JP2010160483A - フィルム、フィルムの製造方法、偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱可塑性樹脂を含み、傾斜構造を有し、傾斜軸と直交方向に伸張する筋が3本/3cm以下であることを特徴とするフィルム。
【選択図】なし
Description
[2] 下記(I)式および(II)式を満足することを特徴とする[1]に記載のフィルム。
50nm≦Re[0°]≦300nm (I)式
(式(I)中、Re[0°]はフィルム傾斜方位とフィルム法線を含む面内において、該法線方向から測定した波長550nmにおける面内方向のレターデーションを表す。)
40nm≦γ≦300nm (II)式
γ=|Re[+40°]−Re[−40°]| 式(II)’
(式(II)中、Re[+40°]はフィルム傾斜方位とフィルム法線を含む面内において、該法線に対して傾斜方位側へ40°傾いた方向から測定した波長550nmにおける面内方向のレターデーションを表し、Re[−40°]は該法線に対して傾斜方位側へ−40°傾いた方向から測定した波長550nmにおける面内方向のレターデーションを表す。)
[3] 前記γの傾斜軸と直交方向分布が0%〜10%であり、厚み方向のレターデーションRthが40〜300nmであることを特徴とする[1]または[2]に記載のフィルム。
[4] 前記熱可塑性樹脂がポリカーボネート系樹脂、ノルボルネン系樹脂、アクリル系樹脂およびセルロースアシレート系樹脂から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする[1]〜[3]のいずれか一項に記載のフィルム。
[5] 挟圧装置を構成する第一挟圧面と第二挟圧面の間に熱可塑性樹脂を含有する組成物の溶融物を通過させて連続的に挟圧してフィルム状に成形する挟圧工程(該挟圧工程では、前記第一挟圧面の移動速度を前記第二挟圧面の移動速度よりも速くする)と、フィルム状の溶融物を固化してフィルムを得る工程と、得られたフィルムを2本のロールからなる第1のニップロールの間と、2本のロールからなる第2のニップロールの間を順に通過させて、第2のニップロールの周速度を第1のニップロールの周速度よりも速くしてフィルム搬送方向に延伸する縦延伸工程(該縦延伸工程において前記第1のニップロールまたは前記第2のニップロールの少なくとも一方を、ニップロールを構成する2本のロールの各表面温度間に0.1℃〜10℃の温度差を付与するように制御する)とを含むことを特徴とするフィルムの製造方法。
[6] 挟圧装置を構成する第一挟圧面と第二挟圧面の間に熱可塑性樹脂を含有する組成物の溶融物を通過させて連続的に挟圧してフィルム状に成形する挟圧工程(該挟圧工程では、前記第一挟圧面の移動速度を前記第二挟圧面の移動速度よりも速くする)と、フィルム状の溶融物を固化してフィルムを得る工程と、得られたフィルムを2本のロールからなる第1のニップロールの間と、2本のロールからなる第2のニップロールの間を順に通過させて、第2のニップロールの周速度を第1のニップロールの周速度よりも速くしてフィルム搬送方向に延伸する縦延伸工程(該縦延伸工程において、前記第1のニップロールまたは前記第2のニップロールの少なくとも一方を、ニップロールを構成する2本のロールの各周速度間に0.01〜10%の周速差を付与するように制御する)とを含むことを特徴とするフィルムの製造方法。
[7] 前記縦延伸工程において、第1のニップロールまたは第2のニップロールの少なくとも一方を、ニップロールを構成する2本のロールの各表面温度間に0.1℃〜10℃の温度差を付与するように制御することを特徴とする[6]に記載のフィルムの製造方法。
[8] 前記熱可塑性樹脂を含有する組成物をダイから溶融押出しする工程と、溶融押出しされた溶融物を前記第一挟圧面と前記第二挟圧面の間を通過させる工程と、を含むことを特徴とする[5]〜[7]のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法。
[9] 前記挟圧工程において、前記溶融物を15〜500MPaの圧力で挟圧することを特徴とする[5]〜[8]のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法。
[10] 前記挟圧工程において、前記溶融物を30〜500MPaの圧力で挟圧することを特徴とする[5]〜[9]のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法。
[11] 前記挟圧工程において、下記式(III)で定義される前記挟圧装置の第一挟圧面と第二挟圧面の移動速度差が0.5〜20%となるように制御することを特徴とする[5]〜[10]のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法。
式(III)
移動速度差(%)=100×[(第一挟圧面の移動速度)−(第二挟圧面の移動速度)]
/(第一挟圧面の移動速度)
[12] 前記挟圧工程において、前記挟圧装置が互いに周速が異なる2つのロールであることを特徴とする[5]〜[11]のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法。
[13] 前記挟圧装置を構成する2つのロールの一方に、外筒厚み6〜45mmの金属製タッチロールを用いることを特徴とする[12]に記載のフィルムの製造方法。
[14] [5]〜[13]のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法で製膜したことを特徴とするフィルム。
[15] [1]〜[4]および[14]のいずれか一項に記載のフィルムを少なくとも1枚使用したことを特徴とする偏光板。
[16] [1]〜[4]および[14]のいずれか一項に記載のフィルムを少なくとも1枚使用したことを特徴とする液晶表示装置。
本明細書中、傾斜構造とは、厚み方向から見た配向特性が傾斜している構造を指し、具体的にはフィルム面に対し左右に傾斜させて測定したレターデーション値が異なるものを指す。
なお、本発明では挟圧工程時および縦延伸時に、それぞれ溶融したメルトと挟圧工程後に固化したフィルムを挟圧装置間で挟むが、該挟圧装置が2つのロールである場合、挟圧工程時に挟む2つのロールを「タッチロール」あるいは「タッチロールとチル(冷却)ロール」と言い、縦延伸工程時にフィルムを挟む1対の(2本の)ロールをまとめて「ニップロール」と言い区別する。
本発明のフィルムは、熱可塑性樹脂を含み、傾斜構造を有し、横ダンが3本/3cm以下であることを特徴とする。
本発明のフィルムは、傾斜軸と直交方向に伸張する筋が3本/3cm以下であり、好ましくは2本/3cm以下、さらに好ましくは1本/3cm以下である。本明細書中において、「傾斜軸と直交方向に伸張する筋」とは、傾斜軸と直交方向に伸長する筋のうち、5mm以上傾斜軸と直交方向に伸長している筋のことを言う。傾斜軸と直交方向に伸張する筋」は、例えば数mmピッチのように、ある程度周期的に発生する。この「傾斜軸と直交方向に伸張する筋」を以下、横ダンとも言う。横ダンの数は、直交配置した偏光板(クロスニコル)の間にサンプルフィルムを置き、目視で検出できる数を数える。この範囲以下であれば、同様にクロスニコル内で使用される液晶表示装置において、画像のにじみ等の実害は発生しない。
本発明のフィルムは、下記(I)式および(II)式を満足することが、光学補償を十分に達成する観点から好ましい。
50nm≦Re[0°]≦300nm (I)式
(式(I)中、Re[0°]はフィルム傾斜方位とフィルム法線を含む面内において、該法線方向から測定した波長550nmにおける面内方向のレターデーションを表す。)
40nm≦γ≦300nm (II)式
γ=|Re[+40°]−Re[−40°]| 式(II)’
(式(II)中、Re[+40°]はフィルム傾斜方位とフィルム法線を含む面内において、該法線に対して傾斜方位側へ40°傾いた方向から測定した波長550nmにおける面内方向のレターデーションを表し、Re[−40°]は該法線に対して傾斜方位側へ−40°傾いた方向から測定した波長550nmにおける面内方向のレターデーションを表す。)
70nm≦Re[0°]≦250nm (III)式
60nm≦γ≦250nm (IV)式
さらに好ましくは(V)式および(VI)式を満足するものである。
100nm≦Re[0°]≦200nm (V)式
80nm≦γ≦180nm (VI)式
Re[0°]も同様に前記(I)式の範囲内にすることでコントラスト改善効果が発現し、横ダンが視認され難くなり好ましい。
本発明のフィルムは、γの遅相軸方向分布は0%〜10%が好ましく、より好ましくは0%〜7%、さらに好ましくは0%〜5%である。γの傾斜軸と直交方向分布が10%以下であれば液晶表示板に使用した際に表示むらが視認され難い。
なお、Re[0°]、遅相軸およびRthのバラツキも同様に測定される。
また、同様に遅相軸の角度のバラツキも、表示ムラの原因となるので、そのバラツキは小さいほど好ましく、具体的には±1°以内であることが好ましく、±0.5°以内であることがさらに好ましく、±0.25°以内であることが特に好ましい。
Re[0°]は、KOBRA 21ADH又はWR(王子計測機器(株)製)において、波長550nmの光を、フィルム状の測定対象物の法線方向に入射させて測定される。測定波長λnmの選択にあたっては、波長選択フィルターをマニュアルで交換するか、または測定値をプログラム等で変換して測定することができる。
測定されるフィルム状の測定対象物が1軸又は2軸の屈折率楕円体で表されるものである場合、以下の方法によりRthが算出される。
Rthは、前記Reを面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合には、フィルム状の測定対象物の、面内の任意の方向を回転軸とする)、フィルム状の測定対象物の法線方向に対して、法線方向から−50°から+50°まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長550nmの光を入射させて、レターデーション値を11点測定し、そのレターデーション値と、平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値とを基にKOBRA 21ADH又はWRが算出する。
上記において、法線方向から面内の遅相軸を回転軸として、ある傾斜角度にレターデーションの値がゼロとなる方向をもつフィルムの場合には、その傾斜角度より大きい傾斜角度でのレターデーション値は、その符号を負に変更した後、KOBRA 21ADH又はWRが算出する。
なお、遅相軸を回転軸として(遅相軸がない場合には、フィルム状の測定対象物の、面内の任意の方向を回転軸とする)、任意の傾斜した2方向からレターデーション値を測定し、その値と平均屈折率の仮定値、及び入力された膜厚値を基に、以下の数式(A)及び式(B)よりRthを算出することもできる。
また、式(A)において、nxは、面内における遅相軸方向の屈折率を表し、nyは面内においてnxに直交する方向の屈折率を表し、nzはnx及びnyに直交する方向の屈折率を表し、dは膜厚を表す。
測定されるフィルム状の測定対象物が1軸、又は2軸の屈折率楕円体で表現できないもの、いわゆる光学軸(optic axis)がない測定対象物の場合には、以下の方法により、Rthが算出される。
Rthは、前記Reを面内の任意に設定した方位(KOBRA 21ADH又はWRに設定できる)を傾斜軸(回転軸)としてフィルム法線方向に対して−50°から+50°まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長550nmの光を入射させて11点測定し、その測定されたレターデーション値と、平均屈折率の仮定値、及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRが算出する。
上記の測定において、平均屈折率の仮定値は、ポリマーハンドブック(JOHN WILEY&SONS、INC)、各種光学補償フィルムのカタログの値を使用することができる。平均屈折率の値が既知でないものについては、アッベ屈折計で測定できる。主な光学補償フィルムの平均屈折率の値を以下に例示すると、セルロースアシレート(1.48)、シクロオレフィンポリマー(1.52)、ポリカーボネート(1.59)、ポリメチルメタクリレート(1.49)、ポリスチレン(1.59)である。これら平均屈折率の仮定値と膜厚を入力することで、KOBRA 21ADH又はWRは、nx、ny、nzを算出する。この算出されたnx、ny、nzよりNz=(nx−nz)/(nx−ny)が更に算出される。
なお、Re[θ°]、Rth及び屈折率の測定波長は特別な記述がない限り、測定波長550nmでの値である。
ここで、傾斜方位は、以下の方法で決定した。
(1)フィルム面内の遅相軸方位を0°、フィルム面内の進相軸方位を90°とし、0°〜90°の間で0.1°刻みで仮傾斜方位を設定する。
(2)フィルム法線に対して各仮傾斜方位側へ40°又は−40°傾いた方向からRe[+40°]とRe[−40°]を測定し、各仮傾斜方位の|Re[+40°]−Re[−40°]|、すなわちγを求める。
(3)|Re[+40°]−Re[−40°]|が最大となる方位を傾斜方位と決定する。
すなわち、本明細書において、「傾斜方位を有する」とは、|Re[+40°]−Re[−40°]|が最大となる方位が存在することを言う。
なお、測定波長は550nmとする。なお、一般的な熱可塑性樹脂を溶融製膜法で作成したフィルムは、どの方位で測定しても、γ≒0nmとなる。すなわち、傾斜方位でγを測定した場合、0nm以上の位相差を発現することが本発明のフィルムの特徴である。
本明細書において、フィルムのRthは傾斜方位を傾斜軸(回転軸)として、KOBRA21ADH、又は、WRが算出したものである。
本発明で用いられる熱可塑性樹脂は、上記光学特性を有する限り特に限定されないが、溶融押出し法を利用して作製する場合は、溶融押出し成形性が良好な材料を利用するのが好ましく、その観点では、環状オレフィン系樹脂、セルロースアシレート系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエステル類、透明ポリエチレンや透明ポリプロピレン等のポリオレフィン類、ポリアリレート類、ポリスルホン類、ポリエーテルスルホン類、マレイミド系共重合体類、透明ナイロン類、透明フッ素樹脂類、透明フェノキシ類、ポリエーテルイミド類、ポリスチレン類、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂を選択するのが好ましい。1種の当該樹脂を含有していてもよいし、互いに異なる2種以上の当該樹脂を含有していてもよい。本発明のフィルムでは、ポリカーボネート系樹脂、環状オレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、炭化水素系ビニル化合物(例えばポリプロピレン、ポリメチルペンテン等のポリαーオレフィン系樹脂)およびセルロースアシレート系樹脂から選ばれる少なくとも一種であることが好ましく、ポリカーボネート系樹脂、環状オレフィン系樹脂、アクリル系樹脂およびセルロースアシレート系樹脂から選ばれる少なくとも一種であることがより好ましい。また、前記環状オレフィン類は、付加重合によって得られた環状オレフィン類であることが好ましい。
また、負の固有複屈折性を示す、アクリル系樹脂およびスチレン系樹脂は、上記加工を行った場合、進相軸が傾斜方位を向いたフィルムを作成することができる。
付加重合およびそれにより得られる環状オレフィン系樹脂としては、例えば、特許3517471号公報、特許3559360号公報、特許3867178号公報、特許3871721号公報、特許3907908号公報、特許3945598号公報、特表2005−527696号公報、特開2006−28993号公報、特開2006−11361公報、国際公開WO第2006/004376号公報、国際公開WO第2006/030797号公報パンフレットに記載されているものが挙げられる。中でも、特許3517471号公報に記載のものが特に好ましい。
開環重合およびそれにより得られる環状オレフィン系樹脂としては、国際公開WO98第98/14499号公報パンフレット、特許3060532号公報、特許3220478号公報、特許3273046号公報、特許3404027号公報、特許3428176号公報、特許3687231号公報、特許3873934号公報、特許3912159号公報に記載のものが挙げられる。中でも、国際公開WO第98/14499号公報パンフレット、特許3060532号公報に記載のものが特に好ましい。
これらの環状オレフィン系樹脂の中でも付加重合によって得られるものが、複屈折の発現性、溶融粘度の観点から好ましく、例えば、「TOPAS #6013」(ポリプラスチックス(株)社製)を用いることができる。
共重合体樹脂としては、例えば、スチレン−アクリロニトリル系樹脂、スチレン−アクリル系樹脂、スチレン−無水マレイン酸系樹脂、あるいはこれらの多元(二元、三元等)共重合ポリマーなどが挙げられる。これらの中でも、スチレン−アクリル系樹脂やスチレン−無水マレイン酸系樹脂が耐熱性・フィルム強度の観点から好ましい。
前記スチレン−無水マレイン酸系樹脂は、スチレンと無水マレイン酸との質量組成比が、スチレン:無水マレイン酸=95:5〜50:50であることが好ましく、スチレン:無水マレイン酸=90:10〜70:30であることがより好ましい。また、固有複屈折を調整するため、スチレン系樹脂の水素添加を行うことも好ましく利用できる。
前記スチレン−無水マレイン酸系樹脂としては、例えば、ノバケミカル社製の「Daylark D332」などが挙げられる。
また、スチレン-アクリル系樹脂としては、後述する、旭化成ケミカル社製の「デルペット980N」などを用いることができる。
アクリル酸、メタクリル酸およびそれらの誘導体を重合して得られる樹脂としては、例えば、下記一般式(1)で表される構造のものを挙げることができる。
前記アクリル系共重合体樹脂の中でも、樹脂を構成する全モノマー中、MMA単位(モノマー)を30モル%以上含むものが好ましく、MMA以外に、ラクトン環単位、無水マレイン酸単位、グルタル酸無水物単位の少なくとも1種の単位を含むことがより好ましく、例えば下記のものを使用できる。
特開2007−297615号、特開2007−63541号、特開2007−70607号、特開2007−100044号、特開2007−254726号、特開2007−254727号、特開2007−261265号、特開2007−293272号、特開2007−297619号、特開2007−316366号、特開2008−9378号、特開2008−76764号の各公報に記載のものを使用できる。この中でより好ましいのが特開2008−9378号公報に記載の樹脂である。
(2)無水マレイン酸単位を含むアクリル樹脂
特開2007−113109号、特開2003−292714号、特開平6−279546号、特開2007−51233号(ここに記載の酸変性ビニル)、特開2001−270905号、特開2002−167694号、特開2000−302988号、特開2007−113110号、特開2007−11565号各公報に記載のものを使用できる。この中でより好ましいのが、特開2007−113109号公報に記載のものである。また市販のマレイン酸変性MAS樹脂(例えば旭化成ケミカルズ(株)製デルペット980N)も好ましく使用できる。
(3)グルタル酸無水物単位を含むアクリル樹脂
特開2006−241263号、特開2004−70290号、特開2004−70296号、特開2004−126546号、特開2004−163924号、特開2004−291302号、特開2004−292812号、特開2005−314534号、特開2005−326613号、特開2005−331728号、特開2006−131898号、特開2006−134872号、特開2006−206881号、特開2006−241197号、特開2006−283013号、特開2007−118266号、特開2007−176982号、特開2007−178504号、特開2007−197703号、特開2008−74918号、国際公開WO2005/105918等各公報に記載のものを使用できる。この中でより好ましいのが特開2008−74918号公報に記載のものである。
これらの樹脂のガラス転移温度(Tg)は106℃〜170℃が好ましく、より好ましくは110℃〜160℃、さらに好ましくは115℃〜150℃である。
また、前記熱可塑性樹脂が共重合体である場合は、ランダム共重合体であっても、ブロック共重合体であってもかまわない。
本発明のフィルムは、上記熱可塑性樹脂以外の材料を含有していてもよいが、上記熱可塑性樹脂の1種または2種以上を主成分(組成物中の全材料中、最も含有割合の高い材料を意味し、当該樹脂を2種以上含有する態様では、それらの合計の含有割合が、他の材料それぞれの含有割合より高いことを意味する)として含有しているのが好ましい。上記熱可塑性樹脂以外の材料としては、種々の添加剤が挙げられ、その例には、安定化剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、可塑剤、微粒子、および光学調整剤が含まれる。
本発明のフィルムは、安定化剤の少なくとも一種を含有していてもよい。安定化剤は、前記熱可塑性樹脂を加熱溶融する前にまたは加熱溶融時に添加することが好ましい。安定化剤は、フィルム構成材料の酸化防止、分解して発生した酸の捕捉、光または熱によるラジカル種基因の分解反応を抑制または禁止する等の作用がある。安定化剤は、解明されていない分解反応などを含む種々の分解反応によって、着色や分子量低下等の変質および揮発成分の生成等が引き起こされるのを抑制するのに有用である。樹脂を製膜するための溶融温度においても安定化剤自身が分解せずに機能することが求められる。安定化剤の代表的な例には、フェノール系安定化剤、亜リン酸系安定化剤(フォスファイト系)、チオエーテル系安定化剤、アミン系安定化剤、エポキシ系安定化剤、ラクトン系安定化剤、アミン系安定化剤、金属不活性化剤(スズ系安定化剤)などが含まれる。これらは、特開平3−199201号公報、特開平5−1907073号公報、特開平5−194789号公報、特開平5−271471号公報、特開平6−107854号公報などに記載があり、本発明ではフェノール系や亜リン酸系安定化剤の少なくとも一方以上を用いることが好ましい。フェノール系安定化剤の中でも、特に分子量500以上のフェノール系安定化剤を添加することが好ましい。好ましいフェノール系安定化剤としては、ヒンダードフェノール系安定化剤が挙げられる。
本発明のフィルムは、1種または2種以上の紫外線吸収剤を含有していてもよい。紫外線吸収剤は、劣化防止の観点から、波長380nm以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ、透明性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましい。例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などが挙げられる。特に好ましい紫外線吸収剤は、ベンゾトリアゾール系化合物やベンゾフェノン系化合物である。中でも、ベンゾトリアゾール系化合物は、セルロース混合エステルに対する不要な着色が少ないことから好ましい。これらは、特開昭60−235852号、特開平3−199201号、同5−1907073号、同5−194789号、同5−271471号、同6−107854号、同6−118233号、同6−148430号、同7−11056号、同7−11055号、同7−11056号、同8−29619号、同8−239509号、特開2000−204173号の各公報に記載がある。
紫外線吸収剤の添加量は、熱可塑性樹脂の0.01〜2質量%であることが好ましく、0.01〜1.5質量%であることがさらに好ましい。
本発明のフィルムは、1種または2種以上の光安定化剤を含有していてもよい。光安定化剤としては、ヒンダードアミン光安定化剤(HALS)化合物が挙げられ、より具体的には、米国特許第4,619,956号明細書の第5〜11欄および米国特許第4,839,405号明細書の第3〜5欄に記載されているように、2,2,6,6−テトラアルキルピペリジン化合物、またはそれらの酸付加塩もしくはそれらと金属化合物との錯体が含まれる。これらは、旭電化からアデカスタブLA−57、同LA−52、同LA−67、同LA−62、同LA−77として、またチバ・スペシャリティーケミカルズ社からTINUVIN 765、同144として市販されている。
本発明のフィルムは、可塑剤を含有していてもよい。可塑剤の添加は、機械的性質向上、柔軟性を付与、耐吸水性付与、水分透過率低減等のフィルム改質の観点において好ましい。また、本発明のフィルムを溶融製膜法で製造する場合は、用いる熱可塑性樹脂のガラス転移温度よりも、可塑剤の添加によりフィルム構成材料の溶融温度を低下させることを目的として、または無添加の熱可塑性樹脂よりも同じ加熱温度において粘度を低下させることを目的として、添加されるであろう。本発明のフィルムには、例えばリン酸エステル誘導体、カルボン酸エステル誘導体から選択される可塑剤が好ましく用いられる。また、特開2003−12859号公報に記載の重量平均分子量が500〜10000であるエチレン性不飽和モノマーを重合して得られるポリマー、アクリル系ポリマー、芳香環を側鎖に有するアクリル系ポリマーまたはシクロヘキシル基を側鎖に有するアクリル系ポリマーなども好ましく用いられる。
本発明のフィルムは、微粒子を含有していてもよい。微粒子としては、無機化合物の微粒子や有機化合物の微粒子が挙げられ、いずれでもよい。本発明における熱可塑性樹脂に含まれる微粒子の平均一次粒子サイズは、ヘイズを低く抑えるという観点から5nm〜3μmであることが好ましく、5nm〜2.5μmであることがより好ましく、10nm〜2.0μmであることがさらに好ましい。ここで、微粒子の平均一次粒子サイズは、熱可塑性樹脂を透過型電子顕微鏡(倍率50万〜100万倍)で観察し、粒子100個の一次粒子サイズの平均値を求めることにより決定する。微粒子の添加量は、熱可塑性樹脂に対して0.005〜1.0質量%であることが好ましく、より好ましくは0.01〜0.8質量%であり、さらに好ましくは0.02〜0.4質量%である。
本発明のフィルムは、光学調整剤を含有していてもよい。光学調整剤としてはレターデーション調整剤を挙げることができ、例えば、特開2001−166144号、特開2003−344655号、特開2003−248117号、特開2003−66230号各公報記載のものを使用することができる。光学調整剤を添加することによって、面内のレターデーション(Re)、厚み方向のレターデーション(Rth)を制御することができる。好ましい添加量は0〜10質量%であり、より好ましくは0〜8質量%、さらに好ましくは0〜6質量%である。
本発明のフィルムの製造方法(以下、本発明の製造方法とも言う)の第一の態様は、挟圧装置を構成する第一挟圧面と第二挟圧面の間に熱可塑性樹脂を含有する組成物の溶融物を通過させて連続的に挟圧してフィルム状に成形する挟圧工程(該挟圧工程では、前記第一挟圧面の移動速度を前記第二挟圧面の移動速度よりも速くする)と、フィルム状の溶融物を固化してフィルムを得る工程と、得られたフィルムを2本のロールからなる第1のニップロールの間と、2本のロールからなる第2のニップロールの間を順に通過させて、第2のニップロールの周速度を第1のニップロールの周速度よりも速くしてフィルム搬送方向に延伸する縦延伸工程(該縦延伸工程において前記第1のニップロールまたは前記第2のニップロールの少なくとも一方を、ニップロールを構成する2本のロールの各表面温度間に0.1℃〜10℃の温度差を付与するように制御する)とを含むことを特徴とする。
また、本発明のフィルムの製造方法の第二の態様は、挟圧装置を構成する第一挟圧面と第二挟圧面の間に熱可塑性樹脂を含有する組成物の溶融物を通過させて連続的に挟圧してフィルム状に成形する挟圧工程(該挟圧工程では、前記第一挟圧面の移動速度を前記第二挟圧面の移動速度よりも速くする)と、フィルム状の溶融物を固化してフィルムを得る工程と、得られたフィルムを2本のロールからなる第1のニップロールの間と、2本のロールからなる第2のニップロールの間を順に通過させて、第2のニップロールの周速度を第1のニップロールの周速度よりも速くしてフィルム搬送方向に延伸する縦延伸工程(該縦延伸工程において、前記第1のニップロールまたは前記第2のニップロールの少なくとも一方を、ニップロールを構成する2本のロールの各周速度間に0.01〜10%の周速差を付与するように制御する)とを含むことを特徴とする。
このような横ダンに対し、横ダンと直交方向のMD方向に縦延伸することにより横ダンを解消することができる。しかし、通常の縦延伸では、周速差製膜(ズリ製膜)でせっかく形成した傾斜構造が消失してしまう。いかなる理論に拘泥するものでもないが、この現象が生じる原因としては以下の機構が考えられる。まず、一般的な周速差製膜では、その挟圧工程において2つのロールを用いた場合、一対のロール(タッチロールとチルロール)でメルトが固定されており、幅方向全域にわたって均一なせん断応力(ズリ)がメルトに掛かりやすいため、γの幅方向分布(すなわち傾斜軸と直交方向分布)が小さい。すなわち、均一に傾斜構造が形成されている。このような周速差製膜したフィルム(原反)を縦延伸すると、縦延伸(MD方向への伸張)に伴い物質収支を合わせるためフィルム幅とフィルム厚みの収縮が生じる。これはフィルムの伸張が2対のニップロール間で行われるためフィルムを固定するものが無く、伸張と同時にその直交方向即ち幅方向、厚み方向の収縮が発生するためである。特にフィルム厚みの収縮が生じると、フィルム厚み方向に圧縮する力が働くため、周速差製膜で得られた傾斜構造が押しつぶされ、原反のγが減少する。この時、フィルム幅方向で前記圧縮応力も発生するため、フィルムにかかる幅方向の延伸応力に分布が生じやすく、γに幅方向分布が発生する。より詳しくは、縦延伸では伸張に伴う物質収支を合わせるため、収縮応力がフィルム幅方向およびフィルム厚み方向に発生するが、フィルム幅方向に中央部、両端部とフィルムを3分割して考えると、中央部では両側がフィルム端部と接触しているため前記フィルム中央部は両方の端部がともに固定端となり、収縮応力の綱引きとなる。一方、両端部では片端しかフィルム中央部と接しておらず、片方の端部は固定端であるが、もう一方は自由端となるため収縮応力は小さくなる。そのため、両端部と中央部とで収縮応力の差が生じ、これが幅方向のむらとなる。これが液晶表示板で表示むらを発現する原因と考えられる。
これに対し本発明では、特別な条件下で縦延伸を行うことにより、原反の傾斜構造(幅方向の分布が小さい)を維持したまま、横ダンを解消することを従来の方法と異なる特徴としている。
以下、本発明のフィルムの製造方法(以下、本発明の製造方法ともいう)について詳細に説明する。
本発明の製造方法では、まず、熱可塑性樹脂を含有する組成物(「熱可塑性樹脂組成物」という場合がある)を挟圧装置を構成する第一挟圧面と第二挟圧面の間を通過させて連続的に挟圧してフィルム状に成形する工程(以下、挟圧工程とも言う)を含むが、前記挟圧工程において、熱可塑性樹脂を含有する組成物の溶融物(メルト)を供給する手段に特に制限はない。例えば、メルトの具体的な供給手段として、熱可塑性樹脂組成物を溶融してフィルム状に押出す押出機を用いる態様でもよく、押出機およびダイを用いる態様でもよく、熱可塑性樹脂を一度固化してフィルム状とした後に加熱手段により溶融してメルトを形成し、製膜工程に供給する態様でもよい。
本発明のフィルムの製造方法は、前記熱可塑性樹脂を含有する組成物(以下、熱可塑性樹脂組成物とも言う)をダイから溶融押出しする工程と、溶融押出しされた溶融物を前記第一挟圧面と前記第二挟圧面の間を通過させる工程と、を含むことが、より得られるフィルムの光学特性のムラを抑える観点から好ましい。
前記熱可塑性樹脂組成物を溶融押出しする場合、溶融押出しをする前に、熱可塑性樹脂組成物をペレット化するのが好ましい。市販品の熱可塑性樹脂(例えば、TOPAS#6013、タフロンMD1500、デルペット980N、DayLark D332等)は、ペレット化されている場合もあるが、ペレット化されていない場合は以下の方法を用いることができる。前記熱可塑性樹脂としては本発明のフィルムに含まれる熱可塑性樹脂として説明したものを用いることができ、好ましい範囲も同様である。
前記熱可塑性樹脂組成物を乾燥した後、2軸混練押出機を用い150℃〜300℃で溶融後、ヌードル状に押出したものを空気中あるいは水中で固化し裁断することにより作製できる。また、押出機による溶融後、水中に口金より直接押出しながらカットするアンダーウオーターカット法等によりペレット化することもできる。ペレット化に利用される押出機としては、単軸スクリュー押出機、非かみ合い型異方向回転二軸スクリュー押出機、かみ合い型異方向回転二軸スクリュー押出機、かみ合い型同方向回転二軸スクリュー押出機などを用いることができる。押出機の回転数は10rpm〜1000rpmが好ましく、より好ましくは20rpm〜700rpmである。押出滞留時間は10秒〜10分、より好ましくは20秒〜5分である。
ペレットの大きさについては特に制限はないが、一般的には10mm3〜1000mm3程度であり、より好ましくは30mm3〜500mm3程度である。
単層製膜装置以外にも、多層製膜装置を用いて製造も可能である。
このようにして、樹脂が供給口から押出機に入ってから前記熱可塑性樹脂組成物を供給する供給手段(例えばダイ)から出るまでの滞留時間は3分〜40分が好ましく、さらに好ましくは4分〜30分である。
次に、挟圧装置を構成する第一挟圧面と第二挟圧面の間に、供給された熱可塑性樹脂組成物の溶融物を通過させて連続的に挟圧してフィルム状に成形し、冷却固化して、フィルムを得る。この際、第一挟圧面と第二挟圧面のうち、いずれか一方の面と溶融物が先に剥離し、その後もう一方の面と溶融物が剥離することが生産性の安定化の観点から好ましい。本発明の製造方法において第一挟圧面の移動速度は前記第二挟圧面の移動速度よりも速いが、先に剥離する側の面は、第一挟圧面であっても第二挟圧面であってもよいが、剥離ダンを抑制する観点から、先に剥離する側の面は、第一挟圧面(移動速度が速い挟圧面)であることが好ましい。
本発明の製造方法では、前記挟圧工程において、下記式(III)で定義される前記挟圧装置の第一挟圧面と第二挟圧面の移動速度差が0.5〜20%となるように制御し、溶融樹脂が挟圧装置を通過する際にせん断応力を付与することが好ましい。
式(III)
移動速度差(%)=100×{(第一挟圧面の移動速度)−(第二挟圧面の移動速度)}
/(第一挟圧面の移動速度)
挟圧装置の挟圧面どうしの移動速度差は1%〜15%であることがより好ましく、さらに好ましくは2%〜10%である。
移動速度差が前記好ましい範囲であれば上記Re[0°]、γ、Rthを好ましい範囲に制御することが達成でき好ましい。なお、挟圧装置を用いた周速差製膜ではメルトが全幅に渡り均等に2つの挟圧面によって挟みこまれているため、得られるフィルムの光学特性の幅方向分布が小さいのが特徴である。
さらに移動速度差が20%以下であれば、挟圧装置の挟圧面とメルトとの間でスリップが発生しにくく、横ダンが発生しにくくなるため好ましい。
本発明の製造方法では、吐出温度(供給手段の出口の樹脂温度)は、樹脂の成形性向上と劣化抑制の観点から、Tg+50〜Tg+200℃であることが好ましく、Tg+70〜Tg+180℃であることがより好ましく、Tg+90〜Tg+150℃であることが特に好ましい。すなわち、Tg+50℃以上であれば、樹脂の粘度が十分低くなるため成形性が良好となり、Tg+200℃以下であれば、樹脂が劣化しにくい。
本発明の製造方法では、例えばダイなどの供給手段から熱可塑性樹脂組成物を挟圧装置に供給する場合、エアーギャップ(供給手段の出口から挟圧装置の溶融物着地点までの距離)は、エアーギャップ間におけるメルトの保温の観点から、可能な限り近接することが好ましく、具体的には10〜300mmであることが好ましく、より好ましくは、20〜250mm、特に好ましくは、30〜200mmである。
本発明の製造方法では、製膜速度は10m/分〜100m/分が好ましく、より好ましくは15m/分〜80m/分、さらに好ましくは20m/分〜60m/分である。10m/分以上であれば挟圧工程に使用する挟圧装置の挟圧面の駆動むらの影響が出にくく、横ダン発生の原因を抑えることができる。一方100m/分以下であればメルトやフィルムの変形速度が大きくなりすぎず、メルトやフィルムの変形が製膜速度に追いつくため、これに起因するむらが発生せず、横ダン発生の原因を抑えることができる。
また、ライン速度(製膜速度)が10m/分以上であると、エアーギャップ中でのメルトの冷却を抑制でき、メルトの温度が高い状態で、挟圧装置によって、より均一なせん断変形を付与できる。なお、前記ライン速度とは、挟圧装置間を溶融物が通過する速度、および搬送装置におけるフィルム搬送速度を表す。
本発明の製造方法では、フィルム状の溶融物の幅は特に制限はなく、例えば200〜2000mmとすることができる。
一方、延伸後のフィルム幅は1m〜4mが好ましく、より好ましくは1.2m〜3.5m、さらに好ましくは1.4m〜3mである。延伸後のフィルム幅が1m以上であれば、挟圧工程に使用する挟圧装置の挟圧面を十分重いものを採用することができ、押出機の振動の影響を受けにくくしてこれに由来する横ダンの発生を抑えることができ、好ましい。延伸後のフィルム幅が4m以下であれば、前記挟圧装置の挟圧面にたわみが発生しにくく、挟圧装置の挟圧面がメルトに十分均質に接触でき、これに由来する横ダン発生を抑えることができ、好ましい。
前記挟圧装置を構成する第一挟圧面と第二挟圧面の間に熱可塑性樹脂の溶融物を通過させて連続的に挟圧してフィルム状に成形する方法の中でも、2つのロール(例えば、タッチロール(第1ロール)およびチルロール(第2ロール))間を通過させることが好ましい。なお、本明細書では、前記溶融物を搬送するキャスティングロールを複数有している場合、最上流の前記熱可塑性樹脂組成物供給手段(例えば、ダイ)に最も近いキャスティングロールのことをチルロールともいう。以下、2つのロールを用いた本発明の製造方法の好ましい態様を説明する。
ショア硬さは、JIS Z 2246の方法を用いて、ロール幅方向に5点および周方向に5点測定した値の平均値から求めることができる。
前記タッチロールについては、例えば特開平11−314263号公報、特開2002−36332号公報、特開平11−235747号公報、国際公開第97/28950号パンフレット、特開2004−216717号公報、特開2003−145609号公報記載のものを利用できる。
周速差(%)=100×[(速い方のロールの周速度)−(遅い方のロールの周速度)]
/(速い方のロールの周速度)
2つのロールの周速差の好ましい範囲は、前記挟圧装置における移動速度差における好ましい範囲と同様である。
本発明のフィルムを得るためには、前記2つのロールの速度はどちらが速くても構わないが、タッチロールが遅い場合、タッチロール側にバンク(溶融物の余剰分がロール上へ滞留し、形成された滞留物)が形成される。タッチロールは、溶融物が接触している時間が短いため、タッチロール側に形成されたバンクは、十分に冷却することができず、剥離ダンが発生し、面状故障の原因となり易い。よって、遅いロールがチルロール(第2ロール)であり、速いロールがタッチロール(第1ロール)であることが好ましい。
なお、熱可塑性樹脂のガラス転移温度は、走査型示差熱量計(DSC)を用いて、測定パンに樹脂をいれ、これを窒素気流中で、10℃/分で30℃から300℃まで昇温した後(1st-run)、30℃まで−10℃/分で冷却し、再度10℃/分で30℃から300℃まで昇温した(2nd-run)。2nd-runでベースラインが低温側から偏奇し始める温度をガラス転移温度(Tg)として、求めることができる。
さらに、前記遮蔽部材を用いると、フィルム状溶融物の温度が高い状態、すなわち、溶融粘度が低い状態で、ロール間を通過させることができるため、本発明のフィルムを作成しやすい効果もある。
なお、フィルム状の溶融物の温度分布は、接触式温度計や非接触式温度計によって測定することができる。
遮蔽部材とフィルム状の溶融物の幅方向端部との隙間は、ロールの表面に沿って流れ込む上昇気流を効率よく遮蔽する上で狭く形成されることが好ましく、フィルム状溶融物の幅方向端部から50mm程度であることがより好ましい。なお、供給手段の側面と遮蔽部材との隙間は、必ずしも設ける必要はないが、遮蔽部材に囲まれた空間内の気流を排出できる程度、例えば10mm以下に形成されることが好ましい。
また、断熱機能および/または熱反射機能を持つ材料として、遮風性や保温性に優れたものが好ましく、例えば、ステンレス等の金属板が好ましく使用できる。
上記挟圧工程によりフィルムを製膜した後、本発明の製造方法では、得られたフィルムを2本のロールからなる第1のニップロールの間と、2本のロールからなる第2のニップロールの間を順に通過させて、第2のニップロールの周速度を第1のニップロールの周速度よりも速くしてフィルム搬送方向に延伸する縦延伸工程を行う。
また、本発明の趣旨に反しない限りにおいて、その他の延伸および/または緩和処理を行ってもよい。例えば、以下の(a)〜(f)の組合せで各工程を実施することができる。
(a) 縦延伸
(b) 縦延伸→緩和処理
(c) 縦(横)延伸→横(縦)延伸
(d) 縦延伸→縦延伸
(e) 縦(横)延伸→横(縦)延伸→緩和処理
(f) 横延伸→緩和処理→縦延伸→緩和処理
これらの中で特に好ましいのは、(a)の工程である。
縦延伸は、2対のロール間を加熱しながら出口側(下流側)の第2のニップロール周速度を、入口側(上流側)の第1のニップロールの周速度より速くすることで達成できる。この際、両ニップロール間の間隔(L)と延伸前のフィルム幅(W)を変えることで厚み方向のレターデーションの発現性を変えることができる。L/W(縦横比と称する)が2〜50以下(長スパン延伸)ではRthを小さいフィルムを作成し易く、L/Wが0.01〜0.3(短スパン)ではRthが大きいフィルムを作成できる。本実施の形態では長スパン延伸、短スパン延伸、これらの間の領域(中間延伸=L/Wが0.3を超え2以下)のどれを使用してもよいが、配向角を小さくできる長スパン延伸、短スパン延伸が好ましい。さらに高Rthを狙う場合は短スパン延伸、低Rthを狙う場合は長スパン延伸と区別して使用することがより好ましい。
2本のロールからなる前記第1のニップロールおよび前記第2のニップロールは、それを構成する2本のロールの配置に特に制限はないが、フィルムを安定して搬送しながら縦延伸を行う観点から、鉛直方向(上下方向)に2本のロールが配置され、それらの間を略水平にフィルム保持しながら搬送することが好ましい。
第1の態様:縦延伸のニップロール(例えば、対の上下のロール)に温度差を付与
本発明の製造方法の第1の態様は、縦延伸工程において前記第1のニップロールまたは前記第2のニップロールの少なくとも一方を、ニップロールを構成する2本のロール(例えば、上下に配置された2本のロール)の各表面温度間に0.1℃〜10℃の温度差を付与するように制御することを特徴とする。より好ましくは0.2℃〜7℃、さらに好ましくは0.3℃〜5℃の温度差を付与する。これにより延伸するフィルムの表裏に温度差を付与でき、フィルム表裏に弾性率の差を与えることができる。これにより、フィルムの表面と裏面に配向差を与えることができ、僅かなズリ(せん断応力)を与えることになる。このように僅かなズリを与えながら縦延伸することで、縦延伸に伴うγの減少を補うことができ、未延伸フィルムの持つ均一な傾斜構造の幅方向分布、すなわち遅相軸方向の均一なγの分布を維持できる。この温度差が0.1℃以上であれば横ダンが十分解消される上、γの幅方向分布(傾斜軸と直交方向分布)も大きくなりにくい傾向にあり好ましい。一方、この温度差が10℃以下であれば、2本のロールの各表面温度間に温度差を付与しているニップロール上でスリップが発生しない程度であり、新たな横ダンの発生や、γの幅方向分布(傾斜軸と直交方向分布)の増大を抑制できるため好ましい。
このような温度差を付与する際は、前記挟圧工程において第一挟圧面(高速側の挟圧面)に接していたフィルム面側のロールの温度を高温にすることが、せん断応力のかかる方向を挟圧工程と縦延伸工程で揃える観点から好ましい。
また、このような2本のロールの温度制御の方法としては特に制限はなく、公知の方法で制御することができ、独立して制御することが好ましい。
本発明の製造方法の第2の態様は、縦延伸工程において、前記第1のニップロールまたは前記第2のニップロールの少なくとも一方を、ニップロールを構成する2本のロール(例えば、上下に配置されえた2本のロール)の各周速度間に0.01〜10%の周速差を付与するように制御することを特徴とする。前記周速差は、より好ましくは0.03%〜7%、さらに好ましくは0.05%〜5%の周速を与える。これにより、上記第1の態様と同様にフィルムの表裏にズリ(せん断応力)の効果を与え、γの減少を補い、挟圧工程後の未延伸フィルムの高い傾斜構造の均一性を保つことができる。この周速差が0.01%以上であれば横ダンが十分解消される上、γの幅方向分布(傾斜軸と直交方向分布)も大きくなりにくい傾向にあり好ましい。一方、この周速差が10%以下であれば、2本のロールの各表面温度間に温度差を付与しているニップロール上でスリップが発生しない程度であり、新たな横ダンの発生や、γの幅方向分布(傾斜軸と直交方向分布)の増大を抑制できるため好ましい。
このような周速差を付与する際は、前記挟圧工程において第一挟圧面(高速側の挟圧面)に接していたフィルム面側のロールの周速度を速くするのが、せん断応力のかかる方向を挟圧工程と縦延伸工程で揃える観点から好ましい。
また、このような2本のロールの周速度制御の方法としては特に制限はなく、公知の方法で制御することができ、独立して制御することが好ましい。
上流側の第1のニップロールと下流側の第2のニップロールの両方で温度差をつける場合、第1のニップロールにおいて付与する温度差の大きさと、第2のニップロールにおいて付与する温度差の大きさはどちらが大きくても構わないが、好ましくは、第1のニップロールの場合である。
また、上流側の第1のニップロールと下流側の第2のニップロールの両方で周速差をつける場合、第1のニップロールにおいて付与する周速差の大きさと、第2のニップロールにおいて付与する周速差の大きさはどちらが大きくても構わないが、好ましくは、第1のニップロールの場合である。
また、前記縦延伸工程は1段階で実施してもよく、多段階で実施してもよい。また、その場合、第1の態様のみを多段階で実施しても、第2の態様のみを多段階で実施しても、第1の態様と第2の態様を組み合わせて多段階で実施してもよい。本発明の製造方法では、1段階で実施することが好ましい。
横延伸はテンターを用い実施することができる。即ちフィルムの幅方向の両端部をクリップで把持し、横方向に拡幅することで延伸する。この時、テンター内に所望の温度の風を送ることで延伸温度を制御できる。延伸温度は、Tg−10℃〜Tg+60℃が好ましく、Tg−5℃〜Tg+45℃がより好ましく、Tg−10℃〜Tg+20℃がさらに好ましい。また、好ましい横延伸倍率は1.2〜3.0倍、より好ましく1.2〜2.5倍、さらに好ましくは1.2〜2.0倍である。
このような延伸の前に予熱、延伸の後に熱固定を行うことで延伸後のRe、Rth分布を小さくし、ボーイングに伴う配向角のばらつきを小さくできる。予熱、熱固定はどちらか一方であってもよいが、両方行うのがより好ましい。これらの予熱、熱固定はクリップで把持して行うのが好ましく、即ち延伸と連続して行うのが好ましい。
予熱は延伸温度より1℃〜50℃程度高い温度で行うことができ、好ましく2℃〜40℃以下、さらに好ましくは3℃〜30℃高くすることが好ましい。好ましい予熱時間は1秒〜10分であり、より好ましくは5秒〜4分、さらに好ましくは10秒〜2分である。予熱の際、テンターの幅はほぼ一定に保つことが好ましい。ここで「ほぼ」とは未延伸フィルムの幅の±10%を指す。
熱固定は延伸温度より1℃〜50℃低い温度で行うことができ、より好ましく2℃〜40℃、さらに好ましくは3℃〜30℃低くすることが好ましい。さらに好ましくは延伸温度以下でかつTg以下にするのが好ましい。好ましい予熱時間は1秒〜10分であり、より好ましくは5秒〜4分、さらに好ましくは10秒〜2分である。熱固定の際、テンターの幅はほぼ一定に保つことが好ましい。ここで「ほぼ」とは延伸終了後のテンター幅の0%(延伸後のテンター幅と同じ幅)〜−10%(延伸後のテンター幅より10%縮める=縮幅)を指す。延伸幅以上に拡幅すると、フィルム中に残留歪が発生しやすく好ましくない。
熱緩和は(Tg−30)℃〜(Tg+30)℃、より好ましく(Tg−30)℃〜(Tg+20)℃、さらに好ましくは(Tg−15)℃〜(Tg+10)℃で、1秒〜10分、より好ましくは5秒〜4分、さらに好ましくは10秒〜2分、0.1kg/m〜20kg/m、より好ましく1kg/m〜16kg/m、さらに好ましくは2kg/m〜12kg/mの張力で搬送しながら実施するのが好ましい。
本発明のフィルムに、少なくとも偏光子(以下、偏光膜ともいう)を積層することで、本発明の偏光板を得ることができる。以下において、本発明の偏光板を説明する。本発明の偏光板の例は、偏光膜の一面に、保護フィルムと視野角補償の2つの機能を目的として作成されたものや、TACなどの保護フィルムの上に積層された複合型偏光板が挙げられる。
本発明の偏光板の光学フィルムには、本発明のフィルムが用いられる。また、前記フィルムには表面処理をしておくこともできる。表面処理方法としては、例えば、コロナ放電、グロー放電、UV照射、火炎処理等の方法が挙げられる。
本発明の偏光板のセルロースアシレートフィルムには、公知の偏光板用のセルロースアシレートフィルムが用いられる。例えば、公知のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(例えば、富士フィルム(株)製フジタックT−60)などを好ましく用いることができる。また、前記ルロースアシレートフィルムには表面処理をしておくこともできる。表面処理方法としては、例えば、けん化処理などが挙げられる。
前記偏光子としては、例えば、ポリビニルアルコールフィルムを沃素溶液中に浸漬して延伸したもの等を用いることができる。
本発明の偏光板は、最外層の少なくとも一方として粘着剤層を有していても良い(このような偏光板を粘着型偏光板と称することがある)。特に好ましい形態として、前記光学フィルムの偏光子が接着されていない側に、他の光学フィルムや液晶セル等の他部材と接着するための粘着剤層を設けることができる。
本発明の偏光板の製造方法を説明する。
本発明の偏光板は、接着剤を用いて前記偏光子の少なくとも片面に本発明のフィルムの片面(表面処理をしてある場合は表面処理面)を貼り合わせることで製造できる。また、セルロースアシレートフィルム、偏光子および本発明のフィルムの順に貼り合わせる場合は、本発明の偏光板は偏光子の両面に接着剤を用いて偏光子とその他のフィルムを張り合わせることで製造できる。本発明の偏光板の製造方法においては、本発明のフィルムが偏光子と直接貼合されていることが好ましい。
本発明のフィルムおよび偏光板は、種々のモードの液晶表示装置に用いることができる。好ましくは、TN(Twisted Nematic)、OCB(Optically Compensatory Bend)、ECB(Electrically Controlled Birefringence)モードの液晶表示装置、中でも、より好ましくは、TN、ECBモード液晶表示に用いることができる。
本発明のフィルムは、光学用途用フィルムとして好ましく用いることができ、光学補償フィルムとして特に好ましく用いることができる。
本発明のフィルムにさらに公知の光学異方性層を付与することで積層フィルムとすることもできる。
(1)横ダン
任意に取り出した3cm角のサンプルフィルムを10枚用意する。これらのサンプルフィルムを直交配置した偏光板の間に置き、正面から覗き込んだ際に目視で横ダン(幅方向に走る幅0.1〜5mmの明暗のスジ)の本数を計測し、10枚のサンプルフィルム中の横ダンの本数が最大であったサンプルの横ダンの数を、横ダンの本数とした。
明細書中に記載した方法に従い、これらの光学特性を測定した。
延伸後のフィルムの任意の箇所で明細書中に記載した方法でγを測定し、同時に傾斜軸方向を決定する。そこから傾斜軸と直交方向に30cmサンプリングしたフィルムを10等分し、10点において明細書中に記載した方法でγを測定する。10点におけるγの測定値のうち、最大値と最小値の差を10点の平均値で割り、百分率で表したものをγの傾斜軸と直交方向分布(%)とした。
付加重合型ノルボルネン樹脂(COC)として、ポリプラスチックス(株)社製の「TOPAS#6013」のペレットを用いた。なお、「TOPAS#6013」は、正の固有複屈折性を示す。また、当該樹脂のガラス転移点は130℃であった。
開環重合型ノルボルネン樹脂(COP−1)を国際公開WO98/14499号公報の実施例1に記載の方法に従って製造し、これを常法に従ってペレット化した。当該樹脂のガラス転移点は136℃であった。
開環重合型ノルボルネン樹脂(COP−2)として特開2007−38646号公報の実施例1に記載の樹脂(a−1)を該実施例の方法に従って製造し、これを常法に従ってペレット化した。当該樹脂のガラス転移点は130℃であった。
ポリカーボネートとして、出光興産(株)社製の「タフロンMD1500」のペレットを用いた。なお、「タフロンMD1500」は、正の固有複屈折性を示す。また、当該樹脂のガラス転移点は142℃であった。
アクリル系樹脂を特開2008−9378号公報[0222]〜[0224]の製造例1に従いメタクリル酸メチル=7500g、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル2500gから合成し、ラクトン化率98%、ガラス転移点134℃のアクリル系化合物を得た。
セルロース・アセテート・プロピオネート(CAP−1)を特開2008−87398号公報の実施例1に記載の方法に従って製造し、これを常法に従ってペレット化した。なお使用したCAP−1の組成は、アセチル化度1.95、プロピオニル化度0.7、全アシル置換度2.65であった。また、当該樹脂のガラス転移点は174℃であった。
セルロース・アセテート・プロピオネート(CAP−2)を特開2008−50562号公報の実施例101に記載の方法に従って製造し、これを常法に従ってペレット化した。なお使用したCAP−2の組成は、アセチル化度0.15、プロピオニル化度2.55、全アシル置換度2.70であった。また、当該樹脂のガラス転移点は137℃であった。
(製膜・挟圧)
熱可塑性樹脂として下記表1に記載の環状オレフィン共重合体TOPAS#6013(COC)のペレットを用いて、100℃において2時間以上乾燥し、260℃で溶融し、1軸混練押出し機を用い混練し押出した。このとき押し出し機とダイの間にスクリーンフィルター、ギアポンプ、リーフディスクフィルターをこの順に配置し、これらをメルト配管で連結した。これを下記表1に記載の押出し温度(吐出温度)で幅1300mm、リップギャップ0.8mmのダイから押出した。
この後、最上流のキャストロール(チルロール)とタッチロールで挟圧した部分の中央の間にメルト(溶融樹脂)を押出した。この時、最上流側の幅1500mm、直径300mmのハードクロムを被覆したステンレススチール製キャストロール(チルロール)に下記表1に記載のタッチ圧力となるようにシリンダーを設定し、幅1500mm、直径200mmの下記表1に記載の材質のタッチロールを接触させた。また、タッチロールの外筒厚みを下記表1に記載した。なお、タッチ圧力は、中圧用プレスケール(富士フィルム社製)を、メルトのない状態で等周速(5m/分)でともに25℃に制御した二つのロールに挟みこむことで測定し、その値を製膜時の圧力とした。タッチロールおよびチルロールはショア硬度70HSのものを用いた。また、メルトはキャストロールとタッチロールで挟まれる中央部分に落とした。これらのロールを用い、タッチロール周速度をチルロール周速度よりも速くし、これらのロール間の周速差を下記表1に記載の条件に設定し、ダイとメルト着地点の距離を50mmに設定し、搬送速度(チルロール速度)15m/分で製膜した。なお、タッチロールの温度をTg−5℃、チルロールの温度をTg−10℃とした。また、製膜の雰囲気は25℃、60%であった。
この後、巻き取り直前に両端(全幅の各5cm)をトリミングした後、両端に幅10mm、高さ20μmの厚みだし加工(ナーリング)をつけた。またトリミング後の製膜幅は1000mmとし、450m巻き取り、実施例1のフィルムを作製した。
得られたフィルムを縦方向に表1に記載の条件で延伸した。また、この際ニップロールを2対用いて縦延伸を行い、温度差および周速差は、上流側のニップロールおよび下流側のニップロールの両方について下記表1に記載の条件に制御した。また、延伸倍率は、(延伸後のフィルムの長さ)/(延伸前のフィルムの長さ)を計算し、下記表1に記載した。なお、その他の条件については下記条件で行った。
ニップロールの直径:500mm
延伸速度(入口速度):20m/分
ニップ圧 :50kg/cm
縦延伸温度 :Tg+10℃
なお、挟圧工程で高速側のロール(タッチロール)に接していたフィルム面の側のニップロールを、高温および/または高速とした。
また、延伸後の厚みが80μmになるように製膜した。
延伸後に横ダン、γ、Re[0°]、Rth、γの傾斜軸と直交方向分布を上記の方法で計測した。その結果を下記表1に示す。なお、本発明のフィルムのRe[+40°]とRe[−40°]を測定した傾斜方位は、いずれも、フィルムの長手方向であった。
さらに、サンプルフィルムを直交配置した偏光板の間に置き、サンプルフィルムと偏光板の間に透明な30cm角のガラス板にテストパターン(1mmピッチのライン&スペース)を記載したものを置き、正面から覗き込み目視でテストパターンににじみが発生した箇所の30cm角あたりの数を表1に「画像のにじみ」として記載した。これは液晶表示装置に組み込んだ際の画像むらに対応する。そのため、「画像のにじみ」は小さいほど好ましく、例えば20個/30cm角以下であれば実用上問題がない。
用いた樹脂と製膜条件を下記表1および表2に記載したように変更した以外は実施例1と同様にして、各実施例および比較例の光学フィルムを得た。各実施例および比較例の光学フィルムの光学特性を下記表1および表2に示す。なお、実施例32においてアクリル樹脂は230℃にて溶融した。また、比較例5および実施例37では特開2007−38646号公報の実施例7に従い、縦延伸温度をTgに設定して延伸を行った。
また、実施例1〜37より、本発明のフィルムはγ、Re[0°]およびRthが良好な範囲で発現しており、さらにγの傾斜軸と直交方向分布も小さかった。そのため本発明のフィルムは光学用途に適したフィルムであり、特に光学補償フィルムとして好適に用いることができることがわかった。
作成した実施例1〜37のフィルムを用いて偏光板を作製した。具体的には、まず、延伸したポリビニルアルコールフィルムにヨウ素を吸着させて各偏光フィルムを作製した。これらの偏光フィルムを用いて、図1に示すような配置で、80μmのTACフィルム(富士フイルム社製)、一軸延伸したノルボルネン系高分子フィルムからなる、Re=270nmのλ/2板、実施例1〜37のフィルムを貼合わせた。この様にして、実施例1〜37のフィルムを用いた偏光板をそれぞれ2枚ずつ作製した。
実施例1〜37のフィルムを視野角補償フィルムとして、1対の偏光板と液晶セルの間に設置した。また、実施例1〜37のフィルムを用いた偏光板を液晶セルの上下に配置した。液晶表示装置としてTN、ECB、OCB、VA、IPSモードのものを使用したところ、いずれも良好な視野角補償性能を発現した。
Claims (16)
- 熱可塑性樹脂を含み、傾斜構造を有し、傾斜軸と直交方向に伸張する筋が3本/3cm以下であることを特徴とするフィルム。
- 下記(I)式および(II)式を満足することを特徴とする請求項1に記載のフィルム。
50nm≦Re[0°]≦300nm (I)式
(式(I)中、Re[0°]はフィルム傾斜方位とフィルム法線を含む面内において、該法線方向から測定した波長550nmにおける面内方向のレターデーションを表す。)
40nm≦γ≦300nm (II)式
γ=|Re[+40°]−Re[−40°]| 式(II)’
(式(II)中、Re[+40°]はフィルム傾斜方位とフィルム法線を含む面内において、該法線に対して傾斜方位側へ40°傾いた方向から測定した波長550nmにおける面内方向のレターデーションを表し、Re[−40°]は該法線に対して傾斜方位側へ−40°傾いた方向から測定した波長550nmにおける面内方向のレターデーションを表す。) - 前記γの傾斜軸と直交軸方向分布が0%〜10%であり、厚み方向のレターデーションRthが40〜300nmであることを特徴とする請求項1または2に記載のフィルム。
- 前記熱可塑性樹脂がポリカーボネート系樹脂、環状オレフィン系樹脂、アクリル系樹脂およびセルロースアシレート系樹脂から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のフィルム。
- 挟圧装置を構成する第一挟圧面と第二挟圧面の間に熱可塑性樹脂を含有する組成物の溶融物を通過させて連続的に挟圧してフィルム状に成形する挟圧工程(該挟圧工程では、前記第一挟圧面の移動速度を前記第二挟圧面の移動速度よりも速くする)と、
フィルム状の溶融物を固化してフィルムを得る工程と、
得られたフィルムを2本のロールからなる第1のニップロールの間と、2本のロールからなる第2のニップロールの間を順に通過させて、第2のニップロールの周速度を第1のニップロールの周速度よりも速くしてフィルム搬送方向に延伸する縦延伸工程(該縦延伸工程において前記第1のニップロールまたは前記第2のニップロールの少なくとも一方を、ニップロールを構成する2本のロールの各表面温度間に0.1℃〜10℃の温度差を付与するように制御する)と、
を含むことを特徴とするフィルムの製造方法。 - 挟圧装置を構成する第一挟圧面と第二挟圧面の間に熱可塑性樹脂を含有する組成物の溶融物を通過させて連続的に挟圧してフィルム状に成形する挟圧工程(該挟圧工程では、前記第一挟圧面の移動速度を前記第二挟圧面の移動速度よりも速くする)と、
フィルム状の溶融物を固化してフィルムを得る工程と、
得られたフィルムを2本のロールからなる第1のニップロールの間と、2本のロールからなる第2のニップロールの間を順に通過させて、第2のニップロールの周速度を第1のニップロールの周速度よりも速くしてフィルム搬送方向に延伸する縦延伸工程(該縦延伸工程において、前記第1のニップロールまたは前記第2のニップロールの少なくとも一方を、ニップロールを構成する2本のロールの各周速度間に0.01〜10%の周速差を付与するように制御する)と、
を含むことを特徴とするフィルムの製造方法。 - 前記縦延伸工程において、第1のニップロールまたは第2のニップロールの少なくとも一方を、ニップロールを構成する2本のロールの各表面温度間に0.1℃〜10℃の温度差を付与するように制御することを特徴とする請求項6に記載のフィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂を含有する組成物をダイから溶融押出しする工程と、溶融押出しされた溶融物を前記第一挟圧面と前記第二挟圧面の間を通過させる工程と、を含むことを特徴とする請求項5〜7のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法。
- 前記挟圧工程において、前記溶融物を15〜500MPaの圧力で挟圧することを特徴とする請求項5〜8のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法。
- 前記挟圧工程において、前記溶融物を30〜500MPaの圧力で挟圧することを特徴とする請求項5〜9のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法。
- 前記挟圧工程において、下記式(III)で定義される前記挟圧装置の第一挟圧面と第二挟圧面の移動速度差が0.5〜20%となるように制御することを特徴とする請求項5〜10のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法。
式(III)
移動速度差(%)=100×[(第一挟圧面の移動速度)−(第二挟圧面の移動速度)]
/(第一挟圧面の移動速度) - 前記挟圧工程において、前記挟圧装置が互いに周速が異なる2つのロールであることを特徴とする請求項5〜11のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法。
- 前記挟圧装置を構成する2つのロールの一方に、外筒厚み6〜45mmの金属製タッチロールを用いることを特徴とする請求項12に記載のフィルムの製造方法。
- 請求項5〜13のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法で製膜したことを特徴とするフィルム。
- 請求項1〜4および14のいずれか一項に記載のフィルムを少なくとも1枚使用したことを特徴とする偏光板。
- 請求項1〜4および14のいずれか一項に記載のフィルムを少なくとも1枚使用したことを特徴とする液晶表示装置。
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