JP5356016B2 - Ddr型ゼオライト膜の製造方法 - Google Patents
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Description
M. J. den Exter, J. C. Jansen, H. van Bekkum, Studies in Surface Science and Catalysis vol.84, Ed. by J. Weitkamp et al., Elsevier (1994)1159-1166
「M. J. den Exter, J. C. Jansen, H. van Bekkum, Studies in Surface Science andCatalysis vol.84, Ed. by J. Weitkamp et al., Elsevier(1994)1159-1166」に記載のDDR型ゼオライトを製造する方法に従って、DDR型ゼオライト粉末を製造し、これを微粉末に粉砕して種結晶として使用した。粉砕後の種結晶を水に分散させた後、粗い粒子を除去し、種結晶分散液とした。
フッ素樹脂製の100ml広口瓶に2.10gのエチレンジアミン(和光純薬工業社製)を入れた後、0.33gの1−アダマンタンアミン(アルドリッチ社製)を加え、1−アダマンタンアミンの沈殿が残らないように溶解した。別のビーカーに23.80gの水を入れ、16.31gの30質量%シリカゾル(スノーテックスS、日産化学社製)を加え、さらに上述の「DDR型ゼオライト種結晶分散液の製造」により製造したDDR型ゼオライト種結晶分散液を添加して軽く撹拌した後、これをエチレンジアミンと1−アダマンタンアミンを混ぜておいた広口瓶に加えて強く振り混ぜ、原料溶液を調製した。このとき、1−アダマンタンアミン/シリカ比は0.0268、水/シリカ比は24、エチレンジアミン/1−アダマンタンアミン比は16、多孔質基体の単位表面積当たりの種結晶量(単位面積種結晶量)は0.726μg/cm2であった。本実施例において、動的光散乱装置DLS7000(大塚電子社製)で測定した、種結晶の平均粒子径は190nmであった。
実施例1で作製したDDR型ゼオライト膜を用いてガス透過試験を行った。図1は、ガス透過試験に使用するガス透過試験装置10の構成を説明する模式図であり、アルミナ製の測定管1(内径15mmφ)の先端部に、DDR型ゼオライト膜2を取り付け、これを管状炉の炉芯管4(内径25mmφ)に入れ、測定管1の内側に内径6mmφの石英管5をDDR型ゼオライト膜2の近傍まで通して三重管構造とした状態を示している。測定管1の外側(炉芯管の内側)には、CO2/CH4混合ガス(供給ガス、100ml/min)を導入し、測定管1の内側の石英管5にはDDR型ゼオライト膜2を透過したガス(透過ガス)を回収するためのHeガス(スイープガス、100ml/min)を流した。この状態で管状炉3を試験温度(100℃)にし、10分以上放置して定常状態とした。DDR型ゼオライト膜2を透過したガスを含む回収ガスを分取し、ガスクロマトグラフにて分析を行い、CO2、CH4の透過係数(mol・m−2・s−1・Pa−1)、およびCO2/CH4分離係数αを評価した。ここで、分離係数αとは、下記式で表す数値である。
原料溶液の組成比、熱処理条件を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト膜を形成した。
単位面積種結晶量を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト膜を形成した。
単位面積種結晶量、及び合成時間を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト膜を形成した。
原料溶液の組成、熱処理条件、及び単位面積種結晶量を表1に示すように変え、多孔質基体を直径14mmφ×厚さ1.5mmのアルミナ製の平板とし、種結晶を多孔質基体に塗布した以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト膜を形成した。
原料溶液の組成、熱処理条件、及び単位面積種結晶量を表1に示すように変え、多孔質基体を11.8mmφ×40mmLのアルミナ製の単管とし、種結晶を多孔質基体に塗布した以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト膜を形成した。
原料溶液の組成、種結晶平均粒子径、熱処理条件、及び単位面積種結晶量を表1に示すように変え、多孔質基体を外径30mm×長さ40mm、細管径3mm×37細管のアルミナ製のモノリスとし、種結晶を多孔質基体に塗布した以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト膜を形成した。
原料溶液の組成比を変えた以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト膜を形成した。
種結晶平均粒子径を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト膜を形成した。
Claims (7)
- 1−アダマンタンアミン、シリカ及び水を含有する原料溶液に多孔質基体を浸漬し、DDR型ゼオライト種結晶(種結晶)の存在下、DDR型ゼオライトを水熱合成して前記多孔質基体表面にDDR型ゼオライト膜を形成するDDR型ゼオライト膜の製造方法であって、
前記1−アダマンタンアミンと前記シリカとの含有割合(1−アダマンタンアミン/シリカ)をモル比率で0.002以上、0.03未満、前記水と前記シリカとの含有割合(水/シリカ)をモル比率で10〜500とし、
前記種結晶の平均粒子径を300nm以下とし、
前記種結晶の、前記多孔質基体の単位表面積当りの質量を0.03〜50μg/cm 2 とするDDR型ゼオライト膜の製造方法。 - 前記水と前記シリカとの含有割合(水/シリカ)をモル比率で10以上、20未満とする請求項1に記載のDDR型ゼオライト膜の製造方法。
- 前記原料溶液にエチレンジアミンを含有する請求項1又は2に記載のDDR型ゼオライト膜の製造方法。
- 前記DDR型ゼオライト膜の厚さが、15μm以下である請求項1〜3のいずれかに記載のDDR型ゼオライト膜の製造方法。
- 前記種結晶を、前記原料溶液中に分散させて、前記多孔質基体を浸漬する請求項1〜4のいずれかに記載のDDR型ゼオライト膜の製造方法。
- 前記種結晶を、前記多孔質基体に塗布し、前記種結晶を塗布した前記多孔質基体を前記原料溶液中に浸漬する請求項1〜4のいずれかに記載のDDR型ゼオライト膜の製造方法。
- 前記多孔質基体の形状が、板状、筒状、ハニカム状、又は、複数の筒状管を一体化してなるモノリス形状である請求項1〜6のいずれかに記載のDDR型ゼオライト膜の製造方法。
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