JP5381974B2 - 非水電解質二次電池電極用バインダー組成物および非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
(1)バインダーと、エマルジョン化された酸化防止剤とを含有する非水電解質二次電池電極用バインダー組成物。
(2)バインダーがジエン系重合体を含む水系バインダーである(1)に記載の非水電解質二次電池電極用バインダー組成物。
(3)酸化防止剤がポリマー型フェノール系化合物である(1)又は(2)に記載の非水電解質二次電池電極用バインダー組成物。
(4)上記(1)に記載の二次電池電極用バインダー組成物と、活物質とを含有する非水電解質二次電池電極用スラリー組成物。
(5)バインダーと、エマルジョン化された酸化防止剤とを混合して非水電解質二次電池電極用バインダー組成物を調製する工程と、
前記バインダー組成物と、活物質とを混合する工程を含む非水電解質二次電池電極用スラリー組成物の製造方法。
(6)集電体に、(4)に記載の二次電池電極用スラリー組成物を塗布乾燥してなる電極層が結着してなる非水電解質二次電池用電極。
(7)上記(6)に記載の電極を有する非水電解質二次電池。
(非水電解質二次電池電極用バインダー組成物)
本発明の非水電解質二次電池電極用バインダー組成物は、バインダーと、エマルジョン化された酸化防止剤とを含有する。
バインダーは、結着性を有するバインダー(重合体)粒子が水または有機溶媒に溶解または分散された溶液または分散液である(以下、これらを総称して「バインダー分散液」と記載することがある)。バインダー分散液が水系の場合は、通常、重合体粒子水分散液であり、例えば、ジエン系重合体粒子水分散液、アクリル系重合体粒子水分散液、フッ素系重合体粒子水分散液、シリコン系重合体粒子水分散液などが挙げられる。電極活物質との結着性および得られる電極の強度や柔軟性に優れるため、ジエン系重合体粒子水分散液、又はアクリル系重合体粒子水分散液が好ましい。
また、負極用バインダーとしては、耐還元性に優れ、強い結着力が得られため、ジエン系重合体粒子水分散液が好ましい。
本発明で用いる酸化防止剤は、緩還元剤が好ましい。緩還元剤とは、ラジカルの捕捉剤をいい、例えば、
3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシトルエン、ジブチルヒドロキシトルエン、2,2’−メチレンビス(6−t−ブチル−4−メチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−t−ブチル−3−メチルフェノール)、4,4’−チオビス(6−t−ブチル−3−メチルフェノール)、α−トコフェノール、2,2,4−トリメチル−6−ヒドロキシ−7−t−ブチルクロマンなどのフェノール化合物;
2,5−ジ−t−ブチルハイドロキノン、2,5−ジ−t−オクチルハイドロキノン、2,6−ジ−n−ドデシルハイドロキノン、2−n−ドデシル−5−クロロハイドロキノン、2−t−オクチル−5−メチルハイドロキノンなどのハイドロキノン化合物;
トリフェニル化リン、トリス(ジノニルフェニル)化リン、トリクレゾール化リンなどの有機リン化合物;
ジラウリル−3,3’−チオジプロピオネート、ジステアリル−3,3’−チオジプロピオネートなどの硫黄化合物;
N−フェニル−N’−イソプロピル−p−フェニレンジアミンなどのフェニレンジアミン化合物;また、ポリマー型フェノール化合物が挙げられる。ポリマー型フェノール化合物は、分子内にフェノール構造を有する重合体であり、重量平均分子量が200〜1000、好ましくは600〜700のポリマー型フェノール化合物が好ましく用いられる。
非水電解質二次電池電極用バインダー組成物は、バインダー分散液と、エマルジョン化された酸化防止剤とを混合して得られる。
非水電解質二次電池電極用スラリー組成物は、上記二次電池電極用バインダー組成物と、電極活物質とを含有する。
本発明で用いる電極活物質は、電解質中で電位をかける事により可逆的にリチウムイオンを挿入放出できるものであれば良く、無機化合物でも有機化合物でも用いることが出来る。
本発明の電極用スラリーは、増粘剤を含有してもよい。増粘剤としては、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース系ポリマーおよびこれらのアンモニウム塩並びにアルカリ金属塩;(変性)ポリ(メタ)アクリル酸およびこれらのアンモニウム塩並びにアルカリ金属塩;(変性)ポリビニルアルコール、アクリル酸又はアクリル酸塩とビニルアルコールの共重合体、無水マレイン酸又はマレイン酸もしくはフマル酸とビニルアルコールの共重合体などのポリビニルアルコール類;ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、変性ポリアクリル酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプンなどが挙げられる。増粘剤の配合量は、活物質100質量部に対して、0.5〜1.5質量部が好ましい。増粘剤の配合量がこの範囲であると、塗工性、集電体との密着性が良好である。本発明において、「(変性)ポリ」は「未変性ポリ」又は「変性ポリ」を意味し、「(メタ)アクリル」は、「アクリル」又は「メタアクリル」を意味する。
本発明の電極用スラリーは、導電材を含有してもよい。導電材としては、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンブラック、グラファイト、気相成長カーボン繊維、およびカーボンナノチューブ等の導電性カーボンを使用することができる。導電材を用いることにより、電極活物質同士の電気的接触を向上させることができ、非水電解質二次電池に用いる場合に放電レート特性を改善することができる。導電材の使用量は、活物質100質量部に対して通常0〜20質量部、好ましくは1〜10質量部である。
非水電解質二次電池電極用スラリー組成物は、上記非水電解質二次電池電極用バインダー組成物と、活物質および必要に応じ用いられる増粘剤、導電材とを混合して得られる。
本発明の電極は、本発明の電極用スラリーを塗布、乾燥してなる活物質層および集電体を有する電極である。本発明の電極の製造方法は、特に限定されないが、例えば、前記電極用スラリーを集電体の少なくとも片面、好ましくは両面に塗布、加熱乾燥して活物質層を形成する方法である。電極用スラリーを集電体へ塗布する方法は特に限定されない。例えば、ドクターブレード法、ディップ法、リバースロール法、ダイレクトロール法、グラビア法、エクストルージョン法、およびハケ塗り法などの方法が挙げられる。乾燥方法としては例えば、温風、熱風、低湿風による乾燥、真空乾燥、(遠)赤外線や電子線などの照射による乾燥法が挙げられる。乾燥時間は通常5〜30分であり、乾燥温度は通常40〜180℃である。
さらに、硬化性の重合体を用いる場合は、硬化させることが好ましい。
本発明で用いる集電体は、電気導電性を有しかつ電気化学的に耐久性のある材料であれば特に制限されないが、耐熱性を有するため金属材料が好ましく、例えば、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、チタン、タンタル、金、白金などが挙げられる。中でも、非水電解質二次電池の正極用としてはアルミニウムが特に好ましく、負極用としては銅が特に好ましい。集電体の形状は特に制限されないが、厚さ0.001〜0.5mm程度のシート状のものが好ましい。集電体は、活物質層との接着強度を高めるため、予め粗面化処理して使用するのが好ましい。粗面化方法としては、機械的研磨法、電解研磨法、化学研磨法などが挙げられる。機械的研磨法においては、研磨剤粒子を固着した研磨布紙、砥石、エメリバフ、鋼線などを備えたワイヤーブラシ等が使用される。また、活物質層の接着強度や導電性を高めるために、集電体表面に中間層を形成してもよい。
本発明の非水電解質二次電池は、本発明の電極を正極および負極の少なくとも一方の電極として具えてなる非水電解質二次電池である。本発明の効果は正極、負極のいずれにも用いることができる。
本発明に用いられる電解液は、特に限定されないが、例えば、非水系の溶媒に支持電解質としてリチウム塩を溶解したものが使用できる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどのリチウム塩が挙げられる。特に溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liは好適に用いられる。これらは、単独、または2種以上を混合して用いることができる。支持電解質の量は、電解液に対して、通常1質量%以上、好ましくは5質量%以上、また通常は30質量%以下、好ましくは20質量%以下である。支持電解質の量が少なすぎても多すぎてもイオン導電度は低下し電池の充電特性、放電特性が低下する。
また前記電解液には添加剤を含有させて用いることも可能である。添加剤としてはビニレンカーボネート(VC)などのカーボネート系の化合物が好ましい。
セパレータとしては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン製の微孔膜または不織布;無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート;など公知のものを用いることができる。
本発明の非水電解質二次電池の製造方法は、特に限定されない。例えば、負極と正極とをセパレータを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口する。さらに必要に応じてエキスパンドメタルや、ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子、リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電の防止をすることもできる。電池の形状は、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型などいずれであってもよい。
以下に、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。尚、本実施例における部および%は、特記しない限り質量基準である。
実施例および比較例において、各種物性は以下のように評価した。
エマルジョン化された酸化防止剤について、レーザー回折散乱粒度分布測定装置 LS230(ベックマン・コールター株式会社製)を用いて平均分散粒径を測定した。
電極用スラリー作製1時間後のスラリー粘度と、5時間後のスラリー粘度とから、スラリー粘性変化率を求め、以下の基準で判定した。
スラリー粘性変化率(%)=100×(5時間後の粘度−1時間後の粘度)/(1時間後の粘度)
A:10%未満
B:10%以上20%未満
C:20%以上30%未満
D:30%以上
なお、スラリーの粘度は、JIS Z8803:1991に準じて単一円筒形回転粘度計(25℃、回転数=60rpm、スピンドル形状:4)により測定した。
上記電極用スラリーをコンマコーターで厚さ18μmの銅箔上に乾燥後の膜厚が100μm程度になるように両面に塗布し、60℃で20分乾燥後、150℃で2時間加熱処理して電極原反を得た。この電極原反をロールプレスで圧延して厚さ170μmの負極用電極を得た。なお得られた電極の塗布厚は厚み計(Thickness meter B−1;株式会社東洋精機製作所)により測定し、膜厚の均一性を評価した。
(1)初期充放電特性
得られたコイン型電池を用いて、それぞれ25℃で充放電レートを0.1Cとし、定電流法で、1.5Vに充電し、0.2Vまで放電する充放電を各5回繰り返し、その都度電池容量を測定した。1回めの充電容量に対する放電容量の割合を百分率で示し初期充放電効率とし、下記の基準で判定した。この値が大きいほど、初期の容量劣化が少ない電池であることを示す。
A:95%以上
B:90%以上95%未満
C:85%以上90%未満
D:85%未満
得られたコイン型電池を用いて、それぞれ20℃で0.1Cの定電流で1.5Vまで充電し、0.1Cの定電流で0.2Vまで放電する充放電サイクルを行った。充放電サイクルは50サイクルまで行い、初期放電容量に対する50サイクル目の放電容量の比を容量維持率とし、下記の基準で判定した。この値が大きいほど繰り返し充放電による容量減が少ないことを示す。
A:60%以上
B:50%以上60%未満
C:40%以上50%未満
D:40%未満
測定条件を、定電流量1.0Cに変更したほかは、充放電サイクル特性の測定と同様にして、各定電流量における放電容量を測定した。上記の電池容量に対する本条件での放電容量の割合を百分率で算出して充放電レート特性とし、下記の基準で判定した。この値が大きいほど、内部抵抗が小さく、高速充放電が可能であることを示す。
A:95%以上
B:90%以上95%未満
C:85%以上90%未満
D:85%未満
(2)に示した充放電サイクル試験を、複数のサンプル(n=10)でおこない、容量の維持率のばらつきを確かめた。ばらつきの度合いを各電池の上限と下限の容量維持率の差とし、下記の基準で判定した。この値が小さいほど安定した電池の供給が可能であることを示す。
A:5%未満
B:5%以上10%未満
C:10%以上15%未満
D:15%以上
(酸化防止剤のエマルジョン化)
水40部、界面活性剤(商品名:エマール2F、花王株式会社製)4部およびエタノール2部を混合し、60℃に加温した。溶液をホモディスパーで攪拌しながら溶液中に酸化防止剤として下式にて示されるポリマー型フェノール化合物(重量平均分子量600〜700、比重1.1、融点100℃)50部を滴下した。滴下後30分撹拌を続け、酸化防止剤のエマルジョンを得た。エマルジョンにおける酸化防止剤の平均分散粒径は0.8μmであった。
攪拌機付き5MPa耐圧オートクレーブに、スチレン47部、1,3−ブタジエン49部、メタクリル酸3部、アクリル酸1部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム5部、イオン交換水150部、重合開始剤として過硫酸カリウム1部を入れ、十分に攪拌した後、45℃に加温して重合を開始した。モノマー消費量が96.0%になった時点で冷却し反応を止め、固形分濃度42%のジエン系重合体粒子水分散液(SB系粒子水分散液)を得た。
カルボキシメチルセルロースとして、溶液粘度が8000mPa・sであるカルボキシメチルセルロース(第一工業製薬株式会社製「セロゲンBSH−12」)を用い、1%水溶液を調整した。
電極用スラリーの5時間後の粘性変化率の評価結果を表1に示す。
上記電極用スラリーをコンマコーターで厚さ18μmの銅箔上に乾燥後の膜厚が100μm程度になるように両面に塗布し、60℃で20分乾燥後、150℃で2時間加熱処理して電極原反を得た。この電極原反をロールプレスで圧延して厚さ170μmの負極用電極を得た。得られた電極の塗布厚を測定したところ、膜厚はほぼ均一であった。
この電池の性能の評価結果を表1に示す。
実施例1において、ジエン系重合体粒子水分散液中のポリマー100部に対し、酸化防止剤が0.05部となるように、ジエン系重合体系粒子水分散液に、エマルジョン化された酸化防止剤を加えたこと以外は実施例1と同様の操作を行った。得られた電極の塗布厚を測定したところ、膜厚はほぼ均一であった。結果を表1に示す。
実施例1において、ジエン系重合体粒子水分散液中のポリマー100部に対し、酸化防止剤が5部となるように、ジエン系重合体粒子水分散液に、エマルジョン化された酸化防止剤を加えたこと以外は実施例1と同様の操作を行った。得られた電極の塗布厚を測定したところ、膜厚はほぼ均一であった。結果を表1に示す。
実施例1において、酸化防止剤としてエマルジョン化された酸化防止剤のかわりに、エマルジョン化されていない粉状のものを用いたこと以外は実施例1と同様の操作を行った。得られた電極の塗布厚を測定したところ、膜厚にばらつきが見られた。評価結果を表1に示す。
実施例1において、バインダーとしてN−メチルピロリドンに溶解したポリフッ化ビニリデン(PVDF)を用い、酸化防止剤としてエマルジョン化された酸化防止剤のかわりに、エマルジョン化されていない粉状のものを用いたこと以外は実施例1と同様の操作を行って、バインダー組成物を得た。ディスパー付きのプラネタリーミキサーに活物質として平均粒子径24.5μmの人造黒鉛100部を入れ、これに上記バインダー組成物10部(固形分基準)を入れ、N−メチルピロリドンを加え、これを減圧下で脱泡処理して艶のある流動性の良い電極用スラリーを得た。それ以降は実施例1と同様の操作を行った。得られた電極の塗布厚を測定したところ、膜厚にばらつきが見られた。評価結果を表1に示す。
Claims (6)
- バインダーがジエン系重合体を含む水系バインダーである請求項1に記載の非水電解質二次電池電極用バインダー組成物。
- 請求項1に記載の二次電池電極用バインダー組成物と、活物質とを含有する非水電解質二次電池電極用スラリー組成物。
- バインダーと、エマルジョン化された酸化防止剤とを混合して非水電解質二次電池電極バインダー組成物を調製する工程と、
前記バインダー組成物と、活物質とを混合する工程を含む非水電解質二次電池電極用スラリー組成物の製造方法。 - 集電体に、請求項3に記載の二次電池電極用スラリー組成物を塗布乾燥してなる電極層が結着してなる、非水電解質二次電池用電極。
- 請求項5に記載の電極を有する非水電解質二次電池。
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