JP5304656B2 - ポリエステル樹脂組成物、これを含む接着剤、接着テープおよびフレキシブルフラットケーブル - Google Patents
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Description
(a) ガラス転移温度が60℃以上75℃以下、酸価が50当量/106g以上150当量/106g以下、比重が1.20以上1.23以下であるポリエステル樹脂(A)と、ガラス転移温度が−10℃以上30℃以下であるポリエステル樹脂(B)を含み、かつその配合重量比(A)/(B)が10/90以上40/60以下である接着剤用樹脂組成物。
(b) 前記ポリエステル樹脂(B)は、共重合ポリエステルの主骨格にリン成分が導入されたリン変性ポリエステル樹脂である、(a)に記載の接着剤用樹脂組成物。
(c) 前記ポリエステル樹脂(A)の全グリコール成分を100モル%としたとき、1,4−シクロヘキサンジメタノールを20モル%以上40モル%以下含有することを特徴とする(a)または(b)に記載の接着剤用樹脂組成物。
(d) 前記ポリエステル樹脂(A)が、下記式(1)を満たすことを特徴とする(a)〜(c)に記載の接着剤用樹脂組成物。
(e) 前記(a)〜(d)のいずれかに記載の接着剤用樹脂組成物を用いた接着剤。
(f) プラスチックフィルムの表面に、(a)〜(d)のいずれかに記載の接着剤用樹脂組成物からなる層を有する接着テープ。
(g) 前記(a)〜(d)のいずれかに記載の接着剤用樹脂組成物からなる層を有するフレキシブルフラットケーブル。
化学式1;
R3、R4:水素原子、炭化水素基またはヒドロキシ基置換炭化水素基
l、m:0〜4の整数
化学式2;
R6、R7:水素原子、炭化水素基またはヒドロキシ基置換炭化水素基
一般式1、2において、R1、R2、R5の具体例としては水素原子、メチル、エチル、プロピル、フェニルのような炭化水素基である。R1、R2は同じであっても良いし、また相異なっていても良い。R5はメチル、エチル、プロピル、フェニルのような炭化水素基である。
撹拌器、温度計、流出用冷却機を装備した反応缶内に、テレフタル酸100部、イソフタル酸229部、無水トリメリット酸4部、エチレングリコール37部、ネオペンチルグリコール172部、1,4−シクロヘキサンジメタノール108部、テトラブチルチタネート0.14部を仕込み、4時間かけて230℃まで徐々に上昇し、留出する水を系外に除きつつエステル化反応を行った。エステル化反応終了後20分かけて10mmHgまで減圧初期重合を行うと共に温度を260℃まで昇温し、更に1mmHg以下で1時間後期重合を行った。その後、窒素雰囲気下中、200℃まで冷却した後、無水トリメリット酸4部を仕込み、30分間撹拌を行い、ポリエステル樹脂(A)合成例1を得た。この様にして得られたポリエステル樹脂(A)の組成および特性を表1に示した。
<ポリエステル樹脂(A)の合成例2〜7、比較合成例2、3>
ポリエステル樹脂(A)の合成例1と同様にポリエステル(A)の合成例2〜7、比較合成例2、3の作成を行った。この様にして得られたポリエステル樹脂(A)の組成および特性を表1に示した。
<ポリエステル樹脂(A)の比較合成例1>
撹拌器、温度計、流出用冷却機を装備した反応缶内に、テレフタル酸166部、イソフタル酸166部、エチレングリコール145部、ネオペンチルグリコール166部、テトラブチルチタネート0.14部を仕込み、4時間かけて230℃まで徐々に上昇し、留出する水を系外に除きつつエステル化反応を行った。エステル化反応終了後20分かけて10mmHgまで減圧初期重合を行うと共に温度を260℃まで昇温し、更に1mmHg以下で1時間後期重合を行い、ポリエステル樹脂(A)比較合成例1を得た。この様にして得られたポリエステル樹脂(A)の組成および特性を表1に示した。
<ポリエステル樹脂(A)の比較合成例4〜7、ポリエステル樹脂(B)の合成例1〜3、比較合成例1、2>
ポリエステル樹脂(A)の比較合成例1と同様にポリエステル(A)の比較合成例4〜7およびポリエステル樹脂(B)の合成例1〜3、比較合成例1、2の作成を行った。この様にして得られたポリエステル樹脂(A)の組成および特性を表1に示した。また、ポリエステル樹脂(B)の組成および特性を表2に示した。
撹拌器、温度計、流出用冷却機を装備した反応缶内に、テレフタル酸199部、イソフタル酸129部、イタコン酸133部、9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン200部、エチレングリコール205部、1,6−ヘキサンジオール319部、n−トリブチルアミン0.6部、酸化防止剤IRGANOX1330(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製)0.9部を仕込み、4時間かけて230℃まで徐々に上昇し、留出する水を系外に除きつつエステル化反応を行った。反応終了後、200℃まで冷却を行い、数平均分子量1000のポリプロピレングリコール21部、酸化防止剤IRGANOX1330(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)社製)0.9部、テトラブチルチタネート1.2部を投入し、200℃にて10分間撹拌を行った。続いて、エステル化反応終了後20分かけて10mmHgまで減圧初期重合を行うと共に温度を250℃まで昇温し、更に1mmHg以下で1時間後期重合を行い、ポリエステル樹脂(B)の合成例4を得た。この様にして得られたポリエステル樹脂(B)の組成および特性を表3に示した。
<ポリエステル樹脂(B)の合成例5、6、比較合成例3、4>
ポリエステル樹脂(B)の合成例4と同様にポリエステル(B)の合成例5、6、比較合成例3、4の作成を行った。この様にして得られたポリエステル樹脂(B)の組成及び特性を表3に示した。
合成例1で得られたポリエステル樹脂(A)とポリエステル樹脂(B)をそれぞれ固形分濃度が30%となるように、メチルエチルケトン/トルエン=1/1(重量比)にて溶解した。このポリエステル樹脂(A)溶液を10部、ポリエステル樹脂(B)を23.3部、デカブロモジフェニルを5部、三酸化アンチモンを3.6部、二酸化チタンを1部、シリカ(日本アエロジル(株)製アエロジル200)を0.4部、直径2mmのガラスビーズを入れた140mlのガラス瓶に仕込み、シェーカーにて3時間分散を行い、目的とする接着剤組成物1を得た。
<接着剤組成物2〜10、比較組成物1〜11の調製>
接着剤組成物1と同様にポリエステル樹脂(A)の合成例1〜7、比較合成例1〜7で得られた樹脂とポリエステル樹脂(B)の合成例1〜3、比較合成例1、2を用いて、各種添加剤を配合し、目的とする接着剤組成物2〜10、比較組成物1〜11を得た。このようにして得られた接着剤組成物の組成を表4、表5に示した。
<接着剤組成物11の調製>
合成例1で得られたポリエステル樹脂(A)とリン変性ポリエステル樹脂(B)をそれぞれ固形分濃度が30%となるように、メチルエチルケトン/トルエン=1/1(重量比)にて溶解した。このポリエステル樹脂(A)溶液を10部、リン変性ポリエステル樹脂(B)溶液を23.3部、メラミンシアヌレートを8部、二酸化チタンを1.6部、シリカ(日本アエロジル(株)製アエロジル200)を0.4部、直径2mmのガラスビーズを入れた140mlのガラス瓶に仕込み、シェーカーにて3時間分散を行い、目的とする接着剤組成物11を得た。このようにして得られた接着剤組成物の組成を表6に示した。
<接着剤組成物12〜20、比較組成物12〜22の調製>
接着剤組成物11と同様にして目的とする接着剤組成物12〜20、比較組成物12〜22を得た。このようにして得られた接着剤組成物の組成を表6、表7に示した。
<実施例1>
接着剤組成物1で得られた接着剤を、以下に示す通りの評価項目に従い評価を行った。
(判定)5:1.3kg/cm以上
4:1kg/cm以上1.3kg/cm未満
3:0.7kg/cm以上1kg/cm未満
2:0.4kg/cm以上0.7kg/cm未満
1:0.4kg/cm未満
耐ブロッキング性:上記得られた接着フィルムを同方向に5枚重ね、接着層とPETフィルムが交互に重なるようにした。次いで、このようにして重ねた接着フィルムの上に50g/cm2の荷重をかけ、60℃雰囲気中に24時間保存した。この後、接着シートを取り出し、重ねたシート間の接着強度を東洋ボールドウイン社製RTM100を用いて、サンプル幅5cm、25℃雰囲気下で、50mm/minの引っ張り速度で引っ張り試験を行い、180°剥離接着力を測定し、下記の判定を行った。
(判定)4:5g/5cm未満
3:5g/5cm以上10g/5cm未満
2:10g/5cm以上50g/5cm未満
1:50g/5cm以上
難燃性:UL規格 VW−1に記載の垂直燃焼テストに準じて難燃性の評価を行った。そして、上記規格に合格のものを「可」、不合格のものを「不可」として評価した。
<実施例2〜10および比較実施例1〜11>
実施例1における接着剤組成物1を接着剤組成物2〜10、比較組成物1〜11に置き換えて評価を行ない、実施例2〜10、比較例1〜11とした。結果を表4、表5に示した。
接着剤組成物11で得られた接着剤を、以下に示す通りの評価項目に従い評価を行った。
(判定)5:80g/mm以上
4:60g/mm以上80g/mm未満
3:40g/mm以上60g/mm未満
2:20g/mm以上40g/mm未満
1:20g/mm未満
耐ブロッキング性、および難燃性の試験は、実施例1と同様の評価方法により評価した。
<実施例12〜20および比較実施例12〜22>
実施例1における接着剤組成物11を接着剤組成物12〜20、比較組成物12〜22に置き換えて評価を行ない、実施例12〜20、比較例12〜22とした。結果を表6、表7に示した。
Claims (7)
- ガラス転移温度が60℃以上75℃以下、酸価が50当量/106g以上150当量/106g以下、比重が1.20以上1.23以下であるポリエステル樹脂(A)と、ガラス転移温度が−10℃以上30℃以下であるポリエステル樹脂(B)を含み、かつその配合重量比(A)/(B)が10/90以上40/60以下である接着剤用樹脂組成物。
- 前記ポリエステル樹脂(B)は、共重合ポリエステルの主骨格にリン成分が導入されたリン変性ポリエステル樹脂である、請求項1に記載の接着剤用樹脂組成物。
- 前記ポリエステル樹脂(A)の全グリコール成分を100モル%としたとき、1,4−シクロヘキサンジメタノールを20モル%以上40モル%以下含有することを特徴とする請求項1に記載の接着剤用樹脂組成物。
- 前記ポリエステル樹脂(A)が、下記式(1)を満たすことを特徴とする請求項1に記載の接着剤用樹脂組成物。
2.5 ≦ 重量平均分子量/数平均分子量 ≦ 3.2 (1) - 請求項1に記載の接着剤用樹脂組成物を用いた接着剤。
- プラスチックフィルムの表面に、請求項1に記載の接着剤用樹脂組成物からなる層を有する接着テープ。
- 請求項1に記載の接着剤用樹脂組成物からなる層を有するフレキシブルフラットケーブル。
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