JP5305078B2 - ハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材 - Google Patents
ハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材 Download PDFInfo
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Description
Ni:50%以上、Cr:14.5〜16.5%、Mo:15.0〜17.0%、W:3.0〜4.5%、Fe:4.0〜7.0%、低炭素、低シリコンからなるNi基合金、
Ni:50%以上、Cr:20〜22.5%、Mo:12.5〜14.5%、W:2.5〜3.5%、Fe:2.0〜6.0%、低炭素、低シリコンからなるNi基合金、などのNi基合金が使用されることが知られている(特許文献1参照)。
このボンベ1にはボンベ用バルブ2が図1に示されているように一般にねじ込み式で取り付けられている。このボンベ1に取付けられたボンベ用バルブ2のキャップ3を取り外し、導入口5に配管ライン(図示せず)を接続し、ハンドル4をまわして液化されたハロゲン化合物ガスをボンベに充填し、液化されたハロゲン化合物ガスをボンベに充填し終わったらハンドル4をまわしてボンベへの通路を遮断し、キャップ3を締めて出荷される。
このボンベ1に取付けられているバルブ2はボンベ1個に対して1個取り付けられており、ボンベと同数出荷されるが、大量に使用されることから一般に価格の安いステンレス鋼(たとえばSUS316)で作製されている。そして、この本体6は丸棒などの素材を型鍛造することにより本体と同じ概観を有する鍛造中間体(図示せず)を作製し、この鍛造中間体から内部を削り出し、ねじ穴を形成するなどして作製されている。
さらに、半導体製造プロセスガスとして塩素、フッ素、臭素などのハロゲンガスも使用されており、これらハロゲンガスは液化されてボンベに充填して貯蔵および運搬する。このボンベ内の液化されたハロゲンガス自身は腐食性は少ないものの、ボンベ内の液化されたハロゲンガスを半導体製造プロセス用超高純度ガス製造装置および半導体製造装置に供給する操作はいずれも大気中で行われるために、大気中に含まれる水分と液化された塩素、フッ素、臭素などのハロゲンガスが水和しイオン化することから、腐食性の高いHCl、HF、HBrなどのハロゲン化水素酸となって特にバルブの導入口に付着してバルブが腐食し、腐食されたバルブを構成する金属がコンタミまたはパーティクルとなってハロゲンガスに入り込むので好ましくなく、液化された塩素、フッ素、臭素などのハロゲンガスを充填して貯蔵および運搬するためのボンベに取付けられる従来のステンレス鋼製バルブについても再利用することは不可能となってきた。
この発明は、これら課題を解決するために、HCl、HF、HBrなどのハロゲン化水素酸などのハロゲン化合物ガスに対する耐食性に一層優れかつ型鍛造性に一層優れた、ハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガスを貯蔵および運搬するためのボンベに取り付けるバルブを構成する部材を提供することを目的とするものである。
(イ)質量%で(以下、%は質量%を示す)、Cr:14.5〜24%、Mo:12〜23%、Fe:0.01〜6%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%、Si:0.01〜0.1%、Al:0.01〜0.5、Ti:0.001〜0.5%、Cu:0.01〜1.8%、V:0.01〜0.5%、B:5〜50ppmを含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPをC:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金は、従来のNi基合金に比べて型鍛造性に優れ、さらにHCl、HF、HBrなどのハロゲン化水素酸に対する耐食性が優れており、これらNi基合金を用いて作製したバルブは、従来のNi基合金で作製したバルブに比べてハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス用ボンベのバルブ部材として優れた特性を示す、
(ロ)前記(イ)記載のNi基合金にさらにTa:1超〜3.4%を添加した成分組成を有するNi基合金は、還元性酸・酸化性酸での耐食性や孔食や隙間腐食に対する耐食性が一層改善される、
(ハ)前記(イ)記載のNi基合金にさらにW:2〜5%を添加した成分組成を有するNi基合金は、還元性酸に対する耐食性を一層向上させ同時に高温で急激に強度が低下するのを抑制することにより型鍛造の最適温度範囲を高温側に一層広げることができる、
(ニ)前記(イ)記載のNi基合金にさらにCo:0.01〜5%を添加した成分組成を有するNi基合金は、高温で急激に強度が低下するのを抑制することにより型鍛造の最適温度範囲を高温側に一層広げる効果がある、
(ホ)前記WとCoは共存しても良い、
などの研究結果が得られたのである。
(1)Cr:14.5〜24%、Mo:12〜23%、Fe:0.01〜6%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%、Si:0.01〜0.1%、Al:0.01〜0.5、Ti:0.001〜0.5%、Cu:0.01〜1.8%、V:0.01〜0.5%、B:5〜50ppmを含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPをC:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなるハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材、
(2)Cr:14.5〜24%、Mo:12〜23%、Fe:0.01〜6%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%、Si:0.01〜0.1%、Al:0.01〜0.5、Ti:0.001〜0.5%、Cu:0.01〜1.8%、V:0.01〜0.5%、B:5〜50ppmを含有し、さらにTa:1超〜3.4%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPをC:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなるハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材、
(3)Cr:14.5〜24%、Mo:12〜23%、Fe:0.01〜6%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%、Si:0.01〜0.1%、Al:0.01〜0.5、Ti:0.001〜0.5%、Cu:0.01〜1.8%、V:0.01〜0.5%、B:5〜50ppmを含有し、さらにW:2〜5%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPをC:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなるハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材、
(4)Cr:14.5〜24%、Mo:12〜23%、Fe:0.01〜6%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%、Si:0.01〜0.1%、Al:0.01〜0.5、Ti:0.001〜0.5%、Cu:0.01〜1.8%、V:0.01〜0.5%、B:5〜50ppmを含有し、さらにCo:0.01〜5%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPをC:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなるハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材、
(5)Cr:14.5〜24%、Mo:12〜23%、Fe:0.01〜6%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%、Si:0.01〜0.1%、Al:0.01〜0.5、Ti:0.001〜0.5%、Cu:0.01〜1.8%、V:0.01〜0.5%、B:5〜50ppmを含有し、さらにW:2〜5%、Co:0.01〜5%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPをC:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなるハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材、に特徴を有するものである。
Cr:
Crは、HCl、HF、HBrなどのハロゲン化水素酸に対して比較的低濃度領域での耐食性を向上させる効果があり、その場合、その含有量が14.5%以上含有することが必要であるが、その含有量が24%を超えて含有するとMoとの組み合わせにおいて相安定性を損なって単一相維持が困難となり、粗大なμ相(Ni7Mo6型)を形成してしまい、耐食性劣化をもたらすので好ましくない。従って、この発明のハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材に含まれるCrは14.5〜24%に定めた。一層好ましくは、18.5〜20.5%である。
Moは、HCl、HF、HBrなどのハロゲン化水素酸に対して中〜高濃度領域での耐食性を向上させる効果がある。その場合、12%以上含有することが必要であるが、23%を超えて含有するとCrとの組み合わせにおいて相安定性を損ない、単一相維持が困難となり、粗大なμ相(Ni7Mo6型)を形成してしまい、耐食性劣化をもたらすので好ましくない。したがって、Mo含有量は12〜23%に定めた。一層好ましくは18.5〜20.5%である。
Feは高温での変形能を向上させ、これにより型鍛造における寸法精度の向上を図る効果がある。その場合、Feは0.01%以上含有することが必要であるが、Feを6%を越えて含有するとハロゲン化水素酸中での耐食性劣化をもたらすのでFeの含有量を0.01〜6%に定めた。一層好ましい範囲は0.01〜1%である。
N、MnおよびMgを共存させることにより、高温鍛造における割れの原因となる粗大なμ相(Ni7Mo6型)の生成を抑制することができる。すなわち、N、MnおよびMgは母相であるNi−fcc相を安定化させ、CrおよびMoの固溶化を促進し、μ相を析出しにくくする効果があり、その結果として高温鍛造可能な温度領域を低温側に広げることが可能となり、高温での型鍛造をしやすくして生産性の向上に繋げる効果がある。
しかし、Nの含有量が0.001%未満ではμ相生成を抑制する効果は無く、したがって、高温鍛造時により過剰なμ相生成を許し、その結果として鍛造割れが発生しやすくなるので好ましくなく、一方、N含有量が0.04%を越えて含有すると、窒化物を形成し、高温加工性が劣化し、部材への加工が困難となるため、Nの含有量を0.001〜0.04%に定めた。一層好ましい範囲は0.005〜0.03%である。
同様に、Mnの含有量が0.05%未満ではμ相生成を抑制する効果は無く、したがって、鍛造割れが発生しやすくなるので好ましくなく、一方、Mn含有量が0.5%を越えて含有すると、逆にμ相生成を促進するようになり、鍛造割れをもたらしてしまうために好ましくない。したがって、Mnの含有量を0.05〜0.5%(一層好ましくは、0.1%〜0.4%)とした。
同様に、Mgの含有量が0.001%未満ではμ相生成を抑制する効果は無く、したがって、高温鍛造時により過剰なμ相生成を許し、結果として鍛造割れが発生しやすくなるので好ましくなく、一方、0.05%を超えて含有すると逆にμ相生成を促進するようになり、鍛造割れをもたらしてしまうために好ましくない。したがって、Mgの含有量を0.001〜0.05%(一層好ましくは、0.01〜0.04%)とした。
なお、これら3元素は、3元素が同時に所定の範囲に含有しないと効果がないことを見出している。
Si、AlおよびTiは、それぞれ脱酸剤として添加することにより、合金内の清浄度を高め、結果的に型鍛造割れを抑制し、型鍛造性を向上させる効果があるので添加する。Siは0.01%以上含有することでその効果を示すが、Siを0.1%を越えて含有すると、逆に型鍛造割れを誘発させるためにSiの含有量を0.01〜0.1%とした。Si含有量の一層好ましい範囲は0.02〜0.06%である。
同様に、Alを0.01%以上含有することで合金内の清浄効果を示すが、0.5%を越えて含有すると、逆に型鍛造割れを誘発させるためにAlの含有量を0.01〜0.5%の範囲内に定めた。Al含有量の一層好ましい範囲は0.01〜0.2%である。
同様に、Tiを0.001%以上含有することで合金内の清浄効果を示すが、0.5%を越えて含有すると、逆に型鍛造割れを誘発させるためにTiの含有量を0.001〜0.5%の範囲内に定めた。Ti含有量の一層好ましい範囲は0.005〜0.2%である。
Vは、高温での結晶粒粗大化を抑制する効果があり、鍛造割れの原因となる結晶粒の粗大化を抑制することにより高温での変形能が向上し、その結果、割れが抑制されかつ寸法精度が向上するなど型鍛造性が良好となるために添加されるが、その含有量が0.01%未満では所望の効果が得られず、一方、Vを0.5%を越えて含有すると、塩酸やフッ酸などハロゲン化水素酸に対する腐食性が劣化するために好ましくない。したがって、Vの含有量を0.01〜0.5%に定めた。V含有量の一層好ましい範囲は0.02〜0.3%である。
Bは、高温での変形能を向上させ、型鍛造による割れを抑制して寸法精度を向上させる効果があるために添加されるが、その含有量が5ppm未満では所望の効果が得られないので好ましくなく、一方、50ppmを越えて含有するBが結晶粒界に偏析しやすくなって割れが生じやすくなるので好ましくない。したがって、B含有量を5〜50ppmに定めた。B含有量の一層好ましい範囲は5〜40ppmである。
Cuは、HClやHFなどの還元性の腐食環境で耐食性を向上させる効果があるので添加するが、その含有量が0.01%未満では所望の効果が得られず、一方、1.8%を越えて含有するとかえって耐食性が劣化させることから、その含有量を0.01〜1.8%に定めた。一層好ましい範囲は0.02〜0.1%である。
Taは、還元性酸および酸化性酸での耐食性や、孔食や隙間腐食に対する耐食性を改善する効果があるため、必要に応じて添加する。Taは1%を越えて含有することにより耐孔食性を著しく改善する効果が発揮されるが、3.4%を超えて含有すると、高温での変形抵抗が大きくなり、鍛造性が著しく劣化するようになるので好ましくない。したがって、Taの含有量は1%超〜3.4%とした。Ta含有量の一層好ましい範囲は1.1〜2.5%である。
Wは、Moと同様に還元性酸に対する耐食性を向上させる効果があると共に高温で急激に強度が低下するのを抑制することにより型鍛造の最適温度範囲を高温側に広げる効果があることから必要に応じて添加する。その効果を得るには2%以上添加することを必要とするが、しかし、5%を越えて含有すると高温での変形抵抗が大きくなるために型鍛造性が劣化することから、Wの含有量を2〜5%とした。W含有量の一層好ましい範囲は2.1〜4.1%である。
Coは、高温で急激に強度が低下するのを抑制することにより型鍛造の最適温度範囲を高温側に広げる効果があることから必要に応じて添加する。その効果を得るには0.01%以上添加することを必要とするが、しかし、5%を越えて含有すると高温での変形抵抗が大きくなるために型鍛造性が劣化することから、Coの含有量を0.01〜5%とした。Co含有量の一層好ましい範囲は0.1〜3%である。
不可避不純物としてC、S、Pなどが含まれるが、Cは結晶粒界近傍でCrと炭化物を形成し、耐食性の劣化を増大させるので好ましくないことからCの含有量は少ないほど好ましく、不可避不純物に含まれるCの含有量の上限を0.05%と定めた。また、SやPは粒界に偏析し、高温割れの原因となるため0.01%以下に抑制しなければならない。
通常の真空高周波溶解炉を用いて溶解し鋳造して表1〜8に示される成分組成を有するNi基合金からなり、直径:80mmの寸法を有する円柱状インゴット(約10Kg)からなる本発明ハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材(以下、本発明部材という)1〜38、比較ハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材(以下、比較部材という)1〜24および従来ハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材(以下、従来部材という)1〜2を作製した。
(a)型鍛造試験
割れの評価:
酸化スケールを除去した鍛造体を通常の浸透探傷試験により割れの有無を調べ、さらに現像処理後10倍の拡大鏡を用い、細かな割れの有無を調べ、割れが全く見られなかったものを「無」として表9〜12示した。
寸法精度の評価:
型鍛造して得られた鍛造体の内で割れが見られなかった鍛造体をさらに酸洗したのち、イオン交換水で十分に洗浄し、その後乾燥し、ノギスを用いて図2の鍛造体9の丸胴部分8の直径A(バリに対して垂直方向の直径)を実測し、目標寸法の直径(20mm)と実測値の直径Aとの差(A−20mm)を求め、その結果を表9〜12に示した。
(b)腐食試験
型鍛造して得られた鍛造体の内で割れが見られなかった鍛造体をさらに酸洗したのち、イオン交換水で十分に洗浄し鍛造体から縦:30mm、横:30mm、厚さ:3mmの寸法を有する試験片を切り出し、これら試験片を表面を研磨し、最終的に耐水エメリー紙#400仕上げとした。研磨後の試料をアセトン中超音波振動状態に5分間保持し、脱脂した。これら腐食試験片を40℃に保持した35%HCl水溶液、1%HF水溶液、50%HF水溶液および48%HBr水溶液中にそれぞれ1000時間浸漬し、試験前後の質量減少量から腐食速度(g/m2h)を算出し、その結果を表9〜12に示し、耐食性を評価した。
実施例1で作製した表1〜5に示される成分組成を有する本発明部材1〜38で作製した図2に示される鍛造体9を625℃に30時間保持した後、その丸胴部分8に、M18のねじ山(ピッチ:1.0mm、引っかかり高さ:0.541mm、外径:18.0mm、有効径:17.350mm、谷の径:16.917mm、長さ:15mm)を形成し、一方、Mn:1.5質量%を含有する低マンガン鋼によりM18のナット(ピッチ:1.0mm、谷の径:17.95mm、内径:16.917mm、長さ:10mm)を作製し、ナット側での谷の径を僅かに小さくさせることによりカジリ易い構成にした。得られたナットを丸胴部分8に形成されたねじ山にねじ込み、取り外しを10回繰り返し、ねじ山の損傷度を観察した結果、カジリは見られなかった。
Claims (6)
- 質量%で、Cr:14.5〜24%、Mo:12〜23%、Fe:0.01〜6%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%、Si:0.01〜0.1%、Al:0.01〜0.5、Ti:0.001〜0.5%、Cu:0.01〜1.8%、V:0.01〜0.5%、B:5〜50ppmを含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPをC:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなることを特徴とするハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材。
- 質量%で、Cr:14.5〜24%、Mo:12〜23%、Fe:0.01〜6%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%、Si:0.01〜0.1%、Al:0.01〜0.5、Ti:0.001〜0.5%、Cu:0.01〜1.8%、V:0.01〜0.5%、B:5〜50ppmを含有し、さらにTa:1超〜3.4%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPをC:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなることを特徴とするハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材。
- 質量%で、Cr:14.5〜24%、Mo:12〜23%、Fe:0.01〜6%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%、Si:0.01〜0.1%、Al:0.01〜0.5、Ti:0.001〜0.5%、Cu:0.01〜1.8%、V:0.01〜0.5%、B:5〜50ppmを含有し、さらにW:2〜5%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPをC:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなることを特徴とするハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材。
- 質量%で、Cr:14.5〜24%、Mo:12〜23%、Fe:0.01〜6%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%、Si:0.01〜0.1%、Al:0.01〜0.5、Ti:0.001〜0.5%、Cu:0.01〜1.8%、V:0.01〜0.5%、B:5〜50ppmを含有し、さらにCo:0.01〜5%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPをC:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなることを特徴とするハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材。
- 質量%で、Cr:14.5〜24%、Mo:12〜23%、Fe:0.01〜6%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%、Si:0.01〜0.1%、Al:0.01〜0.5、Ti:0.001〜0.5%、Cu:0.01〜1.8%、V:0.01〜0.5%、B:5〜50ppmを含有し、さらにW:2〜5%、Co:0.01〜5%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物として含まれるC、SおよびPをC:0.05%未満、S:0.01%未満およびP:0.01%未満に調整した成分組成を有するNi基合金からなることを特徴とするハロゲンガスおよびハロゲン化合物ガス充填用ボンベのバルブ部材。
- 請求項1、2、3、4または5記載のバルブ部材からなることを特徴とするバルブ。
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