JP5366870B2 - 感圧接着剤 - Google Patents
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Description
1/Tg=Σ(Wm/Tgm)/100
〔式中、Wmは重合体を構成する単量体成分における単量体mの含有率(重量%)、Tgmは単量体mの単独重合体のガラス転移温度(絶対温度:K)を示す〕
で表されるフォックス(Fox)の式に基づいて求められた温度を意味する。
CH2=CH−C(O)−R1 (I)
〔式中、R1は、エポキシ基または式:−Si(OR2)n (R3)3-n(式中、R2は水素原子または炭素数1〜4のアルキル基、R3は水素原子または炭素数1〜4のアルキル基、nは0〜3の整数を示す)で表わされる基を示す〕
で表わされる化合物を含有させてもよい。式(I)で表わされる化合物を含有させた場合には、得られる(メタ)アクリル系グラフト共重合体の耐熱性を改善させることができる。また、本発明に用いられる(メタ)アクリル系グラフト共重合体に、式(II):
(1)プレポリマーの調製
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部(質量部、以下同じ)、アクリル酸2−エチルヘキシル100部、2−メルカプトエタノール0.1部およびアゾイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で5時間反応させ、末端水酸基のプレポリマー溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
前記で得られたプレポリマー溶液100部、メタクリロイルオキシイソシアネート0.1部、ハイドロキノン0.02部およびジブチル錫ラウレート0.02部を前記と同様の反応容器内に入れ、窒素ガスと空気との混合気体を吹き込みながら70℃で5時間反応させ、ガラス転移温度が−70℃のマクロモノマーを得た。得られたマクロモノマーの重量平均分子量を以下の方法にしたがって測定したところ、その重量平均分子量は20万であった。
ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)の測定装置として、東ソー(株)製、品番:HLC−8220GPCを用い、以下の測定条件で測定し、標準ポリスチレン〔東ソー(株)製〕による換算値を重量平均分子量とした。
(測定条件)
・分離カラム:東ソー(株)製、品番:TSKgel Super HZM−M
・溶出溶媒:テトラヒドロフラン
・流量:0.35mL/min
・注入量:10μL/回
・試料濃度:0.2質量%
前記反応容器内に、アクリル酸メチル30部、アクリル酸2−エチルヘキシル60部、アクリル酸10部、前記で得られたマクロモノマー10部(不揮発分量)、アゾイソブチロニトリル0.05部および酢酸エチル100部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で5時間反応させ、枝ポリマーがアクリル酸2−エチルヘキシル系マクロモノマーであるグラフト共重合体を得た(不揮発分量:50質量%)。得られたグラフト共重合体の重量平均分子量を表1に示す。
前記で得られた粘着テープを25mm×25mmの大きさに裁断することにより、試験片を作製し、その試験片の質量(W1)を計測した後、室温下で酢酸エチル中に24時間浸漬し、不溶分を濾過によって取り出し、その不溶分を乾燥させた後、その不溶分の質量(W2)を測定した。
〔ゲル分率〕=[〔試験片の質量(W1)〕÷〔不溶分の質量(W2)〕]×100
に基づいて求めた。
前記で得られた粘着テープを用いてJIS Z 0237に準じて180°剥離における接着力を測定し、以下の評価基準に基づいて評価した。
〔評価基準〕
〇:接着力が10N/25mm以上
△:接着力が5N/25mm以上10N/25mm未満
×:接着力が5N/25mm未満
前記で得られた粘着テープを内温が180℃のオーブン内に入れ、10分間加熱した後、前記「(2)粘着力」と同様にして接着力を測定し、以下の評価基準に基づいて評価した。
〔評価基準〕
〇:接着力が10N/25mm以上
△:接着力が5N/25mm以上10N/25mm未満
×:接着力が5N/25mm未満
前記「(2)粘着力」を調べるときに、スリップスティックの発生の有無を調べ、以下の評価基準に基づいて評価した。
〔評価基準〕
〇:スリップスティックなし
×:スリップスティックあり
(1)プレポリマーの調製
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部(質量部、以下同じ)、アクリル酸2−エチルヘキシル100部、2−メルカプトエタノール0.1部およびアゾイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で5時間反応させ、末端水酸基のプレポリマー溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
前記で得られたプレポリマー溶液100部、メタクリロイルオキシイソシアネート0.1部、ハイドロキノン0.02部およびジブチル錫ラウレート0.02部を前記と同様の反応容器内に入れ、窒素ガスと空気との混合気体を吹き込みながら70℃で5時間反応させ、ガラス転移温度が−70℃のマクロモノマーを得た。得られたマクロモノマーの重量平均分子量を実施例1と同様にして測定したところ、その重量平均分子量は20万であった。
前記反応容器内に、アクリル酸メチル15部、アクリル酸ブチル75部、アクリル酸10部、前記で得られたマクロモノマー10部(不揮発分量)、アゾイソブチロニトリル0.05部および酢酸エチル100部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で5時間反応させ、枝ポリマーがアクリル酸2−エチルヘキシル系マクロモノマーであるグラフト共重合体を得た(不揮発分量:50質量%)。得られたグラフト共重合体の重量平均分子量を表1に示す。
アクリル酸メチル30部、アクリル酸2−エチルヘキシル60部、アクリル酸10部、アゾイソブチロニトリル0.05部および酢酸エチル100部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で5時間反応させ、重合体を得た(不揮発分量:50質量%)。得られた重合体の重量平均分子量を表1に示す。
(1)プレポリマーの調製
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部(質量部、以下同じ)、アクリル酸2−エチルヘキシル100部、2−メルカプトエタノール0.1部およびアゾイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で5時間反応させ、末端水酸基のプレポリマー溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
前記で得られたプレポリマー溶液100部、メタクリロイルオキシイソシアネート0.1部、ハイドロキノン0.02部およびジブチル錫ラウレート0.02部を前記と同様の反応容器内に入れ、窒素ガスと空気との混合気体を吹き込みながら70℃で5時間反応させ、ガラス転移温度が−70℃のマクロモノマーを得た。得られたマクロモノマーの重量平均分子量を実施例1と同様にして測定したところ、その重量平均分子量は5万であった。
前記反応容器内に、アクリル酸メチル30部、アクリル酸2−エチルヘキシル60部、アクリル酸10部、前記で得られたマクロモノマー10部(不揮発分量)、アゾイソブチロニトリル0.05部および酢酸エチル100部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で5時間反応させ、枝ポリマーがアクリル酸2−エチルヘキシル系マクロモノマーであるグラフト共重合体を得た(不揮発分量:50質量%)。得られたグラフト共重合体の重量平均分子量を表1に示す。
(1)プレポリマーの調製
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部(質量部、以下同じ)、アクリル酸メチル100部、2−メルカプトエタノール0.1部およびアゾイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で5時間反応させ、末端水酸基のプレポリマー溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
前記で得られたプレポリマー溶液100部、メタクリロイルオキシイソシアネート0.1部、ハイドロキノン0.02部およびジブチル錫ラウレート0.02部を前記と同様の反応容器内に入れ、窒素ガスと空気の混合気体を吹き込みながら70℃で5時間反応させ、ガラス転移温度が9℃のマクロモノマーを得た。得られたマクロモノマーの重量平均分子量を実施例1と同様にして測定したところ、その重量平均分子量は5万であった。
前記反応容器内に、アクリル酸ブチル90部、アクリル酸10部、前記で得られたマクロモノマー10部(不揮発分量)、アゾイソブチロニトリル0.05部および酢酸エチル100部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で5時間反応させ、枝ポリマーがアクリル酸メチル系マクロモノマーであるグラフト共重合体を得た(不揮発分量:50質量%)。得られたグラフト共重合体の重量平均分子量を表1に示す。
特許文献3に記載の感圧接着剤を以下の方法にしたがって調製した。
(1)プレポリマーの調製
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部(質量部、以下同じ)、アクリル酸2−エチルヘキシル100部、2−メルカプトエタノール0.1部およびアゾイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で5時間反応させ、末端水酸基のプレポリマー溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
前記で得られたプレポリマー溶液100部、メタクリロイルオキシイソシアネート0.1部、ハイドロキノン0.02部およびトリエチルアミン0.02部を前記と同様の反応容器内に入れ、窒素ガス雰囲気中にて70℃で5時間反応させ、ガラス転移温度が−70℃のマクロモノマーを得た。得られたマクロモノマーの数平均分子量を測定したところ、その数平均分子量は6300であった。
前記反応容器内に、アクリル酸エチル62部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル1部、アクリル酸2部、前記で得られたマクロモノマー35部(不揮発分量)、アゾイソブチロニトリル0.05部および酢酸エチル100部を入れ、窒素ガスと空気の混合気体を吹き込みながら80℃で5時間反応させ、枝ポリマーがアクリル酸2−エチルへキシル系マクロモノマーであるグラフト共重合体を得た(不揮発分量:50質量%)。得られたグラフト共重合体の重量平均分子量を表1に示す。
特許文献4に記載の感圧接着剤を以下の方法にしたがって調製した。
(1)プレポリマーの調製
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部(質量部、以下同じ)、アクリル酸2−エチルヘキシル85質量%とアクリル酸メチル15質量%部とからなる混合物5部、2−メルカプトエタノール0.1部およびアゾイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で5時間反応させ、末端水酸基のプレポリマー溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
前記で得られたプレポリマー溶液100部、メタクリロイルオキシイソシアネート0.1部、ハイドロキノン0.02部およびジブチル錫ラウレート0.02部を前記と同様の反応容器内に入れ、窒素ガスと空気の混合気体を吹き込みながら70℃で5時間反応させ、ガラス転移温度が−61℃のマクロモノマーを得た。得られたマクロモノマーの重量平均分子量を実施例1と同様にして測定したところ、その重量平均分子量は1.3万であった。
前記反応容器内に、アクリル酸イソオクチル90質量%、酢酸ビニル6質量%およびアクリル酸4質量%からなる混合物0.01部、前記で得られたマクロモノマー5部(不揮発分量)0.01部、アゾイソブチロニトリル0.05部および酢酸エチル100部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で5時間反応させ、グラフト共重合体を得た(不揮発分量:50質量%)。得られたグラフト共重合体の重量平均分子量を表1に示す。
特許文献2に記載の感圧接着剤を以下の方法にしたがって調製した。
(1)プレポリマーの調製
冷却管、窒素ガス導入管、温度計、滴下漏斗および攪拌機を備えた反応容器内に酢酸エチル100部(質量部、以下同じ)、アクリル酸2−エチルヘキシル100部、2−メルカプトエタノール0.1部およびアゾイソブチロニトリル0.05部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で5時間反応させ、末端水酸基のプレポリマー溶液を得た(不揮発分量:50質量%)。
前記で得られたプレポリマー溶液100部、メタクリロイルオキシイソシアネート0.1部、ハイドロキノン0.02部およびジブチル錫ラウレート0.02部を前記と同様の反応容器内に入れ、窒素ガスと空気の混合気体を吹き込みながら70℃で5時間反応させ、ガラス転移温度が−70℃のマクロモノマーを得た。得られたマクロモノマーの重量平均分子量を実施例1と同様にして測定したところ、その重量平均分子量は3.6万であった。
前記反応容器内に、アクリル酸2−エチルヘキシル60部、アクリル酸10部、前記で得られたマクロモノマー30部(不揮発分量)、アゾイソブチロニトリル0.05部および酢酸エチル100部を入れ、窒素ガス雰囲気中にて80℃で5時間反応させ、枝ポリマーがアクリル酸2−エチルヘキシル系マクロモノマーであるグラフト共重合体を得た(不揮発分量:50質量%)。得られたグラフト共重合体の重量平均分子量を表1に示す。
Claims (4)
- アルキル基の炭素数が1〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよびカルボキシル基含有単量体を含有するモノマー成分を重合させてなる(メタ)アクリル系共重合体を幹ポリマーとし、重量平均分子量が10万以上である(メタ)アクリル系マクロモノマーを枝ポリマーとする(メタ)アクリル系グラフト共重合体と架橋剤とを含有することを特徴とする感圧接着剤。
- モノマー成分が、アルキル基の炭素数が1〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステル85〜95重量%およびカルボキシル基含有単量体5〜15重量%を含有する請求項1に記載の感圧接着剤。
- (メタ)アクリル系マクロモノマーのガラス転移温度が、−35℃以下である請求項1または2に記載の感圧接着剤。
- (メタ)アクリル系マクロモノマーの量が、モノマー成分100重量部あたり1〜20重量部である請求項1〜3のいずれかに記載の感圧接着剤。
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