用いた樹脂のTg差が無い場合、フィルム厚みが薄いとRe[0°]及び|Re[+40°]―Re[−40°]の発現性が極めて小さく、光学補償性能に劣るものであった。また、Tg差が大き過ぎる場合は、Re[0°]及び|Re[+40°]―Re[−40°]の発現性は良好であるもののフィルムの耐熱性に劣ったものであった。
フィルムの耐熱性に関して、80℃100時間のドライサーモ処理を行った後、変形率が、MD、TD共に0.3%以内である場合を○、少なくとも片方が0.3〜0.5%である場合を△、少なくとも片方が0.5%を超える場合を×とした。フィルムヘイズに関して、0.3%以下である場合を○、0.3%を超えて1.0%以下である場合を△、1.0%を超える場合を×とした。総合評価に関して、フィルムの耐熱性とフィルムヘイズが共に評価○であり、かつRe[0°]が90〜300nmである場合を◎、Re[0°]が80〜90nmであるか、あるいはフィルムの耐熱性とフィルムヘイズ評価のいずれか1つでも△評価がある場合を○、かつRe[0°]が80nm未満であるか、あるいはフィルムの耐熱性とフィルムヘイズ評価のいずれか1つでも×評価がある場合を×とした。
Claims (12)
- 少なくとも、コア層と、該コア層の外層に2層のスキン層を有するフィルムの製造方法であって、
コア層となる熱可塑性樹脂を含有する第一の組成物と、スキン層となる熱可塑性樹脂を含有する第二の組成物及び第三の組成物をダイから溶融押出しする工程と、
溶融押出しされた溶融物を、挟圧装置を構成する第一挟圧面と第二挟圧面の間に連続的に挟圧してフィルム状に成形する工程と、前記挟圧装置によって該溶融物に加えられる圧力が20〜500MPaであり、
前記第一の組成物のTgが、前記第二の組成物及び前記第三の組成物のTgより0.5℃〜50℃低く、
前記溶融物を挟圧する前記第一挟圧面と前記第二挟圧面との移動速度を互いに異ならせることにより、前記溶融物1m幅当たり3000〜30000Nのせん断力を付与することを特徴とするフィルムの製造方法。 - 前記溶融物を挟圧する前記第一挟圧面と前記第二挟圧面が、対向配置された一対のロールで構成される請求項1に記載のフィルムの製造方法。
- 前記第二の組成物と前記第三の組成物の組成が同一である請求項1又は2に記載のフィルムの製造方法。
- 前記第二の組成物と前記第三の組成物を一つの押出機から前記ダイに供給する請求項3に記載のフィルムの製造方法。
- 前記スキン層の厚みがフィルム全体厚みの2%以上90%以下である請求項1〜4の何れかに記載のフィルムの製造方法。
- 前記一対のロールが金属製ロールである請求項3〜5の何れかに記載のフィルムの製造方法。
- 前記一対のロールの算術平均高さRaが100nm以下でありかつ、前記一対のロールにより挟圧される前記溶融物の長さが0mmより大きく2mm以下である請求項3〜6のいずれかに記載のフィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂が、環状オレフィン共重合体類、セルロースアシレート類、ポリカーボネート類、スチレン系共重合体、アクリル系共重合体から選択される少なくとも1種である請求項1〜7の何れかに記載のフィルムの製造方法。
- 請求項1〜8の何れかに記載の製造方法により製造されたことを特徴とするフィルム。
- 少なくとも、コア層と、該コア層の外層に2層のスキン層を有するフィルムであって、 該コア層を形成する組成物のTgが、該スキン層を形成する組成物のTgより0.5℃〜50℃低く、フィルム傾斜方位とフィルム法線を含む面内において、該法線から測定した波長550nmにおけるレターデーションRe[0°]と、+40°傾いた方向から測定したレターデーションRe[+40°]と、該法線に対して−40°傾いた方向から測定したレターデーションRe[−40°]が、以下の関係式(I)、(II)を共に満たすことを特徴とするフィルム。
80nm≦Re[0°]≦300nm (I)
60nm≦|Re[+40°]−Re[−40°]|≦300nm (II) - 請求項9又は10に記載のフィルムを含むことを特徴とする偏光板。
- 請求項9又は10に記載のフィルムを含むことを特徴とする液晶表示板用フィルム。
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