JP5368728B2 - 熱可塑性樹脂組成物及び成形体 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、以下の熱可塑性樹脂組成物及び成形体を提供するものである。
2.(B)成分が、ポリ乳酸、乳酸類とその他のヒドロキシカルボン酸との共重合体、及びポリブチレンサクシネートから選ばれる少なくとも一種である上記1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
3.(A)成分としてシリコーン共重合ポリカーボネートを5〜50質量%含む上記1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
4.シリコーン共重合ポリカーボネートのシリコーンがポリオルガノシロキサンである上記3に記載の熱可塑性樹脂組成物。
5.上記1〜4のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物を用いてなる成形体。
6.上記1〜4のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物を用いてなるOA機器、電気・電子機器又は通信機器筐体。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、(A)芳香族ポリカーボネート樹脂、(B)脂肪族ポリエステル、(C)タルク、(D)官能基含有シリコーン化合物及び所望により(E)ポリテトラフルオロエチレンを含む樹脂組成物であり、(D)成分/(B)成分の質量比が0.003〜0.6であることを特徴とする。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、(A)芳香族ポリカーボネート樹脂(以下、芳香族PC樹脂と略記する場合もある。)を含む樹脂組成物である。
本発明の(A)成分は、下記一般式(1)で表わされる末端基を有する芳香族PC樹脂である。
なお、粘度平均分子量(Mv)は、ウベローデ型粘度計を用いて、20℃における塩化メチレン溶液の粘度を測定し、これより極限粘度[η]を求め、[η]=1.23×10-5Mv0.83の式により算出した値である。
二価フェノールとしては、下記一般式(2)で表される化合物が挙げられる。
二価フェノールとしては、上記二価フェノール一種を用いたホモポリマーでも、二種以上を用いたコポリマーであってもよい。さらに、多官能性芳香族化合物を上記二価フェノールと併用して得られる熱可塑性ランダム分岐ポリカーボネートであってもよい。
末端停止剤としては、前記一般式(1)で表される末端基が形成されるフェノール化合物、すなわち、下記一般式(3)で表されるフェノール化合物を使用すればよい。下記一般式(3)において、R1及びaは前記と同じである。
なお、上記の方法によって製造される芳香族ポリカーボネートは、実質的に分子の片末端又は両末端に前記一般式(1)で表される末端基を有するものである。
例えば、芳香族ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体(以下、芳香族PC−POS共重合体と略記する場合もある。)としては、POSがポリジメチルシロキサンであることが好ましい。
ここで、二価フェノールとしては、前記一般式(2)の例示化合物と同様のものを用いることができ、なかでも2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノールA)が好ましい。炭酸エステル化合物としては、前記の例示化合物と同様のものを用いることができる。
その場合、分岐剤(多官能性芳香族化合物)として、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、α,α',α''−トリス(4−ヒドロキシフェニル)−1,3,5−トリイソプロピルベンゼン、1−[α−メチル−α−(4'−ヒドロキシフェニル)エチル]−4−[α',α'−ビス(4''−ヒドロキシルフェニル)エチル]ベンゼン、フロログルシン、トリメリット酸、イサチンビス(o−クレゾール)等を使用することができる。
なお、上記の方法によって製造される芳香族PC−POS共重合体は、実質的に分子の片方又は両方に前記一般式(4)で表される芳香族末端基を有するものである。
また、(A)成分として、シリコーン共重合ポリカーボネートを配合する場合、その配合量は(A)〜(E)成分合計量中5〜50質量%となる量であることが好ましく、10〜40質量%となる量であることがより好ましい。
本発明の(B)脂肪族ポリエステルは、環境負荷の低減の観点から、ポリ乳酸、乳酸類とその他のヒドロキシカルボン酸との共重合体、及びポリブチレンサクシネートから選ばれる少なくとも一種以上を用いることが好ましい。
また、乳酸とその他のヒドロキシカルボン酸の共重合体は、通常ラクタイドとヒドロキシカルボン酸の環状エステル中間体から開環重合により合成され、その製造方法は、米国特許第3,635,956号明細書、米国特許第3,797,499号明細書等に開示されている。
原料の乳酸類としては、L−及びD−乳酸、又はその混合物、乳酸の二量体であるラクタイドのいずれも使用することができる。
乳酸系樹脂の製造に際し、適当な分子量調節剤、分岐剤、その他の改質剤等を配合することもできる。
乳酸類及び共重合体成分としてのヒドロキシカルボン酸類は、いずれも単独又は二種以上を使用することができ、さらに得られた乳酸系樹脂を二種以上混合し使用してもよい。
本発明における(B)成分の配合量は、(A)〜(E)成分合計量中5〜60質量%となる量である。5質量%未満であると耐薬品性及び流動性が不十分であり、89.95質量%超であると耐熱性及び耐衝撃性が低下する。好ましくは、10〜60質量%であり、より好ましくは25〜50質量%である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、(C)タルクを含む樹脂組成物である。(C)成分を含むことにより、難燃性の向上を図ることができる。
本発明における(C)成分のタルクは、マグネシウムの含水ケイ酸塩であり、一般に市販されているものを用いることができ、本発明の目的の範囲において特に制限されるものではないが、その形状が板状であるものが好ましい。
さらに、(C)成分としては、その平均粒径が0.1〜50μmであるものが好ましいが、平均粒径0.2〜20μmであるものが特に好適に用いられる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、(D)官能基含有シリコーン化合物を含む樹脂組成物である。(D)成分を含むことにより、難燃性及び耐衝撃性が向上し、外観が良好な成形体を得ることができる。
本発明における(D)成分としては、官能基含有オルガノポリシロキサン化合物が好ましく、例えば、下記一般式(8)で表わされる基本構造を有するオルガノポリシロキサン重合体及び/又は共重合体が挙げられる。
R12 gR13 hSiO(4-g-h)/2 (8)
(式中、R12は官能基、R13は炭素数1〜12の炭化水素基、g及びhは、0<g≦3、0≦h<3、0<g+h≦3の関係を満たす数を示す。)
これら官能基としては、複数の官能基を有するオルガノポリシロキサン重合体及び/又は共重合体並びに異なる官能基を有するオルガノポリシロキサン重合体及び/又は共重合体を併用することもできる。
これら官能基含有シリコーン化合物は液状物、ハウダー等であるが、溶融混練において分散性の良好なものが好ましい。
例えば、室温での動粘度が10〜500,000mm2/秒程度の液状のものを例示できる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物にあっては、官能基含有シリコーン化合物が液状であっても、樹脂組成物に均一に分散するとともに、成形時又は成形体の表面にブリードすることが少ない特徴がある。
さらに、本発明において、(B)成分に対する(D)成分の質量比、(D)成分/(B)成分が0.003〜0.6であることを要する。0.003未満であると難燃性を付与できず、耐衝撃性及び耐熱性が不十分となり成形外観も不良となる。0.6超であると耐衝撃性が低下し、成形外観が不良となる。好ましくは0.005〜0.3であり、より好ましくは0.01〜0.2である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物には、必要に応じて(E)ポリテトラフルオロエチレンを添加することができる。(E)成分を添加することにより、溶融滴下防止効果を付与し、難燃性を向上させることができる。
本発明における(E)成分は、フィブリル形成能を有するものであれば特に制限はない。ここで、「フィブリル形成能」とは、せん断力等の外的作用により、樹脂同士が結合して繊維状になる傾向を示すことをいう。本発明の(E)成分としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン系共重合体(例えば、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体等)等を挙げることができる。これらの中では、ポリテトラフルオロエチレンが好ましい。
フィブリル形成能を有するPTFEは、極めて高い分子量を有し、標準比重から求められる数平均分子量で、通常50万以上、好ましくは50万〜1000万である。具体的には、テトラフルオロエチレンを水性溶媒中で、ナトリウム、カリウムあるいはアンモニウムパーオキシジスルフィドの存在下で、7〜700kPa程度の圧力下、温度0〜200℃程度、好ましくは20〜100℃で重合することによって得ることができる。
上記フィブリル形成能を有するPTFEは、単独で又は2種以上を組合せて使用することができる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、必要に応じてシリカを添加することができる。シリカを添加することにより、難燃性の向上を図ることができる。
添加するシリカとしては、高純度無水シリカであり、好ましくはSiO2>99.5%、平均粒子径が50nm以下で比表面積が50〜400m2/g程度のものが好ましい。
これらはエアロジル、コロイダルシリカとして容易に購入可能である。しかし上記のようなシリカである限り、特に限定されるものではない。
また、水及びエチレングリコール等の溶媒中にシリカを含有量が5〜50質量%程度として分散させたものを使用することもできる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物には、上記(A)〜(E)成分及びシリカ以外に、本発明の目的が損なわれない範囲で、必要に応じ、その他の合成樹脂やエラストマー、さらには各種添加剤、例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、他の難燃性剤、滑剤、他の各種無機充填剤等を適宜含有させることができる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、前記(A)芳香族ポリカーボネート樹脂、(B)脂肪族ポリエステル、(B)タルク及び(D)官能基含有シリコーン化合物、必要に応じて用いられる(E)ポリテトラフルオロエチレン、シリカ及び添加剤・無機充填剤を常法により配合し、溶融混練することにより得ることができる。このときの配合及び混練は、通常用いられている機器、例えば、リボンブレンダー、ヘンシェルミキサー、バンバリーミキサー、ドラムタンブラー、単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、コニーダ、多軸スクリュー押出機等を用いて行うことができる。溶融混練における加熱温度は、通常240〜280℃が適当である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、公知の成形方法、例えば、中空成形、射出成形、押出成形、真空成形、圧空成形、熱曲げ成形、圧縮成形、カレンダー成形、回転成形等を適用することにより成形体とすることができる。特に、本発明の熱可塑性樹脂組成物は、難燃性及び耐熱性に優れ、成形外観が良好な成形体を提供することができるため、これらの特性が要求される部位、例えば、OA機器、電気・電子機器及び通信機器用部品等に好適に使用され、光学部材分野及び自動車分野等に利用可能である。
すなわち、本発明は、本発明の熱可塑性樹脂組成物を用いてなる成形体、とりわけOA機器、電気・電子機器及び通信機器筐体をも提供する。
(A)芳香族ポリカーボネート樹脂
A1900:ビスフェノールAポリカーボネート
粘度平均分子量19,000、A1900(出光興産株式会社製)
PC-POS共重合体:
芳香族ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体
粘度平均分子量17,000、ポリジメチルシロキサンの含有量は4.0質量%。
特開2002−12755の製造例4に準拠して調製した。
(B)脂肪族ポリエステル
3001D:ポリ乳酸樹脂(NatureworksLLC製)
GSPla:ポリブチレンサクシネート、AZ81T(三菱化学株式会社製)
タルク1:TP-A25(富士タルク工業株式会社製)
タルク2:HT-7000(ハリマ化成株式会社製)
(D)官能基含有シリコーン化合物
シリコーン1:ビニル基及びメトキシ基含有メチルフェニルシリコーン
KR511(信越化学工業株式会社製)
シリコーン2:メチル水素シリコーン、KF-99(信越化学工業株式会社製)
シリコーン3(比較):官能基を有していないシリコーン
SH200(東レダウコーニング株式会社製)
(E)ポリテトラフルオロエチレン
PTFE:CD076(旭硝子株式会社製)
各成分(A)〜(E)をそれぞれ乾燥した後に、表1及び2に示した割合で各成分を配合し、タンブラーを用いて均一ブレンドした後、径35mmのベント付き二軸押出成形機(東芝機械株式会社、機種名:TEM35)に供給し、温度260℃で混練し、ペレット化した。
得られたペレットを、120℃で5時間乾燥した後、射出成形機を用いて、シリンダー温度240℃、金型80℃で射出成形し、試験片を得た。
得られた試験片の物性測定及び評価を下記の方法により行い、結果を表1及び表2に示した。
(1)難燃性
UL規格94に準じて作製した厚さ1.2mm及び1.5mmの試験片を用いて垂直燃焼試験を行った。試験の結果に基づいてUL94の燃焼性区分(難燃性の高い順にV−0、V−1、V−2)の等級に評価し、これらの燃焼性区分に該当しないものを規格外とした。
(2)外観
140×140×3mm角板を成形し、目視観察した。フローマーク、シルバーのないものを○、若干フローマーク・シルバーが見られるものを△、シルバー等の外観不良が生じるものを×とした。
(3)アイゾット衝撃強度(IZOD)
射出成形機で作製した厚さ3.2mm(1/8インチ)の試験片を用いて、ASTM規格D−256に準拠して測定した。
(4)耐薬品性
耐薬品性評価法(1/4楕円による限界歪み)に準拠した。図1(斜視図)に示す、1/4楕円の面に試験片(厚み3mm)を固定し、試験片にガソリン(ゼアス、出光興産株式会社製)を塗布し、48時間保持した。クラックが発生する最小長さ(X)を読み取り、下記の数式〔1〕より限界歪み(%)を求めた。なお、下記数式〔1〕において、tは試験片肉厚である。限界歪み(%)が大きいほど、耐薬品性が高いことを示す。
荷重撓み温度をJIS K 7191に記載の測定方法に従い、荷重1.8MPa、温度23℃で測定した。
〈1〉実施例1〜15
本発明により、難燃性及び耐衝撃性が向上し、耐薬品性及び耐熱性も含めバランスに優れた熱可塑性樹脂組成物の提供が可能となった。さらに、本発明の熱可塑性樹脂組成物を用いることにより外観不良の少ない成形体を提供することが可能となった。
〈2〉比較例1
表2の比較例1より、(B)脂肪族ポリエステルの配合量が少ないと、耐薬品性が得られない樹脂組成物となることがわかる。
〈3〉比較例2〜11
表2の比較例2〜11より、(A)〜(D)成分の配合量が本発明で規定した範囲外であると、難燃性、耐衝撃性、耐薬品性、耐熱性が不十分である樹脂組成物となることがわかる。
〈4〉比較例12及び13
表2の比較例12及び13より、官能基を有していないシリコーンを用いると、難燃性、耐衝撃性が著しく低下し、耐熱性も若干低下することがわかる。
b:1/4楕円治具の高さ
X:クラック発生箇所までの距離
Y:試験片(厚み3mm)
Claims (6)
- (A)芳香族ポリカーボネート樹脂(但し、その原料の二価フェノールがジヒドロキシビフェニルであるものを除く)5〜89.95質量%、(B)脂肪族ポリエステル5〜60質量%、(C)タルク5〜30質量%、(D)官能基含有シリコーン0.05〜3質量%及び(E)ポリテトラフルオロエチレン0〜2質量%からなる(A)〜(E)成分合計100質量%の組合せを含む樹脂組成物であって、(D)成分/(B)成分の質量比が0.003〜0.0833であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- (B)成分が、ポリ乳酸、乳酸類とその他のヒドロキシカルボン酸との共重合体、及びポリブチレンサクシネートから選ばれる少なくとも一種である請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (A)成分としてシリコーン共重合ポリカーボネートを5〜50質量%含む請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- シリコーン共重合ポリカーボネートのシリコーンがポリオルガノシロキサンである請求項3に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物を用いてなる成形体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物を用いてなるOA機器、電気・電子機器又は通信機器筐体。
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