JP5310599B2 - 高周波用無方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は無方向性電磁鋼板の高級グレード、特に高周波で用いられる優れた固有抵抗を有するモータコア用素材の製造方法を提供する。

地球環境の観点から、近年におけるエネルギー多消費文明の弊害が問題視されている。無方向性電磁鋼板の使用される電気機器の分野でいえば、冷暖房機器のモータ、電気自動車用の駆動モータなどに更なる消費電力の低減が求められている。また、モータ駆動の制御方式は、従来の電流ＯＮ−ＯＦＦ制御でなく、インバータによる高調波が重畳されたＰＷＭ（パルス変調：pulse width modulation）波形制御になってきている。このため、高周波特性に優れた電磁鋼板が求められるようになってきた。

従来、無方向性電磁鋼板の製造技術としては、高周波鉄損を改善する目的で、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒなどを増加させて固有抵抗を増やすこと、また、製品板厚を極力薄くすることが行われてきた。しかしながら、Ｃｒ含有鋼では、製鋼段階での脱炭が困難であり、Ｃ量が多くなって、炭化物が析出しやすい傾向にあった。炭化物には、二種類あって一つは、鉄クロム炭化物でもう一つは鉄炭化物であった。鉄クロム炭化物は歪取焼鈍で結晶粒界に析出し、形態としては（Ｆｅ，Ｃｒ）_７Ｃ_３ が多い。炭化物が析出するとヒステリシス損が増加して鉄損劣化となる。

歪取焼鈍は顧客でモータコアの形に打ち抜き加工された後に実施される焼鈍であって、通常７００〜８００℃の温度に加熱される。つまり、本発明は顧客で採用される歪取焼鈍を含む工程を対象とし、鉄心打抜き加工や歪取焼鈍を顧客が予定する出荷製品、いわゆるセミプロセス材を対象にする。
また鉄炭化物は、例えばモータコアに加工され、モータ駆動して時間が経つと、粒内にＦｅ_３Ｃ（セメンタイト）が析出することがあり、磁気時効を引き起こす原因となることがあった。

前記したＣｒ添加鋼の炭化物析出は過去にも問題となっており、いくつかの解決策が提案されてきた。例えば特許文献１では、第一の手段としてＣ量を０．０００９％以下とすることで炭化物析出を減少させた。しかし、Ｃｒ含有鋼では製鋼段階での真空脱ガスで平衡論的に脱炭が困難で、十分に脱炭しようとすれば長時間の真空脱ガス時間が必要となり重大な生産性障害があった。
第二の手段として、Ｃ量が０．００５％以下であってもＴｉを添加することでＴｉ系炭化物として結晶粒内析出させ、疲労強度低下を防止する方法である。しかし、Ｔｉが含まれると微細なＴｉＣＮが析出しやすく、鉄損の大きな劣化が避けられなかった。

特許文献２では、歪取焼鈍後の結晶粒界への炭化物析出の抑制を、Ｍｏ：０．０５〜１．５％を添加することで達成している。確かに、Ｍｏの効果は認められるものの、Ｍｏは高価なため０．０５％以上では添加コストの問題が大きかった。
特許文献３では、熱延板での脱炭焼鈍によりＣ量を０．００１５％以下とすることで、炭化物形成を抑えている。しかしながら、実施例に示されているように脱炭焼鈍工程は従来工程に一つの工程が追加されるものであるから、そのコスト負担は大きかった。

特開２００２−２１２６８９号公報 特開２００２−２９４４１７号公報 特開２００３−２４７０２０号公報

本発明は上記の点に鑑み、歪取焼鈍での結晶粒界への炭化物析出を低コストでかつ効果的に抑制する技術を開発したもので、高周波用途に優れた無方向性電磁鋼板のセミプロセス材の製造技術を提供するものである。

本発明は、Ｃｒを含有する高周波用途の無方向性電磁鋼板において、鋼中の結晶粒界に析出する炭化物が磁気特性、特に鉄損を低下させることに着眼し、鋼中に含有させる成分及び歪取焼鈍の条件を特定することにより特性を改善することを見出した。
即ち本発明は、質量％で、
Ｃ ：０．００２〜０．００６％、 Ｃｒ：０．３〜６％、 Ｓｉ：２〜４％、
Ａｌ：０．１〜３％、 Ｍｎ≦１．５％、 Ｓ≦０．００３％、
Ｎ≦０．００３％、 Ｍｏ：０．０００５〜０．０２％
を含み、残部不可避的不純物およびＦｅよりなる熱延板を熱延板焼鈍し、次いで冷間圧延してから再結晶焼鈍し、更に、歪取焼鈍を実施する工程を含む無方向性電磁鋼板の製造工程において、歪取焼鈍での冷却過程の７００℃から３００℃までの冷却速度を３〜５０℃／ｍｉｎとすることを特徴とする高周波用無方向性電磁鋼板の製造方法である。

本発明は上記構成により、歪取焼鈍での結晶粒界への炭化物析出および低温での時効析出問題を効果的に抑制する技術を開発したもので、高周波用途に優れた無方向性電磁鋼板のセミプロセス材の製造技術を提供することができる。

Ｃｒ添加鋼の課題である二つの炭化物、すなわちＦｅ_３Ｃと（Ｆｅ，Ｃｒ）ｘＣの析出をいかに抑制するかが、本発明のポイントであるが、対策は以下の三点に要約される。
第一の点は、微量のＭｏを使うことによって、３００℃以下程度の低温でのＦｅ３Ｃ析出を抑制し、いわゆる磁気時効を防止すること。このＦｅ_３Ｃは、結晶粒内に析出する傾向がある。第二点は、歪取焼鈍での冷却速度を調整することによって、（Ｆｅ，Ｃｒ）ｘＣ析出を抑制する。微量のＭｏを添加した系において、結晶粒界に析出する（Ｆｅ，Ｃｒ）ｘＣの析出挙動を仔細に検討すると、７５０℃程度では析出が見られず、７００℃から３００℃までの温度範囲で析出した。また、７００℃から３００℃までの冷却速度によっては炭化物（Ｆｅ，Ｃｒ）ｘＣが析出しないことを見出した。第三のポイントは、微量Ｍｏ添加および冷却制御は十分工業的に容易に実施可能な技術であることである。

以下、本発明を詳細に説明する。
まず、鋼に含有させる成分について説明する。なお、以下の説明において含有する成分量は質量％である。
Ｃ量を０．００２〜０．００６％に限定する。その理由は、０．００２％未満ではどのような歪取焼鈍条件でも炭化物が析出しないし、また０．００６％を超えるＣ量では、本発明の方法でも炭化物が析出し磁性劣化するので避ける。

Ｃｒ量は０．３〜６％とする。Ｃｒは、脆化させないで固有抵抗を増大させるので有効である。０．３％未満ではＣｒ系の炭化物析出はないし、６％超では添加コストの問題も大きくなるので避ける。

Ｓｉ量は２〜４％に限定する。一般に、Ｓｉ量は鉄損を改善するが多すぎると脆化する。Ｓｉ量が２％未満では高周波鉄損が不満で、４％超では冷間圧延での破断が多くなるので避ける。

Ａｌ量を０．１〜３％に制限する。一般に、Ａｌ量は鉄損を改善するが、多すぎると磁束密度が劣化する傾向である。Ａｌ量が０．１％未満では鉄損が不満で、３％超では磁束密度が不満となるので、この成分範囲を避ける。

Ｍｎ量を１．５％以下とする。Ｍｎも固有抵抗を増大させ、鉄損が減少するが、１．５％を超えると脆性問題が生じるので避ける。

Ｓ量を０．００３％以下とする。Ｓ量が０．００３％を超えると、ＭｎＳなどの硫化物が増え、製品での磁壁移動を阻害して磁気特性を劣化させるので避けなければならない。

Ｎ量は０．００３％以下に制限する。０．００３％超では、ブリスターと称されるフクレ状の表面欠陥が生じるためである。

Ｍｏ量は０．０００５〜０．０２％に制限する。Ｍｏは３００℃以下の低温で析出するＦｅ３Ｃの析出を抑制するために有効である。０．０００５％以上でこの効果が認められるが、０．０２％超では効果が飽和するし、添加コストも問題となるため避ける。

次に本発明の製造方法について説明する。
上記成分を含有する溶鋼を、連続鋳造等の一般的鋳造法によって鋳造し、鋳片（スラブ）とする。スラブは加工され、またはそのままで加熱されて熱延に供される。
熱延時のスラブ加熱は特に制限しないが、微細析出物を防止する目的で低温が良く、９５０〜１２００℃が好ましく、次いで通常の熱間圧延を行うが、熱延板の厚みは通常の０．８〜３．０ｍｍで良い。
次いで熱延板の焼鈍を行う。熱延板の焼鈍をした方が磁束密度が向上し、ヒステリシス損の低減を図ることが可能であるため、特に中周波（３００Ｈｚ程度）以下で鉄損の優れたものが得られる。熱延板の焼鈍温度は、コイルの均熱性の面から連続焼鈍での８００〜１１００℃が好ましい。

熱延板焼鈍の前もしくは後に酸洗を行い、次いで冷延を施す。冷延は、通常のレバースまたはタンデムで行われるが、ゼンジマーミルなどのレバースの方が、知られているように高磁束密度が得られるので好ましい。公知のように温度４０〜３００℃での温間圧延することも脆性破断の防止抑制の面から好ましい。板厚は、高周波磁気特性改善のため薄いほうが良く、０．１〜０．５ｍｍが好ましい。
冷延後は、脱脂して、通常の連続焼鈍に供される。焼鈍の温度は、通常の９００〜１１００℃が好ましい。雰囲気は通常の非酸化性とする。

この焼鈍の後は、通常、有機質と無機質との混合、全有機質または全無機質の絶縁被膜を塗布、焼付けされる。顧客では、そのまま打ち抜いてから積層されてモータコアとなる。その積層されたコアを７００〜８００℃程度で歪取焼鈍（ｓｔｒｅｓｓ ｒｅｌｉｅｆ ａｎｎｅａｌｉｎｇ。ＳＲＡとも略記される）される。歪取焼鈍での冷却過程の７００℃から３００℃までの冷却速度は、３℃／ｍｉｎ以上、５０℃／ｍｉｎ以下とする。３℃／ｍｉｎ未満では、粒界に（Ｆｅ，Ｃｒ）ｘＣが析出し鉄損が劣化する。５０℃／ｍｉｎ超では、冷却速度が速すぎてコア内部に残留ひずみが入ってこれも鉄損劣化するので避ける。なお、従来の冷却速度は１℃／ｍｉｎ程度が多かったが、この程度では炭化物が析出してしまうので、本発明の効果が達成されない。
以下、本発明の実施例について説明する。

真空溶解試験により、表１に示す成分を溶解鋳造し、１．５ｍｍ厚まで熱間圧延した。得られた熱延板を１０８０℃で２ｍｉｎ、Ｎ_２ 雰囲気中で熱延板焼鈍してから酸洗、冷間圧延して、０．３０ｍｍ厚の鋼帯とした。次いで、１０５０℃で１５ｓ均熱、雰囲気を１００％Ｈ_２とした再結晶焼鈍を行った。再結晶焼鈍された鋼板は、１００ｍｍ角に打ち抜いてから、８００Ｈｚで磁気特性を測定した。鉄損の測定は通常のように、圧延方向とそれと垂直に磁化したものとを平均化した（表２のＳＲＡ前、時効前の欄に相当）。
次いで、２００℃で９６ｈｒの大気中焼鈍を行ってから再度、鉄損を測定した（表２のＳＲＡ前、２００℃時効後の欄に相当）。
さらに、再結晶焼鈍後の鋼板を７５０℃で２ｈｒ、Ｎ_２ 雰囲気で歪取焼鈍を行い、７００℃から３００℃までの平均冷却速度を１０℃／ｍｉｎとした。次いで、鉄損を測定して（表２のＳＲＡ後、時効前の欄に相当）から、２００℃で９６ｈｒの大気中焼鈍を行って鉄損を測った（表２のＳＲＡ後、２００℃時効後の欄に相当）。結果を一覧にして表２に示す。表で見られるように、本願発明範囲の成分で磁気時効の少ない無方向性電磁鋼板が得られることが分かる。

なお、２００℃での時効処理の意味は以下の通りである。
モータが駆動状態にあるときは、鉄損や銅損などにより熱が発生し、モータコア温度が５０〜１２０℃となる。炭素（Ｃ）はこのような低温でも長時間加熱状態にあると、拡散して炭化物（Ｆｅ_３Ｃなど）を析出し磁性劣化を引き起こすことがある。これが磁気時効であるが、５０〜１２０℃ではＣ拡散が遅いので時効評価に数カ月もかかる。このため、評価を簡略化するため、より高温で評価時間を短縮することも一般に行われている。これが２００℃×９６ｈｒの意味である。経験的には、２００℃では９６ｈｒ程度で最大の鉄損劣化率を示し、それよりも短時間でも長時間でも鉄損劣化率は減少の傾向を示す。また、評価温度が３００℃と高温にしすぎるとＦｅ_３Ｃなどが固溶し始めるため、評価として正しくない。時効劣化の保証基準については定まったものはないとされるが、常識的には鉄損で３％以内の劣化率であろう。

質量％で、０．００５６％Ｃ、１．６％Ｃｒ、３％Ｓｉ、１．２％Ａｌ、０．１％Ｍｎ、０．００１％Ｓ、０．００１％Ｎ、０．００６％Ｍｏを含む溶鋼を連続鋳造し、得られたスラブを１０３０℃で加熱して熱延し、２．６ｍｍ厚の熱延コイルとした。次いで、９６０℃で１ｍｉｎの焼鈍をＮ_２ 雰囲気中で実施してから、酸洗し、冷間圧延で０．２３ｍｍ厚とした。この冷延コイルに対して、１０００℃×３０ｓの再結晶焼鈍を７０％Ｈ_２＋３０％Ｎ_２ 雰囲気中で行った。エプスタイン試片を採取して鉄損を測定した後、歪取焼鈍７５０℃×２ｈｒをＮ_２ 雰囲気中で実施し、７００℃から３００℃までの冷却速度を変更した。冷却速度は炉温の制御および冷却Ｎ_２ 流量制御によって行った。 歪取焼鈍してから鉄損を測定した。さらに、２００℃×９６ｈｒの時効試験を大気中で実施して、鉄損を再測定した。得られた結果を表３に示す。
表３に示すように、本発明範囲の冷却速度のみで歪取焼鈍でも磁性劣化がほとんど生じない高周波用無方向性電磁鋼板が得られた。なお、２００℃時効処理では、どの冷却速度でも鉄損劣化が認められなかったが、これは実施例１で示したように、Ｍｏの効果である。

Claims (1)

1. 質量％で、
   Ｃ ：０．００２〜０．００６％、 Ｃｒ：０．３〜６％、 Ｓｉ：２〜４％、
   Ａｌ：０．１〜３％、 Ｍｎ≦１．５％、 Ｓ≦０．００３％、
   Ｎ≦０．００３％、 Ｍｏ：０．０００５〜０．０２％
   を含み、残部不可避的不純物およびＦｅよりなる熱延板を熱延板焼鈍し、次いで冷間圧延してから再結晶焼鈍し、更に、歪取焼鈍を実施する工程を含む無方向性電磁鋼板の製造工程において、歪取焼鈍での冷却過程の７００℃から３００℃までの冷却速度を３〜５０℃／ｍｉｎとすることを特徴とする高周波用無方向性電磁鋼板の製造方法。