JP6164736B2 - 熱間鍛造性、耐高温酸化性および高温ハロゲンガス腐食性に優れたNi基合金およびこのNi基合金を用いた部材 - Google Patents
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Description
このような耐高温酸化性に優れたNi基合金としては、例えば、特許文献1に示すように、質量%で(以下、%は質量%を示す)Al:3.6〜4.4%を含有し、さらに必要に応じて、Si:0.1〜2.5%、Cr:0.8〜4.0%、Mn:0.1〜1.5%の内の1種または2種以上を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、高温熱交換機用のフィン、チューブとして用いられる耐高温酸化性に優れたNi基合金が提案されている。
このような高温ハロゲンガス腐食性に優れた部材としては、例えば、特許文献4に示すように、基材の材質が純ニッケルまたはNi−Cr−Fe合金で、その表面にNi−Al合金層を形成した皮膜形成処理装置用部材が提案されている。
さらに、半導体製造装置部材などの用途では、高い寸法精度が求められる部位や可動部でも更なるハロゲンガスに対する耐食性が求められるようになった。しかし、上記特許文献4として示した皮膜形成処理装置用部材は、基材を機械加工した後に、皮膜形成処理を施すため、高い寸法精度を出すことが困難であり、可動部では皮膜がミクロ的に破壊されパーティクルを発生させる源になってしまうことがら、こうした部位で満足できる特性を備えるものではなかった。
「(1)重量%で
Al:2.0〜5.0%、
Si:0.1〜2.5%、
Mn:0.1〜1.5%、
B:0.001〜0.01%、
Zr:0.001〜0.1%を含有し、
残りがNiおよび不可避不純物からなる熱間鍛造性、耐高温酸化性および耐高温ハロゲンガス腐食性に優れたNi基合金。
(2)重量%で
Al:3.6〜4.2%、
Si:1.1〜1.7%、
Mn:0.2〜0.7%、
B:0.001〜0.007%、
Zr:0.001〜0.06%を含有し、
残りがNiおよび不可避不純物からなる前記(1)に記載の熱間鍛造性、耐高温酸化性および耐高温ハロゲンガス腐食性に優れたNi基合金。
(3)前記(1)または(2)に記載のNi基合金から構成されたチップコンデンサやリチウム電池正極物質の焼成トレイ、CVD装置部材、PVD装置部材、LCD装置部材および半導体製造装置部材。」
を特徴とするものである。
Alは、Ni基合金の表面にアルミナ被膜を形成し、耐高温酸化性を向上させ、酸化スケールの発生を低減する作用があり、また特に高温フッ素系ガス環境では保護性の高いフッ化アルミニウムを形成し、腐食生成物の発生を抑制することでパーティクルの発生を低減する作用があるので添加するが、その含有量が2.0%未満では十分なアルミナ皮膜やフッ化アルミニウム皮膜が形成されないので所望の効果が得られず、一方、その含有量が5.0%を超えると、素地中にγ´相(Ni3Al金属間化合物)が析出することにより熱間加工性が低下し、加工することが困難となるので好ましくない。したがって、Alの含有量は2.0〜5.0%と定めた。より好ましいAlの含有量は3.6〜4.2%である。
Siは、耐高温酸化性を向上させる作用があるので添加するが、その含有量が0.1%未満では前記作用に所望の向上効果が得られず、一方、その含有量が2.5%を超えると、熱間加工時に割れが発生し易くなることから、その含有量を0.1〜2.5%と定めた。より好ましいSiの含有量は、1.1〜1.7%である。
Mnは、高温強度を向上させる作用があるので添加するが、その含有量が0.1%未満では前記作用に所望の向上効果が得られず、一方、その含有量が1.5%を超えると、耐高温酸化性が低下することから、その含有量を0.1〜1.5%と定めた。より好ましいMnの含有量は、0.2〜0.7%である。
BとZrは、これらを共存させて添加することにより、Ni基合金の熱間鍛造性を向上させる作用がある。
BとZr、それぞれの含有量について言えば、Bの含有量が0.001%未満では前記作用に所望の向上効果が得られず、一方、その含有量が0.01%を超えると、逆に熱間鍛造性を低下させることから、Bの含有量は、0.001〜0.01%と定めた。より好ましいBの含有量は、0.001〜0.007%である。
また、Zrも、Ni基合金の熱間鍛造性を向上させるが、Zrの含有量が0.001%未満では、熱間鍛造性向上に所望の効果が得られず、一方、その含有量が0.1%を超えると、B添加の場合と同様、逆に熱間鍛造性を低下させることから、Zrの含有量は、0.001〜0.1%と定めた。より好ましいZrの含有量は、0.001〜0.06%である。
また、本発明のNi基合金は、上記のほか、Ni基合金の板材、管材、線材、鋳造材、鍛造材、およびこれらから加工形成される治具や部材のうち、酸化炉用部材、焼成炉用部材、銀錫焼成工程のマッフル、超硬合金製造用工程用治具、特殊粉末(LED原料等)焼成工程用レトルト等、耐高温酸化性と熱間鍛造性を必要とする各種用途に使用することが勿論可能である。
ついで、このインゴットを1200℃の温度に加熱した状態で熱間鍛造を施して、厚さ:25mm、幅:300mmの寸法を有する板状体を作製した。
この熱間鍛造した板状体をさらに1200℃の温度で熱間圧延し、幅:300mmの寸法を有する熱延板に加工し、さらにこの熱延板を、900℃から急冷する熱処理を施したのち、表面の酸化スケールを除去し、最終的に厚さ:3mmの板材を作製した。
なお、表3に示す従来Ni基合金1は、前記特許文献1に記載された合金成分組成からなるNi基合金である。また、同じく表3に示す従来Ni基合金2は、半導体製造装置等に多くの使用実績のある重量%で、Cr:15.5%、Fe:9%、残部Niおよび不可避不純物の化学組成をもつ、いわゆる600合金(UNS N06600)と言われる合金である。
上記の比較Ni基合金1〜10及び従来Ni基合金1からなるインゴットについて、本発明Ni基合金1〜11と同様な熱間鍛造、熱間圧延、熱処理および酸化スケール除去処理を施した。従来Ni基合金2は市販の3mm板を購入した。
なお、熱間鍛造中に鍛造割れを発生したものについては、表2、表3に「熱間鍛造中割れ発生」と記した。
まず、上記で作製した厚さ:3mmの板材から、それぞれ、50×25×3mmtの腐食試験片を作製した。
次いで、これら試験片の表面を研磨し最終的に耐水エメリー紙#400仕上げとした。
次いで、研磨後の試料をアセトン中超音波振動状態に5分間保持し脱脂した。
次いで、前記本発明Ni基合金1〜11、比較Ni基合金1〜10および従来Ni基合金1、2からなるそれぞれの腐食試験片について、750℃×30時間の暴露試験を10回繰り返し実施し、試験後の腐食試験片の断面を光学顕微鏡により観察して酸化被膜の厚さを測定した。
表1〜表3に、その測定結果を示す。
特に、Zrを単独添加した比較Ni基合金7、Bを単独添加した比較Ni基合金9、また、ZrとBのいずれかが本発明範囲外である比較Ni基合金8、10については、いずれも熱間鍛造中に割れを発生し、熱間鍛造性が劣るものであった。
また、熱間鍛造が可能であった比較Ni基合金1、3についても、いずれも酸化皮膜の厚さが厚く形成されており、本発明Ni基合金1〜11と比較すると、耐高温酸化性に劣るものであった。また、熱間鍛造が可能であった比較Ni基合金6についても、いずれもパーティクル発生率が高く、本発明Ni基合金1〜11と比較すると、耐高温ハロゲンガス腐食性に劣るものであった。
また、表1、表3に示される結果から、本発明Ni基合金1〜11は、従来材料である従来Ni基合金1に比べ熱間鍛造性に優れていることがわかる。なお、従来Ni基合金1についても、熱間鍛造中に割れを発生したため、耐高温酸化性評価試験にまで至らなかった。さらに、従来材料である従来Ni基合金2に比べ耐高温ハロゲンガス腐食性に優れていることがわかる。
上記表1〜表3の結果から、本発明のNi基合金は、特に、合金成分であるBとZrをそれぞれ所定量、同時添加しているため、熱間鍛造性に優れ、しかも、耐高温酸化性・耐高温ハロゲン腐食性に優れるものであることが分かる。
さらに、これ以外にも、Ni基合金の板材、管材、線材、鋳造材、鍛造材、およびこれらから加工形成される治具や部材のうち、酸化炉用部材、焼成炉用部材、銀錫焼成工程のマッフル、超硬合金製造用工程用治具、特殊粉末(LED原料等)焼成工程用レトルト等、耐高温酸化性と熱間鍛造性を必要とする各種用途の構成部材として適用することが可能である。
Claims (3)
- 重量%で
Al:2.0〜5.0%、
Si:0.1〜2.5%、
Mn:0.1〜1.5%、
B:0.001〜0.01%、
Zr:0.001〜0.1%を含有し、
残りがNiおよび不可避不純物からなる熱間鍛造性、耐高温酸化性および耐高温ハロゲンガス腐食性に優れたNi基合金。 - 重量%で
Al:3.6〜4.2%、
Si:1.1〜1.7%、
Mn:0.2〜0.7%、
B:0.001〜0.007%、
Zr:0.001〜0.06%を含有し、
残りがNiおよび不可避不純物からなる請求項1に記載の熱間鍛造性、耐高温酸化性および耐高温ハロゲンガス腐食性に優れたNi基合金。 - 請求項1または2に記載のNi基合金から構成された、チップコンデンサやリチウム電池正極物質の焼成トレイ、CVD装置部材、PVD装置部材、LCD装置部材および半導体製造装置部材。
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