JP4978782B2 - 耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金 - Google Patents
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また、半導体装置や液晶パネルの製造工程でエッチングするために硝フッ酸水溶液が使用されている。そして使用済みの硝フッ酸水溶液は回収装置により回収され、再利用されている。さらに、エッチング速度などを一定にするために硝フッ酸水溶液の温度を一定に保つ必要があり、この硝フッ酸水溶液の温度を一定に保つための熱交換器装置も耐食性に優れた部材で作製する必要がある。
このように硝フッ酸水溶液は各種エッチング工程で使用され、使用済みの硝フッ酸水溶液は回収装置により回収されて再利用されているが、硝フッ酸水溶液は一般に腐食性が強く、通常の耐食性に優れたステンレス鋼などで作製した酸洗槽や回収装置では硝フッ酸水溶液の腐食に耐えることができない。
そのために、硝フッ酸水溶液を使用する酸洗槽や回収装置はステンレス鋼よりも格段に耐硝フッ酸腐食性に優れているNi−Cr合金をそれらの部材として作製されている。前記硝フッ酸水溶液に対する耐食性が優れているNi−Cr合金の一例として、例えば、質量%で(以下、%は質量%を示す。)、Cr:38〜50%、MoおよびWの内の1種または2種:0.1〜2%を含有し、さらに必要に応じて(a)Cu:0.1〜2%、(b)Ca:0.001〜0.01%,(c)Zr,Nb,TaおよびHfの内の1種または2種以上:0.1〜3%、(d)Yおよび希土類元素の内の1種または2種以上:0.001〜0.01%、以上前記(a)〜(d)の内の1種または2種以上を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、かつ不可避不純物としてCおよびN成分の含有量をC:0.05%以下、N:0.04%以下とし、さらにその他の不可避不純物としてFe:0.3%以下、Mn:0.3%以下、Ti:0.3%以下、Al:0.3%以下、Mg:0.05%以下を含有する曲げ加工性および耐食性に優れたNi−Cr系合金が知られている(特許文献1参照)。
その結果、Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、
さらに必要に応じて
(イ)Cu:0.01〜2%、
(ロ)AlおよびTiの内の1種または2種を合計で0.01〜0.2%、
(ハ)B:0.0005〜0.01%、
上記(イ)〜(ハ)の内の1種または2種以上を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有するNi−Cr系合金は、従来のNi−Cr系合金に比べて硝フッ酸水溶液に対する耐食性に一層優れており、特に溶接部の硝フッ酸水溶液に対する耐食性に一層優れており、さらにCr含有量を低めに抑えているので曲げ加工性にも優れている、という研究結果が得られたのである。
(1)Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有する耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金、
(2)Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、さらにCu:0.01〜2%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有する耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金、
(3)Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、さらにAlおよびTiの内の1種または2種を合計で0.01〜0.2%含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有する耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金、
(4)Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、さらにB:0.0005〜0.01%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有する耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金、
(5)Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、さらにCu:0.01〜2%を含有し、さらにAlおよびTiの内の1種または2種を合計で0.01〜0.2%含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有する耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金、
(6)Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、さらにCu:0.01〜2%を含有し、さらにB:0.0005〜0.01%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有する耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金、
(7)Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、さらにAlおよびTiの内の1種または2種を合計で0.01〜0.2%含有し、さらにB:0.0005〜0.01%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有する耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金、
(8)Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、さらにCu:0.01〜2%を含有し、さらにAlおよびTiの内の1種または2種を合計で0.01〜0.2%含有し、さらにB:0.0005〜0.01%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有する耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金、に特徴を有するものである。
(9)前記(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)または(8)記載のNi−Cr系合金からなる硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材、
(10)前記硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材は、金属を硝フッ酸水溶液で洗浄するための酸洗槽部材である前記(9)記載の硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材、
(11)前記硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材は、半導体エッチング装置部材である前記(9)記載の硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材、
(12)前記硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材は、液晶パネル製造装置部材である前記(9)記載の硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材、
(13)前記硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材は、使用済みの硝フッ酸水溶液を回収するための回収装置部材である前記(9)記載の硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材、
(14)前記硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材は、硝フッ酸水溶液の温度を一定に保つための熱交換器装置部材である前記(9)記載の硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材、に特徴を有するものである。
Crは耐硝フッ酸腐食性を向上させる作用を有するが、その含有量が43%以下では所望の耐食性を確保することができず、一方、その含有量が47%を超えて含有すると脆化して成形加工時に割れが発生しやすくなるので好ましくない。従って、この発明の耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金に含まれるCrは43超〜47%に定めた。一層好ましくは、43.2〜46%である。
Moは、Cr2O3を主体とする不働態被膜の形成を促進する効果がある。その場合、0.01%以上含有することで効果を示すが、2%を超えて含有すると相安定性を劣化させ、Cr−bcc相の固溶化を困難にしてしまうため、母相であるNi−fcc相とCr−bcc相との間でミクロ電池を形成し、結果的に金属イオンの溶出量を増大させてしまうので耐硝フッ酸腐食性が低下する。したがって、Mo含有量は0.01〜2%に定めた。一層好ましくは0.1超〜0.5%である。
Feは強度を向上させる効果があるので添加するが、その含有量が0.05%未満では強度向上効果が現れず、一方、Feを1%を越えて含有すると耐硝フッ酸腐食性が劣化するので好ましくない。したがって、Feの含有量を0.05〜1%に定めた。一層好ましい範囲は0.1超〜0.5%未満である。
SiはVと共存することにより強度を向上させるとともに溶接部の耐硝フッ酸腐食性を向上させる効果があるので添加するが、Siは0.01%未満では所望の効果が現れないので好ましくなく、一方、Siを0.1%を越えて含有すると、相安定性が劣化し、特に曲げ加工性や溶接部の耐硝フッ酸腐食性の劣化が生じるようになるので好ましくない。したがって、Siの含有量を0.01〜0.1%に定めた。一層好ましい範囲は0.02〜0.05%である。
Vは溶接による熱影響部の不連続析出を抑制し、耐硝フッ酸腐食性を向上させ、特に溶接部の耐硝フッ酸腐食性を向上させる効果があるので添加するが、その含有量が0.01%未満では所望の効果が得られず、一方、Vを0.2%を越えて含有するとかえって耐硝フッ酸腐食性が劣化し、さらに曲げ加工性の劣化が生じるので好ましくない。したがって、Vの含有量を0.01〜0.2%に定めた。一層好ましい範囲は0.05〜0.1%である。
Mg、NおよびMnを共存させることにより、相安定性を向上させることができる。すなわち、N、MnおよびMgはいずれも母相であるNi-fcc相を安定化させ、Crの固溶化を促進し、第2相を析出しにくくする効果があり、その結果として曲げ加工性および溶接部とその熱影響部における耐硝フッ酸腐食性の劣化を抑制する効果がある。
しかし、Mgの含有量が0.001%未満では相安定化の効果はなく、したがって溶接部耐硝フッ酸腐食性の劣化の抑制に対する効果がなく、一方、0.05%を超えて含有すると相安定性を損ね、高温加工性が劣化すると同時に溶接部やその熱影響部の耐硝フッ酸腐食性が劣化することから、Mgの含有量を0.001〜0.05%(一層好ましくは、0.002%〜0.04%)とした。
同様に、Nの含有量が0.001%未満では相安定化の効果がなく、したがって、曲げ加工性の向上や硝フッ酸溶液に対する耐硝フッ酸腐食性が劣化するのを抑制する効果がなくなるので好ましくなく、一方、0.04%を越えて含有すると、窒化物を形成し、また曲げ加工性が劣化すると同時に溶接部やその熱影響部の硝フッ酸溶液に対する耐食性が劣化することから、Nの含有量を0.001〜0.04%に定めた。一層好ましい範囲は0.005〜0.03%である。
同様に、Mnの含有量が0.05%未満では相安定化の効果はなく、したがって、曲げ加工性の向上や溶接部耐硝フッ酸腐食性劣化の抑制に対する効果がないので好ましくなく、一方、0.5%を超えて含有すると相安定性を損ね、高温加工性が劣化すると同時に溶接部やその熱影響部の金属イオンの溶出量が増大するために耐硝フッ酸腐食性が低下する。したがって、Mnの含有量を0.05〜0.5%(一層好ましくは、0.1%〜0.4%)とした。
なお、これら3元素は、3元素が同時に所定の範囲に含有しないと効果がないことを見出している。
Cは不可避不純物として含まれるが、Cは結晶粒界近傍でCrと炭化物を形成し、Cr欠乏相を生成して耐硝フッ酸腐食性を劣化させるため、Cの含有量は少ないほど好ましく、不可避不純物に含まれるCの含有量の上限を0.05%と定めた。
Cuは合金の耐硝フッ酸腐食性を向上させる効果があるので必要に応じて添加するが、その含有量が0.01%未満では所望の効果が得られず、一方、2%を越えて含有するとかえって耐食性が劣化することからその含有量を0.01〜2%に定めた。一層好ましい範囲は0.1〜1%である。
これら成分は強力な脱酸元素であり、その脱酸作用により合金の延性をさらに向上させる効果があるので必要に応じて添加するが、AlおよびTiの内の1種または2種の合計が0.01%未満含まれていても所望の効果が得られず、一方、AlおよびTiの内の1種または2種の合計が0.2%を越えて含有すると、かえって延性を劣化させて曲げ加工性を劣化させるので好ましくない。したがって、AlおよびTiの内の1種または2種の合計:0.01〜0.2%の範囲内に定めた。一層好ましい範囲は0.05〜0.1%である。
Bは、熱間における変形能を向上させる効果があると同時に溶接凝固部においてCr偏析を抑制することにより溶接部の耐硝フッ酸腐食性劣化を抑制する効果がある。しかし、その含有量が0.0005%未満では所望の効果が得られないので好ましくなく、一方、0.01%を越えて含有すると逆に熱間における変形能を低下させると同時に、逆にCrの偏析を促してしまうことから溶接凝固部における耐硝フッ酸腐食性を劣化させる傾向にあるため、B含有量を0.0005〜0.01%に定めた。一層好ましい範囲は0.001〜0.005%である。
その後、これら溶接なし試験片および溶接あり試験片を17%硝酸−3%フッ酸水溶液から取り出して質量を測定し、浸漬前後の質量変化により腐食速度を算出し、その結果を表5〜6に示すことにより硝フッ酸水溶液に対する耐食性を評価した。
Claims (14)
- 質量%で、Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有することを特徴とする耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金。
- 質量%で、Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、さらにCu:0.01〜2%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有することを特徴とする耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金。
- 質量%で、Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、さらにAlおよびTiの内の1種または2種を合計で0.01〜0.2%含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有することを特徴とする耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金。
- 質量%で、Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、さらにB:0.0005〜0.01%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有することを特徴とする耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金。
- 質量%で、Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、さらにCu:0.01〜2%を含有し、さらにAlおよびTiの内の1種または2種を合計で0.01〜0.2%含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有することを特徴とする耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金。
- 質量%で、Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、さらにCu:0.01〜2%を含有し、さらにB:0.0005〜0.01%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有することを特徴とする耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金。
- 質量%で、Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、さらにAlおよびTiの内の1種または2種を合計で0.01〜0.2%含有し、さらにB:0.0005〜0.01%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有することを特徴とする耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金。
- 質量%で、Cr:43超〜47%、Mo:0.01〜2%、Fe:0.05〜1%、Si:0.01〜0.1%、V:0.01〜0.2%、Mg:0.001〜0.05%、N:0.001〜0.04%、Mn:0.05〜0.5%を含有し、さらにCu:0.01〜2%を含有し、さらにAlおよびTiの内の1種または2種を合計で0.01〜0.2%含有し、さらにB:0.0005〜0.01%を含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなり、不可避不純物として含まれるC量を0.05%以下に調整した組成を有することを特徴とする耐硝フッ酸腐食性に優れたNi−Cr系合金。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7または8記載のNi−Cr系合金からなることを特徴とする硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材。
- 前記硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材は、金属を硝フッ酸水溶液で洗浄するための酸洗槽部材であることを特徴とする請求項9記載の硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材。
- 前記硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材は、半導体エッチング装置部材であることを特徴とする請求項9記載の硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材。
- 前記硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材は、液晶パネル製造装置部材であることを特徴とする請求項9記載の硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材。
- 前記硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材は、使用済みの硝フッ酸水溶液を回収するための回収装置部材であることを特徴とする請求項9記載の硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材。
- 前記硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材は、硝フッ酸水溶液の温度を一定に保つための熱交換器装置部材であることを特徴とする請求項9記載の硝フッ酸水溶液を取り扱う装置部材。
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