JP5348588B2 - 電子写真現像剤用キャリア芯材、キャリア及びこれらの製造方法、並びに該キャリアを用いた電子写真現像剤 - Google Patents
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本発明に係る電子写真現像剤用キャリア芯材は、Mgを0.8〜5重量%、好ましくは0.8〜4重量%、より好ましくは0.8〜3.8重量%、Tiを0.1〜2.5重量%、好ましくは0.2〜2.5重量%、より好ましくは0.4〜2.5重量%、Feを60〜70重量%、好ましくは60〜68.5重量%、より好ましくは60〜67重量%、Srを0.2〜2.5重量%、好ましくは0.2〜2重量%、より好ましくは0.22〜2重量%含有する。上記組成範囲において、高磁化でありながら中抵抗〜高抵抗が得られ、また電子写真現像剤用キャリアとして使用する際も帯電特性も安定しており良好である。
芯材表面粗さRaはキーエンス社製レーザー顕微鏡VK−9510を用い、測定する際には、レンズ倍率150倍、光学ズーム3.0倍、測定ピッチを0.01μm、カットオフフィルタλs=2.5μm、λf=0.08mmを設定して芯材表面の凹凸を測定した。得られた芯材粒子の表面形状のデータを用いて、キャリアは10μm四方の範囲を指定し、芯材粒子を真球状とみなして球面から平面にデータ補正した上で、JIS B0601−2001に準じて算出した。
これらFe、Mg、Ti、Sr及びMnの含有量は、下記によって測定される。
キャリア芯材0.2gを秤量し、純水60mlに1Nの塩酸20ml及び1Nの硝酸20mlを加えたものを加熱し、キャリア芯材を完全溶解させた水溶液を準備し、ICP分析装置(島津製作所製ICPS−1000IV)を用いてFe、Mg、Ti、Sr及びMnの含有量を測定した。
測定装置としてパナリティカル社製「X’PertPRO MPD」を用いた。X線源としてCo管球(CoKα線)を、光学系として集中光学系及び高速検出器「X‘Celarator」を用いて、測定は0.2°/secの連続スキャンで行った。測定結果は通常の粉末の結晶構造解析と同様に解析用ソフトウエア「X’Pert
HighScore」を用いてデータ処理し、結晶構造の同定し、得られた結晶構造を精密化することで体積換算の存在比率を算出した。存在比率の算出に際してマグネシウムフェライトとFe3O4のピークの分離が難しいためスピネル相として取り扱い、それ以外の結晶構造はそれぞれの存在比率を算出した。なお、結晶構造の同定を行う際にFe、Oを必須元素としMn、Mg、Ti、Srは含有する可能性のある元素とした。また、X線源についてはCu管球でも問題なく測定できるが、Feを多く含んだサンプルの場合には測定対象となるピークと比較してバックグラウンドが大きくなるので、Co管球を用いる方が好ましい。また、光学系は平行法でも同様の結果が得られる可能性があるが、X線強度が低く測定に時間がかかるため集中光学系での測定が好ましい。さらに、連続スキャンの速度は特に制限はないが結晶構造の解析を行う際に十分なS/N比を得るためにスピネル構造の(113)面のピーク強度が約50000cpsとなるようにし、粒子の特定の優先方向への配向がないようにサンプルセルにキャリア芯材をセットし測定を行った。
キャリア芯材50gとpHメーター校正用pH4標準液50mlを100mlガラスビンに入れ、ペイントシェーカーで10分間攪拌した。攪拌終了後上澄み液を2mlサンプリングし、純水を加えて100mlに希釈した溶液をICPにて測定し、得られた測定値を50倍してSr溶出量の値とした。なお、pH4標準液はJIS Z 8802のpH測定方法に指定されているものを使用した。
電極間間隔2.0mmにて非磁性の平行平板電極(10mm×40mm)を対抗させ、その間に、試料200mgを秤量して充填する。磁石(表面磁束密度:1500Gauss、電極に接する磁石の面積:10mm×30mm)を平行平板電極に付けることにより電極間に試料を保持させ、500Vの電圧を印加し、500Vの印加電圧における抵抗を絶縁抵抗計(SM−8210、東亜ディケーケー(株)製)にて測定した。なお、室温25℃、湿度55%に制御された恒温恒湿室内で測定を行った。
JIS Z 2504に準拠して測定した。詳細は次の通りである。
1.装置
粉末見掛密度計は漏斗、コップ、漏斗支持器、支持棒及び支持台から構成されるものを用いる。天秤は、秤量200gで感量50mgのものを用いる。
2.測定方法
(1)試料は、少なくとも150g以上とする。
(2)試料は孔径2.5+0.2/−0mmのオリフィスを持つ漏斗に注ぎ流れ出た試料が、コップ一杯になってあふれ出るまで流し込む。
(3)あふれ始めたら直ちに試料の流入をやめ、振動を与えないようにコップの上に盛り上がった試料をへらでコップの上端に沿って平らにかきとる。
(4)コップの側面を軽く叩いて、試料を沈ませコップの外側に付着した試料を除去して、コップ内の試料の重量を0.05gの精度で秤量する。
3.計算
前項2−(4)で得られた測定値に0.04を乗じた数値をJIS−Z8401(数値の丸め方)によって小数点以下第2位に丸め、「g/cm3」の単位の見掛け密度とする。
自動比表面積測定装置GEMINI2360」(島津製作所社製)を用いて、吸着ガスであるN2を吸着させて測定したキャリア粒子のN2吸着量から求めることができる。なお、ここでは、このN2吸着量を測定する際に用いられる測定管は、測定前に、減圧状態にて50℃で2時間の空焼きを行った。さらに、この測定管にキャリア粒子5gを充填し、減圧状態で30℃の温度で2時間前処理を行った後に、25℃下でN2ガスをそれぞれ吸着させてその吸着量を測定した。それらの吸着量は、吸着等温線を描き、BET式から算出される値である。
積分型B−HトレーサーBHU−60型(理研電子社製)を使用して測定した。電磁石間に磁場測定用Hコイル及び磁化測定用4πIコイルを入れる。この場合、試料は4πIコイルに入れる。電磁石の電流を変化させ磁場Hを変化させたHコイル及び4πIコイルの出力をそれぞれ積分し、H出力をX軸に、4πIコイルの出力をY軸に、ヒステリシスループを記録紙に描く。ここで測定条件としては、試料充填量:約1g、試料充填セル:内径7mmφ±0.02mm、高さ10mm±0.1mm、4πIコイル:巻数30回にて測定した。
装置として日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いた。分散媒には水を用いた。
次に、本発明に係る電子写真現像剤用キャリア芯材及びキャリアの製造方法について説明する。
次に、本発明に係る電子写真用現像剤について説明する。
本発明に係る電子写真現像剤は、上述した電子写真現像剤用キャリアとトナーとからなるものである。
原料を表1に示されるような割合で混合及びペレット化した後、仮焼し、仮焼済み原料及び生原料を表2に示す割合で本造粒した以外は、実施例1と同様にして体積平均粒径が34.73μmのキャリア芯材粒子を得た。
原料を表1に示されるような割合で混合及びペレット化した後、仮焼し、仮焼済み原料及び生原料を表2に示す割合で本造粒した以外は、実施例1と同様にして体積平均粒径が35.29μmのキャリア芯材粒子を得た。
原料を表1に示されるような割合で混合及びペレット化した後、仮焼し、仮焼済み原料及び生原料を表2に示す割合で本造粒した以外は、実施例1と同様にして体積平均粒径が36.14μmのキャリア芯材粒子を得た。
仮焼済み原料及び生原料を表2に示す割合で本造粒した以外は、実施例1と同様にして体積平均粒径が34.64μmのキャリア芯材粒子を得た。
原料を表1に示されるような割合で混合及びペレット化した後、仮焼し、仮焼済み原料及び生原料を表2に示す割合で本造粒した以外は、実施例1と同様にして体積平均粒径が35.48μmのキャリア芯材粒子を得た。
仮焼済み原料及び生原料を表2に示す割合で本造粒した以外は、実施例1と同様にして体積平均粒径が34.87μmのキャリア芯材粒子を得た。
仮焼済み原料及び生原料を表2に示す割合で本造粒し、一次焼成を980℃で行った以外は、実施例1と同様にして体積平均粒径が36.11μmのキャリア芯材粒子を得た。
表面酸化処理温度を1000℃とした以外は、実施例1と同様にして体積平均粒径が35.81μmのキャリア芯材粒子を得た。
表面酸化処理温度を200℃とした以外は、実施例1と同様にして体積平均粒径が34.68μmのキャリア芯材粒子を得た。
本焼成温度を1300℃とした以外は、実施例1と同様にして体積平均粒径が34.33μmのキャリア芯材粒子を得た。
本焼成温度を1100℃とした以外は、実施例1と同様にして体積平均粒径が35.53μmのキャリア芯材粒子を得た。
本焼成の雰囲気を酸素濃度2.5vol%の条件とした以外は、実施例1と同様にして体積平均粒径が36.72μmのキャリア芯材粒子を得た。
Claims (17)
- Mgを0.8〜5重量%、Tiを0.1〜2.5重量%、Feを60〜70重量%及びSrを0.2〜2.5重量%含有し、表面酸化処理により表面被覆が形成されている電子写真現像剤用キャリア芯材であって、表面酸化処理前の芯材表面の粗さRa処理前に対する表面酸化処理後の芯材表面の粗さRa処理後の比(a)が、2.3≧Ra処理後/Ra処理前>1であり、SrのpH4標準液による溶出が50〜1000ppm、形状係数SF−2(真円度)が100〜120であることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 上記表面酸化処理後のキャリア用芯材にFe2O3成分が生成している請求項1に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- Mgを含有するスピネル構造以外に少なくともFe及びTiを含有する酸化物の結晶構造を含有する請求項1又は2に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 2mmGap印加電圧500Vにおける抵抗が、5×107〜1×109Ωである請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- Mnを含有し、その含有量が10重量%以下である請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 見掛け密度が2.3〜2.6g/cm3である請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- BET比表面積が0.075〜0.15m2/gである請求項1〜6のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 3K・1000/4π・A/mの磁場をかけたときの磁化が50〜85Am2/kgである請求項1〜7のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- レーザー回折式粒度分布測定装置により測定される平均粒径が15〜120μmである請求項1〜8のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のキャリア芯材の表面が樹脂で被覆されている電子写真現像剤用キャリア。
- 上記樹脂がアクリル樹脂、シリコーン樹脂又は変性シリコーン樹脂である請求項10記載の電子写真現像剤用キャリア。
- Fe、Ti、Mg及びSrの各化合物を粉砕、混合、仮焼した後、再度粉砕、混合、造粒し、得られた造粒物を1次焼成、本焼成し、さらに解砕、分級、表面酸化処理する電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法であって、上記本焼成が、酸素濃度が5体積%以下で行われることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
- 上記再度粉砕、混合時にFe化合物、Mg化合物、Ti化合物、Sr化合物、Mn化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物を添加する請求項12記載の電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
- 請求項12又は13に記載の製造方法で得られたキャリア芯材の表面を樹脂で被覆することを特徴とする電子写真現像剤用キャリアの製造方法。
- 請求項10又は11に記載のキャリアとトナーからなる電子写真現像剤。
- 請求項14記載の製造方法により得られたキャリアとトナーからなる電子写真現像剤。
- 補給用現像剤として用いられる請求項15又は16記載の電子写真現像剤。
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