JP5306137B2 - 型内発泡成形用ポリ乳酸系樹脂発泡粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
ム」
カラム:住友分析センター社製 商品名「SUMICHIRAL OA5000」(4.6mmφ×250mm)
カラム温度:25℃
移動相:2mMCuSO4水溶液と2−プロパノールとの混合液
(CuSO4水溶液:2-プロパノール(体積比)=95:5)
移動相流量:1.0ミリリットル/分
検出器:UV 254nm
注入量:20マイクロリットル
三次発泡性=D1/D2
発泡粒子の嵩密度は、JIS K6911:1995年「熱硬化性プラスチック一般試験方法」に準拠して測定されたものをいう。即ち、JIS K6911に準拠した見掛け密度測定器を用いて測定し、下記式に基づいて発泡粒子の嵩密度を測定した。
=〔試料を入れたメスシリンダーの質量(g)−メスシリンダーの質量(g)〕
/〔メスシリンダーの容量(cm3)〕
二次発泡粒子の嵩密度D3を上述の要領で測定した。次に、二次発泡粒子に不活性ガスを含浸させて得られたポリ乳酸系樹脂発泡粒子を1時間に亘って放置した後、ポリ乳酸系樹脂発泡粒子の嵩密度D4を上述の要領で測定し、下記式に基づいて収縮率を算出した。
収縮率(%)=100×(D4−D3)/D3
ポリ乳酸系樹脂発泡粒子の連続気泡率は下記の要領で測定される。先ず、体積測定空気比較式比重計の試料カップを用意し、この試料カップの80%程度を満たす量のポリ乳酸系樹脂発泡粒子の全重量A(g)を測定する。次に、上記ポリ乳酸系樹脂発泡粒子全体の体積B(cm3)を比重計を用いて1−1/2−1気圧法により測定する。なお、体積測定空気比較式比重計は、例えば、東京サイエンス社から商品名「1000型」にて市販されている。
E=A+(C−D)
連続気泡率(%)=100×(E−B)/E
ポリ乳酸系樹脂発泡粒子の結晶化度は、示差走査熱量計(DSC)を用いてJIS K7121に記載の測定方法に準拠して10℃/分の昇温速度にて昇温しながら測定された1mg当たりの冷結晶化熱量及び1mg当たりの融解熱量に基づいて下記式により算出することができる。
ポリ乳酸系樹脂発泡成形体の外観を目視観察して下記基準に基づいて判断した。
○:ポリ乳酸系樹脂発泡粒子の伸びが良く、ポリ乳酸系樹脂発泡成形体の発泡粒子間に
凹凸が見られない。
×:ポリ乳酸系樹脂発泡粒子の伸びが悪く、ポリ乳酸系樹脂発泡成形体の発泡粒子間に
凹凸が見られる。
結晶性のポリ乳酸系樹脂(ユニチカ社製 商品名「TERRAMAC HV−6250H」、融点(mp):169.1℃、D体比率:1.2モル%、L体比率:98.8モル%)100重量部及び気泡調整剤としてポリテトラフルオロエチレン粉末(旭硝子社製 商品名「フルオンL169J」)0.1重量部を口径が65mmの単軸押出機に供給して溶融混練した。なお、単軸押出機内において、ポリ乳酸系樹脂を始めは190℃にて溶融混練した後に220℃まで昇温させながら溶融混練した。
密閉容器内に二次発泡粒子を供給した後、密閉容器内の空気を常圧にて二酸化炭素に完全に置換した。しかる後、密閉容器を密閉し、この密閉容器内の二酸化炭素を18℃に維持した上で、密閉容器内に18℃の二酸化炭素を密閉容器内の圧力の昇圧速度が0.01MPa/分となるように加圧状態で供給し、密閉容器内のゲージ圧力が1.5MPaとなった時点で密閉容器内への二酸化炭素の供給を停止した。そして、密閉容器内への二酸化炭素の供給を停止してから3時間に亘って放置して二次発泡粒子に二酸化炭素を含浸させて型内発泡成形用ポリ乳酸系樹脂発泡粒子を得たこと以外は実施例1と同様にしてポリ乳酸系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリ乳酸系樹脂発泡成形体は、非常に優れた外観を有していた。
密閉容器内に二次発泡粒子を供給した後、密閉容器内の空気を常圧にて二酸化炭素に完全に置換した。しかる後、密閉容器を密閉し、この密閉容器内の二酸化炭素を20℃に維持した上で、密閉容器内に20℃の二酸化炭素を密閉容器内の圧力の昇圧速度が0.09MPa/分となるように加圧状態で供給し、密閉容器内のゲージ圧力が0.6MPaとなった時点で密閉容器内への二酸化炭素の供給を停止した。そして、密閉容器内への二酸化炭素の供給を停止してから3時間に亘って放置して二次発泡粒子に二酸化炭素を含浸させて型内発泡成形用ポリ乳酸系樹脂発泡粒子を得たこと以外は実施例1と同様にしてポリ乳酸系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリ乳酸系樹脂発泡成形体は、非常に優れた外観を有していた。
密閉容器内に二次発泡粒子を供給した後、密閉容器内の空気を常圧にて二酸化炭素に完全に置換した。しかる後、密閉容器を密閉し、この密閉容器内の二酸化炭素を5℃に維持した上で、密閉容器内に5℃の二酸化炭素を密閉容器内の圧力の昇圧速度が0.09MPa/分となるように加圧状態で供給し、密閉容器内のゲージ圧力が0.6MPaとなった時点で密閉容器内への二酸化炭素の供給を停止した。そして、密閉容器内への二酸化炭素の供給を停止してから3時間に亘って放置して二次発泡粒子に二酸化炭素を含浸させて型内発泡成形用ポリ乳酸系樹脂発泡粒子を得たこと以外は実施例1と同様にしてポリ乳酸系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリ乳酸系樹脂発泡成形体は、非常に優れた外観を有していた。
密閉容器内に二次発泡粒子を供給した後、密閉容器内の空気を常圧にて二酸化炭素に完全に置換した。しかる後、密閉容器を密閉し、この密閉容器内の二酸化炭素を20℃に維持した上で、密閉容器内に20℃の二酸化炭素を密閉容器内の圧力の昇圧速度が0.3MPa/分となるように加圧状態で供給し、密閉容器内のゲージ圧力が1.0MPaとなった時点で密閉容器内への二酸化炭素の供給を停止した。そして、密閉容器内への二酸化炭素の供給を停止してから3時間に亘って放置して二次発泡粒子に二酸化炭素を含浸させて型内発泡成形用ポリ乳酸系樹脂発泡粒子を得たこと以外は実施例1と同様にしてポリ乳酸系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリ乳酸系樹脂発泡粒子は収縮が大きく、更に、得られたポリ乳酸系樹脂発泡成形体は、収縮を生じてしまい外観が悪かった。
密閉容器内に二次発泡粒子を供給した後、密閉容器内の空気を常圧にて二酸化炭素に完全に置換した。しかる後、密閉容器を密閉し、この密閉容器内の二酸化炭素を35℃に維持した上で、密閉容器内に35℃の二酸化炭素を密閉容器内の圧力の昇圧速度が0.06MPa/分となるように加圧状態で供給し、密閉容器内のゲージ圧力が0.6MPaとなった時点で密閉容器内への二酸化炭素の供給を停止した。そして、密閉容器内への二酸化炭素の供給を停止してから3時間に亘って放置して二次発泡粒子に二酸化炭素を含浸させて型内発泡成形用ポリ乳酸系樹脂発泡粒子を得たこと以外は実施例1と同様にしてポリ乳酸系樹脂発泡成形体を製造しようとしたが、密閉容器内に二酸化炭素を供給中に二次発泡粒子に潰れが発生すると共に、二次発泡粒子を構成しているポリ乳酸系樹脂の結晶化が進行してしまい、ポリ乳酸系樹脂発泡成形体を得ることができなかった。
Claims (3)
- ポリ乳酸系樹脂を押出発泡させて得られた一次発泡粒子を二次発泡させて二次発泡粒子とし、この二次発泡粒子に不活性ガスを温度0〜25℃、昇圧速度0.01〜0.1MPa/分の条件下にてゲージ圧力0.1〜1.6MPaとなるまで加圧供給して上記二次発泡粒子に上記不活性ガスを含浸させることを特徴とする型内発泡成形用ポリ乳酸系樹脂発泡粒子の製造方法。
- ポリ乳酸系樹脂は、構成モノマー成分としてD体及びL体の双方の光学異性体を含有し且つD体又はL体のうちの少ない方の光学異性体の含有量が5モル%未満であるか、或いは、構成モノマー成分としてD体又はL体のうちの何れか一方の光学異性体のみを含有している結晶性ポリ乳酸系樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の型内発泡成形用ポリ乳酸系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 型内発泡成形用ポリ乳酸系樹脂発泡粒子の三次発泡性が2.5以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の型内発泡成形用ポリ乳酸系樹脂発泡粒子の製造方法。
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