JP5304812B2 - 導電性パターン形成用組成物及び導電性パターンの形成方法 - Google Patents
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Description
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、半導体チップ同士等の接合のような微細な回路形成に対応でき、かつ応力に耐性を持つ、パターン化された微細導電性回路の形成を可能にする導電性パターン形成用組成物、及び、該組成物を用いた微細な導電性パターンの形成方法を提供することを目的とするものである。
請求項1:
硬化性オルガノポリシロキサンと硬化剤とを含有するシリコーンゴム組成物に、最大粒径が1μm未満の導電性微粒子を配合してなることを特徴とする導電性パターン形成用組成物。
請求項2:
上記導電性微粒子は、表面が金属メッキされたシリカである請求項1記載の導電性パターン形成用組成物。
請求項3:
上記導電性微粒子は、金属微粉末である請求項1記載の導電性パターン形成用組成物。
請求項4:
請求項1乃至3のいずれか1項の導電性パターン形成用組成物を回路状に塗布した後、硬化してゴム化することを特徴とする導電性パターンの形成方法。
請求項5:
上記回路状の塗布が印刷による方法であることを特徴とする請求項4記載の導電性パターンの形成方法。
請求項6:
上記印刷による方法がインクジェット法であることを特徴とする請求項5記載の導電性パターンの形成方法。
まず、表面が金属メッキされたシリカにおいて、基材シリカとしては、平均粒径が10〜250nm、特に20〜200nmの粒状シリカが好ましい。
第1工程:シリカ粉体をケイ素系化合物、好ましくは還元性を有するケイ素系化合物で処理し、シリカの表面に該ケイ素系化合物の層を形成する第1工程。
第2工程:第1工程で得られた粉体を標準酸化還元電位0.54V以上の金属からなる金属塩を含む溶液で処理し、上記シリカ表面のケイ素系化合物層上に該金属コロイドを析出させる第2工程。
第3工程:上記金属コロイドを触媒として無電解ニッケルメッキを行い、上記ケイ素系化合物層表面に金属ニッケル層を形成する第3工程。
第4工程:更に金メッキを行い、上記金属ニッケル層上に金層を形成する第4工程。
(R1R2Si)n (1)
(式中、R1、R2は、水素原子、又は置換もしくは非置換の1価炭化水素基であり、R1とR2とは互いに同一であっても異なっていてもよい。nは下記分子量とする数である。)
に示す構造のものが好ましく用いられる。
(R3R4SiO)a(R5HSiO)b(R6R7Si)c (2)
(式中、R3、R4、R5、R6、R7は、それぞれ独立に、置換もしくは非置換の1価炭化水素基、アルコキシ基又はハロゲン原子である。また、a+b+c=1であるが、bとcが同時に0にはならない。)
のようなSi−H又はSi−Si含有のポリシロキサンを用いることができる。
(R8R9SiNR10)d(R11HSiNR12)e(H2SiNR13)f (3)
(式中、R8、R9、R11は、それぞれ独立に、置換もしくは非置換の1価の炭化水素基、アルコキシ基又はハロゲン原子であり、R10、R12、R13は1価の炭化水素基である。また、d+e+f=1であるが、eとfが同時に0にはならない。)
こうして得られたシリカは、シリカ−ケイ素系化合物−ニッケル−金という4層構造を持つ金属メッキシリカとなる。
なお、このように水素還元系雰囲気で熱処理すると、ケイ素系化合物は主として炭化ケイ素のセラミックとなる。
即ち、上記高温処理により、粉体と金属間にあるケイ素系化合物が部分的又は全部がセラミックに変化し、より高い耐熱性と絶縁性と密着性を持つことになる。
R14 nSiO(4-n)/2 (4)
(式中、R14は同一又は異種の非置換又は置換1価炭化水素基であるが、分子中に少なくとも2個の脂肪族不飽和結合を有する炭化水素基を含む。また、nは1.98〜2.02の正数である。)
で示される硬化性オルガノポリシロキサンが好ましい。
上記脂肪族不飽和結合を有する炭化水素基は、上記ポリシロキサンの1分子あたり2個以上含まれることが好ましい。
R15 fHgSiO(4-f-g)/2 (5)
(式中、R15は上記式(3)のR8と同じであり、f、gは、0≦f<3、0<g<3、0<f+g<3の数である。)
で表されるものオルガノハイドロジェンポリシロキサンが好ましく、特に重合度が300以下のものが好ましい。また、R15は脂肪族不飽和結合を含まないものが好ましい。
(1)フェニルポリシラン(以下、PPHSと略記する)の製造
アルゴン置換したフラスコ内に、ビス(シクロペンタジエニル)ジクロロジルコノセンにメチルリチウムのジエチルエーテル溶液を添加することで、系内で触媒であるビス(シクロペンタジエニル)ジメチルジルコノセンを調製した。これにフェニルシランを触媒の50倍モル添加し、150℃で24時間加熱撹拌を行った。この後、モレキュラーシーブスを添加濾過することにより、触媒を除去したところ、ほぼ定量的に重量平均分子量2,600のPPHSの固体を得た。
粉体として、球状シリカX24−9163A(信越化学工業(株)製;平均粒径110nm)を用いた。上記(1)の操作で得たPPHS 1gをトルエン180gに溶解させ、この溶液にX24−9163Aを100g加え、超音波洗浄機にて十分に分散させた後、1時間撹拌し、スラリーにした。ロータリーエバポレーターにて、80℃の温度,45mmHgの圧力でトルエンを65g留去させ、乾燥させたところ、PPHS処理球状シリカが得られた。このPPHS処理球状シリカは、最後にローラー等により解砕された。
PPHS処理球状シリカは疎水化され、水に投入すると水表面に浮くようになる。界面活性剤としてサーフィノール504(日信化学工業(株)製界面活性剤)の0.5質量%水溶液50gに、上記(2)の操作で得られたPPHS処理球状シリカ100gを投入し、超音波洗浄機による処理を行ったところ、5分間程度の短時間で分散した。パラジウム処理は、上記シリカ−水分散体150gに対し、1質量%PdCl2水溶液を70g(塩化パラジウムとして0.7g、パラジウムとして0.4gを添加して、30分間撹拌後、濾過し、水洗した。これらの処理により、シリカ表面はパラジウムコロイドが付着した黒灰色に着色したパラジウムコロイド析出シリカが得られた。このシリカは濾過により単離し、水洗後、直ちにメッキ化を行った。
ニッケルメッキ用還元液として、イオン交換水で希釈した次亜リン酸ナトリウム2.0M、酢酸ナトリウム1.0M、グリシン0.5Mの混合溶液100gを用いた。上記(3)の操作で得たパラジウムコロイド析出シリカをKS−538(信越化学工業(株)製消泡剤)0.5gと共にニッケルメッキ還元液中に分散させた。激しく撹拌しながら液温を室温から65℃に上げた。イオン交換水で希釈した水酸化ナトリウム2.0Mを空気ガスにより同伴させながら滴下し、同時にイオン交換水で希釈した硫酸ニッケル1.0Mを窒素ガスにより同伴させながら、還元液中に滴下した。これにより、細かい発泡と共にシリカが黒色となり、シリカ表面に金属ニッケルが析出した。このシリカは、全面に金属ニッケルが析出しており、凝集もこぶ状物の生成もみられなかった。
金メッキ液として高純度化学研究所製金メッキ液K−24N 100gを希釈せず用いた。全面に上記(4)の操作で得た金属ニッケルが表面に析出したシリカを金メッキ液中に分散させた。超音波洗浄機にて十分に分散させた後、激しく撹拌しながら液温を室温から95℃に上げると、細かい発泡と共にシリカが金色となり、シリカ表面に金が析出した。メッキ水底に沈殿したシリカは、濾過、水洗、乾燥(50℃で30分)の後、水素で置換された電気炉で300℃で1時間焼成した。実体顕微鏡観察により、シリカ全表面が金により覆われたシリカが得られていることがわかった。このシリカは、IPC分析により、パラジウム、ニッケル、金が検出された。
金メッキシリカの抵抗率は、4端子をもつ円筒状のセルに金メッキシリカを充填し、両末端の面積0.2cm2の端子からSMU−257(ケースレ社製電流源)より1〜10mAの電流を流し、円筒の中央部に0.2cm離して設置した端子から2000型ケースレ社製ナノボルトメーターで電圧降下を測定することで求めた。上記(5)の操作で得た金メッキシリカの低効率の測定により得られた抵抗率の値は2.2mΩ・cmであった。このシリカを乳鉢に入れ、1分間すり潰し、熱処理(200℃,4時間)後の変化を調べたところ、外観、抵抗率の変化はなかった。
また、レーザー解析・散乱式微粒子径粒度分布装置(日機装(株)製、ナノトラックUPA−EX)を用いて金メッキシリカの粒度分布を測定したところ、1μmを超える粒子は含まれておらず、平均粒径は160nmであった。
粉体として、球状シリカUS−10(三菱レーヨン(株)製;平均粒径10μm)を用いた以外は実施例と同様にシリカを処理し、金メッキシリカ(大)を製造した。この金メッキシリカのナノボルトメーターでの抵抗率は2.0mΩ・cmであり、すり潰し、熱処理後の変化もなかった。
また、合成例1と同様に金メッキシリカの粒度分布を測定したところ、平均粒径は11μmであった。
実験例1〜8より導電性パターン形成用組成物の基本組成を検討すると共に、得られる導電性を確認した。
合成例1で得られた金属メッキシリカ(実験例1〜3及び6)及び金ナノパウダー(アルドリッチ製、平均粒径50〜130nm)(実験例4及び7)及び銀ナノパウダー(アルドリッチ製、平均粒径100nm以下)(実験例5及び8)を表1に示す割合でオルガノポリシロキサン85質量%を含むKE−520−U(信越化学工業(株)製,製品名)に添加して導電性パターン形成材料前駆体(架橋化剤未添加)を作製し、パーオキサイドC−8A(信越化学工業(株)製,製品名)を添加後、170℃で10分間加圧成形し、1mmのシートを得た。その後、150℃で1時間ポストキュアーした後、SRIS−2301の測定方法に準じて抵抗値を測定した。また、環境依存性を把握するために、50℃,90%RHの環境下に7日間放置し、抵抗の変化を確認した。また、比較例として、銀粉末450質量部を添加した場合、金属メッキシリカあるいは金微粉末、銀微粉末の配合量が少ない場合の例を示す。結果を表1に示す。
インクジェットに対応しうる組成として、新たに導電性パターン形成用組成物を作製し、描画の状態と、架橋反応後の膜状態を比較した。シリコーンゴム系のパターン形成用組成物(実施例1〜3、比較例)に加えて、ポリアミドイミド系のコンパウンドとも比較した。それぞれの組成物をインクジェットにより基板状に塗布し、その後、100℃で1時間ポストキュアーした後、形状の観察、及び接合の様子の観察を行った。結果を表2に示す。
両末端ビニル基含有ポリジメチルシロキサン57質量部、白金触媒0.1質量部、シクロテトラメチルテトラビニルシロキサン0.3質量部、シクロテトラメチルシロキサン4.1質量部
*2 ポリアミドイミド組成物(日立化成(株)製、HPC6000)
×:評価不能 △:接点不良部あり
また、シリコーンゴム組成に代えて、ポリアミドイミド樹脂による組成物(比較例3)を用いた場合は、接合時に接点不良があり、良好な導通が得られない場合があった。
Claims (6)
- 硬化性オルガノポリシロキサンと硬化剤とを含有するシリコーンゴム組成物に、最大粒径が1μm未満の導電性微粒子を配合してなることを特徴とする導電性パターン形成用組成物。
- 上記導電性微粒子は、表面が金属メッキされたシリカである請求項1記載の導電性パターン形成用組成物。
- 上記導電性微粒子は、金属微粉末である請求項1記載の導電性パターン形成用組成物。
- 請求項1乃至3のいずれか1項の導電性パターン形成用組成物を回路状に塗布した後、硬化してゴム化することを特徴とする導電性パターンの形成方法。
- 上記回路状の塗布が印刷による方法であることを特徴とする請求項4記載の導電性パターンの形成方法。
- 上記印刷による方法がインクジェット法であることを特徴とする請求項5記載の導電性パターンの形成方法。
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